CN102585111A - 一种改性环氧乳液及其制备方法 - Google Patents

一种改性环氧乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性环氧乳液及其制备方法，按质量百分含量由组分：环氧树脂E-06型为10％～15％，乙二醇丁醚为8～10％，正丁醇为7～8％，α-甲基丙烯酸为4～4.5％，苯乙烯为1～1.5％，丙烯酸丁酯为1～1.5％，过氧化苯甲酰为0.4～0.8％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷为1～1.5％，γ-丙基三甲氧基硅烷为3.2～4％，N，N-二甲基乙醇胺为3.2～4.2％，水为50～60％组成。制备方法是：先制备接枝共聚，再利用接枝共聚的方法引入亲水性单体，同时加入混合剂进一步改性得到本发明的改性环氧乳液。本发明具有附着力强、柔韧性好、硬度、耐腐蚀性及耐水性、耐碱性、耐擦洗性和制备工艺简单的特点。

Description

一种改性环氧乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性环氧乳液及其制备方法。属于建筑涂料技术领域。
背景技术
近年来，国内外制备环氧乳液的研究已取得了一定的成果，但仍有不少需要待解决的问题。如外加乳化剂法制备的环氧乳液，工艺简单，乳化剂用量较少，但粒子尺寸较大，环氧树脂与乳化剂的相容性不好；采用功能性单体扩链法制备的环氧乳液，虽然反应稳定，但其反应进行时消耗了部分环氧基，在使用性能方面不够理想；使用自由基接枝法制备的环氧乳液，分散相尺寸可以达到纳米级，贮存稳定性良好，但体系对pH的变化适应性较差，涂膜的柔韧性及耐水性也不理想。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的问题，克服所存在的不足和缺陷，而提供一种新型改性环氧乳液及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明是通过引发剂在环氧树脂仲碳和叔碳上产生活性自由基，利用接枝共聚的方法引入亲水性单体，同时加入混合剂进一步改性。其具体技术方案是：
一种改性环氧乳液，按质量百分含量由组分：环氧树脂E-06型为10％～15％，乙二醇丁醚为8～10％，正丁醇为7～8％，α-甲基丙烯酸为4～4.5％，苯乙烯为1～1.5％，丙烯酸丁酯为1～1.5％，过氧化苯甲酰为0.4～0.8％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷为1～1.5％，γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为3.2～4％，N，N-二甲基乙醇胺为3.2～4.2％，水为50～60％组成。
为了达到上述目的，本发明的另一个技术方案是，本发明所述的一种改性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：
1.接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25-26min出料；
2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至108℃-111℃，待溶解完全后，88-90min内匀速滴加步骤1所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应148-150min，将温度降至57℃-59℃，加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应58-60min；
3.待反应完全，将温度降至36℃-39℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7～8，在高速搅拌下加入水乳化57℃-60℃，过滤出料。
本发明与现有技术相比较，具有如下优点和有益效果：
本发明由于采用上述制备方法合成混合剂改性环氧乳液，使其乳液具有较好的成膜性能和优异的物理机械性能，并兼具丙烯酸树脂和有机硅树脂的优点。并使其漆膜的硬度、柔韧性、耐水性、耐碱性，涂膜质量得到显著提高。其主要原因是，将苯丙共聚物接枝到环氧乳液的结构中，使原乳液具备了环氧树脂高强度、耐腐蚀、附着力强的优点，同时加入的混合剂，进一步提高了附着力的耐久性及漆膜耐水性，改善了填料在聚合物中的润湿性和分散性，使得所制得的乳液具有附着力强、柔韧性好、硬度、耐腐蚀性及耐水性、耐碱性、耐擦洗性等特点。
具体实施方案
下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一、按质量百分比配称各组分
Figure BDA0000129695640000021
二、制备方法
1.接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25min出料；
2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至110℃，待溶解完全后，90min内匀速滴加步骤1所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应150min，将温度降至58℃，加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应60min；
3.待反应完全，将温度降至38℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7～8，在高速搅拌下加入水乳化60min，过滤出料。
三、本实施例的有益效果(与现有技术相比较)
表1环氧乳液和改性环氧乳液常规性能测试对比
实施例2
一、按质量百分比配称各组分
Figure BDA0000129695640000032
二、制备方法
1.接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡24min出料；
2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至108℃，待溶解完全后，，88min内匀速滴加步骤1所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应，148min，将温度降至57℃，加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应，58min；
3.待反应完全，将温度降至36℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7～8，在高速搅拌下加入水乳化，58min，过滤出料。
三、本实施例的有益效果(与现有技术相比较)
表2环氧乳液和改性环氧乳液常规性能测试对比
Figure BDA0000129695640000042
实施例3
一、按质量百分比配称各组分
Figure BDA0000129695640000051
二、制备方法
1.接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡26min出料；
2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至109℃，待溶解完全后，，89min内匀速滴加步骤1所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应，149min，将温度降至59℃，加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应，59min；
3.待反应完全，将温度降至37℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7～8，在高速搅拌下加入水乳化，59min，过滤出料。
三、本实施例的有益效果(与现有技术相比较)
表3环氧乳液和改性环氧乳液常规性能测试对比
Figure BDA0000129695640000052
Figure BDA0000129695640000061
实施例4
一、按质量百分比配称各组分
二、制备方法
1.接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25min出料；
2.分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至111℃，待溶解完全后，，90min内匀速滴加步骤1所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应，150min，将温度降至57℃，加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应，60min；
3.待反应完全，将温度降至39℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7～8，在高速搅拌下加入水乳化，60min，过滤出料。
三、本实施例的有益效果(与现有技术相比较)
表4环氧乳液和改性环氧乳液常规性能测试对比

Claims (2)

1.一种改性环氧乳液，按质量百分含量由组分：环氧树脂E-06型为10％～15％，乙二醇丁醚为8～10％，正丁醇为7～8％，α-甲基丙烯酸为4～4.5％，苯乙烯为1～1.5％，丙烯酸丁酯为1～1.5％，过氧化苯甲酰为0.4～0.8％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷为1～1.5％，γ-2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷为3.2～4％，N，N-二甲基乙醇胺为3.2～4.2％，水为50～60％组成。
2.一种如权利要求1所述的改性环氧乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1).接枝共聚物的制备，分别将α-甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰加入反应容器中混合均匀，溶解完全后，超声振荡25-26min出料；
(2).分别将环氧树脂E-06、乙二醇丁醚和正丁醇加入反应容器中混合均匀，温度升至108℃-111℃，待溶解完全后，88-90min内匀速滴加步骤(1)所得的接枝共聚物，中速搅拌，保温反应148-150min，将温度降至57℃-59℃，加入γ-2，3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷混合剂，保温反应58-60min；
(3).待反应完全，将温度降至36℃-39℃，用N，N-二甲基乙醇胺中和至pH值为7～8，在高速搅拌下加入水乳化57-60min，过滤出料。
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