CN101003008A - 一种提高乳液稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明成功地研制了一种提高乳液稳定性的方法。主要是通过对作为乳化剂的含有羟基的聚醚分子进行化学改性处理，生成新的封端聚醚，然后将之用于乳液制备中，从而达到提高乳液稳定性。用封端聚醚乳化剂制备的乳液具有优良的耐温性能、抗剪切性能。乳液的组成包括：(1)油相组份，包括高级脂肪醇、高级脂肪酸及其它们的衍生物，占乳液总质量10～20％；(2)乳化剂，封端聚醚，用量为油相组份的1～20％，(3)分散介质为水，用量由乳液的含量决定；(4)稳定剂，占乳液总质量的0～5％。
Description
技术领域
本发明涉及到一种提高乳液稳定性的方法，更准确地说本发明涉及到一种用短链分子对含羟基聚醚分子进行改性，改性后的产物用作乳化剂，提高乳液的稳定性。乳化剂属于精细化学品，因此本发明属于精细化工技术领域。
背景技术
聚醚是一种非离子表面活性剂，在工业过程中有着广泛的用途，可以用作柔软剂、乳化剂、分散剂、渗透剂等等。一般地说，非离子表面活性剂具有浊点(Cloud Point)特性，即在浊点温度以下呈水溶性，而浊点之上不溶于水，呈现混浊状态。聚醚的浊点描述了聚醚和水分子之间的作用力随着体系温度变化而变化的规律。这主要是随着温度的升高，聚醚分子中的环氧乙烷(EO)与水分子之间的氢键作用下降，从而从水中“离析”出来。
不仅普通碳链聚醚有这种特性，硅聚醚也具有这种特性。这种特性使得聚醚有着广泛的用途，例如可以用作消泡剂。聚醚作为消泡剂，一般可以先将其水溶液降至浊点温度以下，然后再进行升温，这样的话，聚醚分子就能以一定大小的微粒分散于水中，而不是以胶体状态存在，起到了很好的消抑泡作用。
封端改性后的聚醚，具有良好的耐热性，它既可作为性能优良的非离子表面活性剂用于化纤高速纺丝的油剂中，也可作为添加剂用于耐高温的润滑油或导热油中。利用其对强碱的稳定性，也可用于强碱的洗涤剂配方中。另外，大多数封端聚醚还具有抑泡和低泡性能，常被用作消泡剂或低泡洗涤剂的活性物。聚醚封端技术在专利CN1504492和一些文献资料上也有介绍，尹燕红等人在《醚化封端聚醚的技术进展》(《精细化工》2002.8)中介绍用烷基封端聚醚，以提高产品的稳定性。
将一个指定的油水体系制备成性能稳定的乳液，最关键的问题是要为这个油水体系选择一个合适的乳化剂。目前，乳液制备的过程中大多数采用分子链中含有羟基的化合物作为乳化剂，从而增强了乳液的稳定性，但是在温度较低时，由于乳化剂分子在水中的溶解性增加，造成乳液的稳定性下降。另一方面，由于温度下降，乳液中的乳化剂从油水界面迁移到水中，增强了乳化剂和水之间的作用力，因此很多乳液在温度较低时容易出现粘度变大的现象，影响到产品的性能和使用。
封端聚醚的化学稳定性高，是性能优良的非离子表面活性剂。本发明人通过大量的试验研究，结果表明封端聚醚作为非离子表面活性剂制备的乳液与未改性的聚醚作为乳化剂制备的乳液相比，具有更优良的耐高温性、抗剪切性等优点。本发明主要利用小分子来对聚醚进行封端处理，再将其用于乳液制备，提高了乳液本身的稳定性。
发明内容
本发明目的是通过对作为乳化剂的聚醚分子进行化学处理提高其乳化性能，从而达到提高乳液的稳定性。
本发明的技术方案是：采用短链小分子封端剂与含有羟基的聚醚分子在酸、碱等催化剂作用下，反应生成封端聚醚，再作为乳液制备中的乳化剂组份，提高了乳液的稳定性能。
用于被改性的聚醚分子是含有羟基的聚醚，可以用以下的结构式表示：
A〔(OCH2-CHR)X-OH〕Y ----------------------(1)
其中：A为C1～C20的碳链基团、可以是直链、支链、苯环、萘环的；
R为-H、甲基或乙基；
X为2～250的整数，Y为1～10的整数；
用于本发明的改性剂(也叫封端剂)可以用以下两类短链化合物，其分子结构式分别表示如下：
XmCHn(CH2)pCH3 --------------------(2)
其中：X为卤原子，如氯、溴或碘；
m和n之和为3，m和n都为整数；
p为1～4的整数；
或者
其中：x＝0～100，y＝0～100；
R1为可以为-H，也可以是烷基，具体地讲就是碳原子数为1～10的烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等等，优选甲基。当y＝1时，R1最好为烷基；当R1为-H时，y最好为0。最好保证其中一个R1含有活性氢原子，避免交联反应的发生。
用作乳化剂的聚醚分子(1)和(2)之间的反应一般在KOH、NaOH的作用下进行，并将生成的酸分子及时除去；而聚醚分子(1)和(3)之间的反应一般在KF、CF3COOH、辛酸锡等催化剂的作用下发生反应。通过小分子封端反应得到的封端聚醚乳化剂一般是透明的液体。
获得了封端聚醚作为乳化剂即可用于乳液制备过程中，乳液的组成包括：油相组份、乳化剂、分散介质、稳定剂。
1)油相组份：包括高级脂肪醇、高级脂肪酸及其它们的衍生物，矿物油、植物油，有机聚硅氧烷及其复配混合物不溶于水的组份。油相组份占乳液总质量的5～40％，优选量10～20％；
2)乳化剂：封端聚醚。用量为油相组份的1～20％；
封端聚醚乳化剂的分子结构用以下通式表示：
A〔(OCH2-CHR)tOR2〕s ------------------(4)
其中：A为C1～C20的碳链基团，优选为C8～C18的碳链基团；
R为-H、甲基或乙基，优选为甲基或-H；
t为2～250的整数，t优选为10～30的整数；
s为1～10的整数，s优选为1～5的整数；
R2为C1～C4的烷基，R2优选为C2～C3的烷基，也可以是用短链硅分子进行改性的基团。
在制备乳液时，封端聚醚乳化剂优选两种或三种，利用它们的相互配伍性与协同性；几种封聚醚端乳化剂的HLB值为4～14，优选其中一种封端聚乳化剂醚的HLB＝4～8，另一种封端乳化剂聚醚的HLB＝10～14；
3)分散介质：水。用量由乳液的含量决定；
4)稳定剂：稳定剂的主要作用是提高乳液的稳定性，用量通常为乳液总质量的0～5％，稳定剂主要包括纤维素醚类、聚乙烯醇类、藻酸钠、聚丙烯酸酯、淀粉类等。根据需要，可以加入少量杀菌剂和防腐剂，如次氯酸钠，山梨酸钾等，使用量通常为0.05～0.5％。
本发明中乳液的平均粒径在0.1～30um，体系为乳白色或半透明状，因为当乳液的粒径少于0.1um时，体系呈半透明或透明状，被称为微乳液状(本发明不考虑微乳液)，优选控制粒径为1～10um。对乳液微粒径分布的控制，可以通过调整封端聚醚的数量、种类及乳化条件来获得。适宜的粒径分布对乳液本身的稳定性有显著影响。
制备乳液可以采用“剂在水中法”或“剂中油中法”。本发明选用“剂在油中法”，乳化温度优选80～90℃，封端聚醚乳化剂与油相组份先混合均匀，在80～90℃充分混合搅拌，水加入，到转相后，进乳化设备研磨，再稀释至所需含量。
按上述制备乳液方法，我们将含有羟基的聚醚作为乳化剂制备的乳液与经过化学反应所得的封端聚醚乳化剂所制备的乳液比较，通过乳液的摇床、蒸煮测试其性能表明，用封端聚醚乳化剂制备的乳液具有优良的耐温性能、抗剪切性能。
具体实施方式
下面将能过实施例来对本发明作进一步的描述。
用化学合成的方法合成了以下几种不同结构的封端聚醚乳化剂，没有封端的含有羟基的聚乳化剂(以下简称聚醚乳化剂)R2＝-H，其编号与封端聚醚乳化剂相同，例如“封端聚醚乳化剂1”，其对应的是“聚醚乳化剂1”
封端聚醚乳化剂1：A＝-C2H4-，R＝-H，t＝10，s＝2；R2＝CH3；
封端聚醚乳化剂1-1：A＝-C2H4-，R＝-H，t＝2，s＝2；R2＝CH3；
封端聚醚乳化剂2：A＝-C8H17-，R＝-H，t＝20，s＝2；R2＝CH3CH2CH2CH2-；
封端聚醚乳化剂2-1：A＝-C8H17-，R＝-H，t＝5，s＝2；R2＝CH3CH2CH2CH2-；
封端聚醚乳化剂3：A＝-C8H17-，R＝-H，t＝20，s＝2；R2为有机硅分子，即为分子结构式(3)的基团，其中x＝1，y＝1，R1为-H；
封端聚醚乳化剂3-1：A＝-C8H17-，R＝-H，t＝3，s＝2；R2为有机硅分子，即为分子结构式(3)的基团，其中x＝1，y＝1，R1为-H；
分别以封端聚醚乳化剂1与封端聚醚乳化剂1-1、封端聚醚乳化剂2与封端聚醚乳化剂2-1、封端聚醚乳化剂3与封端聚醚乳化剂3-1进行配对，来对应的没有封端的聚醚乳化剂乳化不同的油相组份。
实施例1(E-1)
500ml洗净的烧杯中投入聚二甲基硅油(100cs)30g、封端聚醚乳化剂1和封端聚醚乳化剂1-1共6g，并置于搅拌器上充分搅拌均匀升温至80℃时缓慢加水，加水时维持乳化温度不变，直至转相后快速加入剩余水，水加完后过胶体磨，将所研磨过的乳液再置于搅拌器上搅拌降至室温，即可得到所需的乳液。
对照例1(CE-1)
500ml洗净的烧杯中投入聚二甲基硅油(100cs)30g、聚醚乳化剂1和聚醚乳化剂1-1共6g，并置于搅拌器上充分搅拌均匀升温至80℃时缓慢加水其中，加水时维持乳化温度不变，直至转相后快速加入剩余水，水加完后过胶体磨，将所研磨过的乳液再置于搅拌器上搅拌降至室温，即可得到所需的乳液。
实施例2(E-2)
500ml洗净的烧杯中投入十六醇30g、封端聚醚乳化剂2和封端聚醚乳化剂2-2共8g，并置于搅拌器上充分搅拌均匀升温至80℃时缓慢加水其中，加水时维持乳化温度不变，直至转相后快速加入剩余水，水加完后过高压均质机，将所研磨过的乳液再置于搅拌器上搅拌降至室温，即可得到所需的乳液。
对照例2(CE-2)
500ml洗净的烧杯中投入十六醇30g、聚醚乳化剂2和聚醚乳化剂2-2共8g，并置于搅拌器上充分搅拌均匀升温至80℃时缓慢加水其中，加水时维持乳化温度不变，直至转相后快速加入剩余水，水加完后过高压均质机，将所研磨过的乳液再置于搅拌器上搅拌降至室温，即可得到所需的乳液。
实施例3(E-3)
500ml洗净的烧杯中投入聚二甲基硅油(500cs)25g、封端聚醚乳化剂3和封端聚醚乳化剂3-1共7g，并置于搅拌器上充分搅拌均匀升温至80℃时缓慢加水其中，加水时维持乳化温度不变，直至转相后快速加入剩余水，水加完后过胶体磨，将所研磨过的乳液再置于搅拌器上搅拌降至室温，即可得到所需的乳液。
对照例3(CE-3)
500ml洗净的烧杯中投入聚二甲基硅油(500cs)25g、聚醚乳化剂3和聚醚乳化剂3-1共7g，并置于搅拌器上充分搅拌均匀升温至80℃时缓慢加水其中，加水时维持乳化温度不变，直至转相后快速加入剩余水，水加完后过胶体磨，将所研磨过的乳液再置于搅拌器上搅拌降至室温，即可得到所需的乳液。
比较与测试：
测试设备：恒温水浴摇床、500ml烧杯、温度计、搅拌器
测试方法：
(1)500mL烧杯中加入200g样品，置于恒温水浴摇床中分别于室温、50℃、80℃测试，并每隔1h观察乳液状态，以4h的结果为最终结果。此项测试为乳液的抗剪切性能；
(2)500mL烧杯中加入200g样品，慢速搅拌条件下以恒定的速率升温至50℃、80℃、100℃，观察乳液状态，便得乳液的抗耐温性能。
(3)500mL烧杯中加入200g样品，然后对其密封，置于冰箱冷藏，温度为3～4℃，放置15天，测定乳液本身粘度的变化。
对比结果见表1：聚醚和封端聚醚制备的乳液稳定性比较。实验表明：封端聚醚乳化剂制备的乳液在耐温性能、抗剪切性能方面优于用没有封端处理的聚醚乳化剂制备的乳液。
表1 聚醚和封端聚醚制备的乳液稳定性比较
| 抗剪切性 | 耐热性 | 耐冻性 | ||||||
| 室温 | 50℃ | 80℃ | 50℃ | 80℃ | 100℃ | 初始 | 15天后 | |
| E-1 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 少许油星 | 300mPa.s | 310mPa.s |
| CE-1 | 无漂油 | 少许油星 | 大量漂油 | 无漂油 | 少许油星 | 大量漂油 | 300mPa.s | 500mPa.s |
| E-2 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 无漂油 | 250mPa.s | 255mPa.s |
| CE-2 | 无漂油 | 少许油星 | 少许油星 | 无漂油 | 少许油星 | 少许油星 | 250mPa.s | 400mPa.s |
| E-3 | 无漂油 | 无漂油 | 少许油星 | 无漂油 | 少许油星 | 少许油星 | 400mPa.s | 430mPa.s |
| CE-3 | 无漂油 | 少许油星 | 较多油星 | 无漂油 | 大量漂油 | 破乳 | 400mPa.s | 600mPa.s |
Claims (10)
1、本发明提供了一种通过对乳化剂的改性来提高乳液稳定性的方法。其所述的改性后的乳化剂为封端聚醚，是采用短链小分子封端剂与含有羟基的聚醚分子在酸、碱等催化剂作用下，反应而生成，再将之用于乳液制备。其特征是利用封端聚醚作为乳化剂改善乳化性能，达到提高乳液的稳定性。
2、权利要求1所述含有羟基的聚醚分子，其结构式为：
A〔(OCH2-CHR)X-OH〕Y
其中：A为C1～C20的碳链基团、可以是直链、支链、苯环、萘环的；R为-H、甲基或乙基；X为2～250的整数，Y为1～10的整数。
3、权利要求1所述短链小分子封端剂，可以是以下两类短链化合物，其分子结构式分别表示如下：
XmCHn(CH2)pCH3
其中：X为卤原子，如氯、溴或碘；m和n之和为3，m和n都为整数；p为1～4的整数；
或者
其中：x＝0～100，y＝0～100；R1为可以为-H，也可以是烷基，碳原子数为1～10的烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、辛基等等，优选甲基。当y＝1时，R1最好为烷基；当R1为-H时，y最好为0。最好保证其中一个R1含有活性氢原子，避免交联反应的发生。
4、权利要求1所述催化剂，主要指KOH、NaOH、KF、CF3COOH、辛酸锡等物质。
5、权利要求1所述封端聚醚乳化剂，其特征一般为透明的液体，分子结构为：
A〔(OCH2-CHR)tOR2〕s
其中：A为C1～C20的碳链基团，优选为C8～C18的碳链基团；R为-H、甲基或乙基，优选为甲基或-H；t为2～250的整数，优选为10～30的整数；s为1～10的整数，优选为1～5的整数；R2为C1～C4的烷基，R2优选为C2～C3的烷基，也可以是用短链硅分子进行改性的基团。
6、本发明制备乳液的组成包括：油相组份、乳化剂、分散介质、稳定剂。乳液的平均粒径在0.1～30um，优选1～10um，体系为乳白色或半透明状。
7、权利要求6所述乳液，其所述的油相组份包括高级脂肪醇、高级脂肪酸及其它们的衍生物，矿物油、植物油，有机聚硅氧烷及其复配混合物不溶于水的组份。油相组份占乳液总质量的5～40％。
8、权利要求6所述乳液，其所述的乳化剂为前面所的述封端聚醚。用量为油相组份质量的1～20％。在制备乳液时，封端聚醚乳化剂优选两种或三种，几种封聚醚端乳化剂的HLB值为4～14，优选其中一种封端聚乳化剂醚的HLB＝4～8，另一种封端乳化剂聚醚的HLB＝10～14。
9、权利要求6所述乳液，其所述的分散介质为水，用量由乳液的含量决定。
10、权利要求6所述乳液，其所述的稳定剂主要包括纤维素醚类、聚乙烯醇类、藻酸钠、聚丙烯酸酯、淀粉类等，用量通常为乳液总质量的0～5％。
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