CN102617138A - 一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法 - Google Patents

一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明所述一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法，它的三个组成部分是，主成分：Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体,X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol；烧结助剂：Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；改性掺杂物：包括不同的金属氧化物如MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO、La2O3、Nd2O3、Y2O3、CeO2、WO3、Dy2O3等一种或一种以上混合物等一种或一种以上混合物，不含Pb。经过合理配方，优化合成和球磨工艺，制备出可以在1310℃～1350℃温度范围内烧结，获得具有优异介电性能：εr=9500±800，D.F≤2.0%，BDV(AC)≥3.5kV/mm的无铅Y5U电容器介质瓷料。

Description

一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法。
背景技术
Y5U电容器介质瓷料在本世纪初规模生产应用中还是以SrTiO3、 PbTiO3系介质材料为主，εr=6500±500， BDV(AC)≥3.0kv/mm，随着欧盟Rohs指令的逐步实施，此含Pb系产品已无法适应市场要求，BaTiO3基系列产品逐步发展成熟，实现了Y5U电容器介质瓷料的无Pb化。随着产品向低成本化方向发展，陶瓷电容器必须要小型化，所使用的介质瓷料必然要向高介电常数和抗电强度方向发展。目前规模生产应用中Y5U电容器介质瓷料εr、BDV还偏低，还需进一步提高。
发明内容
本发明旨在提供一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法。该Y5U电容器介质瓷料采用了固相法合成钙钛矿型Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体，另通过添加烧结助剂和改性掺杂物等，制备出可以在1310℃～1350℃温度范围内烧结，可获得具有优异介电性能εr=9500±800，D.F ≤ 2.0%，BDV(AC)≥3.5kv/mm,均匀一致的无铅Y5U电容器介质瓷料，满足Y5U电容器各项性能的要求,成功取代传统含铅的Y5U电容器介质瓷料,完全符合欧盟RoHs要求。
本发明是这样实现的，所述一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料，其特征在于：它由主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成；
1）所述的主成分是Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体, X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol；
2）所述的烧结助剂包括Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；按重量百分比计组成为：0～2.0wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，00～1.0wt%的CuO，0～1wt%的V2O5， 0.1～1.2wt%的ZnO，0～1.1wt%的SiO2，0～1.0wt% Al2O3；
3）所述的改性掺杂物包括不同的金属氧化物如MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO、La2O3、Nd2O3、Y2O3、CeO2、WO3、Dy2O3等一种或一种以上混合物等一种或一种以上混合物，不含Pb；按重量百分比计组成为：0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～0.5 wt%的Ta2O5、0.5～1.5 wt%的MnO2、0～1.0 wt%的Nb2O5、0～2 wt%的CaO 、0～1.5 wt%La2O3、0～0.5 wt%Nd2O3、0～0.8wt%Y2O3、0～1.2 wt%CeO2、0～0.9 wt%WO3、0～0.5 wt%Dy2O3。
按重量百分比计，所述的主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体, X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol,是88～95wt%，烧结助剂是2.0～6wt%，改性掺杂物是3.0～6wt%。
本发明所述一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料的制备方法，其特征是：主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3,的制备：采用BaCO3、CaCO3、MgCO3、TiO2等原材料，按X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨2～8小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体；按照组成为88～95wt%的主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3，0～2.0wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，00～1.0wt%的CuO，0～1wt%的V2O5， 0.1～1.2wt%的ZnO，0～1.1wt%的SiO2，0～1.0wt% Al2O3、 0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～0.5 wt%的Ta2O5、0.5～1.5 wt%的MnO2、0～1.0 wt%的Nb2O5、0～2 wt%的CaO 、0～1.5 wt%La2O3、0～0.5 wt%Nd2O3、0～0.8wt%Y2O3、0～1.2 wt%CeO2、0～0.9 wt%WO3、0～0.5 wt%Dy2O3, 称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的Y5U电容器介质瓷料粉体。
本发明的有益效果是，经过合理配方，优化合成和球磨工艺，制备出可以在1310℃～1350℃温度范围内烧结，获得具有优异介电性能：εr=9500±800，D.F ≤ 2.0%，BDV(AC)≥3.5kv/mm的无铅Y5U电容器介质瓷料。
具体实施方式
 本发明所述一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料及其制备方法，结合上述发明内容，由下面的实施例作进一步的描述。
（1）以BaCO3、CaCO3、MgCO3、TiO2等原材料，按表1的组成比例，按发明内容所述的主材料制备过程经球磨、干燥、预烧、粉碎、过滤等工序后制得Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3。
表1  主材料Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3的实施例配方
Figure 2012100848261100002DEST_PATH_IMAGE001
（2）按表2的组成，主材料用Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3其中X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol,添加Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3、 MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO、La2O3、Nd2O3、Y2O3、CeO2、WO3、Dy2O3，加入去离子水于球磨机中进行球磨混合，烘干后制得本发明的Y5U电容器介质瓷料粉末。
表2  本发明的实施例试样化学组成
Figure 645834DEST_PATH_IMAGE002
（3）制备Y5U电容器试样的过程：在(2)中所述的Y5U电容器介质瓷料中加入PVA基粘合剂造粒，施加5MPa的压强制成厚2.3㎜、直径10.6㎜的圆片型坯体，然后按规定的升温曲线在空气气氛炉中升温至1310℃～1330℃烧结，获得Y5U电容器瓷片，再印上银电极，经800℃还原后获得Y5U电容器芯片、焊接包封后制得成品电容器，HP4278测C、D.F,配合恒温箱测TC,耐压仪测BDV(AC)，测试结果列于表3中。
表3  本发明的实施例试样的烧结条件及电性能测试结果
Figure 2012100848261100002DEST_PATH_IMAGE003
从上表中可以看出4#、5#、17#、18#试样各方面性能较好，完全达到εr=9500±800，D.F ≤ 2.0%，BDV(AC)≥3.5kv/mm要求，温度特性也符合国标要求。
本发明的Y5U电容器介质瓷料具有优良的介电性能，满足Y5U电容器各项性能的要求。

Claims (3)

1.一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料，其特征在于：它由主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成；
1）所述的主成分是Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体, X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol；
2）所述的烧结助剂包括Bi2O3、B2O3、CuO、V2O5、ZnO、SiO2、Al2O3等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；按重量百分比计组成为：0～2.0wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，00～1.0wt%的CuO，0～1wt%的V2O5， 0.1～1.2wt%的ZnO，0～1.1wt%的SiO2，0～1.0wt% Al2O3；
3）所述的改性掺杂物包括不同的金属氧化物如MgO、Ta2O5、Nb2O5、MnO2、ZrO2、CaO、La2O3、Nd2O3、Y2O3、CeO2、WO3、Dy2O3等一种或一种以上混合物等一种或一种以上混合物，不含Pb；按重量百分比计组成为：0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～0.5 wt%的Ta2O5、0.5～1.5 wt%的MnO2、0～1.0 wt%的Nb2O5、0～2 wt%的CaO 、0～1.5 wt%La2O3、0～0.5 wt%Nd2O3、0～0.8wt%Y2O3、0～1.2 wt%CeO2、0～0.9 wt%WO3、0～0.5 wt%Dy2O3。
2.根据权利要求1所述一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料，其特征在于：按重量百分比计，所述的主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体, X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol,是88～95wt%，烧结助剂是2.0～6wt%，改性掺杂物是3.0～6wt%。
3.一种BaO-TiO2系无铅Y5U电容器介质瓷料的制备方法，其特征是：主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3,的制备：采用BaCO3、CaCO3、MgCO3、TiO2等原材料，按X=0.001～0.1mol,Y=0.001～0.2mol分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：1～1.5比例加入去离子水，球磨2～8小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3固溶体；按照组成为88～95wt%的主成分Ba(1-X-Y)MgXCaYTiO3，0～2.0wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，00～1.0wt%的CuO，0～1wt%的V2O5， 0.1～1.2wt%的ZnO，0～1.1wt%的SiO2，0～1.0wt% Al2O3、 0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～0.5 wt%的Ta2O5、0.5～1.5 wt%的MnO2、0～1.0 wt%的Nb2O5、0～2 wt%的CaO 、0～1.5 wt%La2O3、0～0.5 wt%Nd2O3、0～0.8wt%Y2O3、0～1.2 wt%CeO2、0～0.9 wt%WO3、0～0.5 wt%Dy2O3, 称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的Y5U电容器介质瓷料粉体。
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