CN102621141B - 太阳能电池生产过程中所用碱液的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能电池生产过程中所用碱液的检测方法，用于检测碱液中所含氢氧化钠和硅酸钠的浓度。该检测方法包括以下步骤：先用酸滴定碱液至中性，检测出碱液中氢氧化钠与硅酸钠之间的浓度关系；然后通过向经过上述处理的碱液中加入过量且定量的氟化钠和盐酸，再用氢氧化钠反滴定剩余的盐酸，进而检测出待测碱液中硅酸钠的浓度；最后根据得到的氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系计算出氢氧化钠的浓度。本发明利用反滴定法对碱液中的成分浓度进行检测，准确性高，成本低廉，简单易操作，耗时少，对工业生产能起到良好的指导和参考作用。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，具体涉及一种太阳能电池生产过程中所用碱液的检测方法，主要用于对太阳能电池生产过程中的制绒工序和湿法刻蚀工序中所用到的碱液的浓度进行检测。
背景技术
提高光转换效率和降低成本是改进硅太阳能电池的两个主要方面。影响硅太阳能电池转换效率的因素很多，硅片表面对入射光的反射就是其中一个重要的因素。对于硅片为光面的太阳能电池而言，反射光强大约是入射光强的0.32倍。为了降低硅片的反射率，提高光的吸收效率，在硅片的表面设置光陷阱是必要的。在太阳能电池的制备过程中，制绒工序的作用就是使硅片表面织构化，进而减少反射率，利用陷光作用催进对太阳光线的吸收，来提高电池的转化效率。早在上世纪70年代，各向异性碱腐蚀法就已经被成功应用在单晶硅太阳能电池的生产上，并一直沿用至今。使用碱法制绒在硅片表面形成的绒面，可以大大降低硅片表面的反射率，且成本低廉，因而在工业上才得到广泛的应用。另外，湿法刻蚀工艺也可以利用碱来腐蚀去除硅片边缘及背面的扩散层，防止电池正面和背面短路。
碱法制绒，就是在一定浓度的碱液中，使单晶硅片表面发生各向异性的腐蚀，因碱液对单晶硅片的不同晶面具有不同的腐蚀速率，所以硅片表面被腐蚀后会产生许多个金字塔型角锥体结构，看似形成绒状。对太阳能电池中的硅片而言，绒面的好坏主要取决于金字塔的形状、大小和均匀性，而碱液的浓度直接影响着腐蚀速率的快慢和金字塔结构的均匀性，因此在生产过程中，碱液浓度必须保持稳定，对碱液浓度的检测也十分必要。工业生产上，一般都是通过观察腐蚀后绒面的形貌和减薄量来判断是否需要添加碱、酸或其他添加剂来微调碱液的浓度，或者直接用测试浓度的仪器来检测制绒液浓度并做相应调整使浓度稳定。然而，观察绒面对工艺人员的经验技术要求较高，没有实际的准确数据；测试仪器虽有客观数据，但是仪器成本又较贵。
发明内容
本发明旨在克服现有技术中的不足，提供一种太阳能电池生产过程中所用碱液的检测方法，操作简便，主要用于对制绒工序和湿法刻蚀工序中所用到的碱液的浓度进行检测。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种太阳能电池生产过程中所用碱液的检测方法，用于检测碱液中所含氢氧化钠和硅酸钠的浓度，包括以下步骤：
（1）、用酸滴定所述碱液至中性，检测出所述碱液中的氢氧化钠与硅酸钠之间的浓度关系；
（2）、通过向经过步骤（1）的碱液中加入过量且定量的氟化钠和酸，再用碱反滴定酸的方法，检测出所述碱液中硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)；
（3）、根据步骤（1）所得的氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系得出氢氧化钠的浓度c(NaOH)。
本发明中，若太阳能电池生产过程中所用碱液中的碱金属是钾，本发明检测方法也适用于检测碱液中所含氢氧化钾和硅酸钾的浓度。
优选地，本发明检测方法各步骤的具体实施过程如下：
（1）、取一定量经过稀释的待测碱液，用甲基红作指示剂，用盐酸标准液滴定至溶液显红色，经过换算得到所述碱液中氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系；
（2）、向经过步骤（1）的碱液中加入过量且定量的氟化钠和盐酸标准液，反应完全后，用氢氧化钠标准液反滴定剩余的盐酸，至溶液呈黄色为止，再经过换算而得到所述碱液中所含硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)；
（3）、用步骤（1）所得的氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系，计算出所述碱液中氢氧化钠的浓度c(NaOH)。
优选地，所述检测方法还包括步骤（4）：用纯水代替待测碱液做空白样，重复步骤（1）和步骤（2）的操作。
进一步地，在步骤（2）计算硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)时，算入步骤（4）中空白样的记录结果，以消除误差。
优选地，步骤（1）和步骤（2）中所使用的盐酸标准液的浓度在0.5~1mol/L之间，且步骤（1）和步骤（2）中所使用的盐酸标准液和氢氧化钠标准液浓度倾向于相同，以便于计算。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明利用反滴定法对碱液中的成分浓度进行检测，准确性高，成本低廉，简单易操作，耗时少，对工业生产能起到良好的指导和参考作用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但不限于这些实施例。
以下实施例所用试剂若无特殊说明均选用市售分析纯试剂。
实施例1
本实施例所测试样品为自行配置的标准碱液，以检验本发明方法的准确性，该碱液中含NaOH（浓度为0.06mol/L）、Na
2
SiO
3
（浓度为0.02mol/L）。
（1）、取20ml待测碱液三份，再取20ml水做空白对比样，分别向三份待测碱液和空白样中加入8~10滴甲基红做指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准液滴定至溶液颜色微红，记录此时消耗的盐酸体积V
1
；盐酸标准液的浓度用C
1
表示，则可以计算出所述碱液中氢氧化钠和硅酸钠之间的浓度关系；
反应方程式如下式Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ：
Ⅰ；
Ⅱ；
Ⅲ；
浓度关系：C
1
V
1
=2×20×c(Na
2
SiO
3
)+20×c(NaOH)。
（2）、向经过步骤（1）的碱液中加入过量的1g氟化钠和过量的0.5mol/L的盐酸标准液，并记录所加入盐酸标准液的体积V
2
，静置5分钟，待反应完全，再用0.5mol/L的氢氧化钠标准液反滴定溶液中剩余的盐酸，至溶液呈黄色为止，记录本实施例碱液试样消耗的氢氧化钠标准液的体积为V
3
，而空白样中消耗的氢氧化钠标准液的体系为V
4
；氢氧化钠标准液的浓度用C
2
表示，则可以计算出所述碱液中所含硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)；
反应方程式如下式Ⅳ：
Ⅳ；
c(Na
2
SiO
3
)=[(C
1
V
2
-C
2
V
3
)-(C
1
V
2
-C
2
V
4
)]/(20×4)
（3）、根据步骤（1）所得氢氧化钠和硅酸钠之间的浓度关系，可计算出所述碱液中氢氧化钠的浓度c(NaOH)；
c(NaOH)=[C
1
V
1
-2×20×c(Na
2
SiO
3
)]/20
本实施例中，根据以上方法，检测出的氢氧化钠浓度c(NaOH)为0.064mol/L，硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)为0.018 mol/L，以硅酸钠为例，本实施例检测方法的试验准确值约为90%。
实施例2
本实施例所用样品为从制绒车间制绒碱槽取回的碱液原样，经稀释5倍后作为测试样品。
本实施例的检测步骤与实施例1相同，具体为：
（1）、取20ml待测碱液三份，再取20ml水做空白对比样，分别向三份待测碱液和空白样中加入8~10滴甲基红做指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准液滴定至溶液颜色微红，记录此时消耗的盐酸体积V
1
；盐酸标准液的浓度用C
1
表示，则可以计算出所述碱液中氢氧化钠和硅酸钠之间的浓度关系；
浓度关系：C
1
V
1
=2×20×c(Na
2
SiO
3
)+20×c(NaOH)。
（2）、向经过步骤（1）的碱液中加入过量的1g氟化钠和过量的0.5mol/L的盐酸标准液，并记录所加入盐酸标准液的体积V
2
，静置5分钟，待反应完全，再用0.5mol/L的氢氧化钠标准液反滴定溶液中剩余的盐酸，至溶液呈黄色为止，记录本实施例碱液试样消耗的氢氧化钠标准液的体积为V
3
，而空白样中消耗的氢氧化钠标准液的体系为V
4
；氢氧化钠标准液的浓度用C
2
表示，则可以计算出所述碱液中所含硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)；
c(Na
2
SiO
3
)=[(C
1
V
2
-C
2
V
3
)-(C
1
V
2
-C
2
V
4
)]×5/(20×4)
=[(C
1
V
2
-C
2
V
3
)-(C
1
V
2
-C
2
V
4
)]/16
（3）、根据步骤（1）所得氢氧化钠和硅酸钠之间的浓度关系，计算出所述碱液中氢氧化钠的浓度c(NaOH)；
c(NaOH)=[C
1
V
1
-2×20×c(Na
2
SiO
3
)]×5/20=[C
1
V
1
-2×20×c(Na
2
SiO
3
)]/4
本实施例中，检测出的氢氧化钠浓度c(NaOH)为0.25mol/L，硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)为0.32mol/L。
实施例3
本实施例所用样品为从湿刻车间的湿刻碱槽取回的碱液原样，经稀释10倍后作为测试样品。
本实施例的检测步骤与实施例1相同，具体为：
（1）、取20ml待测碱液三份，再取20ml水做空白对比样，分别向三份待测碱液和空白样中加入8~10滴甲基红做指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准液滴定至溶液颜色微红，记录此时消耗的盐酸体积V
1
；盐酸标准液的浓度用C
1
表示，则可以计算出所述碱液中氢氧化钠和硅酸钠之间的浓度关系；
浓度关系：C
1
V
1
=2×20×c(Na
2
SiO
3
)+20×c(NaOH)。
（2）、向经过步骤（1）的碱液中加入过量的1g氟化钠和过量的0.5mol/L的盐酸标准液，并记录所加入盐酸标准液的体积V
2
，静置5分钟，待反应完全，再用0.5mol/L的氢氧化钠标准液反滴定溶液中剩余的盐酸，至溶液呈黄色为止，记录本实施例碱液试样消耗的氢氧化钠标准液的体积为V
3
，而空白样中消耗的氢氧化钠标准液的体系为V
4
；氢氧化钠标准液的浓度用C
2
表示，则可以计算出所述碱液中所含硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)；
c(Na
2
SiO
3
)=[(C
1
V
2
-C
2
V
3
)-(C
1
V
2
-C
2
V
4
)]×10/(20×4)
=[(C
1
V
2
-C
2
V
3
)-(C
1
V
2
-C
2
V
4
)]/8
（3）、根据步骤（1）所得氢氧化钠和硅酸钠之间的浓度关系，计算出所述碱液中氢氧化钠的浓度c(NaOH)；
c(NaOH)=[C
1
V
1
-2×20×c(Na
2
SiO
3
)]×10/20
=[C
1
V
1
-2×20×c(Na
2
SiO
3
)]/2
本实施例中，检测出的氢氧化钠浓度c(NaOH)为1.3mol/L，硅酸钠的浓度c(Na
2
SiO
3
)为0.58mol/L。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1. 一种太阳能电池生产过程中所用碱液的检测方法，用于检测碱液中所含氢氧化钠和硅酸钠的浓度，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：用酸滴定所述碱液至中性，检测出所述碱液中的氢氧化钠与硅酸钠之间的浓度关系；通过向经过上述步骤的碱液中加入过量且定量的氟化钠和酸，再用碱反滴定酸的方法，检测出所述碱液中硅酸钠的浓度c(Na2SiO3)；根据上述步骤所得的氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系得出氢氧化钠的浓度c(NaOH)；
所述检测方法各步骤的具体实施过程如下：
（1）、取一定量经过稀释的待测碱液，用甲基红作指示剂，用盐酸标准液滴定至溶液显红色，经过换算得到所述碱液中氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系；
（2）、向经过步骤（1）的碱液中加入过量且定量的氟化钠和盐酸标准液，反应完全后，用氢氧化钠标准液反滴定剩余的盐酸，至溶液呈黄色为止，再经过换算而得到所述碱液中所含硅酸钠的浓度c(Na2SiO3)；
（3）、根据步骤（1）所得的氢氧化钠与硅酸钠的浓度关系，计算出所述碱液中氢氧化钠的浓度c(NaOH)。
2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测方法还包括步骤（4）：用纯水代替待测碱液做空白样，重复步骤（1）和步骤（2）的操作。
3. 根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：在步骤（2）计算硅酸钠的浓度c(Na2SiO3)时，算入步骤（4）中空白样的记录结果，以消除误差。
4. 根据权利要求1～3任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所使用的盐酸标准液的浓度在0.5～1mol/L之间。
5. 根据权利要求1～3任一项所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中所使用的盐酸标准液和氢氧化钠标准液浓度相同。
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