CN102585181A - 一种光学膜用聚酯切片及光学级聚酯薄膜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种光学膜用聚酯切片，采用下述工艺制备：将乙二醇、对苯二甲酸和间苯二甲酸在打浆釜中混合制成浆液；将乙二醇和醋酸锑或乙二醇锑投入催化剂配制釜，搅拌均匀制成催化剂液；将纳米级添加剂、微米级添加剂和乙二醇投入添加剂配制釜，搅拌均匀制成添加剂液；将浆液和催化剂液投入酯化釜，加热反应，得到酯化物；反应后将酯化物压入预缩聚釜，同时压入添加剂液，预缩聚反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；将预缩聚的产物压入终缩聚釜得到熔体；将熔体冷却，切粒，出料，包装。本发明的光学膜用聚酯切片在制备时采用乙二醇溶剂将纳米添加剂通过添加分散剂经高速乳化机后制备成添加剂液，在酯化或预缩聚反应时添加，解决纳米添加剂分散性难题，同时克服了普通聚酯薄膜存在沙粒状发雾现象，降低了薄膜的雾度，保证了聚酯薄膜的高透光率。

Description

一种光学膜用聚酯切片及光学级聚酯薄膜

技术领域

本发明涉及一种光学膜用聚酯切片及其制备的光学级聚酯薄膜，属于化学材料领域。

背景技术

聚酯薄膜由于具有优异的机械性能、良好的尺寸稳定性高透明以及耐化学性等，广泛应用于不同的行业，特别是用于对光学性能要求较高的平板显示屏中的保护膜、反射膜、扩散膜等。

但现有聚酯薄膜的光学性能，如透明度、光泽度和雾度等性能方面存在不足，主要原因一是，聚酯的结晶速率较高，成膜时会产生一定的结晶度，造成膜的透明度降低，雾度值增加，使之不能满足对光学性能要求较高的平板显示屏中的保护膜、反射膜、扩散膜等光学膜的要求；二是在生产过程中，为改善聚酯薄膜的自粘性，在聚酯薄膜生产过程中，通常加入含有添加剂粒子的聚酯母料切片作为滑爽剂，以增加薄膜的表面粗糙程度，使薄膜达到良好的运行性能。但是添加剂的加入，使得薄膜的透明度在一定程度上遭到破坏，增加了薄膜的发雾程度，这严重影响了薄膜的光线透过率，影响聚酯薄膜光学性能，这在许多应用领域不希望的，尤其是在光学应用领域是致命的。

发明内容

本发明提供一种光学膜用聚酯切片及由其制备的光学级聚酯薄膜，通过采用纳米添加剂分散技术，克服了普通聚酯薄膜存在沙粒状发雾现象，降低了薄膜的雾度，保证了聚酯薄膜的高透光率和光泽度，同时解决了薄膜收卷时出现的发涩、易划伤，保证了薄膜的收卷性能、表观光滑平整。

为实现上述发明目的，本发明是通过下述技术方案实现的：

一种光学膜用聚酯切片，采用下述工艺制备：将乙二醇、对苯二甲酸和间苯二甲酸在打浆釜中混合制成浆液；将乙二醇和醋酸锑或乙二醇锑投入催化剂配制釜，搅拌均匀制成催化剂液；将纳米级添加剂、微米级添加剂和乙二醇投入添加剂配制釜，搅拌均匀制成添加剂液；将浆液和催化剂液投入酯化釜，加热反应，得到酯化物；反应后将酯化物压入预缩聚釜，同时压入添加剂液，预缩聚反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；将预缩聚的产物压入终缩聚釜得到熔体；将熔体冷却，切粒，出料，包装。

其中，所述的纳米级添加剂的粒径在10～300nm之间，优选为50～200nm之间，含量占所述的原料总质量的总重量的50～3000ppm之间；所述的微米级添加剂的粒径在0.5～2um之间，含量占所述的原料总质量的0～500ppm之间。所述的纳米级、微米级添加剂包括但不限于二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、氧化锌、磷酸钙中的一种和/或一种以上，优选为二氧化硅。

其中，对苯二甲酸和间苯二甲酸的总用量与乙二醇的用量摩尔比为1∶1.2～1.3；醋酸锑或乙二醇锑的用量为原料总质量的0.03～0.04％。

在本发明中，各反应步骤的温度可以根据实际的化学反应需要进行调整，优选的是下述温度范围：酯化反应温度为250～255℃；预缩聚反应温度为255～260℃；终缩聚反应温度为280～285℃。

进一步的，在上述基础上，所述添加剂液的制备，还包括对添加剂的表面进行处理的步骤：首先用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬脂酸对添加剂的表面进行处理处理，将处理后的添加剂和乙二醇按1∶8～24的质量比加入至砂磨机中，球磨分散，得到均匀分散的添加剂液。

进一步的，在上述基础上，本领域技术人员可以根据需要在预缩聚反应过程中，根据产品特性的需要，可以加入现有技术中已知的若干化学物质，包括但不限于稳定剂、静电吸附剂、调色剂、耐老化剂等，加入的量可以根据需要按比例添加。所述的稳定剂、静电吸附剂、调色剂、耐老化剂为本领域广泛使用，如稳定剂可以是磷化合物、静电吸附剂可以是醋酸镁或醋酸钾、调色剂可以是醋酸钴等常用色泽调节剂、耐老化剂可以是抗氧化剂、抗紫外光剂等。

进一步的，在上述基础上，本发明还公开了一种光学级聚酯薄膜，用所得光学膜用聚酯切片制备而成，其制备步骤为：将所得光学膜用聚酯切片在260～290℃的温度下挤出成膜，然后在80～120℃的温度下逐次进行纵向和横向的拉伸，拉伸倍数在3.0～4.5之间，在190～230℃的温度下热定型，热定型松弛率在4～6％之间，得到双向拉伸光学级聚酯薄膜。

最后，本发明还公开了所述光学膜用聚酯切片、光学级聚酯薄膜的制备工艺，采用上述所公开的制备工艺制备而成。本领域技术人员可以理解，本发明中采用相应的制备工艺所得的光学膜用聚酯切片、光学级聚酯薄膜要求保护的是所得到的最终产品，所述光学膜用聚酯切片、光学级聚酯薄膜的制备工艺要求保护的是制备最终产品所用的工艺路线，二者是有区别的。

本发明的光学膜用聚酯切片制备的聚酯薄膜透明度、光泽度和雾度等性能优越，原因在于：第一、在原料方面由于采用间苯二甲酸部分地代替对苯二甲酸参与共缩聚反应，使所生成的聚酯树脂结晶性能受到一定程度的削弱、结晶度有所降低，从而使薄膜的光学性能有所提高；第二，选择了折光指数与聚酯相近的二氧化硅做薄膜的抗粘连剂，采用纳米分散技术，以纳米级粒子均匀分散在聚酯中，从而既解决了薄膜防粘连问题，又达到不影响薄膜光学性能的目的；第三、聚醋薄膜的生产工艺是三层共挤及双向拉伸，采用三层共挤是减少抗粘连剂的用量，从而减少抗粘连剂对光学性能的影响。

本发明的方法制备的聚酯切片及其制备的聚酯薄膜的透明度、光泽度和雾度等性能优越，由于选择了折光指数与聚酯相近的添加剂做薄膜的抗粘连剂，从而既解决了薄膜防粘连问题，又不影响薄膜透光率；由于添加剂采用纳米分散技术，以纳米级粒子均匀分散在聚酯中，利用纳米材料的透光性，可以提高聚酯薄膜的透明度和光泽度，降低雾度等性能。

具体实施方式

结合具体实施例可以更好的理解本发明的实质，然而本发明并非仅限于下述实施例。本领域技术人员根据需要在理解本发明发明实质基础上所进行的替换或改进，例如改变各成分用量、反应温度等依旧属于本发明的保护范围。本发明的保护范围涵盖于其权利要求及权利要求的等同变换。

实施例1

首先苯二甲酸和间苯二甲酸和乙二醇按照1∶1.2～1.3的配比，在250～255℃进行酯化反应，反应结束后，将所述的平均粒径为50nm的纳米级二氧化硅表面进行处理，将二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，高速分散至少4小时，搅拌均匀制成二氧化硅添加剂液，将添加剂液加入到预缩聚反应釜中，再加入稳定剂磷化合物等，预缩聚反应结束，将预缩聚的产物压入终缩聚釜，进一步进行反应至特性黏度在0.62～0.68，聚合结束，造粒得到母切片。

将母切片与大有光切片按照一定的配比在260～290℃的温度下三层共挤出成膜，然后在80～120℃的温度下同时进行纵向和横向的拉伸，纵拉3.3倍，横拉3.2倍，在190～230℃的温度下热定型，热定型松驰率在4％～6％之间，获得厚度为75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含800ppm二氧化硅粒子。薄膜透光率达到92％，静摩擦为0.36，动摩擦为0.39，薄膜雾度为0.9％。

实施例2

合成过程同实施例1，将所述的平均粒径为200nm的纳米级二氧化硅表面进行处理，将二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，高速分散至少4h，搅拌均匀制成制成二氧化硅添加剂液。将添加剂液加入到预缩聚反应釜中，预缩聚反应结束，将预缩聚的产物压入终缩聚釜，进一步进行反应至特性黏度在0.62～0.68，聚合结束，造粒得到母切片。

将母切片挤出双拉获得厚度为75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含500ppm二氧化硅粒子，薄膜透光率达到91％，静摩擦为0.38，动摩擦为0.41，薄膜雾度为1.5％。

实施例3

合成过程同实施例1，将平均粒径为100nm的纳米级二氧化硅表面进行处理，将二氧化硅和乙二醇一起加入至砂磨机中，高速分散至少4h，再加入表面进行处理的平均粒径为2um的二氧化硅，微米级的二氧化硅的含量占纳米级的二氧化硅的质量百分比在4～10％之间，搅拌均匀制成制成二氧化硅添加剂液。

将母切片挤出双拉获得厚度为75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含300ppm二氧化硅粒子，薄膜透光率达到90％，静摩擦为0.40，动摩擦为0.44，薄膜雾度为2.3％。

实施例4

合成过程同实施例1，将平均粒径为50nm的纳米级二氧化硅表面进行处理和乙二醇一起加入至砂磨机中，高速分散至少4h，再加入表面进行处理的平均粒径为0.5um的二氧化硅，所述的微米级的二氧化硅的含量占所述的纳米级的二氧化硅的质量百分比在4～10％之间，搅拌均匀制成制成二氧化硅添加剂液。

将母切片挤出双拉获得厚度为75um的聚酯薄膜，所述的薄膜中含400ppm二氧化硅粒子，薄膜透光率达到92％，静摩擦为0.38，动摩擦为0.43，薄膜雾度为1.7％。

Claims (10)

1.一种光学膜用聚酯切片，其特征在于采用下述工艺制备：将乙二醇、对苯二甲酸和间苯二甲酸在打浆釜中混合制成浆液；将乙二醇和醋酸锑或乙二醇锑投入催化剂配制釜，搅拌均匀制成催化剂液；将纳米级添加剂、微米级添加剂和乙二醇投入添加剂配制釜，搅拌均匀制成添加剂液；将浆液和催化剂液投入酯化釜，加热反应，得到酯化物；反应后将酯化物压入预缩聚釜，同时压入添加剂液，预缩聚反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；将预缩聚的产物压入终缩聚釜得到熔体；将熔体冷却，切粒，出料，包装。

2.根据权利要求1所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于：所述的纳米级添加剂的粒径在10～300nm之间，含量占所述的原料总质量的总重量的50～3000ppm之间；所述的微米级添加剂的粒径在0.5～2um之间，含量占所述的原料总质量的0～500ppm之间。

3.根据权利要求2所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于所述的纳米级添加剂的粒径在50～200nm之间。

4.根据权利要求2所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于：所述的纳米级、微米级添加剂包括二氧化硅、二氧化钛、滑石粉、氧化锌、磷酸钙。

5.根据权利要求4所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于：所述的纳米级、微米级添加剂为二氧化硅。

6.根据权利要求1所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于：对苯二甲酸和间苯二甲酸的总用量与乙二醇的用量摩尔比为1∶1.2～1.3。

7.根据权利要求1所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于：醋酸锑或乙二醇锑的用量为原料总质量的0.03～0.04％。

8.根据权利要求1所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于：酯化反应温度为250～255℃；预缩聚反应温度为255～260℃；终缩聚反应温度为280～285℃。

9.根据权利要求1所述的光学膜用聚酯切片，其特征在于所述添加剂液的制备，还包括对添加剂的表面进行处理的步骤：首先用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和硬脂酸对添加剂的表面进行处理处理，将处理后的添加剂和乙二醇按1∶8～24的质量比加入至砂磨机中，球磨分散，得到均匀分散的添加剂液。

10.一种光学级聚酯薄膜，采用下述方法制备：将权利要求1所得的光学膜用聚酯切片在260～290℃的温度下挤出成膜，然后在80～120℃的温度下逐次进行纵向和横向的拉伸，拉伸倍数在3.0～4.5之间，在190～230℃的温度下热定型，热定型松弛率在4～6％之间，得到双向拉伸光学级聚酯薄膜。