CN111790183B - 一种乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，该方法通过两种不同粒径正态分布集中的粗乳液进行复配，获得的消泡剂分散性好、消泡速度快，抑泡效果持久。

Description

一种乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法
技术领域
本发明精细化工技术领域，尤其涉及乳液型脂肪醇消泡剂的配方技术。
背景技术
在制浆造纸过程中，泡沫的存在严重影响了生产效率和产品质量。因此，消泡和抑泡剂对制浆过程是一种必需品。在多数情况下，控制泡沫最为有效的方式是加入能够防止泡沫生成或者能够消除泡沫的化学助剂，比如：低表面张力的油、疏水粒子、各种消泡/抑泡剂。目前，高级脂肪醇类消泡剂因其优良的性能在造纸各工段广泛应用。然而，随着环保要求的提高，造纸系统白水循环越来越封闭，导致大量表面活性物质的积累，从而形成结构更为复杂，更难以破除的泡沫。因此，亟需开发更高性能的消泡剂以应对更为复杂的要求。
目前，脂肪醇消泡剂的转相法的制备工艺为：第一步：将全部油相组分(包括脂肪醇、石蜡、矿物油等)和乳化剂组分按照比例加入反应釜中；第二步：升温至油相组分完全熔化(约70-90℃)；第三步：以一定的速度加入热水，完成转相，形成粗乳液；第四步：将粗乳液经过胶体磨或高压均质机形成粒径大小合适的乳液；第五步：待乳液降温后，加入增稠剂调整至目标粘度。按照此工艺制备的脂肪醇消泡剂，为粒径均一的乳液粒子，针对封闭循环的造纸白水，由于其表面活性剂的累积和成分复杂，其消泡作用逐渐减弱，难以适应更高要求，因此急需一种消泡性能稳定持久更强的消泡剂。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的就是提供了一种乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，得到的脂肪醇消泡剂含有不同粒径脂肪醇，使得消泡剂具有分散性好、消泡速度快，抑泡效果持久的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：一种乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将包括石蜡、脂肪醇、脂肪酸酯的油相加入反应釜中升温至75～85℃，使油相全部熔化；
(2)继续加入80～95℃的热水，进行高速搅拌乳化，完成转相，形成粗乳液A；
(3)将步骤(1)得到的粗乳液A经过胶体磨均质处理，控制粗乳液A中油相粒径在8～12μm，待用；
(4)将包括石蜡、脂肪醇、脂肪酸酯、白炭黑的油相加入另一反应釜中升温至75～85℃，使油相全部熔化；本步骤中采用气相法制备得到的白炭黑以提高乳液的悬浮稳定性，同时作为高效的消泡助剂，可高效刺破泡沫，达到消泡的效果；
(5)继续加入80～95℃的热水，并在高速搅拌下，完成转相，乳化形成粗乳液B；
(6)将步骤(5)得到的粗乳液B经过胶体磨均质处理，控制粗乳液B中油相粒径在2.5～3.5μm，待用；
(7)按质量比为1：(1～5)的比例将步骤(3)得到的粗乳液A和步骤(6) 得到的粗乳液B，在80～90℃温度下混合搅拌均匀；
(8)步骤(7)得到的混合物冷却到室温后，加入增稠剂调节乳液粘度为 400±10cps，然后加入杀菌剂，得到目标消泡剂。
作为优选，步骤(1)中所述乳液A由以下质量份数的组份组成：
石蜡 6份
N20+ 13份
68#白油 6份
甘油三硬脂酸酯 3份
Span 80 0.5份
Tween 85 1份
热水 69.5份。
作为优选，步骤(4)中所述乳液B由以下质量份数的组份组成：
石蜡 6
N20+ 11
68#白油 6
甘油三硬脂酸酯 3
疏水白炭黑 2
Span 80 0.5
Tween 85 1
热水 69.5。
作为优选，步骤(8)中所述增稠剂为聚丙烯酸酯增稠剂。
作为优选，步骤(8)中所述杀菌剂的添加量占步骤(5)得到的混合物质量的0.02～0.05％。
有益效果：本发明通过改变生产工艺制备出了更高性能的脂肪醇消泡剂，该消泡剂分散性好、消泡速度快，抑泡效果持久。
附图说明：
图1为本发明实施例1-5中粗乳液A的粒径分布图；
图2为本发明实施例1-5中粗乳液B的粒径分布图；
图3为本发明实施例1-5与对比例的消泡效果对比图；
图4为为本发明实施例6中粗乳液A的粒径分布图；
图5为本发明实施例6中粗乳液B的粒径分布图；
图6为本发明实施例6与对比例的消泡效果对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。一、乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备
1、粗乳液A的制备
1)将石蜡、脂肪醇、脂肪酸酯等油相组分加入反应釜中，升温至80℃左右，保温至油相全部熔化。
2)然后加入90度热水，控制搅拌速度为500rpm，搅拌至乳液完全乳化形成粗乳液。
3)设置胶体磨间距为0.5-0.8mm对该粗乳液进行均质，控制粗乳液中位粒径为8-12um，分布集中。既得粗乳液A。
2、粗乳液B的制备
1)将石蜡、脂肪醇、脂肪酸酯、白炭黑等油相组分加入反应附中，升温至 80℃，升温至油相全部熔化。
2)然后加入90℃热水，控制搅拌速度为500rpm，搅拌至乳液完全乳化形成粗乳液。
3)设置胶体磨间距为0.0-0.1mm对该粗乳液进行均质，控制粗乳液中位粒径为3um，分布集中。既得粗乳液B。
其中，粗乳液A和粗乳液B按照表1进行复配获得：
表1：粗乳液A和粗乳液B的配比
Figure BDA0002604426560000041
3、粗乳液A和粗乳液B的复合配比
1)将上述粗乳液A和粗乳液B按照粗乳液A占整体10％-50％的比例在高温下进行搅拌混合，具体配比方式详见表2.
2)将混合物进行冷却降温，最后加入增稠剂调节乳液粘度为400cps左右，并加入杀菌剂。既得目标消泡剂。
实施例1-5
粗乳液A的制备：
1)按照组分A的配比表中的配比，加入石蜡、N20+、68#白油、甘油三硬脂酸酯、Span80、Tween85至反应釜中，开启升温至各组分全部熔化，开启搅拌，并保持温度在80℃。
2)按照组分A的配比表中的配比，加入热水，同时调整搅拌速度为500转 /min。待热水全部加入后，继续搅拌15min，形成粗乳液。
3)调整胶体磨间隙为0.7mm，均质粗乳液，得到粒径分布集中且中位粒径为9.7um的乳液(如下图所示)，即粗乳液A，如图1所示粒径分布图。
粗乳液B的制备：
1)按照组分B的配比表中的配比，加入石蜡、N20+、68#白油、甘油三硬脂酸酯、Span80、Tween85至反应釜中，开启升温至各组分全部熔化，开启搅拌，并保持温度在80℃。
2)按照组分B的配比表中的配比，加入热水，同时调整搅拌速度为500转 /min。待热水全部加入后，继续搅拌15min，形成粗乳液。
3)调整胶体磨间隙为0.05mm，均质粗乳液，得到粒径分布集中且中位粒径为3.3um的乳液(如下图所示)，即粗乳液B，如图2所示粒径分布图。
将上述粗乳液A和B按照10:90进行混合，然后降温至40℃，加入增稠剂调节粘度至400cps,并加入杀菌剂，即得脂肪醇消泡剂。其他实施例各组分混合比例详见表2。
表2：各实施例中粗乳液A和粗乳液B的混合比例
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
粗乳液A 10 20 30 40 50
粗乳液B 90 80 70 60 50
聚丙烯酸酯增稠剂 1 1 1 1 1
杀菌剂 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04
对比例1：传统制备方法制备得到的粒径5μm左右的脂肪醇消泡剂样品。对比例2：市售某品牌的脂肪醇消泡剂。
如图3所示，与对比例1和2相比，实施例1-5的消泡效果有明显提升。
实施例6
实施例6的制备过程与实施例1-5的相同，区别地方在于：实施例6中粗乳液A调节胶体磨间隙控制粒径为8μm左右，粗乳液B调节胶体磨间隙控制其粒径为3μm左右，粗乳液A和B的混合质量比为50:50。然后将其与对比例1和2 进行消泡性能对比，参见图6。
表3：各实施例和对比例的消泡剂的消/抑泡数据对比(泡沫高度，以ml计)
Figure BDA0002604426560000051
Figure BDA0002604426560000061
如表3所示，相对于对比例，本申请消泡剂的分散性更好、消泡速度更快，抑泡效果更持久。
本发明通过设计不同粒径组成的粗乳液A和B，在粗乳液A中粒径以正态分布集中在9-10微米的较大粒径范围，在消泡过程中主要以“桥接-铺展”方式对造纸白水表面活性剂进行消泡；粗乳液B中粒径以3μm正态集中分布范围，此时消泡剂与泡沫液膜局部接触，降低泡沫液膜的表面张力，形成表面张力差，从而使液膜破裂，达到消泡效果。因此从实施例与对比例的比较，本申请消泡剂的消泡抑制泡沫体积效果上具有明显优势。

Claims (5)

1.一种乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将包括石蜡、脂肪醇、脂肪酸酯的油相加入反应釜中升温至75～85℃，使油相全部熔化；
(2)继续加入80～95℃的热水，进行高速搅拌乳化形成粗乳液A；
(3)将步骤(1)得到的粗乳液A经过胶体磨均质处理，控制粗乳液A中油相粒径在8～12μm，待用；
(4)将包括石蜡、脂肪醇、脂肪酸酯、白炭黑的油相加入另一反应釜中升温至75～85℃，使油相全部熔化；
(5)继续加入80～95℃的热水，并在高速搅拌下，乳化形成粗乳液B；
(6)将步骤(5)得到的粗乳液B经过胶体磨均质处理，控制粗乳液B中油相粒径在2.5～3.5μm，待用；
(7)按质量比为1：(1～5)的比例将步骤(3)得到的粗乳液A和步骤(6)得到的粗乳液B，在80～90℃温度下混合搅拌均匀；
(8)步骤(7)得到的混合物冷却到室温后，加入增稠剂调节乳液粘度为400±10cps，然后加入杀菌剂，得到目标消泡剂。
2.根据权利要求1所述乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述乳液A由以下质量份数的组份组成：
Figure FDA0002604426550000011
3.根据权利要求1所述乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述乳液B由以下质量份数的组份组成：
Figure FDA0002604426550000012
Figure FDA0002604426550000021
4.根据权利要求1所述乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(8)中所述增稠剂为聚丙烯酸酯增稠剂。
5.根据权利要求1所述乳液型高级脂肪醇消泡剂的制备方法，其特征在于：步骤(8)中所述杀菌剂的添加量占步骤(5)得到的混合物质量的0.02～0.05％。
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