CN107779090A - 无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，由以下质量份数的原料制成：改性硅酸锂钾溶液：20～65份，有机氟硅乳液：5～25份，稳定剂：0.2～0.3份，润湿剂：0.1～1份，分散剂：0.1～1份，消泡剂：0.1～0.3份，成膜助剂：0.5%～1份，增稠剂：0.2～1份，防腐剂：0.1～0.3份，去离子水：15～35份。本发明还公开了上述涂料的制备方法，采用较低模数硅酸锂和硅酸钾混合溶液、碱性硅溶胶为主要原料，有机硅烷偶联剂作为改性剂制备了稳定的硅酸锂钾混合溶液，然后与有机氟硅乳液冷拼复合作为涂料的成膜物质，辅以颜填料和各种助剂，制备出多用途的无机有机氟硅复合体系涂料。本发明用途广泛且涂膜物理化学性能优异。

Description

无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料和地坪涂料领域，尤其涉及一种无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料及其制备方法。
背景技术
现有市场上的地坪涂料体系一般为环氧地坪、聚氨酯地坪及水泥硬化地坪，环氧地坪和聚氨酯地坪大多数为溶剂型体系，生产过程和施工工程不可避免的有VOC排放，在当今的环保形势下，正逐步被替换和淘汰，同时涂膜性能也存在着不耐划伤和耐磨性较差的缺点；而市场上正大量推广的水泥硬化地坪主要是低模数的无机硅酸钾、硅酸钠和硅酸锂体系，材料本身碱性太高，涂膜性能太过硬脆，而且存在着涂膜光亮度不高等缺点。因此，同时兼备有机高分子涂膜外观效果和无机水泥硬化剂的耐磨抗划伤性的水性地坪涂料体系就显得尤为重要。
同时，现有市场上建筑外墙涂料主要以丙烯酸乳液、苯丙乳液等为成膜物质的乳胶漆和砂壁状涂料为主，外墙涂装时往往需要抗碱好的底漆和耐候好的面漆作为搭配，但在实际使用中，上述涂装体系存在着以下缺陷：1)底漆渗透性不够，对外墙腻子层渗透和加固较差，致使整个外墙涂装体系附着力偏低；2)面漆存在着耐沾污不好，耐洗刷和耐候性不够等问题。而无机硅酸盐和硅溶胶基料的外墙体系，与材料粘结很牢固，耐水性优异，但成膜性不好，成膜后易开裂，性脆。因此，将有机氟硅高分子乳液和无机硅酸盐溶液的复合是建筑外墙涂料的发展方向，它既可以改善无机硅酸盐溶液成膜的发硬变脆的弊端，又可避免或减轻有机高分子乳液体系易老化、不耐污染、耐热性和涂膜硬度差，原料价格高等问题。
发明内容
针对上述技术背景的不足，本发明的目的是提供一种低VOC排放，兼顾无机硅酸锂钾涂料和有机氟硅涂料各自优点的无机有机复合涂料，同时具备多用途、涂膜物理化学性能优异等特点。
为达到以上目的，本发明公开了一种无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其由以下质量份数的原料制成：
改性硅酸锂钾溶液：20～65份，有机氟硅乳液：5～25份，稳定剂：0.2～0.3份，润湿剂：0.1～1份，分散剂：0.1～1份，消泡剂：0.1～0.3份，成膜助剂：0.5％～1份，增稠剂：0.2～1份，防腐剂：0.1～0.3份，去离子水：15～35份。
其中，改性硅酸锂钾溶液由下列质量份数的成分制备而成：模数小于5的硅酸锂溶液： 50-70份；模数小于3.75的硅酸钾溶液：10-30份；碱性硅溶胶：10-20份；硅烷偶联剂：2-6份。
进一步地，该涂料原料还包括颜填料5～50份。颜填料为金红石钛白粉、煅烧高岭土、重质碳酸钙中的一种或几种。
其中，所述的模数小于5的硅酸锂溶液为模数4.8，质量含量为23％的硅酸锂溶液。模数小于3.75的硅酸钾溶液为模数3.5，质量含量为35％的硅酸钾溶液。所述碱性硅溶胶为二氧化硅固含量30％，平均粒径8-20nm的硅溶胶。所述硅烷偶联剂为γ-氨丙甲基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种。
优选地，有机氟硅乳液的固体含量为:45±2％；粘度(25℃±2):200-3000mpa.s；玻璃化温度20-25℃；最低成膜温度：18-20℃；平均粒径：0.1-0.2um。
稳定剂为硅酸盐涂料稳定剂LOPON ST；所述的润湿剂为非离子型的表面活性剂Hydropalat 306；所述的分散剂为非离子型亲油的低HLB的含羟基润湿分散剂Hydropalat188A；所述的消泡剂为金属皂类消泡剂；所述的成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；所述的增稠剂为疏水改性碱溶胀类增稠剂；所述的防腐剂为异噻唑啉酮。
本发明还公开了无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料的制备方法，采用上述无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料原料，按原料比例通过以下步骤进行制备，
S1.在60～65℃温度下制备半透明的改性硅酸锂钾溶液；
S2.将改性硅酸锂钾溶液降温至40℃以下后，按比例加入去离子水、分散剂、消泡剂、润湿剂、稳定剂、成膜助剂，预先混合均匀后，在1500～3000转/分高速搅拌缓慢加入到反应釜中，混合均匀；
S3.降低转速至1000转/分以下，按比例加入有机氟硅乳液、防腐剂、增稠剂至反应釜中，搅拌均匀，筛网过滤包装后即得。
其中，步骤S1中改性硅酸锂钾溶液的制备方法如下，
(1)将模数小于5的硅酸锂溶液和模数小于3.75的硅酸钾溶液按比例加入反应釜中，开启搅拌保持转速500～1500转/分充分搅拌混合均匀，并缓慢加热至60-65℃；
(2)提高搅拌转速在3000-4500转/分，将碱性硅溶胶缓慢滴加入反应釜中，应在0.5h-1.0h以内滴加完成；
(3)在0.5h-1.0h内缓慢滴加硅烷偶联剂，滴加完成后，在高速搅拌下，于60-65℃温度下保温反应1.5-2小时，制备得到半透明的改性硅酸锂钾溶液。
进一步地，步骤S2与S3之间还包括以下步骤：按比例加入颜填料搅拌后分散研磨30min 以上至细度不大于50μm，然后缓慢加入到反应釜中，混合均匀。
本发明采用较低模数硅酸锂和硅酸钾混合溶液、碱性硅溶胶为主要原料，有机硅烷偶联剂作为改性剂制备了稳定的高模数硅酸锂钾混合溶液，然后与有机氟硅乳液冷拼复合作为涂料的成膜物质，辅以颜填料和各种助剂，制备出多用途的无机有机氟硅复合体系涂料。本发明的涂料可以制备成清漆，用于混凝土液体硬化剂，制作水泥硬化地坪体系；也可以制备成高档的外墙底面合一的涂料，作为底漆有优异的渗透性来加固较为疏松的外墙腻子，作为面漆有优异的耐候耐沾污性能。适用范围广，性能优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对发明进行进一步详细说明。
本发明公开了无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，由以下表1中各实施例的质量份数的原料制成。表2为改性硅酸锂钾溶液的成分组成。
表1.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料原料成分表
表2.改性硅酸锂钾溶液成分含量表
上述各实施例中各原料的选用采用表3的性能或型号的原料。
表3.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料原料选用
以下针对不同的涂料需求调配原料，制备涂料的过程进行详述。
实施例一
将实施例一的原料成分进行配比调制，用于地坪硬化剂的涂料。
1、制备改性硅酸锂钾溶液：
A.将500g的硅酸锂溶液(模数4.8，质量含量为23％)和150g硅酸钾溶液(模数3.5，质量含量为35％)加入反应釜中，开启搅拌保持转速500～1500转/分充分搅拌混合均匀，并缓慢加热至60-65℃。
B.提高搅拌转速在3000-4500转/分，将150g硅溶胶(二氧化硅固含量30％，平均粒径 8～20nm)缓慢滴加入反应釜中，在0.5h～1.0h以内滴加完成。
(3)在0.5h内缓慢滴加40g甲基三甲氧基硅烷，滴加完成后，在高速搅拌下，于60-65℃温度下保温反应1.5-2小时，制备得到约840g的半透明的改性硅酸锂钾溶液。
2、从步骤1制备得到的改性硅酸锂钾溶液称取650g降温至40℃以下后，按比例加入去离子水150g、分散剂(Hydropalat 188A)1g、消泡剂1g、润湿剂(Hydropalat 306)2g、稳定剂(LOPON ST)3g、成膜助剂(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)5g，预先混合均匀后，在1500～3000转/分高速搅拌下缓慢加入到反应釜中，混合均匀。
3、低转速至1000转/分以下，加入有机氟硅乳液50g、防腐剂(异噻唑啉酮)1g、增稠剂2g至反应釜中，搅拌均匀，100目筛网过滤包装后即得涂料成品。
将上述涂料成品均匀均匀辊涂在已水磨过的混凝土地面上，每平方用量约0.25-0.3公斤，待其完全渗透固化后，由粗到细进行抛光处理，即可得到光亮如镜，抗油耐污，表面硬度极高并抗划伤耐磨的水泥硬化地坪。
对本实施例制得到的涂料依据依据JC/T 2158-2012《渗透型液体硬化剂》行业标准，进行性能测试，其主要性能指标如下表4所示。
表4.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料(用作地坪硬化剂)性能表
项目 指标 实验例
固含量％ 规定值a±2％ 25％
PH值≥ 11.0 12.1
24h表面吸水量/mm≤ 5 3
24h表面吸水量降低率/％≥ 80 94
耐磨度比/％≥ 140 196
VOC/(g/L)≤ 30 3.4
从表4可以看出，采用本发明配方和制备方法制得的地坪硬化剂，其性能符合标准要求，且抗油耐污，耐磨性好。
实施例二
将实施例二的原料成分进行配比调制，用于底面合一的高档外墙涂料。其制备过程如下详述。
1、制备改性硅酸锂钾溶液：
A.将250g的硅酸锂溶液(模数4.8，质量含量为23％)和60g硅酸钾溶液(模数3.5，质量含量为35％)加入反应釜中，开启搅拌保持转速500～1500转/分充分搅拌混合均匀，并缓慢加热至60-65℃。
B.提高搅拌转速在3000-4500转/分，将70g硅溶胶(二氧化硅固含量30％，平均粒径8～ 20nm)缓慢滴加入反应釜中，在40分钟以内滴加完成。
(3)在0.5h内缓慢滴加8gγ-氨丙甲基三甲氧基硅烷，滴加完成后，在高速搅拌下，于 60-65℃温度下保温反应1.5-2小时，制备得到约380g的半透明的改性硅酸锂钾溶液。
2、将380g改性硅酸锂钾溶液降温至40℃以下后，加入去离子水160g、分散剂(Hydropalat 188A)3g、消泡剂1g、润湿剂(Hydropalat 306)3g、稳定剂(LOPON ST)2g、成膜助剂(2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯)5g，预先混合均匀后加入高速分散机。
3、加入颜填料:150g金红石钛白粉，100g 1250目煅烧高岭土，75g 700目重质碳酸钙，在1500-2000转/分高速分散研磨30min以上至细度不大于50μm，浆料温度不可超过40℃。搅拌后然后缓慢加入到反应釜中，混合均匀。
4、降低转速至1000转/分以下，加入有机氟硅乳液100g、防腐剂(异噻唑啉酮)1.5g、增稠剂3.5g至反应釜中，搅拌均匀，100目筛网过滤包装后即得涂料成品。
对本实施例制得到的涂料依据依据GB/T9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》国家标准，进行性能测试，其主要性能指标如下表5、表6所示。
表5.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料(用作底漆)性能表
表6.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料(用作面漆)性能表
从表5、表6可见，本发明可作为底面合一的外墙涂料使用，性能符合国家标准。在实际使用过程中，既可以做为渗透型抗碱底漆使用，也可以作为外墙面涂使用，做到“一材两用”。在作为底漆使用时，加入20-30％的水稀释后，直接辊涂在外墙腻子上，充分发挥涂料中的高模数硅酸锂钾的渗透能力，对疏松的腻子底材进行加固，而且能与碱性底材在养护期析出的GaO，Ca(OH)2等碱性物质发生配位反应，使涂层和底材形成一体，从而有效防止底材返碱而出现的白花现象。在作为面漆使用时，一方面发挥了有机氟硅乳液成膜性好，涂膜光泽高，耐候耐沾污性好的特点；另一方面又可得到无机硅酸锂钾形成的牢固的硅氧键网状骨架，得到硬度可达4H以上的涂膜表面，有效的提高了涂膜的硬度、耐水性和耐擦洗性能，也改进了有机外墙乳胶漆的高温回粘的缺陷，同时由于离子型的Si-O键具有较好的导电性能，不会产生静电，尘埃难于黏附，其致密的结构，使得微细的尘埃粒子不易侵入其间隙，因而涂层具有良好的耐污染性。
综上，本发明涂料具有多用途且性能优异，适宜推广应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于,其由以下质量份数的原料制成：
改性硅酸锂钾溶液：20～65份
有机氟硅乳液：5～25份
稳定剂：0.2～0.3份
润湿剂：0.1～1份
分散剂：0.1～1份
消泡剂：0.1～0.3份
成膜助剂：0.5%～1份
增稠剂：0.2～1份
防腐剂：0.1～0.3份
去离子水：15～35份
其中，改性硅酸锂钾溶液由下列质量份数的成分制备而成：模数小于5的硅酸锂溶液：50-70份；模数小于3.75的硅酸钾溶液：10-30份；碱性硅溶胶：10-20份；硅烷偶联剂：2-6份。
2.根据权利要求1所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于，该涂料原料还包括颜填料5～50份，所述的颜填料为金红石钛白粉、煅烧高岭土、重质碳酸钙中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于，所述的模数小于5的硅酸锂溶液为模数4.8，质量含量为23%的硅酸锂溶液；所述的模数小于3.75的硅酸钾溶液为模数3.5，质量含量为35%的硅酸钾溶液。
4.根据权利要求1或2所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于，所述碱性硅溶胶为二氧化硅固含量30%，平均粒径8-20nm的硅溶胶。
5.根据权利要求1或2所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙甲基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于，所述有机氟硅乳液的固体含量为:45±2%；粘度（25℃±2）:200-3000mpa.s；玻璃化温度20-25℃；最低成膜温度：18-20℃；平均粒径：0.1-0.2um。
7.根据权利要求1所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料，其特征在于：所述的稳定剂为硅酸盐涂料稳定剂LOPON ST；所述的润湿剂为非离子型的表面活性剂Hydropalat306；所述的分散剂为非离子型亲油的低HLB的含羟基润湿分散剂Hydropalat 188A；所述的消泡剂为金属皂类消泡剂；所述的成膜助剂为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯；所述的增稠剂为疏水改性碱溶胀类增稠剂；所述的防腐剂为异噻唑啉酮。
8.无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料的制备方法，其特征在于：采用权利要求1～7任一项所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料原料，按原料比例通过以下步骤进行制备，
S1.在60～65℃温度下制备半透明的改性硅酸锂钾溶液；
S2.将改性硅酸锂钾溶液降温至40℃以下后，按比例加入去离子水、分散剂、消泡剂、润湿剂、稳定剂、成膜助剂，预先混合均匀后，在1500～3000转/分高速搅拌缓慢加入到反应釜中，混合均匀；
S3.降低转速至1000转/分以下，按比例加入有机氟硅乳液、防腐剂、增稠剂至反应釜中，搅拌均匀，筛网过滤包装后即得。
9.根据权利要求8所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料的制备方法，其特征在于：步骤S1中改性硅酸锂钾溶液的制备方法如下，
(1)将模数小于5的硅酸锂溶液和模数小于3.75的硅酸钾溶液按比例加入反应釜中，开启搅拌保持转速500～1500转/分充分搅拌混合均匀，并缓慢加热至60～65℃；
(2)提高搅拌转速在3000～4500转/分，将碱性硅溶胶缓慢滴加入反应釜中，应在0.5h～1.0h以内滴加完成；
(3)在0.5h～1.0h内缓慢滴加硅烷偶联剂，滴加完成后，在高速搅拌下，于60～65℃温度下保温反应1.5～2小时，制备得到半透明的改性硅酸锂钾溶液。
10.根据权利要求8所述的无机硅酸锂钾溶液复合有机氟硅的涂料的制备方法，其特征在于：步骤S2与S3之间还包括以下步骤：按比例加入颜填料搅拌后分散研磨30 min以上至细度不大于50μm，然后缓慢加入到反应釜中，混合均匀。
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