CN101530759A - 一种分散高级脂肪醇混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种分散高级脂肪醇混合物的方法提供了一种分散天然脂肪醇和合成醇混合物于水中的方法，属于精细化工制剂技术领域，该方法制备的高级脂肪醇乳液包含以下组份：(1)1～30％碳原子数为14～30合成高级脂肪醇；(2)1～15％C12－18饱和天然高级脂肪醇；(3)1～15％石蜡；(4)0.1～5％通式为MO(EO)m(PO)nH非离子表面活性剂，其中M为非离子表面活性剂的起始剂基团，为烷基或苯环；(5)0.1～5％磺化蓖麻油酸盐、磺化的脂肪酸甘油酯、烷基硫酸盐、烷氧基硫酸盐、烷基芳基磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或几种阴离子表面活性剂；(6)0.1～5％增稠剂；(7)60～95％分散剂水。实现步骤为：①将合成高级脂肪醇、天然高级脂肪醇、石蜡、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂按照比例混合后，升温到80～95℃；②然后缓慢向其中加入温度60～80℃水，开始乳化，乳化时保持乳化温度在60℃以上；③热水加完毕后，过胶体磨。④最后降温至30～40℃，再加入增稠剂混合均匀，即得到本发明制备的高级混合脂肪醇乳液。
Description
技术领域
一种分散高级脂肪醇混合物的方法涉及一种高级脂肪醇乳液的制备方法，更准确地说，是制备天然脂肪醇和合成醇混合物稳定乳液的方法，降低了全部用合成脂肪醇制备乳液的成本。由于制备混合物乳液属于精细化学品添加剂，因此它隶属于精细化工制剂技术领域。
技术背景
本发明介绍了一种水性脂肪醇乳液的制备，其可以用作消泡剂，应用在造纸、废水处理、建筑工业、水性涂料、石膏等工业领域中。
在一些工业加工过程中，表面活性物质的存在或使用产生了很多积极的作用，但是也带来了严重的泡沫问题。在涂料和油漆的生产过程中，研磨阶段的高速搅拌会向体系中引入空气，致使大量危害泡沫存在，这样就造成体系体积膨胀，难以包装和使用。而且，当用户在基质上使用涂料或油漆时，也能产生泡沫，小气泡不但能形成可见的表面缺陷，还能在干膜上形成弱斑。
在造纸生产过程中，含表面活性剂的水在循环过程中也能产生有害泡沫。在抄纸工序，气泡在刚刚形成纸的表面上形成坑。当纸机速度提高时，空气被带入悬浮液的可能性增大，并且最终能导致纸板的多孔结构。这些缺点在封闭循环使用水的纸机中更为明显，这是因为残留在水中的表面活性剂容易在封闭系统中积累。
这些泡沫的消除都离不开消泡剂。消泡剂的主要性能体现在消泡性能、抑泡性能以及脱气性能，但是在不同的工序中其侧重点不一致。，在抄纸工序中，它能将吸附在细小颗粒物质表面的气泡脱除，这时候体现的是它的脱气作用。
大量的文献资料介绍高级脂肪醇乳液在造纸抄纸体系中具有优良的脱气性能和消泡性能，特别是在现代高速纸机上。国外Blackburn、BASF等公司都在生产这些类型的产品，典型产品有Afranil ST和DP592、DP594等等。
脂肪醇分为合成脂肪醇和天然脂肪醇，合成脂肪醇是通过齐格勒法和羰基法合成，国外生产合成脂肪醇比较典型的公司有Sasol公司和Cognis公司，价格昂贵，是天然脂肪醇价格的3～4倍。天然脂肪醇一般都是从油脂中提取出来的。
但是由于高级脂肪醇自身的状态为固体，乳化后在乳液中很容易聚集，也就是说乳液的粘度随着时间的推移会变得非常大，乃至最后呈膏状，不具流动性，影响到产品的使用。
专利CN1781574A介绍了制备合成醇乳液的方法，它用异构伯醇与环氧乙烷形成的聚醚作为乳化高级脂肪醇的乳化剂。US5744066介绍用异辛基酚聚氧乙烯醚以及硫酸化物作为乳化剂乳化高级脂肪醇、脂肪酸酯等的混合物。US5807502介绍用C6-18的1，2—二醇与环氧乙烷加成的反应产物作为乳化脂肪醇的乳化剂，介绍说可以乳化天然醇，但是这种方法中的C6 -18的1，2—二醇的价格很高，不容易购买，更不宜工业化生产。因此，通过这些方法制备的高级脂肪醇乳液不是涉及的原料价格太高，就是得到的乳液仍不稳定，没有对如何降低高级脂肪醇的使用成本和提高乳液的稳定性做出根本解决。
本发明人经过大量的实验研究，通过脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的乳化作用和阴离子表面活性剂的分散作用，能将合成的高级脂肪醇和天然的高级脂肪醇的混合物稳定地分散在水中，得到稳定的乳液，乳液的粘度基本不随着时间的变化而变大。制备的乳液在造纸白水中具有良好的消抑泡性能和脱气性能，这样也就降低了全部使用合成高级脂肪醇生产脂肪醇型乳液消泡剂的成本。
发明内容
本发明提供了较好地分散天然脂肪醇和合成醇混合物于水中的方法，其原理是利用非离子型表面活性剂的乳化作用和阴离子型表面活性剂的分散作用来提高乳液稳定性的。
技术方案：
一种分散高级脂肪醇混合物的方法，其制备的高级脂肪醇乳液由合成高级脂肪醇、天然高级脂肪醇、石蜡、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、增稠剂和水组成，下述各种物质的用量是基于所有物料质量总和为100份的情况下而设定的。具体组份如下：
1、合成高级脂肪醇。合成高级脂肪醇指通过齐格勒方法或羰基合成法得到的，本专利使用的合成高级脂肪醇包括碳原子数为14～30的高级脂肪醇，包括支链的和直链的。合成高级脂肪醇为多种脂肪醇的混合物，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的1～30％，优选5～20％。
2、天然高级脂肪醇。天然高级脂肪醇最早是由鲸蜡制取的，所得的混合脂肪醇经磺化中和后成为硫酸盐，是最早的一种阴离子洗涤剂。其后开发利用来源比较丰富的椰子油、棕榈油和牛油为原料，水解所得脂肪酸再还原为醇，统称为天然脂肪醇。市场出现的天然脂肪醇包括C8-10醇、C8-14醇、C8-18醇、C12-14醇、C12-18醇、C14-16醇、C16-18醇、C8醇、C10醇、C12醇、C14醇、C16醇和C18醇。本发明优选C12-18饱和的天然高级脂肪醇，包括支链的和直链的，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的1～15％，优选5～10％。
3、石蜡。本发明中使用的石蜡包括天然蜡，如从原油、沥青、化石中提取的固体石蜡和褐煤蜡，也包括天然酯、酮或天然C16～32脂肪酸与天然C16-32脂肪醇形成的酯类化合物，例如硬脂酸十八醇酯、山嵛酸硬脂醇酯、山嵛酸山嵛醇酯、硬脂酮、甘油三硬脂酸酯、甘油三山嵛酸酯、季戊四醇四硬脂酸酯、氢化蓖麻油、芥子酸酰胺，加洛巴蜡和蜂蜡。本发明首选天然蜡，尤其是熔点大于50℃的普通固体石蜡，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的1～15％，优选5～10％。
4、非离子表面活性剂。本发明中的非离子表面活性剂是制备脂肪醇乳液的乳化剂，其结构用如下通式表示：
MO(EO)m(PO)nH
M为非离子表面活性剂的起始剂基团，包括烷基和苯环。m和n分别为环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的聚合度，m为1～200的整数，n为0～100的整数。
如果M为烷基，则M为碳原子数为4～20的直链或支链的烷基，包括正丁基、异丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基。
如果M为苯环，则用如下结构式表示：
R1为苯环上的烷基取代基，其在苯环上的位置不限，其为碳原子数为1～20的饱和烷基，优选为碳原子数6～12的饱和烷基，包括直链的和支链的。
上述M基团优选为碳原子数6～12的直链烷基。
所述的非离子表面活性剂用量占高级脂肪醇乳液总质量的0.1～5％，优选1～3％。
5、阴离子表面活性剂。本发明中涉及到的阴离子表面活性剂吸附在脂肪醇微粒的表面使微粒之间产生强烈的排斥作用。阴离子表面活性剂包括磺化蓖麻油酸盐、磺化的脂肪酸甘油酯(如磺化的甘油单椰子油酸酯)、碳原子数至少为8的烷基的烷基硫酸盐(包括十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸铵)、碳原子数至少为8的烷基的烷氧基硫酸盐(如月桂基醚硫酸钠、月桂基醚硫酸铵)、烷基芳基磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，上述这些阴离子表面活性剂单独使用或几种以任意比例组合使用，优选阴离子表面活性剂为烷基芳基磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和十二烷基硫酸钠。其用量占高级脂肪醇乳液总质量的0.1～5％，优选1～3％。
在所述的阴离子表面活性剂中所述的烷基芳基磺酸盐用以下结构式表示：
式中R2为碳原子数8～20的饱和烷基，优选R2为碳原子数10～16的饱和烷基，包括直链的和支链的，下标p为聚合度，取值为0～4。具体地，包括己基苯磺酸钠、辛基苯磺酸钠、癸基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、辛基二苯醚二磺酸钠、癸基二苯醚二磺酸钠、十四烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基二苯醚二磺酸钠。
在所述的阴离子表面活性剂中所述的烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，用如下通式表示：
R3(EO)qSO3Na
式中R3为碳原子数4～20的饱和烷基，优选R3为碳原子数8～14的饱和烷基，包括直链的和支链的。下标q为环氧乙烷的聚合度，q为3～30。
6、增稠剂。本发明所述的增稠剂是为了进一步加强乳液的稳定的。增稠剂的种类很多，包括天然的和合成的，可选择汉生胶、瓜尔胶、PVA、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚甲基丙烯酸酯用于稳定乳液。优选丙烯酸类的增稠剂。增稠剂用量占高级脂肪醇乳液总质量的0.1～5％，优选0.5～2％。
7、水。水为分散介质，其用量的选择主要调节最终乳液的含量，其用量占脂肪醇乳液总质量的60～95％，优选75～85％。
所述的高级混合脂肪醇乳液，按以下操作步骤实现：将合成高级脂肪醇、天然高级脂肪醇、石蜡、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂按照比例混合后，升温到80～95℃；然后缓慢向其中加入温度为60～80℃的水，开始乳化，乳化时保持乳化温度在60℃以上；热水加完毕后，过胶体磨；最后降温至30～40℃，再加入增稠剂混合均匀，即得到本发明制备的高级混合脂肪醇乳液。最终乳液的浓度以10～30％为宜。
具体实施方式：
实施例1：
合成脂肪醇150份，天然C14～16脂肪醇80份，固体石蜡70份，正辛醇聚氧乙烯醚(30)9份，十六烷基二苯醚二磺酸钠6份，十二烷基硫酸钠6份，将上述原料混合熔化后搅拌升温至85℃，缓慢将320份70℃的水加入到上述混合物中，然后让上述粗乳液通过胶体磨至所需的粒径，最后降温至35℃，并用430份自来水稀释成30％的乳液，加入丙烯酸增稠剂调节乳液的粘度为430mPa·s即可。
实施例2：
合成脂肪醇304份，天然十八醇160份，固体石蜡180份，正辛醇聚氧乙烯醚(40)30份，十二烷基苯磺酸钠36份，月桂醚聚氧乙烯醚(6)硫酸钠20份，将上述原料混合熔化后搅拌升温至90℃，缓慢向上述混合物中加入600份80℃的水，然后让上述粗乳液通过胶体磨至所需的粒径，最后降温至40℃，并用1650份自来水稀释为20％的乳液，加入丙烯酸类增稠剂调节乳液的粘度为460mPa·s即可。
比较例1：
合成脂肪醇250份，天然C16～18脂肪醇150份，固体石蜡180份，异辛醇聚氧乙烯醚(50)40份，将上述原料混合熔化后搅拌升温至75℃，缓慢向上述混合物中加入486份70℃的水，然后让上述粗乳液通过胶体磨至所需的粒径，最后降温至40℃，并用1508份自来水稀释至含量为30％的乳液。加入丙烯酸类增稠剂，将乳液粘度调整为450mPa·s即可。
比较例2：
合成脂肪醇100份，天然十八醇44份，固体石蜡36份，十二烷基苯磺酸钠10份，将上述原料混合熔化后搅拌升温至85℃，然后缓慢加入加入185份70℃的水乳化上述混合物，让上述粗乳液通过胶体磨至所需的粒径，并降温至30℃，补入235份自来水稀释为30％的乳液，加入丙烯酸增稠剂将乳液粘度调整为438mPa·s即可。
乳液制备完成后将其分成三份分别放置于10℃、25℃、40℃的环境中，定期测试乳液的粘度变化(时间为1个月)，乳液粘度变化规律如下表1所示：
表1 不同方法制备的混合醇乳液的粘度变化规律
注：以上粘度测试用NDJ-8型粘度仪，2#转子，6rpm进行测试。
由表1可以看出实施例1和实施例2制备的乳液在1个月的不同的温度下其粘度基本没有变化，储存稳定性良好。从而反映出所用的乳化剂种类对乳液粘度的变化有着很大的影响。
乳液制备完成后对其消抑泡性能进行测试如表2所示：
测试条件如下：瓦楞纸白水；循环鼓泡；流量为7L/min；白水温度为40℃；添加量为6μL。测试结果如表2所示：
表2 专利方法制备的脂肪醇乳液的消抑泡性能
由表2可以看出实施例和比较例虽然在消抑泡的测试上没有很大的差距，但是由于比较例在粘度上的变化比较大会导致使用不便，所以用实施例制备的乳液好于比较例制备的乳液。
Claims (6)
1、一种分散高级脂肪醇混合物的方法，其特征在于制备的高级脂肪醇乳液包含以下组份：
(1)合成高级脂肪醇，指通过齐格勒方法或羰基合成法合成得到的，碳原子数为14～30的高级脂肪醇，为多种脂肪醇的混合物，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的1～30％；
(2)天然高级脂肪醇，为C12-18饱和的天然高级脂肪醇，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的1～15％；
(3)石蜡，是熔点大于50℃的普通固体石蜡，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的1～15％；
(4)非离子表面活性剂，用如下通式表示：MO(EO)m(PO)nH，其中：M为烷基或苯环；m和n为环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的聚合度，m为1～200的整数，n为0～100的整数；其用量占高级脂肪醇乳液总质量的0.1～5％；
(5)阴离子表面活性剂，包括磺化蓖麻油酸盐、磺化的脂肪酸甘油酯、碳原子数至少为8的烷基的烷基硫酸盐、碳原子数至少为8的烷基的烷氧基硫酸盐、烷基芳基磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，上述这些阴离子表面活性剂单独使用或几种任意比例组合使用，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的0.1～5％；
(6)增稠剂，选自汉生胶、瓜尔胶、PVA、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素或聚甲基丙烯酸酯，其用量占高级脂肪醇乳液总质量的0.1～5％；
(7)水为分散剂，其用量占脂肪醇乳液总质量的60～95％；
以上组份按下述步骤操作：
①将合成高级脂肪醇、天然高级脂肪醇、石蜡、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂按照比例混合后，升温到80～95℃；
②然后缓慢向其中加入温度60～80℃的水，开始乳化，乳化时保持乳化温度在60℃以上；
③热水加完毕后，过胶体磨；
④最后降温至30～40℃，再加入增稠剂混合均匀，即得到高级混合脂肪醇乳液。
2、权利要求1所述的方法，其中(4)所述的非离子表面活性剂通式中M为烷基是碳原子数4～20的直链或支链的烷基。
3、权利要求2所述的方法，其所述的M为碳原子数6～12的直链烷基。
4、权利要求1所述的方法，其中(4)所述的非离子表面活性剂通式中M为苯环，是如下结构式的苯环，
R1为苯环上的烷基取代基，其在苯环上的位置不限，为碳原子数为1～20的饱和烷基。
5、权利要求1所述的方法，在其中(5)所述的阴离子表面活性剂中所述的烷基芳基磺酸盐用以下结构式表示：
式中R2为碳原子数8～20的饱和烷基，下标p为聚合度，取值为0～4。
6、权利要求1所述的方法，在其中(5)所述的阴离子表面活性剂中所述的烷基聚氧乙烯醚硫酸钠，用如下通式表示：
R3(EO)qSO3Na
式中R3为碳原子数4～20的饱和烷基，下标q为环氧乙烷的聚合度，为3～30。
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