CN106478861A - 一种改性水性丙烯酸树脂及利用其制备人工彩砂的方法 - Google Patents

一种改性水性丙烯酸树脂及利用其制备人工彩砂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及人工彩砂制备领域，具体是涉及一种水性改性丙烯酸树酯及利用其制备人工彩砂的方法。所述改性水性丙烯酸树脂由如下重量份的原料制备：甲基丙烯酸甲酯260‑460份、丙烯酸丁酯100‑300份、丙烯酸羟乙酯20‑80份、烷基羧酸交联单体5‑20份、硅氧烷1‑5份、乳化剂5‑20份、过硫酸盐1‑5份、烷基硫醇1‑4份、氨水3‑11份、水700‑800份。由上述丙烯酸树酯制备的人工彩砂色彩丰富、色泽鲜艳均匀性优异、抗沾污性能好、超强耐候性、拥有较高的附着力、具备经济不褪色以及耐磨性强超强的优点。

Description

一种改性水性丙烯酸树脂及利用其制备人工彩砂的方法
技术领域：
本发明涉及人工彩砂制备领域，具体是涉及一种水性改性丙烯酸树酯及利用其制备人工彩砂的方法。
背景技术：
经过精制石英砂染制而成的彩砂具有受矿源限制小、不褪色和经济环保的特点，而且人工染色彩砂弥补了天然彩砂品种少、色彩不鲜艳以及价格昂贵等缺点，天然彩砂甚至面临未来终将缺失的危机。对此，基于人工染砂具备色彩鲜艳、持久和保色性强等优点倍受人们信赖以及使用。人工制备彩砂主要是用于各种建筑涂料，如各类真石漆，质感涂料砂岩板，防水涂层，含砂多彩漆等，它色彩丰富、色泽鲜艳均匀性优异、成膜性好、耐磨性强、抗沾污性能好、超强耐候性、拥有较高的附着力以及具备经济环保且不褪色的优点，主要运用于建筑装饰、工艺品等各种行业。以人工彩砂为主制作的内外墙涂层，具有耐磨、耐酸碱、环保无毒、粘结力强和色彩鲜艳等特点，所以人工彩砂被广泛应用于建筑工程及室内装饰、真石漆等。以人工彩砂制备的各类面漆更能起到保护环境、保健身体的作用。
人工彩砂制备已有一定的研究，例如：公开号为CN102464460A的中国发明专利《一种彩砂及其制备方法》，公开了一种彩砂的制备方法，包括以下步骤：先将石英砂、方解石、玻璃进行初级粉碎，将粉碎好的砂料放入振动筛机进行精分，将精分的砂料与钢珠混合倒入球磨机球磨，将球磨后的砂料洗净，烘干备用；将备用的砂料放入搅拌机中搅拌，加入着色剂、丙烯树脂、固化剂、以及抛光剂后充分搅拌均匀；烘干。但是所用丙烯酸树脂并没有改性。
发明专利200510120760.7公开了一种水性环氧彩砂砂浆及其制备方法和施工方法，是利用环氧树脂来制备染砂用油漆。利用上述树脂所制备的人工彩砂，主要存在染色牢度和耐酸耐碱性能不够以及耐候性较差的特点。
发明内容：
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供的技术方案一是一种改性水性丙烯酸树脂。
所述改性水性丙烯酸树脂由如下重量份的原料制备：
甲基丙烯酸甲酯260-460份、丙烯酸丁酯100-300份、丙烯酸羟乙酯20-80份、烷基羧酸交联单体5-20份、硅氧烷1-5份、乳化剂5-20份、过硫酸盐1-5份、烷基硫醇1-4份、氨水3-11份、水700-800份；
所述的烷基羧酸交联单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种混合物；
所述的硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述的乳化剂为烷基苯磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种的混合物；
所述的烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠或者十二烷基苯磺酸钾；
所述的烷基聚氧乙烯醚硫酸盐是十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾；
所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的至少一种；
所述的烷基硫醇是正十二烷基硫醇、异十二烷基硫醇中的任意一种或两种的混合物；
所述改性水性丙烯酸树脂的制备方法如下：
(1)合成阶段
a.预乳化液的制备:加入配方量30％的去离子水和40％的乳化剂，打开搅拌器，转速为300Hz，依次投入配方量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、烷基羧酸交联单体、硅氧烷、过硫酸盐和烷基硫醇，继续搅拌30分钟待用；
b.往另一反应器内加入剩余的去离子水和乳化剂，均匀搅拌，升温至82℃；投入5％的预乳化液，搅拌30分钟；
c.连续均匀滴加余下的预乳化液，保温在81-83℃，滴加3小时，滴加完保温60分钟；
(2)后处理阶段
a.降温至50℃以下，加入氨水调至pH为7～8；
b.待乳液温度降至室温，过滤包装。
本发明提供的技术方案二是一种利用上述改性水性丙烯酸树脂制备的人工彩砂，所述彩砂由如下重量份的原料制成：
改性水性丙烯酸树脂5-40份、固化剂7-25份、颜料0.1-0.5份、30-120目普通石英白砂700-1200份；
所述人工彩砂的制备方法，是将所有原料混合搅拌至颜色均匀，120℃烘烤30分钟。
有益效果：
1、本发明与现有技术相比，本发明考虑到染色砂子表层含有较多的羟基基团，对此硅氧烷后期形成的硅羟基可以与砂子表层的羟基形成氢键而显著提高附着力和强度等，制备的人工彩砂色彩鲜艳、色泽均匀且受矿源限制小，色彩的独特以及品种的繁多使其能满足各类客户的个性需求，加上人工制备的彩砂价格上比天然彩砂更具优势、更具环保和健康；与目前使用的天然色砂相比，它色彩丰富、色泽鲜艳均匀性优异、抗沾污性能好、超强耐候性、拥有较高的附着力、具备经济不褪色以及耐磨性强超强的优点。
2、本发明中加烷基硫醇，配合高温控制得到的较低分子量树脂能提供更加优异的润湿能力，使得在制备彩砂过程中树脂中对砂子具备好的润较湿和分散性，提高染砂效果及减少色差，使染色更牢固均匀。
3、本发明的水性改性丙烯酸树酯采用的是升温自反应的聚合方法。反应温度为70-90℃，使得整个反应在相对较温和的条件下进行，加上体系本身粘度较小，聚合过程稳定性很好；操作方便、简单，也大大降低了乳液的生产成本；所得乳液固体含量为40-50％，pH值为7.0-9.0，凝胶量为0-0.05％；乳液的耐磨性能优异(按前面人工彩砂配方，将所有原料混合搅拌至颜色均匀，120℃烘烤30分钟，取出冷却至室温，用清水清洗3-6分钟)，无明显的退色、掉色现象；
具体实施方式：
本发明是关于人工彩砂用改性水性丙烯酸树脂、彩砂的制备方法，其配方中各成份的重量份分别为：甲基丙烯酸甲酯260-460份、丙烯酸丁酯100-300份、丙烯酸羟乙酯20-80份、烷基羧酸交联单体5-20份、硅氧烷1-5份、乳化剂5-20份、过硫酸盐1-5份、烷基硫醇1-4份、氨水3-11份、水700-800份。
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯加入到水中，以过硫酸盐作为引发剂，烷基羧酸作为交联单体进行聚合反应，辅以乳化剂的作用形成含(-OH)基团的丙烯酸酯乳液。通过引入一定量的硅氧烷，可以显著提高树脂的附着力和强度等，制成的人工彩砂在各方面性能上能满足普通彩砂的各项性能，同时且具备优异的耐候性、色差稳定性和颜色多样性。
本发明采用的羟基单体为丙烯酸羟乙酯，该类单体能与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯等发生较好的共聚反应，使得最终的乳液产品带有(-OH)官能团，能与固化剂(-NCO)发生交联反应提高交联密度。
本发明采用的硅氧烷是乙烯基烷氧基硅烷，由于烷氧基硅氧烷的引入，后期乳液或者漆膜在成膜过程中随着水分的挥发，体系pH值降低，硅氧烷基团转变成硅醇，硅醇之间除了可以发生自身的脱水缩合反应提高交联度，还能与砂子等基材之间形成氢键从而提高附着力性能。
本发明采用的链转移剂烷基硫醇为正十二烷基硫醇、异十二烷基硫醇任意一种或两种的混合物，通过链转移剂的引入，使得乳液产品的最终粘度较少，加上本身分子量得到控制，提高了聚合物对砂子或基材更优异的润湿和渗透性能，染色效果更好。
本发明所述的制备人工彩砂用改性水性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下工艺流程；
(1)合成阶段
a.预乳化液的制备:加入配方量30％的去离子水和40％的乳化剂，打开搅拌器，转速为300Hz，依次投入配方量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、烷基羧酸交联单体、硅氧烷、乳化剂、过硫酸盐和烷基硫醇，继续搅拌30分钟待用；
b.往另一反应器内加入剩余的去离子水和乳化剂，均匀搅拌，升温至82℃；投入5％的预乳化液，搅拌30分钟；
c.连续均匀滴加余下的预乳化液，保温在81-83℃，滴加3小时，滴加完保温60分钟；
(2)后处理阶段
a.降温至50℃以下，加入氨水调至pH为7-8；
b.待乳液温度降至室温，过滤包装。
下面通过实施例对本发明作进一步描述：
实施例1一种人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯极其制备
本实施例是由以下原料配比制成的，按重量份计算：
甲基丙烯酸甲酯320份、丙烯酸丁酯200份、丙烯酸羟乙酯70份、烷基羧酸交联单体14份、硅氧烷3份、乳化剂15份、过硫酸盐3.5份、烷基硫醇3份、氨水8份、水750份；
所述的烷基羧酸交联单体为：丙烯酸
所述的硅氧烷为：乙烯基三甲氧基硅烷；
所述的乳化剂为：十二烷基苯磺酸钠；
所述的过硫酸盐为：过硫酸铵；
所述的烷基硫醇为：正十二烷基硫醇；
其制作方法包括以下步骤：
(1)合成阶段
a.预乳化液的制备:加入配方量30％的去离子水和40％的乳化剂，打开搅拌器，转速为300Hz，依次投入配方量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、烷基羧酸交联单体、硅氧烷、过硫酸盐和烷基硫醇，继续搅拌30分钟待用；
b.往另一反应器内加入剩余的去离子水和乳化剂，均匀搅拌，升温至82℃；投入5％的预乳化液，搅拌30分钟；
c.连续均匀滴加剩余的预乳化液，保温在81-83℃，滴加3小时，滴加完保温60分钟；
(2)后处理阶段
a.降温至50℃以下，加入氨水调至pH为7.5；
b.待乳液温度降至室温，过滤包装。
制备的人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯固体含量为43％，pH值是7.5，凝胶量为0.01％。
实施例2一种人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯极其制备
本实施例是由以下原料配比制成的，按重量份计算：
甲基丙烯酸甲酯340份、丙烯酸丁酯190份、丙烯酸羟乙酯60份、烷基羧酸交联单体12.8份、硅氧烷4.5份、乳化剂15份、过硫酸盐3.5份、烷基硫醇3.5份、氨水7.5份、水780份。
所述的烷基羧酸交联单体为：丙烯酸6份，甲基丙烯酸6.8份
所述的硅氧烷为：乙烯基三乙氧基硅烷；
所述的乳化剂为：十二烷基苯磺酸钾10份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠5份；
所述的过硫酸盐为：过硫酸钠；
所述的烷基硫醇为：异十二烷基硫醇；
制备工艺同实施例1。
制备的人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯固体含量为42.5％，pH值是8.0，凝胶量为0.015％。
实施例3一种人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯极其制备
本实施例是由以下原料配比制成的，按重量份计算：
甲基丙烯酸甲酯360份、丙烯酸丁酯100份、丙烯酸羟乙酯20份、烷基羧酸交联单体5份、硅氧烷1份、乳化剂5份、过硫酸盐1份、烷基硫醇1份、氨水3份、水700份；
所述的烷基羧酸交联单体为：甲基丙烯酸
所述的硅氧烷为：3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述的乳化剂为：十二烷基苯磺酸钠3份、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾2份；
所述的过硫酸盐为：过硫酸钾；
所述的烷基硫醇为：正十二烷基硫醇；
制备工艺同实施例1。
制备的人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯固体含量为43.5％，pH值是8.0，凝胶量为0.02％。
实施例4一种人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯极其制备
本实施例是由以下原料配比制成的，按重量份计算：
甲基丙烯酸甲酯360份、丙烯酸丁酯300份、丙烯酸羟乙酯80份、烷基羧酸交联单体20份、硅氧烷5份、乳化剂20份、过硫酸盐5份、烷基硫醇4份、氨水11份、水800份；
所述的烷基羧酸交联单体为：丙烯酸和甲基丙烯酸等量混合；
所述的硅氧烷为：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等量混合；
所述的乳化剂为：十二烷基苯磺酸钾；
所述的过硫酸盐为：硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾等量混合；
所述的烷基硫醇为：异十二烷基硫醇；
制备工艺同实施例1。
制备的人工彩砂用水性改性丙烯酸树酯固体含量为42.8％，pH值是7.3，凝胶量为0.015％。
实施例5一种人工彩砂及其制备
人工彩砂的配方，如下表所示：
原料 重量(g)
实施例2制备的改性水性丙烯酸树脂 15.5
固化剂：2012 5.5
氧化铁红颜料 0.2
普通石英白砂(20-120目) 979
总计 1000.2
着色工艺：将上述原料混合后立即密封并快速搅拌，搅拌致颜色均匀，然后在120℃烘箱中烘烤30分钟。
所制备的人工彩砂经过清水冲洗4分钟，无明显的退色、掉色现象，染色牢固度以及附着力较好。
人工彩砂的配方同上，采用其他丙烯酸树脂做对比实验，结果如下表：
实施例6一种人工彩砂及其制备
人工彩砂的配方，如下表所示：
原料 重量(g)
实施例2制备的改性水性丙烯酸树脂 24
固化剂：2012 8
咖啡颜料 0.3
普通石英白砂(20-120目) 968
总计 1000.3
着色工艺：将上述原料混合后立即密封并快速搅拌，搅拌致颜色均匀，然后在120℃烘箱中烘烤30分钟。
所制备的人工彩砂经过清水冲洗5分钟，无明显的退色、掉色现象，染色牢固度以及附着力较好。
人工彩砂的配方同上，采用其他丙烯酸树脂做对比实验，结果如下表：
实施例7一种人工彩砂及其制备
人工彩砂的配方，如下表所示：
原料 重量(g)
实施例3制备的改性水性丙烯酸树脂 30
固化剂：2012 9.9
氧化铁黄颜料 0.2
普通石英白砂(20-120目) 960
总计 1000.1
着色工艺：将上述原料混合后立即密封并快速搅拌，搅拌致颜色均匀，然后在120℃烘箱中烘烤30分钟。
所制备的人工彩砂经过清水冲洗5.5分钟，无明显的退色、掉色现象，染色牢固度以及附着力较好。
人工彩砂的配方同上，采用其他丙烯酸树脂做对比实验，结果如下表：

Claims (6)

1.一种改性水性丙烯酸树脂，其特征在于，所述改性水性丙烯酸树脂由以下重量份数的原料制备：甲基丙烯酸甲酯260-460份、丙烯酸丁酯100-300份、丙烯酸羟乙酯20-80份、烷基羧酸交联单体5-20份、硅氧烷1-5份、乳化剂5-20份、过硫酸盐1-5份、烷基硫醇1-4份、氨水3-11份、水700-800份。
2.如权利要求1所述的一种改性水性丙烯酸树脂，其特征在于，
所述的烷基羧酸交联单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种混合物；
所述的硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述的乳化剂为烷基苯磺酸盐、烷基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或两种的混合物；
所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾中的至少一种；
所述的烷基硫醇是正十二烷基硫醇、异十二烷基硫醇中的任意一种或两种的混合物。
3.如权利要求2所述的一种改性水性丙烯酸树脂，其特征在于，
所述的烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠或者十二烷基苯磺酸钾；
所述的烷基聚氧乙烯醚硫酸盐是十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠或十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钾。
4.权利要求1-3任意一项所述改性水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，具体如下：
(1)合成阶段
a.预乳化液的制备:加入配方量30％的去离子水和40％的乳化剂，打开搅拌器，转速为300Hz，依次投入配方量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、烷基羧酸交联单体、硅氧烷、过硫酸盐和烷基硫醇，继续搅拌30分钟待用；
b.往另一反应器内加入剩余的去离子水和乳化剂，均匀搅拌，升温至82℃；投入5％的预乳化液，搅拌30分钟；
c.连续均匀滴加余下的预乳化液，维持保温在81-83℃，滴加3小时，滴加完保温60分钟；
(2)后处理阶段
a.降温至50℃以下，加入氨水调至pH为7～8；
b.待乳液温度降至室温，过滤包装。
5.权利要求1所述改性水性丙烯酸树脂制备的人工彩砂，其特征在于，所述彩砂由如下重量份的原料制成：改性水性丙烯酸树脂5-40份、固化剂7-25份、颜料0.1-0.5份、30-120目普通石英白砂700-1200份。
6.权利要求5所述人工彩砂的制备方法，其特征在于，是将所有原料混合搅拌至颜色均匀，120℃烘烤30分钟。
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