CN102585084A - 一种涂料乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涂料乳液,由以下原料聚合而成:硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅,引发剂、pH调节剂和去离子水;还提供了一种上述涂料乳液的制备方法。本发明选择了合适的软、硬单体的配比,应用了阴离子和非离子乳化剂混合,并通过核壳聚合反应制得,从而保证了该本发明涂料乳液具有较低的成膜温度,较好的耐水性,及耐洗刷好,钙离子稳定性好,可以广泛应用在建筑涂料的制备过程中。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料,尤其涉及一种内外墙涂料乳液及其制备方法。
背景技术
随着建筑业的发展,各类防水涂料的研制及应用得到迅速的发展,对建筑防水涂料的质量要求越来越高。目前国内外具有使用价值的防水涂料中,以苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液为原料所配制的防水涂料占有较大的比例。水乳型苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液防水涂料与焦油聚氨酯等溶剂型类产品相比,由于以水取代了有机溶剂,因而具有无毒,无味,不然的优点,安全可靠,可在常温下冷施工作业,不污染环境,操作简单,维修方便并可在稍微潮湿而无积水的表面施工等优点,因而今年来该类防水涂料在我国获得较广泛的应用。
然而该类材料在实际应用中仍存在一些技术弱点,比如耐水性不够等。
发明内容
本发明的目的,就是针对上述问题而提供一种高耐水的涂料乳液,该涂料乳液保持原苯乙烯-丙烯酸酯共聚涂料较高的机械稳定和钙离子稳定性外,耐水性能得到明显提高,从而具有更好的技术应用性能和工程适应性。
本发明的另外一个目的在于提供一种制备本发明涂料乳液的方法。
本发明为达目的所采用的技术方案是:
本发明的一种涂料乳液,由以下原料聚合而成:
硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅,引发剂、pH调节剂和去离子水;
其中,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种;
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种;
所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比5.5∶1.5复配制得;
所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比2.5∶4.5复配制得;
所述引发剂为过硫酸盐;
所述pH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。
上述的一种涂料乳液,其中,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比2.2∶5.8复配制得。
上述的一种涂料乳液,其中,所述原料的重量份数如下:
上述原料均为市售产品。
本发明还提供了一种上述涂料乳液的制备方法,包括以下步骤:
A.先将定量的复合乳化剂,去离子水,加入到聚合反应釜中,搅拌并升温;
B.将定量的去离子水,复合乳化剂,硬单体加入预乳化釜中,恒速条件下,搅拌120分钟后得到预乳化液,称量其中的6%作为垫底种子反应液备用;
C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到65-70℃,投入步骤B中的垫底种子反应液,再加入垫底引发剂反应100-120分钟,往聚合反应釜持续加去离子水,缓慢将温度降至60℃,并控制控制温度在55-60℃;
D.将聚合反应釜抽真空2小时,再升温至85℃将步骤B制备的剩余的94%预乳化液,以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中,同时以第二恒定速度滴加引发剂;
E.待反应滴加至2.5小时时,暂停滴加预乳化液和引发剂,向预乳化釜中加入定量的软单体,同时加入有机硅,搅拌35分钟后制备得到混合反应液,同时以第三恒定速度,往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂;
F.滴加结束后,在85-90℃保温5.5-6小时,降温至40℃,用pH调节剂调节pH值在5-9后,用去离子水调节固含量在35%-50%,用100目过滤袋过滤出料。
上述的一种涂料乳液的制备方法,其中,步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式,叶片数为5叶,其直径与预乳化釜直径之比为0.77,其叶片直径与叶片高度之比为4.7。
上述的一种涂料乳液的制备方法,其中,步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在750-880转/分钟。
上述的一种涂料乳液的制备方法,其中,步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在0.1μs/cm-1μs/cm。
上述的一种涂料乳液的制备方法,其中,步骤D中所述抽真空的真空度保持在180-200毫米汞柱,所述第一恒定速度为每分钟15~30毫升,所述第二恒定速度为每分钟5~10毫升。
上述的一种涂料乳液的制备方法,其中,步骤E所述第三恒定速度为每分钟150~200毫升。
上述的一种涂料乳液的制备方法,其中,步骤F中pH调节剂为氨水,其中NH3的含量控制在2-5%,所述去离子水电导率控制在250μs/cm~280μs/cm。
本发明选择了合适的软、硬单体的配比,应用了阴离子和非离子乳化剂混合,并通过核壳聚合反应制得,从而保证了该本发明涂料乳液具有较低的成膜温度,较好的耐水性,及耐洗刷好,钙离子稳定性好,可以广泛应用在建筑涂料的制备过程中。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行一步阐述,但不应以任何方式限制本发明。
实施例:
A.先将2重量份的复合乳化剂,20重量份的去离子水,加入到聚合反应釜中,搅拌并升温;
B.将30重量份的去离子水,7重量份复合乳化剂,25重量份硬单体(7重量份的苯乙烯和18重量份的甲基丙烯酸甲酯复配)加入预乳化釜中,恒速条件(820转/分钟)下,搅拌120分钟后得到预乳化液,称量其中的3.72重量份作为垫底种子反应液备用;
C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到65-70℃,投入步骤B中3.72重量份的垫底种子反应液,再加入1重量份的垫底引发剂反应100-120分钟,往聚合反应釜持续加200重量份的去离子水,缓慢将温度降至60℃,并控制控制温度在55-60℃;
D.将聚合反应釜抽真空2小时,再升温至85℃将步骤B得到的剩余预乳化液,以第一恒定速度(每分钟15毫升)滴加至聚合反应釜中,同时以第二恒定速度(每分钟10毫升)滴加1.5重量份的引发剂;
E.待反应滴加至2.5小时时,暂停滴加预乳化液和引发剂,向预乳化釜中加入40重量份的软单体(15重量份的丙烯酸丁酯和25重量份的丙烯酸异辛酯复配),同时加入8重量份的有机硅(甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比2.5∶4.5复配),搅拌35分钟后制备得到混合反应液,同时以第三恒定速度(每分钟150毫升),继续往聚合反应釜滴加混合反应液和7重量份的引发剂;
F.待预乳化釜中物料全部滴加完毕即混合反应液全部滴加完后,在85-90℃保温5.5-6小时,降温至40℃,根据需要,用2重量份的氨水中和pH后,用去离子水调节固含量在41%,用100目过滤袋过滤出料。
上述垫底引发剂和引发剂均为过硫酸盐。
该实施例制备得到的涂料乳液,其各项性能如下:乳白色水性分散体,不分层,无沉淀,无结皮,搅拌后呈均匀状态;pH值:7±1;固含量:41%。
以上实施例仅供说明本发明之用,而非对本发明的限制,有关技术领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以作出各种变换或变型,因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴,应由各权利要求所限定。
Claims (10)
1.一种涂料乳液,其特征在于,是由以下原料聚合而成:
硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅,引发剂、pH调节剂和去离子水;
其中,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种;
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种;
所述复合乳化剂为壬基酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比5.5∶1.5复配制得;
所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比2.5∶4.5复配制得;
所述引发剂为过硫酸盐;
所述pH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。
2.如权利要求1所述的一种涂料乳液,其特征在于,所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比2.2∶5.8复配制得。
4.一种如权利要求1所述的涂料乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.先将定量的复合乳化剂,去离子水,加入到聚合反应釜中,搅拌并升温;
B.将定量的去离子水,复合乳化剂,硬单体加入预乳化釜中,恒速条件下,搅拌120分钟后得到预乳化液,称量其中的6%作为垫底种子反应液备用;
C.将步骤A的聚合反应釜的温度升到65-70℃,投入步骤B中的垫底种子反应液,再加入垫底引发剂反应100-120分钟,往聚合反应釜持续加去离子水,缓慢将温度降至60℃,并控制控制温度在55-60℃;
D.将聚合反应釜抽真空2小时,再升温至85℃将步骤B制备的剩余的94%预乳化液,以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中,同时以第二恒定速度滴加引发剂;
E.待反应滴加至2.5小时时,暂停滴加预乳化液和引发剂,向预乳化釜中加入定量的软单体,同时加入有机硅,搅拌35分钟后制备得到混合反应液,同时以第三恒定速度,往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂;
F.滴加结束后,在85-90℃保温5.5-6小时,降温至40℃,用pH调节剂调节pH值在5-9后,用去离子水调节固含量在35%-50%,用100目过滤袋过滤出料。
5.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法,其特征在于,步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式,叶片数为5叶,其直径与预乳化釜直径之比为0.77,其叶片直径与叶片高度之比为4.7。
6.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法,其特征在于,步骤B中所述恒速条件为搅拌转速控制在750-880转/分钟。
7.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法,其特征在于,步骤A、B、C中所述去离子水电导率控制在0.1μs/cm-1μs/cm。
8.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法,其特征在于,步骤D中所述抽真空的真空度保持在180-200毫米汞柱,所述第一恒定速度为每分钟15~30毫升,所述第二恒定速度为每分钟5~10毫升。
9.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法,其特征在于,步骤E所述第三恒定速度为每分钟150~200毫升。
10.如权利要求4所述的一种涂料乳液的制备方法,其特征在于,步骤F中pH调节剂为氨水,其中NH3的含量控制在2-5%,所述去离子水电导率控制在250μs/cm~280μs/cm。
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