CN102610808B - 锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法 - Google Patents
锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法，包括：a)将由锂、镍、锰、钴、钒的可溶性盐溶解于水-有机溶剂中形成的金属溶液和由氨水、碳酸铵、双氧水和聚乙二醇配制的混合碱液按比例混合均匀后雾化、加热形成锂镍钴锰钒氧沉淀；b)将锂镍钴锰钒氧沉淀烘干、压块，在空气氛下煅烧得到烧结产物，所述烧结产物经冷却、研磨、筛分之后，在氧气氛下煅烧形成锂镍钴锰钒氧材料。本发明提供的制备方法步骤更简单、成本更低、高温煅烧条件更温和。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料的制备方法，具体而言，本发明涉及锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是近20年来发展起来的商用电池，由于它具有能量密度高、循环寿命长、与环境友好等特点，已逐步替代传统的铅酸蓄电池、镍氢电池等，广泛应用于便携式手提电子设备和电动汽车等众多领域。锂离子电池的电化学性能主要取决于所用电极材料和电解质材料的结构和性能，尤其是正极材料电极在锂离子电池结构中占据着重要的地位，其性能的优劣直接决定了锂离子电池产品的性能。它的性能和价格直接影响到锂离子电池的性能和价格。因此，研发高性能正极材料乃是目前优化锂离子电池整体性能的关键之一。
在众多的锂离子电池材料中，新型的三元复合氧化物镍钴锰酸锂(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)因价格便宜，合成容易，能量密度高等优点，被认为是最有可能取代目前商用LiCoO2的新型正极材料，也是现今锂离子电池研究的一大热点。锂镍钴锰氧正极材料的金属搀杂和制备方法对性能有很大的影响。
通过金属搀杂能提高正极材料的热稳定性和循环性能。Sun等在[SUNY C，XIA Y G，NOGUCHI H.The improved physical and electrochemicalperformance of LiNi0.35Co0.3-xCrxMn0.35O2cathode materials by the Cr dopingfor lithium ion batteries.J.Power Sources，2006，159：1377-1382]中制备了Cr掺杂的LiNi0.35Co0.3-xCrxMn0.35O2材料，随x由0增至0.1时，材料的振实密度由2.3g/cm2增大至3.1g/cm2。材料的循环性能有较大改进。但是，Cr的引入导致了首次放电容量下降和锂离子扩散速率的降低。
常规的固相法因Ni，Co，Mn的均匀混合需在1000℃以上高温和长时间处理而消耗大量能耗，无法满足工业化生产的需求。目前，科研人员采用其它方法如共沉淀法，溶胶凝胶法，喷雾热解法等方法进行锂镍钴锰氧前驱体合成，实现Ni，Co，Mn的均匀分布，降低了煅烧温度和时间，弥补了高温固相法的不足。
专利(CN101202343)采用镍、钴、锰的可溶性盐为原料配制镍钴锰盐的混合溶液；以聚乙二醇等为分散剂，氨水或铵盐为络合剂，氢氧化钠为沉淀剂，以亚硫酸氢钠等水溶性抗氧化剂或氮气对前躯体或中间体材料制备进行粒度控制和保护；将溶液并流方式加到反应釜反应；碱性处理，陈化，固液分离，洗涤干燥等处理合成氧化镍钴锰；将氧化镍钴锰和锂原材料混合均匀，得混合粉体；将混合粉体分三温区烧结得到锂镍钴锰氧粉体。
专利(CN101215011)公开了共沉淀-燃烧法合成锂镍钴锰氧。以镍、钴、锰的醋酸盐或硝酸盐为过渡金属源，氨水为络合剂，H2C2O4、(NH4)2C2O4、(NH4)2CO3或NH4HCO3为沉淀剂，通过共沉淀法合成Ni-Co-Mn复合碳酸盐或草酸盐前驱体；将Ni-Co-Mn复合碳酸盐或草酸盐的悬浮液直接烘干，加入硝酸锂或醋酸锂和少量的水或乙醇调成流变相态；将上述呈流变相态的物料置于加热到400～600℃并恒温的电炉中进行燃烧合成反应；将上述反应产物在600～1200℃回火处理，得到锂离子电池正极活性材料LiNixCoyMn1-x-yO2。
现有技术中的制备锂镍钴锰氧的方法存在合成步骤多、影响参数多、高温煅烧时间长、制备成本高等问题。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的上述问题，提供一种制备步骤更简单、成本更低、高温煅烧条件更温和的制备锂镍钴锰钒氧电极材料的方法，该方法包括如下步骤：
(a)将锂、镍、锰、钴、钒的可溶性盐按一定的摩尔比溶解于水-有机溶剂中形成金属溶液，其中，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙醇或丙酮等小分子有机溶剂。钒占(镍+钴+锰+钒)的摩尔百分比为0～15mol％。锂与(镍+锰+钴+钒)的摩尔比为1.1∶1。锂、镍、锰、钴、钒离子摩尔总浓度为3～4mol/L。水-有机溶剂的混合物中，水占混合物的质量比为5～40wt％。可溶性钒盐为偏钒酸铵、三氯化钒、乙酸钒和硝酸钒中的一种。有机溶剂降低了金属离子在沉淀过程中的团聚现象。
(b)配制氨水、碳酸铵、双氧水和聚乙二醇的混合碱液。氨水的浓度为0.5～2mol/L，碳酸铵的浓度为4～6mol/L，双氧水的浓度为0.2～1mol/L，聚乙二醇占混合碱液总质量的1～10wt％。该步骤中，氨水和碳酸铵作为金属离子的沉淀剂和络合剂，双氧水作为金属离子的氧化剂。该步骤中碱液各成分不溶于有机溶剂，降低碱液与金属离子的接触速率；聚乙二醇作为分散剂，阻止了沉淀颗粒的团聚现象，有利于合成颗粒小、均匀的纳米沉淀。聚乙二醇溶于水、密度大于水且有粘性，可减少沉淀沉积速率。
(c)按一定比例用计量泵向反应器内喷入所述的金属溶液和混合碱液，同时由搅拌机按一定速度进行搅拌，使得金属溶液和混合碱液充分混合。然后通过压缩空气使混合溶液雾化，气溶胶引导到石英反应器加热获得均一的锂镍钴锰钒氧前驱体沉淀。步骤(c)中，金属溶液和碱液的泵入速度和泵入量的比值为0.5～1。石英反应器顶端连接废气收集瓶，废气收集瓶连接冷凝管和气液分离器，剩余废气再通入废液瓶处理。废液含有大量的氨水，有机溶剂和碳酸铵等，进一步分离处理，水-有机溶剂可做步骤(a)的溶剂，氨水和其它废液经加入双氧水和二氧化碳等处理，控制其pH值为9～11，可做步骤(b)的混合碱液。
(d)将前驱体沉淀烘干、压块，在空气气氛下、300～500℃煅烧2～5小时，烧结产物冷却后经研磨、筛分，继续在氧气气氛下、700～1000℃煅烧3～10小时，制得锂镍钴锰钒氧电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)在步骤a)中，直接加入可溶性锂盐与镍、锰、钴的可溶性盐形成金属溶液，而不是在制备氧化镍钴锰之后再与锂混合，可以实现锂与镍钴锰的均匀分布，有利于减少制备步骤。
2)在锂镍钴锰钒氧前驱体沉淀的制备中加入双氧水，有利于沉淀在碱性条件下的氧化，缩短了高温煅烧时间。
3)在步骤c)中得到的废液含有大量氨气、有机溶剂和碳酸铵，分离处理简便，可反复循环使用，降低了制备成本。
4)本发明提供的制备方法采用水-有机溶剂，氨水和聚乙二醇溶液可减少沉淀的团聚和局部过浓现象。
5)本发明提供的制备方法中金属钒的搀杂改善了锂镍钴锰钒氧电极材料锂离子的扩散速率，降低了不可逆容量损失。
6)通过本发明提供的制备方法制备的锂镍钴锰钒氧电极材料因过渡金属Ni、Co、Mn和V混合均匀，稳定了材料的层状结构，提高了锂镍钴锰氧电极材料的充放电容量、循环性能和耐过充性能。
本发明的方法制备的锂镍钴锰氧电极材料在2.5～4.6V电位区间充放电，0.1C倍率放电比容量200mAh/g以上，1C倍率放电200次循环容量保持率在80％以上。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将锂、镍、锰和钴按3.3∶1∶1∶1的比例称取四种元素总量为6.3mol的氯化锂、氯化镍、氯化锰和氯化钴，配制3.15mol/L金属溶液，溶剂为水-乙醇混合物，水的质量百分比为30wt％。同时配制4mol/L碳酸铵溶液，加入氨气和高纯双氧水，使它们浓度分别为1mol/L和0.4mol/L，加入聚乙二醇，聚乙二醇占混合碱液总质量的3wt％。
通过计量泵把上述金属溶液和混合碱液喷入反应器中，并用搅拌机搅拌。控制金属溶液泵入量和混合碱液泵入量比值为0.5～1，使混合液pH调整为9～11；控制混合液反应温度为40～80℃。混合液自然溢出，通过反应器出口与压缩空气接触雾化形成锂镍钴锰钒氧前驱体。将前驱体烘干，在空气气氛下、300℃煅烧5h，烧结产物冷却后经研磨、筛分，继续在氧气气氛、800℃煅烧6h，制得锂镍钴锰氧电极材料。
锂镍钴锰氧的0.1C放电比容量197mAh/g，1C倍率充放电200次循环容量保持率在81％。
实施例2
将锂、镍、锰、钴和钒按3.3∶1∶1∶1∶0.03的比例称取五种元素总量为6.33mol的氯化锂、氯化镍、氯化锰、氯化钒和氯化钴，配制3.165mol/L金属溶液，溶剂为水-乙醇混合物，水的质量百分比为40wt％。同时配制4.2mol/L碳酸铵溶液，加入氨气和高纯双氧水，使它们浓度分别为1.2mol/L和0.6mol/L，加入聚乙二醇，聚乙二醇占混合碱液质量的6wt％。
通过计量泵把上述金属溶液和混合碱液喷入反应器中，并用搅拌机搅拌。控制金属溶液泵入量和混合碱液泵入量比值为0.5～1，使混合液pH调整为9～11；控制混合液反应温度为40～80℃。混合液自然溢出，混合液通过反应器出口与压缩空气接触雾化形成锂镍钴锰钒氧前驱体。将前驱体烘干，在空气气氛下、400℃煅烧5h，烧结产物冷却后经研磨、筛分，继续在氧气气氛800℃煅烧10h，制得锂镍钴锰钒氧电极材料。
锂镍钴锰钒氧的0.1C放电比容量216mAh/g，1C倍率充放电200次循环容量保持率在86％。
实施例3
将锂、镍、锰、钴和钒按3.3∶1∶1∶1∶0.09的比例称取五种元素总量为6.39mol的硝酸锂、硝酸镍、硝酸锰、硝酸钒和硝酸钴，配制3.195mol/L金属溶液，溶剂为水-丙酮混合物，水的质量百分比为25wt％。同时配制5.2mol/L碳酸铵溶液，加入氨气和高纯双氧水，使它们浓度分别为1.6mol/L和0.8mol/L。加入聚乙二醇，聚乙二醇占混合碱液质量的5wt％。
通过计量泵把上述金属溶液和混合碱液喷入反应器中，并用搅拌机搅拌。控制金属溶液泵入量和混合碱液泵入量比值为0.5～1，使混合液pH调整为9～11；控制混合液反应温度为40～80℃。混合液自然溢出，混合液通过反应器出口与压缩空气接触雾化形成锂镍钴锰钒氧前驱体。将前驱体烘干，在空气气氛下、400℃煅烧2h，烧结产物冷却后经研磨、筛分，继续在1000℃煅烧5h，制得锂镍钴锰钒氧电极材料。
锂镍钴锰钒氧的0.1C放电比容量219.8mAh/g，1C倍率充放电200次循环容量保持率在84％。
实施例4
将锂、镍、锰、钴和钒按3.3∶1∶1∶1∶0.3的比例称取五种元素总量为6.6mol的乙酸锂、乙酸镍、乙酸锰、乙酸钒和乙酸钴，配制3.3mol/L金属溶液，溶剂为水-甲醇混合物，水的质量百分比为10wt％。同时配制5.6mol/L碳酸铵溶液，加入氨气和高纯双氧水，使它们浓度分别为0.6mol/L和1mol/L。加入聚乙二醇，聚乙二醇占混合碱液质量的10wt％。
通过计量泵把上述金属溶液和混合碱液喷入反应器中，并用搅拌机搅拌。控制金属溶液泵入量和混合碱液泵入量比值为0.5～1，使混合液pH调整为9～11；控制混合液反应温度为40～80℃。混合液自然溢出，混合液通过反应器出口与压缩空气接触雾化形成锂镍钴锰钒氧前驱体。将前驱体烘干，在空气气氛下、500℃煅烧2h，烧结产物冷却后经研磨、筛分，继续在氧气气氛900℃煅烧7h，制得锂镍钴锰钒氧电极材料。
锂镍钴锰钒氧的0.1C放电比容量220.1mAh/g，1C倍率充放电200次循环容量保持率在89％。
实施例5
将锂、镍、锰、钴和钒按3.3∶1∶1∶1∶0.45的比例称取五种元素总量为6.75mol的氯化锂、氯化镍、氯化锰、偏钒酸铵和氯化钴，配制3.375mol/L金属溶液，溶剂为水-丙醇混合物，水的质量百分比为10wt％。同时配制6mol/L碳酸铵溶液，加入氨气和高纯双氧水，使它们浓度分别为0.5mol/L和0.2mol/L。加入聚乙二醇，聚乙二醇占混合碱液总质量的1wt％。
通过计量泵把上述金属溶液和混合碱液喷入反应器中，并用搅拌机搅拌。控制金属溶液泵入量和混合碱液泵入量比值为0.5～1，使混合液pH调整为9～11；控制混合液反应温度为40～80℃。混合液自然溢出，混合液通过反应器出口与压缩空气接触雾化形成锂镍钴锰钒氧前驱体。将前驱体烘干，在空气气氛下、300℃煅烧4h，烧结产物冷却后经研磨、筛分，继续在1000℃煅烧3h，制得锂镍钴锰钒氧电极材料。
锂镍钴锰钒氧的0.1C放电比容量208.1mAh/g，1C倍率充放电200次循环容量保持率在81％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种锂镍钴锰钒氧电极材料的制备方法，包括：
a)将由锂、镍、锰、钴、钒的可溶性盐溶解于水-有机溶剂中形成的金属溶液和由氨水、碳酸铵、双氧水和聚乙二醇配制的混合碱液按比例混合均匀后雾化、加热形成锂镍钴锰钒氧沉淀，其中，有机溶剂是选自丙酮、甲醇、乙醇或丙醇中的一种的小分子有机溶剂；
b)将锂镍钴锰钒氧沉淀烘干、压块，在空气氛下煅烧得到烧结产物，所述烧结产物经冷却、研磨、筛分之后，在氧气氛下煅烧形成锂镍钴锰钒氧材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中锂、镍、锰、钴的可溶性盐选自锂、镍、锰、钴的氯盐、硝酸盐或乙酸盐；钒的可溶性盐为偏钒酸铵、氯化钒、乙酸钒和硝酸钒中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，在金属溶液中，钒与(镍+钴+锰+钒)的摩尔比为0～15％，排除端点值0，锂与(镍+锰+钴+钒)的摩尔比为1.1：1，锂离子、镍离子、锰离子、钴离子和钒离子的浓度之和为3～4mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，水-有机溶剂中水的质量分数是10～40％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，在混合碱液中，氨水的浓度为0.5～2mol/L，碳酸铵的浓度为4～6mol/L，双氧水的浓度为0.2～1mol/L，聚乙二醇占混合碱液的质量的1～10％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，在步骤a)中，通过计量泵分别将金属溶液和混合碱液连续输入到带搅拌的反应器中，调节金属溶液和混合碱液的泵入速度和泵入量，使混合液的pH值在9～11之间；控制混合液反应温度为40～80℃，混合悬浮液自然流出，经压缩空气雾化后引入石英反应器加热形成锂镍钴锰钒氧沉淀。
7.根据权利要求6所述的制备方法，从石英反应器收集的废气经冷凝形成废液，回收分离处理废液为用于a)步骤的水-有机溶剂和混合碱液。
8.根据权利要求6所述的制备方法，金属溶液泵入量和混合碱液泵入量的比值为0.5～1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，步骤b中，空气氛下的煅烧温度为300～500℃，煅烧时间为2～5小时，氧气氛下的煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为3～10小时。
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