CN102617050A - 镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镀膜玻璃及其制备方法。该镀膜玻璃包括玻璃基材及形成于玻璃基材表面的镀膜层，该镀膜层为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5，该镀膜层厚度为300～450nm。该镀膜层为金属氧化物形成的膜层，与玻璃之间形成共价键，与玻璃的结合力较好；该镀膜层的硬度较高，耐磨性得到了较大提高，该镀膜层引入金属Sb、Bi，通过Sb5+、Bi5+代部分Sn4+，产生自由电子，从而获得更高的导电率，该镀膜层具有良好的稳定性，使用寿命长。

Description

镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜玻璃及该镀膜玻璃的制备方法。
背景技术
低辐射镀膜玻璃能够允许太阳中的热辐射部分进入内部空间，而将内部空间发出的大部分热辐射保留在内部空间，减少内部空间的热量向外散失，有助于保持空间的温度。此外，低辐射玻璃还具有较高的可见光透过率，较低的可见光反射率，可以降低反射强光，从而降低光污染。
现有低辐射玻璃包括玻璃基体及辐射膜。所述辐射膜通常由银镀设于玻璃上。然而，银质地较软，耐磨性低，难于与玻璃基体相结合，从而导致该低辐射玻璃使用寿命较短。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种耐磨，使用寿命较长的镀膜玻璃。
另外，还有必要提供一种上述低辐射玻璃的制备方法。
一种镀膜玻璃，其包括玻璃基材及形成于玻璃基材表面的镀膜层，该镀膜层为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5，该镀膜层的厚度为300～450nm。
一种镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
提供真空镀膜机、玻璃基材及靶材，该真空镀膜机包括镀膜室，所述靶材由摩尔百分含量为10～15％的Sb、75％～85％的SnO2及5～10％的Bi组成或者由10～15％的Sb、75％～85％的Sn及5～10％的Bi组成；
将玻璃基材及靶材安装于真空镀膜机的镀膜室内；
玻璃基材及形成于玻璃基材表面的镀膜层，该镀膜层为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5，该镀膜层厚度为300～450nm。
该镀膜层为金属氧化物形成的膜层，与玻璃之间形成共价键，与玻璃的结合力较好；该镀膜层的硬度较高，耐磨性得到了较大提高，该镀膜层引入金属Sb、Bi，通过Sb5+、Bi5+代部分Sn4+，产生自由电子，从而获得更高的导电率，该镀膜层具有良好的稳定性，使用寿命长。
附图说明
图1为本发明较佳实施例镀膜玻璃的剖视图；
图2是本发明较佳实施例真空镀膜机的俯视示意图。
主要元件符号说明
镀膜玻璃    10
玻璃基材    11
镀膜层      13
真空镀膜机  20
镀膜室      21
靶材        23
具体实施方式
请参阅图1，本发明较佳实施方式的镀膜玻璃10，其包括玻璃基材11及形成于玻璃基材11上的镀膜层13，该镀膜层13为一低辐射膜层，在本发明的较佳实施例中，该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi、Sn的摩尔比为：11～14∶1.2～2∶0.2～1.5，即Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5。该镀膜层13的厚度为300～450nm，电阻率为2～4×10-3欧姆·米，可见光透过率为84～90％。
请参阅图2，本发明较佳实施方式的镀膜玻璃10的制备方法包括如下步骤：
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。
对该玻璃基材11进行清洁前处理。该清洁前处理可包括以下步骤：将玻璃基材11放入无水乙醇中进行超声波清洗，清洗时间可为5～10min。
对经上述清洁前处理后的玻璃基材11的表面进行等离子体清洗，以进一步去除玻璃基材11表面的脏污，以及改善玻璃基材11表面与后续镀层的结合力。
将上述玻璃基材11放入所述真空镀膜机20的镀膜室21内，将该镀膜室21抽真空至5.0～3.0×10-5Torr，然后向镀膜室21内通入流量为200～400sccm(标准状态毫升/分钟)的工作气体氩气(纯度为99.999％)，并施加-200～-300V的偏压于玻璃基材11，对玻璃基材11表面进行氩气等离子体清洗，清洗时间为10～20min。
采用磁控溅射法在经氩气等离子体清洗后的玻璃基材11的表面沉积一镀膜层13。
该靶材23通过以下方式制得：配置Sb、SnO2与Bi的混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量分别为Sb：10～15％、SnO2：75％～85％、Bi：5～10％；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力下，热压制成一坯体，经1000～1500℃烧结1～3h即可。
沉积镀膜层13时设置靶材23的功率为5～8kw，以氧气为反应气体，氧气的流量为60～85sccm，工作气体氩气的流量为300～320sccm，玻璃基材11的偏压为-100～-120V，镀膜温度为200～250℃，镀膜时间为35～40min。
以下结合具体实施例对镀膜玻璃10的制备方法及镀膜玻璃10的性能进行说明。各实施例中清洁前处理均按上述揭露的方式进行，这里不再详述。
实施例1
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。所述靶材23通过以下工艺制备：配置Sb、SnO2与Bi的混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量分别为Sb：10％、SnO2：85％、Bi：5％；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力下，热压制成一坯体，经1500℃烧结1.5h即可。
本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
等离子体清洗：工作气体氩气流量为400sccm，玻璃基材11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀镀膜层13：靶材23的功率为8kw，反应气体氧气的流量为85sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100V，镀膜温度为250℃，镀膜时间为40min。
由实施例1制得的镀膜层13的厚度为350～400nm，平均厚度为376nm；电阻率为3.8～4×10-3欧姆·米，平均电阻率为3.88×10-3欧姆·米；可见光透过率87.5～89.2％，可见光平均透过率为88.1％。该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝13～13.6∶1.4～1.6∶0.76∶0.8，平均摩尔比为Sn∶Sb∶Bi＝13.35∶1.5∶0.78。
实施例2
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。所述靶材23通过以下工艺制备：配置混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量分别为Sb：％、SnO2：5％及Bi：10％；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力下，热压制成一坯体，经1050℃烧结1.5h即可。
本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
本实施例所使用的玻璃基材11的材质为玻璃。
等离子体清洗：工作气体氩气流量为400sccm，玻璃基材11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀镀膜层13：靶材23的功率为5kw，反应气体氧气的流量为65sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100V，镀膜温度为200℃，镀膜时间为40min。
由实施例2制得的镀膜玻璃10的镀膜层13厚度为300～350nm，平均厚度为328nm，电阻率为1.97～2×10-3欧姆·米，平均电阻率为2×10-3欧姆·米，可见光透过率85.5～86.7％，可见光平均透过率为86％。该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝12～13∶1.6～1.8∶1.25～1.35，平均摩尔比为Sn∶Sb∶Bi＝12.6∶1.7∶1.28。
实施例3
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。所述靶材23通过以下工艺制备：配置Sb、SnO2与Bi的混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量为：12％的Sb、82％的SnO2、6％的Bi；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力下，热压制成一坯体，经1150℃烧结2h即可。
本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
本实施例所使用的玻璃基材11的材质为玻璃。
等离子体清洗：工作气体氩气流量为400sccm，玻璃基材11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀镀膜层13：靶材23的功率为7kw，反应气体氧气的流量为70sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100V，镀膜温度为220℃，镀膜时间为40min。
由实施例3制得的镀膜玻璃10的镀膜层13厚度为300～330nm，平均厚度为312nm，电阻率为2.93～3.1×10-3欧姆·米，平均电阻率为3.0×10-3欧姆·米，可见光透过率87.5～88.5％，可见光平均透过率为88％。该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝13～13.5∶1.7～1.9∶0.8～1，平均摩尔比为Sn∶Sb∶Bi＝13.3∶1.81∶0.92。
实施例4
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。所述靶材23通过以下工艺制备：配置Sb、SnO2与Bi的混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量为：12％的Sb、80％的SnO2及8％的Bi；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力下，热压制成一坯体，经1350℃烧结2.5h即可。
本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
本实施例所使用的玻璃基材11的材质为玻璃。
等离子体清洗：工作气体氩气流量为400sccm，玻璃基材11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀镀膜层13：靶材23的功率为7.5kw，反应气体氧气的流量为80sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100V，镀膜温度为250℃，镀膜时间为40min。
由实施例4制得的镀膜玻璃10的镀膜层13厚度为380～410nm，平均厚度为394nm，电阻率为2.3～2.5×10-3欧姆·米，平均电阻率为2.45×10-3欧姆·米，可见光透过率85.5～86.7％，可见光平均透过率为86.1％。该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝13～13.6∶1.56～1.7∶0.4～0.7，平均摩尔比为Sn∶Sb∶Bi＝13.3∶1.63∶0.58。
实施例5
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。所述靶材23通过以下工艺制备：配置Sb、SnO2与Bi的混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量为：9％的Sb、84％的SnO2、8％的Bi；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力，热压制成一坯体，经1200℃烧结1.5h即可。
本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
本实施例所使用的玻璃基材11的材质为不锈钢。
等离子体清洗：工作气体氩气流量为400sccm，玻璃基材11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀镀膜层13：靶材23的功率为7.5kw，反应气体氧气的流量为65sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100V，镀膜温度为230℃，镀膜时间为40min。
由实施例5制得的镀膜玻璃10的镀膜层13厚度为330～365nm，平均厚度为349nm，电阻率为3.45～3.6×10-3欧姆·米，平均电阻率为3.52×10-3欧姆·米，可见光透过率87.5～88.3％，可见光平均透过率为88％。该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝12.6～13.4∶1.3～1.5∶0.3～0.6，平均摩尔比为Sn∶Sb∶Bi＝13∶1.41∶0.48。
实施例6
提供靶材23、真空镀膜机20及玻璃基材11。所述靶材23通过以下工艺制备：配置Sb、SnO2与Bi的混合粉体，该混合粉体中，Sb、SnO2与Bi的摩尔百分含量为：10％的Sb、80％的SnO2、10％的Bi；将上述混合粉体在1.0～2.0×105N的压力，热压制成一坯体，经1100℃烧结1.5h即可。
本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
本实施例所使用的玻璃基材11的材质为不锈钢。
等离子体清洗：工作气体氩气流量为400sccm，玻璃基材11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀镀膜层13：靶材23的功率为6.5kw，反应气体氧气的流量为75sccm，工作气体氩气的流量为300sccm，玻璃基材11的偏压为-100V，镀膜温度为200℃，镀膜时间为40min。
由实施例6制得的镀膜玻璃10的镀膜层13厚度为370～400，平均厚度为387nm，电阻率为2.87·3×10-3欧姆·米，平均电阻率为2.92×10-3欧姆·米，可见光透过率87.7～89％，可见光平均透过率为88.4％。该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝11.6～13∶1.3～1.4∶1.2～1.32，平均摩尔比为Sn∶Sb∶Bi＝12.6∶1.34∶1.27。
此外，本发明中的靶材23还可以通过以下方式制得：采用Sn、Sb及Bi混合粉体制成合金靶，该合金靶材中Sn、Sb及Bi的原子百分含量分别为：10～15％的Sb、75％～85％的Sn及5～10％的Bi。工艺：将上述混合粉体在0.8～2.0×105N的压力，热压制成一坯体，经800～1350℃烧结1～3h即可。采用该合金靶材替代实施例中1-6靶材23，其余条件保持不变的情况下形成的该镀膜层13为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5。该镀膜层13厚度为300～450nm，电阻率为2～4×10-3欧姆·米，可见光透过率84～90％。
另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种镀膜玻璃，其包括玻璃基材及形成于玻璃基材表面的镀膜层，其特征在于：该镀膜层为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi、Sn的摩尔比为：Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5，该镀膜层的厚度为300～450nm。
2.如权利要求1所述的镀膜玻璃，其特征在于：镀膜层采用由Sb、SnO2及Bi组成的靶材镀膜形成，所述靶材由摩尔百分含量为：10～15％的Sb、75％～85％的SnO2及5～10％的Bi组成或者采用由Sb、Sn及Bi组成的合金靶材镀膜形成，所述合金靶材由摩尔百分含量为10～15％的Sb、75％～85％的Sn及5～10％的Bi组成。
3.如权利要求2所述的镀膜玻璃，其特征在于：该镀膜层中Sn、Sb与Bi的摩尔的比为Sn∶Sb∶Bi＝13～13.6∶1.4～1.6∶0.76∶0.8、12～13∶1.6～1.8∶1.25～1.35、13～13.5∶1.7～1.9∶0.8～1、13～13.6∶1.56～1.7∶0.4～0.7、12.6～13.4∶1.3～1.5∶0.3～0.6或者11.6～13∶1.3～1.4∶1.2～1.32。
4.如权利要求1所述的镀膜玻璃，其特征在于：该镀膜层的电阻率为2～4×10-3欧姆·米，可见光透过率84～90％。
5.一种镀膜玻璃的制备方法，包括如下步骤：
提供真空镀膜机、玻璃基材及靶材，该真空镀膜机包括镀膜室，所述靶材由摩尔百分含量为10～15％的Sb、75％～85％的SnO2及5～10％的Bi组成或者由10～15％的Sb、75％～85％的Sn及5～10％的Bi组成；
将玻璃基材及靶材安装于真空镀膜机的镀膜室内；
在玻璃基材上镀膜形成镀膜层，该镀膜层为Sb、Bi共参杂的SnO2薄膜，其中Sb、Bi与Sn的摩尔百分比为：Sn∶Sb∶Bi＝11～14∶1.2～2∶0.2～1.5，该镀膜层的厚度为300～450nm。
6.如权利要求5所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：在形成镀膜层之前，还包括对玻璃基材进行等离子清洗的步骤。
7.如权利要求6所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，该等离子清洗在以下条件下进行：将该镀膜室抽真空至5.0～3.0×10-5Torr，然后向镀膜室内通入流量为200～400sccm的工作气体氩气，并施加-200～-300V的偏压于玻璃基材，对玻璃基材表面进行氩气等离子体清洗，清洗时间为10～20min。
8.如权利要求5所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，该镀膜层采用磁控溅射法形成。
9.如权利要求8所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，该镀膜层在以下条件下反应形成：该靶材23的功率为5～8kw，反应气体氧气的流量为60～85sccm，工作气体氩气的流量为300～320sccm，玻璃基材的偏压为-100～-120V，镀膜温度为200～250℃，镀膜时间为35～40min。
10.如权利要求5所述的镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，所述靶材由摩尔百分含量为：10％的Sb、85％的SnO2、5％的Bi、15％的Sb、75％的SnO2、10％的Bi、12％的Sb、82％的SnO2、6％的Bi、12％的Sb、80％的SnO2、8％的Bi、9％的Sb、84％的SnO2、8％的Bi或者10％的Sb、80％的SnO2、10％的Bi组成。
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