CN102600647B - 一种制备稳定脂肪醇乳液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备稳定脂肪醇乳液的方法，其特征在于向消泡剂乳液体系中引入脂肪酸酯，为了进一步加强乳液的稳定性，在乳化工艺后期加入阴离子表面活性剂，让阴离子表面活性剂吸附在脂肪醇微粒的表面，通过离子相斥的作用，使脂肪醇乳液更稳定。所制备的脂肪醇乳液在造纸抄纸工序中具有良好的消抑泡性能，且存储稳定。

Description

一种制备稳定脂肪醇乳液的方法
技术领域
本发明涉及一种造纸抄纸用脂肪醇乳液消泡剂的制备方法，本发明属于精细化学品技术领域。
背景技术
造纸工业一般包括制浆、抄纸和涂布等工序。由于制浆原料中所含的各种植物纤维多含羟基，很容易使纤维表面及内部吸附大量用普通消泡剂难以消除的细小泡沫，特别是在对纸页质量要求更高的今天，在抄纸车速不断提高的情况下，为了提高产品质量，会添加各种高分子助剂，这些助剂的使用，使得因搅拌产生的、吸附在细小纤维上的气泡变的更稳定，这些气泡如果不消除，将降低纸的质量，更可能的是由于气泡造成的纸机断纸，使产量下降，对企业效益产生影响。另外，消泡剂具有助留助滤作用，从而降低了纤维损失，避免水的浪费，使得浆料的回收率提高，经济效益可观。因此，抄纸用消泡剂的使用，对抄纸工序而言尤为重要。
现有已知的性能较好的抄纸用消泡剂通常为脂肪醇消泡剂，其主要活性成分是脂肪醇，借助乳化工艺形成水包油型乳液。例如，US5807502介绍了一种含有C10～C28的脂肪醇、阴离子表面活性剂以及环氧乙烷同C6～C18的脂肪醇的加成物所组成的乳液消泡剂，该方法制备的乳液粘度会随时间的推移而变大；US4009119公开了一种由长碳链的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酸的二元或三元醇酯以及液体石蜡组合而成的水性消泡剂；US4664844公开了一种由C12～C26的脂肪醇、C12～C22的脂肪酸与C12～C18的一元至三元醇的酯化物、沸点大于200℃的烃或C12～C22的脂肪酸构成的消泡剂，涉及到的乳化剂包括酰胺类、烷基酚和脂肪醇聚氧乙烯醚，其通过丙烯酸、甲基丙烯酸的均聚物或共聚物来调节粘度使其保持一定的稳定；US4950420公开了一种造纸工业用消泡剂，其含有10～90％的表面活性聚醚如聚烷氧基化甘油或聚烷氧基化山梨糖醇和10～90的多元醇的脂肪酸酯如乙二醇或聚丙二醇的单酯和二酯；DE3001387介绍了一种水包油型水性乳液，其由相对较高熔点的脂肪醇和室温下为液态的烃类物质构成，其油相成分也可包括相对较高熔点的非芳香族烃、脂肪酸或者脂肪酯、蜂蜡、巴西棕榈蜡、日本蜡以及褐煤蜡；EP0531713介绍了一种基于水包油型的消泡剂，其油相组分包括至少12个碳原子的脂肪醇、至少22个碳原子的醇与1～36个碳原子的脂肪酸缩合成的酯，或者是12～22个碳原子的脂肪醇与1～18个碳原子一羟基至三羟基的脂肪酸缩合成的酯，或者是沸点高于200℃的烃，或者具有12～22个碳原子的脂肪酸同聚甘油缩合成的酯，这种乳液需要水溶性的乳化剂才能制成；EP0732134公开了一种基于水包油型的乳液消泡剂，使用在易起泡的水性介质中，其油相组分包括至少含有一种大于12个碳原子的，来源于氧化合成法或齐格勒法制备高碳醇的蒸馏残渣，以及一种拥有至少4个羟基或者至少2个羟基跟一个分子内醚键的糖醇与至少20个碳原子的脂肪酸以至少1∶1的摩尔比缩合成的酯，酯中剩余的羟基可以部分或者全部被12～18个碳原子的脂肪酸所酯化，该消泡剂的油相成分还可以包括至少22个碳原子的醇与1～36个碳原子的脂肪酸缩合成的酯、聚乙烯蜡、天然蜡以及沸点高于200℃的烃或者12～22个碳原子的脂肪酸。
从现有专利资料及市售消泡剂信息可知，脂肪醇乳液消泡剂不可避免的存在贮存稳定性方面的问题，即乳液的粘度会随时间的推移而逐渐变大，尤其是在低温下，甚至可以变成固态，从而失去其良好的使用流动性。本发明人通过大量实验，向消泡剂乳液体系中引入脂肪酸酯，并在乳化工艺后期，加入阴离子表面活性剂，让阴离子表面活性剂吸附在脂肪醇的表面，通过离子相斥的作用，使脂肪醇乳液更稳定。
发明内容
本发明所要解决的是脂肪醇乳液稳定性的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：本发明人通过大量实验，向消泡剂乳液体系中引入脂肪酸酯，并在乳化工艺后期，加入阴离子表面活性剂，让阴离子表面活性剂吸附在脂肪醇的表面，通过离子相斥的作用，使脂肪醇乳液更稳定。
所述的脂肪醇乳液由以下组分组成：
1.脂肪醇
本发明消泡剂的脂肪醇为C12-30的一元至三元醇。这些醇包括天然的和合成的脂肪醇。具体的，所述的脂肪醇选自单一碳原子数的C8醇、C10醇、C12醇、C14醇、C16醇、C18醇、C20醇、C22醇、C24醇、C26醇、C28醇、C30醇、C32醇和C34醇；也可使用具有不同碳原子数的混合脂肪醇，例如，C8-C10醇、C8-C14醇、C8-C18醇、C12-C14醇、C12-C18醇、C14-C16醇、C16-C18醇；所使用的如果是合成醇，可以通过齐格勒法由氧化烷基铝得到，也可以通过羰基合成法得到。通常，这样得到的都是混合的、饱和的直链醇。脂肪醇的用量为脂肪醇乳液总质量的15～25％。
2.有机烃类物质
本发明中使用的有机烃类物质，是由碳氢键构成的，其沸点超过200℃，可以是直链的，也可以是支链的，还可以含有少量环状结构。选自柴油、机油、煤油、白油、液蜡、石蜡、微晶蜡和烷基苯，所使用的有机烃类物质可以是上述一种或多种的混合物。有机烃类物质的用量为脂肪醇乳液总质量的3～8％。
3.脂肪酸酯
在本发明中的脂肪酸酯包括一元醇脂肪酸酯和多元醇脂肪酸酯。合成酯所使用的脂肪酸是C12-22的饱和烷基脂肪酸，例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸。酯化时所使用的醇是C1～C18的饱和醇，其中一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己醇、癸醇、十八烷醇；多元醇是含有2～6个羟基的饱和醇，例如乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油、二聚甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷、季戊四醇或二季戊四醇、聚甘油。多元醇可被完全酯化或部分酯化，形成单酯或多酯。脂肪酸酯的用量为脂肪醇乳液总质量的2～6％。
4.乳化剂
本发明所述的乳化剂包括非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂两种类型，二者可单独使用或混合使用。其结构式为：
R[O(EO)aH]b
其中R为碳原子数为1～30的直链或支链烷基，a为聚合度，为1～60的整数，b为1、2或3。
这种聚醚的分子量为1000～3000。非离子表面活性剂的用量为脂肪醇乳液总质量的0.01～10％。
阴离子表面活性剂包括(但不限于)羧酸盐、硫酸酯盐、磺酸盐和磷酸酯盐。具体的，阴离子表面活性剂包括十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠。
阴离子表面活性剂在乳液的制备过程中分成两部分使用，用Y1和Y2表示，这两部分添加的阴离子表面活性剂相同或不同。
阴离子表面活性剂Y1的用量为脂肪醇乳液总质量的0.01～5％。
阴离子表面活性剂Y2的用量为脂肪醇乳液总质量的0.01～5％。
5.增稠剂
本发明所述的增稠剂主要是用来调节乳液的粘度以提高乳液的稳定性。这些增稠剂包括汉生胶、瓜尔胶、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺以及聚丙烯酸酯类。优选为聚丙烯酸增稠剂，用量为脂肪醇乳液总质量的1～3％。
6.去离子水
水的用量决定最终产品的固含量，本发明中水的用量为脂肪醇乳液总质量的60～75％。
一种抄纸用脂肪醇乳液消泡剂的制备方法，主要采用“剂在油中”法。具体制备步骤如下：
(1)将脂肪醇、有机烃类物质、脂肪酸酯、非离子表面活性剂以及Y1部分的阴离子表面活性剂按比例投入反应釜，升温至70-95℃并保温1h，同时，搅拌使之混合均匀；
(2)将70-95℃的去离子水缓慢加入上述混合物；
(3)将上述混合物通过高剪切乳化设备进一步乳化，在70-85℃条件下加入Y2部分的阴离子表面活性剂，保温并搅拌20min；
(4)冷却至室温后，加入增稠剂即可得抄纸用脂肪醇消泡剂。
具体实施方式
实施例1
将12g C16醇，6g C18醇，6g白油，3g二乙二醇单月桂酸酯，1g脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25O(EO)60H)，1g十二烷基磺酸钠，加入反应釜，混合升温至90℃，搅拌均匀后，加入70g 75℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入1g十二烷基磺酸钠，冷却后加入1.2g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至324mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂A。
实施例2
将22g C22醇，3g石蜡，6g单硬脂酸甘油酯，2g脂肪醇聚氧乙烯醚(C8H17O(EO)15H)，0.5g十二烷基苯磺酸钠，加入反应釜，混合升温至70℃，搅拌均匀后，加入66g 95℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入0.5g十二烷基磺酸钠，冷却后加入1.5g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至335mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂B。
实施例3
将10g C18醇，5g C28醇，8g白油，3g三山嵛酸甘油酯，0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚(C10H21O(EO)40H)，1g十二烷基二苯醚二磺酸钠，加入反应釜，混合升温至80℃，搅拌均匀后，加入71g 75℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入1.5g十二烷基苯磺酸钠，冷却后加入2.0g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至360mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂C。
实施例4
将20g C20醇，8g微晶蜡，3g季戊四醇单硬脂酸酯，2g脂肪醇聚氧乙烯醚(C14H29O(EO)20H)，2g十六烷基磺酸钠，加入反应釜，混合升温至85℃，搅拌均匀后，加入63g 85℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入2g十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，冷却后加入2.8g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至380mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂D。
实施例5
将14g C14醇，1g C28醇，3g石蜡，2g二聚甘油肉豆蔻酸酯，2g脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25O(EO)40H)，1.5g十二烷基硫酸钠，加入反应釜，混合升温至90℃，搅拌均匀后，加入75g 80℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入1.5g十二烷基二苯醚二磺酸钠，冷却后加入2.4g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至371mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂E。
实施例6
将16g C20醇，4g C22醇，3g微晶蜡，2g三羟甲基丙烷单硬脂酸酯，1g脂肪醇聚氧乙烯醚(C8H17O(EO)50H)，1g十六烷基磺酸钠，加入反应釜，混合升温至85℃，搅拌均匀后，加入72g 75℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入1g十六烷基苯磺酸钠，冷却后加入2.8g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至390mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂F。
对比例1
将17g C16醇，6g C24醇，6g白油，3g二季戊四醇单月桂酸酯，2g脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25O(EO)30H)，2g十二烷基磺酸钠，加入反应釜，混合升温至90℃，搅拌均匀后，加入64g 85℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，冷却后加入1.2g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至322mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂G。
对比例2
将15g C20醇，6g石蜡，2g二乙二醇单硬脂酸酯，1g脂肪醇聚氧乙烯醚(C8H17O(EO)60H)，1g十六烷基苯磺酸钠，加入反应釜，混合升温至85℃，搅拌均匀后，加入75g 95℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，冷却后加入2.0g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至341mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂H。
对比例3
将10g C18醇，16g C22醇，8g微晶蜡，2g脂肪醇聚氧乙烯醚(C10H21O(EO)20H)，1g十二烷基二苯醚二磺酸钠，加入反应釜，混合升温至80℃，搅拌均匀后，加入60g 75℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入3g十二烷基二苯醚二磺酸钠，冷却后加入2.6g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至359mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂I。
对比例4
将22g C22醇，5g白油，1g脂肪醇聚氧乙烯醚(C14H29O(EO)60H)，1g十二烷基硫酸钠，加入反应釜，混合升温至95℃，搅拌均匀后，加入70g 95℃的水，通过高速剪切设备得到乳液，加入1g十二烷基苯磺酸钠，冷却后加入2.5g聚丙烯酸增稠剂调节粘度至361mPa.s，得到脂肪醇乳液消泡剂J。
性能测试
在实施例和比较例中，消泡剂的消抑泡及稳定性按如下方法测试。
1、将实施例和对比例中的消泡剂按如下方法进行粘度测试：
采用NDJ-8型粘度仪，在2#转子，6rpm条件下进行测试，此方式的测量量程是0～5000mPa.s，超出量程时用“——”示意。测量乳液在0℃、10℃、20℃、30℃和40℃条件下贮存90天/180天后的粘度变化情况。具体见表1：
表1在不同储存条件下的脂肪醇乳液稳定性对比
Figure BSA00000692075000051
由表1可以看出，采用本发明制备出来的的乳液，其贮存稳定性十分优良，在6个月时间内，各个储存温度条件下的粘度的变化幅度均很小。
2、消抑泡性能的测定：
向内径50mm、容积1000ml且带有刻度的圆柱形玻璃容器内加入500ml新闻纸抄纸白水，40℃下，让该白水通过一定流量的循环泵，并在圆柱形容器内以高于液面50cm的高度落下，进行循环。测试时，将白水循环起泡，使泡沫体积达到300ml后，加入定量的消泡剂样品，同时开始记录泡沫体积随时间的变化情况。具体见表2：
表240℃条件下的消抑泡性能测试
在同等时间内，泡沫体积越小表示消泡剂的消抑泡性能越好，由表2可知，采用本发明制备的消泡剂在测试过程中，泡沫的体积较小，均表现出良好的消抑泡效果。

Claims (5)

1.一种制备稳定脂肪醇乳液的方法，其特征在于，所述脂肪醇乳液由以下组分组成：
(1)脂肪醇，为C12-30的一元至三元醇，或不同碳原子数醇的混合物；脂肪醇的用量为所述脂肪醇乳液的15～25％；
(2)有机烃类物质，用量为所述脂肪醇乳液的3～8％；
(3)脂肪酸酯，由C12-22的饱和烷基脂肪酸和C1-18的饱和脂肪醇酯化而成，为一元醇脂肪酸酯和多元醇脂肪酸酯，脂肪酸酯的用量为所述脂肪醇乳液的2～6％；
(4)乳化剂，为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂，两者混合使用，其中阴离子表面活性剂分两步添加，两步添加所用阴离子表面活性剂Y1和Y2可相同或不同；
(5)增稠剂，用量为所述脂肪醇乳液的1～3％；
(6)去离子水，用量为所述脂肪醇乳液的60～75％；
实现步骤为：
①将脂肪醇、有机烃类物质、脂肪酸酯、非离子表面活性剂以及阴离子表面活性剂Y1按比例投入反应釜，升温至70-95℃并保温1h，同时，搅拌使之混合均匀；
②将70-95℃的去离子水缓慢加入上述混合物；
③将上述混合物通过高剪切乳化设备进一步乳化，在70～85℃条件下加入阴离子表面活性剂Y2，保温并搅拌20min；
④冷却至室温后，加入增稠剂即可得抄纸用脂肪醇消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备稳定脂肪醇乳液的方法，其中(3)所述的饱和脂肪醇为一元醇和含2～6个羟基的多元醇，多元醇可被完全酯化或部分酯化，形成单酯或多酯。
3.根据权利要求1所述的一种制备稳定脂肪醇乳液的方法，其中非离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚，分子量为1000～3000，结构式如下：
R[O(EO)aH]b
其中R为碳原子数为1～30的直链或支链烷基，a为聚合度，为1～60的整数，b为1、2或3。
4.根据权利要求1所述的一种制备稳定脂肪醇乳液的方法，阴离子表面活性剂Y1的用量为脂肪醇乳液总质量的0.01～5％，Y2的用量为脂肪醇乳液总质量的0.01～5％。
5.根据权利要求1所述的一种制备稳定脂肪醇乳液的方法，非离子表面活性剂用量为脂肪醇乳液总质量的0.01～10％。
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