CN108605982A - 一种吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳定性好的吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备，制得的吡啶硫酮锌氧化锌乳液经三个月稳定性试验，肉眼观察上层不分层析水，倒出置换容器流动过程中未发现有乳液絮凝和沉淀。具体是将吡啶硫酮锌、氧化锌和水加入研磨设备中，加入分散剂，研磨到D90小于800nm。在得到的吡啶硫酮锌氧化锌超细液中，加增稠剂，搅拌1至5小时，混合均匀。把增稠后的吡啶硫酮锌氧化锌超细液用浓氢氧化钠溶液调pH 8至11后，加热到80至85度，搅拌0.5至3小时，然后冷却至室温，得到吡啶硫酮锌氧化锌乳液。

Description

一种吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，尤其涉及一种吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备。
背景技术
吡啶硫酮锌是一个抗菌防霉剂，对真菌和细菌有显著的抑制作用，其化学名为双(2-硫代-1-氧化吡啶)锌，是由2-氯吡啶-N-氧化物与硫氢化钠在碱性下反应，再与无机锌盐反应得到的，广泛应用于洗涤化妆品、民用涂料、胶粘剂和地毯等领域
在涂料生产中，添加防霉剂和杀菌剂，以抑制微生物在涂料表面生长，防止涂料的降解。吡啶硫酮锌氧化锌乳液，能有效提高涂料层与物体表面的保护效果，据报道吡啶硫酮锌中添加氧化锌，能增强吡啶硫酮锌的抗菌活性，减少吡啶硫酮锌的用量，从而保护环境。
吡啶硫酮锌与氧化锌混合使用在国外早有报道，日本专利昭52-92881通过在吡啶硫酮锌中加入一定量的氧化锌，以稳定因光或铁离子引起的吡啶硫酮锌的变色或分解。
世界专利WO200100151报道通过在吡啶硫酮锌中加氧化锌，以增强对真菌-马拉色霉菌属的抗菌活性。
日本专利4185526报道了在吡啶硫酮锌制备过程中，采用过量的硫酸锌与氢氧化钠，制备了吡啶硫酮锌氧化锌复合物，以充分发挥吡啶硫酮锌的抗菌活性。
世界专利WO2009144929在pH9-12处理吡啶硫酮锌和氧化锌(或吡啶硫酮锌氧化锌复合物)，具很强的抗生物活性。
由于吡啶硫酮锌的水溶性极低，与涂料中的其它成份难以溶合，使用时需预先研磨成超细粉末，这就有了吡啶硫酮锌氧化锌乳液这一产品，来满足市场的需求。
有关吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备研究报道极少，由于吡啶硫酮锌的密度是1.76克/立方厘米、氧化锌的密度是5.606克/立方厘米，制备后的吡啶硫酮锌氧化锌乳液的稳定性对产品的运输、储藏和使用有重大影响。通常乳液的不稳定性有五种表现形式，分层、聚结、絮凝、破乳和变形，防止吡啶硫酮锌氧化锌乳液分层、聚结，使其长期稳定是我们实际工作中需解决技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种稳定性好的吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括如下步骤：
步骤(1).将吡啶硫酮锌、氧化锌和水加入研磨设备中，加入分散剂，研磨到D90小于800nm，得吡啶硫酮锌氧化锌超细液。
所述的吡啶硫酮锌量为总重量的20％(重量比，以下相同)至60％，氧化锌量在0％至30％，水量在30％至80％。
所述的分散剂为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂包括聚有机磺酸盐和聚羧酸盐，分散剂用量在0.1％至6％。
步骤(2).在得到的吡啶硫酮锌氧化锌超细液中，加增稠剂，搅拌1至5小时，混合均匀。
所述的增稠剂总用量为0.01％至3％，这里增稠剂指合成高分子、天然高分子和纤维素醚。合成高分子包括聚乙烯醇、聚氧化乙烯、卡波树脂和聚丙烯酸酯共聚乳液；天然高分子包括明胶、黄原胶和瓜尔胶；纤维素醚包括甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素和羧甲基纤维素钠。
所述的增稠剂可单独使用，也可二个或三个增稠剂在一起使用。
步骤(3).把步骤(2)的吡啶硫酮锌氧化锌超细液用浓氢氧化钠溶液调pH8至11后，加热到80至85度，搅拌0.5至3小时，然后冷却至室温，得到吡啶硫酮锌氧化锌乳液。
步骤(4).由上述过程制得的吡啶硫酮锌氧化锌乳液经三个月稳定性试验，肉眼观察上层不分层析水，倒出置换容器流动过程中未发现有乳液絮凝和沉淀。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不仅限于这些实施例。
实施例1
步骤(1).将300克吡啶硫酮锌、200克氧化锌和500克水加入研磨设备中，加入30克聚羧酸高性能减水剂(SUNBO PC-1016)，研磨6小时，测得D90为750nm，结束研磨，得吡啶硫酮锌氧化锌超细液。
步骤(2).在得到的吡啶硫酮锌/氧化锌超细液中，加5克羟乙基纤维素，搅拌1小时，混合均匀。
步骤(3).把步骤(2)的吡啶硫酮锌/氧化锌超细液用20％氢氧化钠溶液调pH8.5后，加热到80度，搅拌2.5小时，然后冷却至30度，得到吡啶硫酮锌氧化锌乳液。
步骤(4).把上述制得的吡啶硫酮锌氧化锌乳液置于大口试剂瓶中，分别在4度、25度和37度且避光下进行三个月稳定性考察，考察结束后，没有观察到乳液分层析水现象，乳液在倒置过程中未发现有絮凝和沉淀。
实施例2
步骤(1).将450克吡啶硫酮锌、100克氧化锌和450克水加入研磨设备中，加入15克分散剂MF，研磨8小时，测得D90为680nm，结束研磨，得吡啶硫酮锌氧化锌超细液。
步骤(2).在得到的吡啶硫酮锌氧化锌超细液中，加5克卡波树脂，搅拌5小时，混合均匀。
步骤(3).把步骤(2)的吡啶硫酮锌氧化锌超细液用25％氢氧化钠溶液调pH9.5后，加热到85度，搅拌1小时，然后冷却至25度，得到吡啶硫酮锌氧化锌乳液。
步骤(4).把上述制得的吡啶硫酮锌氧化锌乳液置于大口试剂瓶中，分别在4度、25度和37度且避光下进行三个月稳定性考察，考察结束后，没有观察到乳液分层析水现象，乳液在倒置过程中未发现有絮凝和沉淀。
实施例3
步骤(1).将350克吡啶硫酮锌、180克氧化锌和470克水加入研磨设备中，加入12克WDG分散剂(产品型号D1008，北京汉莫克化学技术有限公司生产)，研磨9小时，测得D90为720nm，结束研磨，得到吡啶硫酮锌氧化锌超细液。
步骤(2).在得到的吡啶硫酮锌氧化锌超细液中，加2克卡波树脂、1克羟乙基纤维素和2克瓜尔胶，搅拌4小时，混合均匀。
步骤(3).把步骤(2)的吡啶硫酮锌氧化锌超细液用30％氢氧化钠溶液调pH10.5后，加热到82度，搅拌0.5小时，然后冷却至35度，得到吡啶硫酮锌氧化锌乳液。
步骤(4).把上述制得的吡啶硫酮锌氧化锌乳液置于大口试剂瓶中，分别在4度、25度和37度且避光下进行三个月稳定性考察，考察结束后，没有观察到乳液分层析水现象，乳液在倒置过程中未发现有絮凝和沉淀。

Claims (9)

1.一种吡啶硫酮锌氧化锌乳液的制备，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1).将吡啶硫酮锌、氧化锌和水加入研磨设备中，加入分散剂，研磨到D90小于800nm，得吡啶硫酮锌氧化锌超细液。
2.所述的吡啶硫酮锌量为总重量的20％(重量比，以下相同)至60％，氧化锌量在0％至30％，水量在30％至80％。
3.步骤(2).在得到的吡啶硫酮锌氧化锌超细液中，加增稠剂，搅拌1至5小时，混合均匀。
4.步骤(3).把步骤(2)的吡啶硫酮锌氧化锌超细液用浓氢氧化钠溶液调pH 8至11后，加热到80至85度，搅拌0.5至3小时，然后冷却至室温，得到吡啶硫酮锌氧化锌乳液。
5.步骤(4).由上述过程制得的吡啶硫酮锌氧化锌乳液经三个月稳定性试验，肉眼观察上层不分层析水，倒出置换容器流动过程中未发现有乳液絮凝和沉淀。
6.在权利要求1中所述的分散剂为阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂包括聚有机磺酸盐和聚羧酸盐，分散剂用量在0.1％至6％。
7.在权利要求3中所述的增稠剂总用量为0.01％至3％，这里增稠剂指合成高分子、天然高分子和纤维素醚。
8.在权利要求7中所述的合成高分子包括聚乙烯醇、聚氧化乙烯、卡波树脂和聚丙烯酸酯共聚乳液；天然高分子包括明胶、黄原胶和瓜尔胶；纤维素醚包括甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素和羧甲基纤维素钠。
9.在权利要求7中所述的增稠剂可单独使用，也可二个或三个增稠剂在一起使用。
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