CN102603536B - 一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由3-硝基邻二甲苯合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。其步骤为:①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂;②通入氧气或空气,加压;③升温、保温;④冷却;⑤从反应釜中取出反应生成物,过滤,洗涤后的滤饼在真空烘箱中烘干得3-硝基邻苯二甲酸。本发明方法简单,易于操作,无需使用大量的原料,成本低廉,尤其具有利于环保的重要意义,可实际应用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成方法技术领域,特别涉及一种合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。
背景技术
3-硝基邻苯二甲酸(CAS Registry NO.603-11-2),别名3-硝基-1,2-苯二羧酸、3-硝基酞酸、间硝基苯二甲酸,外观为白色至类白色结晶粉末,不可燃,不活泼,一般情况下十分稳定,熔点为210-216℃。可溶于水、醇类,稍溶于乙醚,是农药、颜料、染料、塑料、电子行业的重要中间体。
目前用于合成3-硝基邻苯二甲酸的的方法有:
国际专利WO85-02,615 号制备3-硝基邻苯二甲酸的方法是邻苯二甲酸或苯酐用大量浓硝酸硝化,用重量比1:10-15,在70℃-80℃反应,该方法需使用大量硝酸。
日本专利JP90-3625 号,用1-硝基萘在酸性水溶液中用氧化剂Ce、Mn、Co 液相电解氧化制3-硝基邻苯二甲酸。
申请号为CN02138552.1的发明专利申请文件《3-硝基邻苯二甲酸的制备方法》亦是以苯酐为原料进行硝化再水解制备3-硝基邻苯二甲酸。
发明内容
本发明的目的是拓宽现有邻二甲苯硝化产物的应用领域,提供一种反应条件温和,投资成本低,环境友好的,合成3-硝基邻苯二甲酸的方法。
本发明采用的技术方案,是以3-硝基邻二甲苯为原料合成3-硝基邻苯二甲酸的合成方法,其合成步骤为:
①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂。水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-4倍;重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-3倍;催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的0.05-0.2倍。反应釜中的空气也可以用氧气取代,氧气在反应中起到氧化剂的作用。
②通入空气或氧气,加压,压力控制在高于标准大气压0.1-2mpa;
③升温至70-100℃,保温控制8-15小时;
④冷却到8-15℃;
⑤从反应釜中取出反应生成物,用布氏漏斗加中速滤纸过滤,滤饼用水洗涤,洗涤到洗涤水的PH值5-7,洗涤后的滤饼在真空烘箱中55-70℃烘6-10小时,烘干得3-硝基邻苯二甲酸。
所述步骤①中,水的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍;重量浓度为65%硝酸的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的2倍,催化剂的用量优选为3-硝基邻二甲苯重量的0.1倍。
所述步骤①中,催化剂为氰尿酸类化合物。
所述步骤②中,压力控制优选高于标准大气压0.5mpa。
所述步骤③中,温度控制优选80℃。
本发明方法简单,易于操作,无需使用大量的原料,成本低廉,尤其具有利于环保的重要意义,可实际应用于工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述,但本发明不仅仅局限于以下实施例。
实施例 1
在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸,1g催化剂,通入氧气,控制压力在标准大气压上0.5mpa,开搅拌,升温到80℃,保温反应10小时,冷却到10℃,过滤,洗涤,60℃烘干8小时,得3-硝基邻苯二甲酸13.5g,产物摩尔分数为99.3%。
实施例 2
在100mL的磁力搅拌釜中加入10g3-硝基邻二甲苯,20g水,20g65%硝酸,1g催化剂,通入空气,控制压力在标准大气压上0.5mpa,开搅拌,升温到80℃,保温反应20小时,冷却到10℃,过滤,洗涤,60℃烘干8小时,得3-硝基邻苯二甲酸13.1g,产物摩尔分数为99.1 %。
Claims (4)
1.一种3-硝基邻苯二甲酸的合成方法,其步骤为:
①在反应釜中加入3-硝基邻二甲苯、水、硝酸和催化剂;水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-4倍;重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的1-3倍;催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的0.05-0.2倍,催化剂为氰尿酸类化合物;
②通入空气或氧气,加压;压力控制在高于标准大气压0.l-2MPa;
③升温至70-100℃,保温控制8-15小时;
④冷却到8-15℃;
⑤从反应釜中取出反应生成物,用布氏漏斗加中速滤纸过滤,滤饼用水洗涤,洗涤到洗涤水的pH值5-7,洗涤后的滤饼在真空烘箱中55-70℃烘6-10小时,烘干得3-硝基邻苯二甲酸。
2. 根据权利要求1所述的合成方法,步骤①中,水的用量为3-硝基邻二甲苯重量的2倍;重量浓度为65%硝酸的用量为3-硝基邻二甲苯重量的2倍,催化剂的用量为3-硝基邻二甲苯重量的0.1倍。
3.根据权利要求l所述的合成方法,其中步骤②中,压力控制高于标准大气压
0.5MPa。
4. 根据权利要求1所述的合成方法,其中步骤③中,升温温度控制为80℃。
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