CN102585504A - 水分-稠化热传导硅脂组合物 - Google Patents

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Abstract

一种热传导硅脂组合物，其可通过混合(A)羟基封端有机基聚硅氧烷、(B)特定的有机基聚硅氧烷、(C)具有至少三个可水解基团的硅烷化合物和/或其水解产物、(D)稠化催化剂，和(E)热传导填充剂获得。该组合物可在室温下储藏，并具有足够低的初始粘度来涂覆，并在涂覆后，在室温下以水分增稠，以使其变为抗流挂，保持再使用性并且具有持久的耐热性。

Description

水分-稠化热传导硅脂组合物
技术领域
本发明涉及热传导硅脂组合物，因为其具有低的初始粘度其可容易分布，并且其粘度在室温下随着水分增加直至变成具有抗流挂性能的硅脂。
背景技术
目前，在电气/电子、运输及其它领域存在对能量精细控制的日益增长的需求。为了更精确的控制，系统安装有更多电子组件。在运输领域，例如，出现了从汽油汽车到混合动力汽车、插电式混合动力汽车和电动汽车的转换。这些混合动力和电动汽车必须装有发动机、变流器、电池组及其它对于汽油汽车不是必要的电子器件。现今，热传导硅脂组合物成为从这些发热电子器件以有效方式导热到冷却装置所不可缺少的。
更多电子组件必须在有限空间内安装，意味着电子组件存在于各种不同条件下，包括温度、安装角等。在这种情况下，发热电子组件和热吸收体并不总是保持水平，因此，连接它们的热传导材料经常以一定的角度安装。在上述使用环境中，使用热传导硅氧烷粘合剂材料、热传导封装材料或RTV热传导硅橡胶组合物来防止热传导材料流挂以及从发热组件和热吸收体间的空隙中掉落出来，如JP-A H08-208993、JP-A S61-157569、JP-A 2004-352947、JP 3543663和JP4255287中所公开的。然而，所有这些热传导材料形成完全与构件粘合，因而不合要求地缺乏再使用性。由于热传导材料在粘合后变得非常硬，无法承受由热应变导致的重复应力，从而与发热组件分离，导致耐热性的起伏(ramp)。在固化时，热传导材料可能引起电子组件产生应力。
上述问题可通过单组分加成固化热传导硅氧烷组合物来解决，如JP-A2002-327116所公开的。所述组合物即使在热固化后也保持再使用性和抗流挂性。另外，该固化组合物，其是相对软的橡胶，可能起到应力消除剂的作用。然而，这些热传导材料受到若干问题困扰。例如，它必须保存在冷冻机或冰箱中，以及在使用前解冻。在使用该热传导硅氧烷材料时，必须加热和冷却。因此制造系统必须安装有加热/冷却炉。加热和冷却步骤需要很长时间，导致制造效率的降低。从能量效率的观点出发，这些步骤是低效的，因为不仅热传导材料而且全部组件都必须加热。另外，存在以下潜在危险，如果任何含有属于固化抑制剂的胺化合物的金属切削液残留在涂层表面，热传导材料将保持欠固化的状态。
为了避免热传导材料的繁琐处理，包括储藏时的冷藏/解冻处理和应用时的加热/冷却步骤，JP-A 2003-301189提出了一种其在制备期间已经热交联的单组分加成固化热传导硅氧烷组合物。该热传导硅脂组合物克服了上述问题，但代价是其具有过高的粘度而无法涂覆。问题在于，由于基础聚合物的高粘度导致填充剂的高载荷是困难的，并且包括交联反应的制造工艺需要很长时间。
一个改进是脱醇类型的室温(RT)水分-稠化热传导硅脂组合物，其是在室温(RT)下可储存的，在最初具有足够低的粘度来涂覆，并且在涂覆后，在室温(RT)下随着水分其粘度增加因而变得抗流挂性。由于该硅脂组合物被设计成能随着水分而提高粘度(或增稠)而不是随着水分固化，因而其是可再使用的，并且对电子组件不会产生显著的应力。预计该组合物开拓了热传导硅脂的新应用。然而，该组合物被发现缺乏高温耐久性。迫切需要解决持久性的缺少。
引用文献
专利文献1：JP-A H08-208993
专利文献2：JP-A S61-157569
专利文献3：JP-A 2004-352947(US 2004242762，DE 102004025867，CN100374490)
专利文献4：JP 3543663
专利文献5：JP 4255287
专利文献6：JP-A 2002-327116(EP 1254924 B1，USP 6649258)
专利文献5：JP-A 2003-301189(EP 1352947 A1，USP 6818600)
发明内容
本发明的目的是提供一种热传导硅脂组合物，其在室温(RT)下可储藏，在最初具有足够低的粘度来涂覆，并在涂覆后，在室温下随着水分提高其粘度而不是固化，因而其变得抗流挂性，其可再加工并且持久耐热。
发明人发现可通过混合(A)25℃时绝对粘度为0.1至1,000Pa·s的羟基封端有机基聚硅氧烷、(B)具有如下通式(1)的有机基聚硅氧烷、(C)具有至少三个可水解基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解产物或水解缩合物、(D)稠化催化剂，和(E)导热性至少为10W/m℃的热传导填充剂作为主要组分获得热传导硅脂组合物。该组合物在室温(RT)下可储藏，具有足够低的初始粘度来涂覆，并在涂覆后，在室温(RT)下随着水分提高粘度(或增稠)，因此其变为抗流挂性，因为发生稠化而非固化而不丧失再加工性，并且具有持久的耐热性。
本发明提供一种能在室温下随着水分而提高粘度的热传导硅脂组合物，其含有：(A)5至70重量份的有机基聚硅氧烷，其两端均被羟基封端并且25℃下绝对粘度为0.1至1,000Pa·s；
(B)30至95重量份具有通式(1)的有机基聚硅氧烷
其中R1各自独立地为取代或未被取代的一价烃基，R2各自独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n是2至100的整数，并且a是1至3的整数，组分(A)和(B)的总量为100重量份，
(C)1至30重量份分子中具有至少三个键合至硅原子的可水解基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解产物或(部分)水解缩合物，
(D)0.01至20重量份稠化催化剂，
(E)100至2,000重量份热传导填充剂，其导热性为至少10W/m℃。
优选地，该组合物可进一步包含(F)0.1至20重量具有通式(2)的有机硅烷和/或其部分水解缩合物，相对于100重量组分(A)和(B)的组合。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c                     (2)
其中R3各自独立地是未取代的C6-C20烷基，R4各自独立地是取代或未取代的C1-C20一价烃基，R5各自独立地是C1-C6烷基，b是1至3的整数，c是0至2的整数，并且b+c是1至3。
优选地，该组合物可进一步包含(G)相对于100重量份的组分(A)和(B)的组合，10至1,000重量份的平均组成式(3)的有机基聚硅氧烷，其具有25℃下0.05至1,000Pa·s的绝对粘度。
R6 dSiO(4-d)/2                                  (3)
其中R6各自独立地是取代或末取代的C1-C18一价烃基，并且d是1.8至2.2的正数。
优选地，该组合物可进一步包含(H)相对于100重量份组分(A)和(B)的组合，0.01至30重量份的硅烷化合物和/或其部分水解缩合物，该硅烷化合物具有通过碳原子键合至硅原子且选自氨基、环氧基、巯基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基的基团，以及具有键合至硅原子的可水解基团。
稠代催化剂(D)一般地选自烷基锡酯、钛酸酯、钛螯合物、有机锌、铁、钴、锰或铝化合物、胺化合物或其盐、季铵盐、低级脂肪酸的碱金属盐、含胍基硅烷或硅氧烷。最常用的，该催化剂是含胍基硅烷或硅氧烷。
发明有益效果
该热传导硅脂组合物在室温(RT)下可储存，最初具有可涂覆的低粘度，并且涂覆后，在室温(RT)下随着水分而提高其粘度(或增稠)，因而其变为抗流挂性。该组合物保持再加工性，原因是其稠化而不是固化。没有向电子组件施加显著应力的风险。该组合物也易于操作，因为其省去了存储期间冷冻或冰冻和应用时加热的需要，以及欠固化的风险。此外，该组合物容易制备并显示出持久的耐热性。
附图说明
图1是显示实施例1的组合物粘度随时间变化的示意图。
具体实施方式
为了说明的方便起见，室温缩写为RT。缩写“pbw”代表重量份数。本文中所用，符号(Cn-Cm)意味着每个基团中包含n至m个碳原子的基团。术语“增稠”或“稠化”具有材料增加其粘度的意思。
简要而言，在RT下将随着水分增加其粘度的热传导硅脂组合物含有(A)25℃下绝对粘度为0.1至1,000Pa·s的羟基封端有机基聚硅氧烷，(B)具有通式(1)的有机基聚硅氧烷，(C)具有至少三个可水解基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解产物或水解缩合物，(D)稠化催化剂，和(E)导热性为至少10W/m℃的热传导填充剂作为基本组分。现详述这些组分。
作为所述组合物中基础聚合物的组分(A)是分子链两端都被羟基封端的有机基聚硅氧烷。该有机基聚硅氧烷的结构无特别限定，只要两端以羟基封端即可。其可以是任何固化成为弹性体的常规的线型有机基聚硅氧烷。可键合至硅原子的取代基包括C1-C8一价烃基，例如，烷基，诸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和庚基；环烷基，例如环己基；烯基，例如乙烯基和烯丙基；芳基，例如苯基和甲苯基；以及上述其部分或全部氢原子被卤素原子(例如氯、氟或溴)取代的烃基的卤代形式，例如氯甲基、3-氯丙基和三氟甲基。
作为组分(A)的有机基聚硅氧烷25℃下的绝对粘度应为0.1至1,000Pa·s，优选0.3至100Pa·s，更优选0.5至50Pa·s。粘度小于0.1Pa·s可导致缓慢的稠化。具有超过1,000Pa·s粘度的有机基聚硅氧烷提供粘度过高而无法涂覆的硅脂组合物。值得注意的是贯穿本公开内容的绝对粘度是由旋转粘度计所测量。
优选地，组分(A)是具有通式(4)的有机基聚硅氧烷。
Figure BSA00000638941800051
其中R7各自独立地是取代或未取代的C1-C8一价烃基。合适的一价烃基包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和庚基；环烷基，例如环己基；烯基，例如乙烯基和烯丙基；芳基，例如苯基和甲苯基；以及上述烃基的卤素或氰基取代形式，其部分或全部氢原子被卤素原子(例如氯、氟或溴)或氰基取代，例如氯甲基、3-氯丙基、三氟甲基和氰乙基。下标m是使通式(4)的有机基聚硅氧烷25℃下绝对粘度可为0.1至1,000Pa·s，优选0.3至100Pa·s的数字。
作为组分(A)的有机基聚硅氧烷可单独使用或两种或更多种混合使用。组分(A)的用量为5至70重量份(pbw)，优选10至60pbw，条件是组分(A)和(B)的总量为100重量份(pbw)。包含少于5pbw组分(A)的组合物无法增稠，而包含多于70pbw组分(A)的组合物固化而不是稠化。
组分(B)是具有通式(1)的有机基聚硅氧烷：
Figure BSA00000638941800061
其中R1各自独立地为取代或未取代的一价烃基，R2各自独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n是2至100的整数，并且a是1至3的整数。该有机基聚硅氧烷应优选地具有25℃下0.005至100Pa·s的绝对粘度。组分(B)对保持组合物为脂形式起重要作用，即使在稠化后也不使组合物固化完全。
在式(1)中，R1各自独立地是取代或取代的，优选地1至10个碳原子的，更优选1至6个碳原子的，并且甚至更优选1至3个碳原子的一价烃基。实例包括直链的、支链的和环状的烷基、烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基和氰烷基。合适的直链烷基包括甲基、乙基、丙基、己基和辛基。合适的支链烷基包括异丙基、异丁基、叔丁基和2-乙基己基。合适的环状烷基包括环戊基和环己基。合适的烯基包括乙烯基和烯丙基。合适的芳基包括苯基和甲苯基。合适的芳烷基包括2-苯乙基和2-甲基-2-苯乙基。合适的卤代烷基包括3，3，3-三氟丙基，2-(九氟丁基)乙基和2-(十七氟幸基)乙基。典型的氰烷基是氰乙基。优选R1是甲基、苯基或乙烯基。
R2各自独立地是烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基。合适的烷基包括上述关于R1举例说明的直链的、支链的和环状的烷基。合适的烷氧基烷基包括甲氧基乙基和甲氧基丙基。合适的酰基包括乙酰基和辛酰基。优选地，R2是烷基，更优选地是甲基或乙基。
下标n是2至100的整数，优选5至80，并且a是1至3的整数，优选等于3。
作为组分(B)的有机基聚硅氧烷应优选在25℃下绝对粘度为0.005至100Pa·s，更优选0.005至50Pa·s。如果粘度小于0.005Pa·s，得到的硅脂组合物容易导致油析出和流挂。如果粘度超过100Pa·s，得到的硅脂组合物较差流动性不适合涂层操作。
作为组分(B)的有机基聚硅氧烷示例性的非限定实例如下，其中Me表示甲基。
作为组分(B)的有机基聚硅氧烷可单独使用或两种或更多种混合使用。组分(B)的用量为30至95pbw，优选40至90pbw，条件是组分(A)和(B)的总量为100pbw。包含小于30pbw组分(B)的组合物稠化后变硬而不是弹性的，而包含超过95pbw组分(B)的组合物无法增稠。
组分(C)是分子中具有至少三个键合至硅原子的可水解基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解产物或(部分)水解缩合物。组分(C)充当增稠剂。优选的硅烷化合物具有通式(5)。
R6 aSiX4-a                                (5)
式(5)中，R8是取代或未取代的一价烃基，其实例如式(1)中R1和式(4)中R7所做的举例说明一致。特别地，C1-C3烷基、乙烯基和苯基是优选的。X是可水解的基团，其实例包括烷氧基、链烯氧基、酮肟、乙酸基、氨基、酰胺基和氨氧基，其中链烯氧基是优选的。下标e等于0或1。
硅烷化合物和其(部分的)水解产物或(部分的)水解缩合物的说明实例包括烷氧基硅烷，例如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷、β-氰乙基三甲氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、四(β-氯乙氧基)硅烷、四(2，2，2-三氟乙氧基)硅烷、丙基三(δ-氯丁氧基)硅烷和甲基三(甲氧基乙氧基)硅烷；烷氧基硅氧烷，例如乙基聚硅酸盐和二甲基四甲氧基二硅氧烷；酮肟硅烷，例如甲基三(甲基乙基酮肟)硅烷、乙烯基三(甲基乙基酮肟)硅烷、苯基三(甲基乙基酮肟)硅烷、甲基三(二乙基酮肟)硅烷和四(甲基乙基酮肟)硅烷；氨基硅烷，例如甲基三(环己基氨基)硅烷和乙烯基三(正丁基氨基)硅烷；酰胺基硅烷，例如甲基三(N-甲基乙酰胺基)硅烷、甲基三(N-丁基乙酰胺基)硅烷和甲基三(N-环己基乙酰胺基)硅烷；氨氧基硅烷，例如甲基三(N，N-二乙基氨氧基)硅烷；烯氧基硅烷，例如甲基三(异丙烯氧基)硅烷、乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷和苯基三(异丙烯氧基)硅烷；和乙酰氧基硅烷，例如甲基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷。这些化合物可单独使用或两种或更多种混合使用。
组分(C)的用量为1至30pbw，优选2至10pbw，相对于100pbw的组分(A)和(B)的组合。包含小于1pbw组分(C)的组合物无法增稠，而包含超过30pbw组分(C)的组合物也不太可能增稠。
因为所述硅脂组合物是缩合稠化类型，所以其中使用稠化或缩合催化剂作为组分(D)。合适的催化剂包括烷基锡酯化合物，例如二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡和二辛酸二丁基锡；钛酸酯，例如四异丙氧基钛、四-正丁氧基钛、四(2-乙基己氧基)钛、二丙氧基二(乙酰丙酮基)钛和异丙氧基辛二醇钛；钛螯合物化合物，例如二异丙氧基双(乙酰醋酸乙酯)钛、二异丙氧基双(乙酰乙酸甲酯)钛、二异丙氧基双(乙酰丙酮)钛、二丁氧基双(乙基乙酰丙酮)钛和二甲氧基双(乙基乙酰丙酮)钛；锌、铁、钴、锰或铝的有机金属化合物，例如环烷酸锌、硬脂酸锌、2-乙基辛酸锌、2-乙基己酸铁、2-乙基己酸钴、2-乙基己酸锰、环烷酸钴和烷氧基铝化合物；胺化合物及其盐，例如己胺和十二烷胺的磷酸盐；季铵盐，例如苯甲基三乙基醋酸铵；低级脂肪酸的碱金属盐，例如乙酸钾、乙酸钠和草酸锂；二烷基羟基胺，例如二甲基羟基胺和二乙基羟基胺；含胍基硅烷和硅氧烷，例如四甲基胍丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基胍丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。所述催化剂可单独使用或两种或更多种混合使用。其中，优选含胍基硅烷和硅氧烷，例如四甲基胍丙基三甲氧基硅烷、四甲基胍丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基胍丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。
加入组分(D)的用量为0.01至20pbw，优选0.1至5pbw，相对于100pbw的组分(A)和(B)的组合。包含较少量组分(D)的组合物无法增稠，而组分(D)的过量不会获得进一步的效果，并且是不经济的。
组分(E)是导热性至少为10W/m℃，优选至少15W/m℃的热传导填充剂。如果使用导热性小于10W/m℃的填充剂，所述硅脂组合物也具有比所需更低的导热性。热传导填充剂的实例包括铝、铜、银、镍、金、氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硼、氮化硅、金刚石和碳，均为粉末状。任何期望的填充剂均可使用，只要其导热性至少为10W/m℃。单一类或两种或更多种混合物的粉末均可使用。
热传导填充剂典型地是颗粒状物，其可以是任何期望的形状，包括不规则形和球形。优选地，热传导填充剂具有0.1至200μm范围内的平均粒度，更优选0.1至100μm。平均粒度小于0.1μm，该组合物可能失去脂性变为较差的可铺展性。如果平均粒度大于200μm，所述脂组合物可能丧失均匀性。本文中所用“平均粒度”是粒度的加权平均值或粒径中值，由激光衍射法测量。
加载组份(E)的用量为100至2,000pbw，优选500至1,500pbw，相对于100pbw的组分(A)和(B)的组合。组分(E)小于100pbw无法提供期望的导热性，而含有超过2,000pbw组分(E)的组合物失去脂性和变为较差的可铺展性。
如果需要的话，可将(F)具有通式(2)的有机硅烷和/或其部分水解缩合物配混至所述硅脂组合物中，以进一步降低该组合物的粘度。
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c                            (2)
其中R3各自独立地是未取代的C6-C20烷基，R4各自独立地是取代或未取代的C1-C20一价烃基，R5各自独立地是C1-C6烷基，b是1至3的整数，c是0至2的整数，并且b+c是1至3。
在式(2)中，R3是未取代的C6-C20烷基，例如己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基。其中C6-C14烷基是优选的。
R4是取代或未取代的1至20个碳原子的一价烃基，优选1至10个碳原子。合适的一价烃基包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基；环烷基，例如环戊基和环己基；烯基，例如乙烯基和烯丙基；芳基，例如苯基和甲苯基；芳烷基，例如2-苯乙基和2-甲基-2-苯乙基，以及上述烃基的卤代形式，其部分或全部氢原子被卤素原子(例如氯、氟或溴)取代，例如3，3，3-三氟丙基，2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基和对-氯苯基。特别地，甲基是优选的。
R5是C1-C6烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。特别地，甲基和乙基是优选的。下标b是1至3的整数，c是0至2的整数，并且b+c是1、2或3，优选等于1。
有机硅烷(F)优选的实例包括C10H21Si(OCH3)3、C10H21Si(OCH2CH3)3、C14H29Si(OCH3)3以及C14H29Si(OCH2CH3)3。所述有机硅烷可单独使用或两种或更多种混合使用。
作为组份(F)的有机硅烷或其部分水解缩合物的用量优选为0.1至20pbw，更优选0.2至15pbw，相对于100pbw的组份(A)和(B)的组合。少于0.1pbw的组分(F)，热传导填充剂的抗水性可能变差。多于20pbw的组分(F)，可能不能获得进一步的效果并且是不经济的。
如果需要的话，可将(G)有机基聚硅氧烷配混至所述硅脂组合物中，用于调节该组合物的初始粘度，所述有机基聚硅氧烷未端封端有三有机基甲硅烷氧基，典型地三烷基甲硅烷氧基，并具有25℃下绝对粘度为0.05至1,000Pa·s。该有机基聚硅氧烷具有平均组成式(3)：
R6 dSiO(4-d)/2                        (3)
其中R6各自独立地是取代或未取代的C1-C18一价烃基，并且d是1.8至2.2的正数。
在式(3)中，R6是取代或未取代的C1-C18-价烃基，其实例包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基；环烷基，例如环戊基和环己基；烯基，例如乙烯基和烯丙基；芳基，例如苯基和甲苯基；芳烷基，例如2-苯乙基和2-甲基-2-苯乙基，以及上述烃基的卤代形式，其部分或全部氢原子被卤素原子(例如氯、氟或溴)取代，例如3，3，3-三氟丙基，2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基和对氯苯基。特别地，甲基、苯基和C6-C14烷基是优选的。当考虑到所述硅脂组合物的所期望粘度时，下标d是1.8至2.2的正数，优选1.9至2.2。
作为组分(G)的有机基聚硅氧烷应优选地具有25℃下0.05至1,000Pa·s的绝对粘度，更优选地0.5至100Pa·s。如果所述有机基聚硅氧烷的粘度小于0.05Pa·s，所得到的硅脂组合物可能容易导致油析出。如果粘度超过1,000Pa·s，得到的硅脂组合物可能变为不能有效涂层操作。
作为组分(G)的有机基聚硅氧烷示例性的非限定实例如下，其中Me表示甲基。
Figure BSA00000638941800111
作为组分(G)的有机基聚硅氧烷用量优选10至1,000pbw，更优选20至500pbw，相对于100pbw组分(A)和(B)的组合。小于10pbw的组分(G)可能导致较小的稀释作用，而包含超过1,000pbw组分(G)的硅脂组合物可能不易于随水分增加其粘度。
所述硅脂组合物可进一步地包含(H)具有官能基团和可水解基团的硅烷化合物和/或其部分水解缩合物。特别地，该硅烷化合物具有通过碳原子键合至硅原子并选自氨基、环氧基、巯基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基的官能基团，以及键合至硅原子的可水解基团。组分(H)具有提高组合物和其涂覆的基材表面之间粘合性的功能。
优选地，作为组分(H)的硅烷化合物或其部分水解缩合物具有1至3个可水解基团，更优选2或3个可水解基团。当所述硅烷化合物或其部分水解缩合物具有两个或更多个官能基团时，它们可通过不同的碳原子或共同的碳原子键合至硅原子。该可水解基团的实例如作为组分(C)的式(5)中关于X所做举例说明，而烷氧基是优选的。
作为组分(H)的硅烷化合物的实例包括含氨基硅烷，例如3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氧基)丙基二甲氧基甲基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基氨基甲基二甲氧基甲基硅烷和2-氨基乙基氨基甲基三甲氧基硅烷；含巯基硅烷，例如γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷以及γ-巯基丙基甲基二乙氧基硅烷；含环氧基硅烷，例如3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基二甲氧基甲基硅烷、3-缩水甘油氧基乙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油氧基乙基二甲氧基甲基硅烷；以及含(甲基)丙烯酰基硅烷，例如甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷。作为组分(H)的硅烷化合物不限制于一种，可使用两种或更多种硅烷化合物的混合物。
作为组分(H)的硅烷化合物用量优选0.01至30pbw，更优选0.1至20pbw，相对于100pbw的组分(A)和(B)的组合。小于0.01pbw的组分(H)可能使提高粘着性的效果降低，而超过30pbw的组分(H)可能得不到进一步的粘着提高效果，并且是不经济的。
本发明的热传导硅脂组合物是通过任何公知的方法混合基本和任选组分直到其均匀来制备得到的。由此所获得的组合物应优选地具有25℃下10至300Pa·s的绝对粘度，更优选地50至250Pa·s。
本发明的硅脂组合物不同于普通的硅氧烷组合物(包括粘合剂、封装和RTV热传导硅橡胶材料)之处在于其粘度增加而没有固化。只要有水分的场合，即使在RT下，该组合物也会增加其粘度，从而消除了加热步骤。也可以存储该组合物而不需要冷冻或冰冻。
所述硅脂组合物随水分增加其粘度，例如，在23±2℃的温度和50±5％的相对湿度(RH)的环境条件下放置7天，可达到25℃下优选500至2,000Pa·s、更优选700至1,500Pa·s的绝对粘度。
该仅用水分增稠而不是固化的该热传导硅脂组合物具有某些优点。当用作电子部件的热消散脂时，该组合物保持充分地再加工性，并且不会显著使该电子部件产生应力。由于持久的耐热性，该组合物可用于各种热消散和耐热应用中，例如电气/电子和运输领域。
实施例
本发明的实施例通过举例而非限制的方式给出。实施例说明了本发明的优点。在实施例中，Me表示甲基。
制备以下组分。
组分A
A-1：两端以羟基封端并且25℃下绝对粘度为1Pa·s的二
     甲基聚硅氧烷
A-2：两端以羟基封端并且25℃下绝对粘度为20Pa·s的二
     甲基聚硅氧烷
A-3(对比)：两端以羟基封端并且25℃下绝对粘度为0.08Pa·s的
           二甲基聚硅氧烷
A-4(对比)：两端被羟基封端并且25℃下绝对粘度为1,100Pa·s
           的二甲基聚硅氧烷
A-5(对比)：两端以三甲氧基甲硅烷基封端并且25℃下绝对粘度
           为1Pa·s的二甲基聚硅氧烷
组分B
B-1：具有下式的有机基聚硅氧烷
B-2：具有下式的有机基聚硅氧烷
Figure BSA00000638941800141
组分C
C-1：苯基三(异丙烯氧基)硅烷
C-2：乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷
组分D
D-1：四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷
D-2：二异丙氧基双(乙酰乙酸乙酯)钛
组分_E
通过以下方式制备粉末E-1至E-3：以表1所示的混合比，在5-L的框式搅拌器(Inoue Mfg.Co.，Ltd.的5-L行星式搅拌器)中室温下混炼下述热传导填充剂(1)、(2)和(3)15分钟。值得注意的是，E-3由氧化锌粉末组成。
Figure BSA00000638941800142
表1
Figure BSA00000638941800143
组分F
F-1：C10H21Si(OCH3)3有机硅烷
组分G
G-1：具有下式且25℃下绝对粘度为5Pa·s的有机基聚硅氧烷
Figure BSA00000638941800151
组分H
H-1：3-氨丙基丙基三乙氧基硅烷
实施例1至5以及对比例1至6
实施例和对比例的组合物是以表2和表3所示的量混合组分(A)至(H)制备得到。特别地，5-L的框式搅拌器(Inoue Mfg.Co.，Ltd.的5-L行星式搅拌器)装以预定量的组分(A)、(B)和(E)，随后在150℃下搅拌3小时，同时脱气。然后将混合物冷却至室温，加入组分(C)和(D)。混合物在室温下搅拌至均匀，同时脱气。必要时，加入组分(F)、(G)或(H)，并在室温下搅拌混合物至均匀，同时脱气。所得到的脂组合物用下述测试方法测量其粘度和导热性。结时也显示在表2和3中。
初始粘度
脂组合物的初始粘度是通过螺旋粘度计PC-1T(Malcom.Co.，Ltd.)在25℃下测量得到。
稠化后的粘度
脂组合物成型为3.0mm厚的片状并在23±2℃和50±5％相对湿度(RH)下放置7天后，用粘度计Malcom PC-1T在25℃下测量其粘度。图1是显示实施例1的组合物在这些条件下增稠情况的示意图。
耐热测试后的粘度
脂组合物成型为3.0mm厚的片状并在23±2℃和50±5％相对湿度(RH)下放置7天，并在150℃下暴露500小时。当温度降回至25℃时，用粘度计MalcomPC-1T测量其粘度。
导热性
稠化前脂组合物的导热性通过热板法热性质分析器TPA-501(KyotoElectronics Mfg.有限公司)在23℃下测量。
表2
Figure BSA00000638941800161
表3
Figure BSA00000638941800171

Claims (6)

1.一种能在室温下以水分提高其粘度的热传导硅脂组合物，其含有：
(A)5至70重量份有机基聚硅氧烷，其两端以羟基封端并且25℃下绝对粘度为0.1至1,000；
(B)30至95重量份的具有通式(1)的有机基聚硅氧烷
Figure FSA00000638941700011
其中R1各自独立地为取代或未取代的一价烃基，R2各自独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基可酰基，n是2至100的整数，并且a是1至3的整数，组分(A)和(B)的总量为100重量份；
(C)1至30重量份分子中具有至少三个键合至硅的可水解基团的硅烷化合物和/或其(部分)水解产物或(部分)水解缩合物；
(D)0.01至20重量份稠化催化剂；
(E)100至2,000重量份热传导填充剂，其导热性至少为10W/m℃。
2.权利要求1所述的组合物，进一步包含(F)相对于100重量份组分(A)和(B)的组合，0.1至20重量份的具有通式(2)的有机硅烷：
R3 bR4 cSi(OR5)4-b-c                (2)
其中R3各自独立地是未取代的C6-C20烷基，R4各自独立地是取代或未取代的C1-C20一价烃基，R5各自独立地是C1-C6烷基，b是1至3的整数，c是0至2的整数，并且b+c是1至3，和/或其部分水解缩合物。
3.权利要求1所述的组合物，进一步包含(G)相对于100重量份组分(A)和(B)的组合，10至1,000重量份具有平均组成式(3)的有机基聚硅氧烷：
R6 dSiO(4-d)/2                                (3)
其中R6各自独立地是取代或未取代的C1-C18一价烃基，并且d是1.8至2.2的正数，所述有机基聚硅氧烷25℃下绝对粘度为0.05至1,000Pa·s。
4.权利要求1所述的组合物，进一步包含(H)相对于100重量份组分(A)和(B)的组合，0.01至30重量份硅烷化合物和/或其部分水解缩合物，所述硅烷化合物具有通过碳原子键合至硅原子并选自氨基、环氧基、巯基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基的基团，以及键合至硅原子的可水解基团。
5.权利要求1所述的组合物，其中稠化催化剂(D)选自烷基锡酯，钛酸酯，钛螯合物，有机锌、铁、钴、锰或铝化合物，胺化合物或其盐，季铵盐，低级脂肪酸的碱金属盐和含胍基硅烷或硅氧烷。
6.权利要求5所述的组合物，其中稠化催化剂(D)是含胍基硅烷或硅氧烷。
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