CN102863578A - 一种苯丙乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种苯丙乳液的制备方法涉及一种建筑涂料的原料的制备方法，更具体地说，是涉及一种苯丙乳液的制备方法。本发明提供了一种成品性能稳定、操作简便、反应速度快、转化率高的苯丙乳液的制备方法。本发明的制备方法为：本发明的制备方法为：1、预乳化阶段；2、主反应阶段；3、后处理阶段。

Description

一种苯丙乳液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种建筑涂料的原料的制备方法，更具体地说，是涉及一种苯丙乳液的制备方法。
背景技术：
随着科学技术的不断进步，建筑涂料逐渐向无毒安全、节约资源、有利于环境保护的水性涂料和无公害低污染的方向发展。因此不断提高水性涂料的质量，开发新的品种，是巩固和发展水性建筑涂料的重要环节之一。
国外对建筑物的外墙面装饰非常重视，经常有计划地涂装建筑物外墙，有的国家高达90％。在我国，相当一部分建筑仍然采用面砖或幕墙进行装饰，而用涂料进行装饰的还不足10％。目前使用的外墙涂料品种主要为乳胶涂料和溶剂型涂料，前者大多为苯丙、纯丙薄质乳胶涂料及厚质复层涂料；后者使用较少，但随着最近推出的低毒溶剂型丙烯酸涂料的出现，使用量有所增加。因此，大力发展超耐候性及高性能外墙涂料来满足市场的需求是当务之急。
苯丙乳液具有色彩丰富、美观大方、施工简便、工期短、工效高、具有保色性、耐污染性的优点。适用外墙涂料、彩色涂料、复层花纹涂料、内墙涂料、防水涂料等建筑装饰领域。
苯丙乳液是胶体分散体系，具有明显的胶体化学性质，当苯丙乳液与水泥或其他颜料混合均匀后，苯丙乳粒子向浆体内分散，被吸附在其他颜料、水泥凝胶及未水化的水泥粒子的表面上。聚合物粒子封闭了水泥凝胶及未水化水泥粒子的微孔和毛细管孔，水泥进一步水化由于聚合物粒子被吸附在水泥凝胶表面上，使水泥浆体内存在足够的水分，防止了水泥的结块现象，因此苯丙乳液水泥漆具有一定的贮存稳定性。
苯丙乳液的制备方法，主要有以下几种：
1、预乳化工艺
在进行连续或半连续乳液聚合中，常常采用单体的预乳化工艺。将去离子水投入预乳化罐中，加入乳化剂，搅拌、溶解，再将单体缓缓加入，在规定的时间内充分搅拌，得到稳定的单体乳状液。该工艺可使单体、乳化剂分散均匀，使以后的聚合过程中体系的稳定性提高，乳胶粒尺寸分布较均匀，共聚物组成均一。
2、种子乳液聚合
种子乳液聚合即先制取种子乳液，然后在种子的基础上进一步进行聚合，最终得到所需的乳液。种子乳液是在种子釜中制成的，其过程为：先向种子釜中加入水、乳化剂、水溶性引发剂和单体，再于一定温度下进行成核与聚合，生成数目足够大、粒度足够小的乳胶粒。然后，取一定量的种子乳液投入聚合釜中，还要加入去离子水、乳化剂、水溶性或油溶性引发剂及单体，以种子乳液的乳胶粒为核心，进行聚合反应，使乳胶粒不断增大。在聚合时，要严格控制乳化剂的补加速度，以免生成新的乳胶粒。
采用种子乳液聚合工艺，可以克服连续乳液聚合过程中的不稳定瞬态现象，减小了聚合过程的波动。同时，用种子乳液聚合方法可以有效的控制乳胶粒直径及其分布。在单体量不变的情况下，增加种子乳液的用量，可使粒径减小；而减少种子乳液的用量，则可使粒径增大。由于种子乳液中的乳胶粒直经很小，年龄分布和粒径分布都很窄，这有利于改善乳液的流变性能。另外，采用种子乳液聚合方法可以生产出具有异形结构的乳胶粒的聚合物乳液，这将赋予聚合物乳液特殊的功能和优异的性能。
然而这些制备方法都具有共同的缺点，那就是最后的成品的性能不稳定、且操作复杂、反应速度慢、转化率低。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供了一种成品性能稳定、操作简便、反应速度快、转化率高的苯丙乳液的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的制备方法为：
1、预乳化阶段
本发明是利用乳化剂在水中对单体进行预乳化，得到预乳化液，单体为苯乙烯和丙烯酸丁酯，乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基硫酸钠；原料的添加量以重量份数计为：苯乙烯150～200份、丙烯酸丁酯150～200份、十二烷基硫酸钠3～5份、聚乙二醇辛基苯基醚6～10份；
2、主反应阶段
将聚乙烯醇、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚与水互溶，然后装到多口烧瓶中，搅拌升温至75℃，添加量以重量份数计为：聚乙烯醇1～3份、过硫酸钾0.5～1.0份、十二烷基硫酸钠1～3份、聚乙二醇辛基苯基醚2～4份；接着加入第一步得到的预乳化液，加入量为得到的预乳化液总重量的1/4～2/3，在73～76℃下保温至液体呈蓝色；然后将剩余的预乳化液和由重量份数分别为1.4～2.0份、2～4份的过硫酸钾、碳酸氢钠组成的水溶液滴入，在73～76℃下反应1小时；
3、后处理阶段
将第二步得到的溶液升温至86～88℃，在该温度下保温至无单体回流；然后降温至30～40℃，调节体系的pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
本发明的有益效果：
1、操作简单、反应速度快。
2、本发明的转化率达到了98％以上。
3、本发明对合成的苯丙共聚乳液进行乳液固含量、凝聚率、乳液聚合稳定性、乳液粘度的测定，数据显示，与预乳化工艺和种子乳液聚合相比，本发明合成的苯丙共聚乳液的性能更好，且性能更加稳定。
具体实施方式：
实施例1
1、预乳化阶段
将0.45g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂OP-10、22.5g苯乙烯、22.5g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液；
2、主反应阶段
把0.15g聚乙烯醇(PVA)、0.09g过硫酸钾、0.15g十二烷基硫酸钠、0.3g乳化剂OP-10与水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃；加入1/3的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光；剩余的2/3的预乳化液和0.21g过硫酸钾、0.3g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h；
3、后处理阶段
升温至86～88℃，保温至无单体回流；降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
实施例2
1、预乳化阶段
将0.75g十二烷基硫酸钠、0.9g乳化剂OP-10、30g苯乙烯、24g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液；
2、主反应阶段
把0.45g聚乙烯醇(PVA)、0.15g过硫酸钾、0.3g十二烷基硫酸钠、0.6g乳化剂OP-10与水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃；加入1/4的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光；剩余的3/4的预乳化液和0.3g过硫酸钾、0.45g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h；
3、后处理阶段
升温至86～88℃，保温至无单体回流；降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
实施例3
1、预乳化阶段
将0.6g十二烷基硫酸钠、1.5g乳化剂OP-10、24g苯乙烯、30g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液；
2、主反应阶段
把0.3g聚乙烯醇(PVA)、0.075g过硫酸钾、0.45g十二烷基硫酸钠、0.45g乳化剂OP-10与水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃；加入2/3的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光；剩余的1/3的预乳化液和0.24g过硫酸钾、0.6g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h；
3、后处理阶段
升温至86～88℃，保温至无单体回流；降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。

Claims (4)

1.一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于本发明的制备方法为：
(1)预乳化阶段
本发明是利用乳化剂在水中对单体进行预乳化，得到预乳化液，单体为苯乙烯和丙烯酸丁酯，乳化剂为聚乙二醇辛基苯基醚和十二烷基硫酸钠；原料的添加量以重量份数计为：苯乙烯150～200份、丙烯酸丁酯150～200份、十二烷基硫酸钠3～5份、聚乙二醇辛基苯基醚6～10份；
(2)主反应阶段
将聚乙烯醇、过硫酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚与水互溶，然后装到多口烧瓶中，搅拌升温至75℃，添加量以重量份数计为：聚乙烯醇1～3份、过硫酸钾0.5～1.0份、十二烷基硫酸钠1～3份、聚乙二醇辛基苯基醚2～4份；接着加入第一步得到的预乳化液，加入量为得到的预乳化液总重量的1/4～2/3，在73～76℃下保温至液体呈蓝色；然后将剩余的预乳化液和由重量份数分别为1.4～2.0份、2～4份的过硫酸钾、碳酸氢钠组成的水溶液滴入，在73～76℃下反应1小时；
(3)后处理阶段
将第二步得到的溶液升温至86～88℃，在该温度下保温至无单体回流；然后降温至30～40℃，调节体系的pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
2.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于本发明的制备方法为：
(1)预乳化阶段
将0.45g十二烷基硫酸钠、1.2g乳化剂OP-10、22.5g苯乙烯、22.5g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液；
(2)主反应阶段
把0.15g聚乙烯醇(PVA)、0.09g过硫酸钾、0.15g十二烷基硫酸钠、0.3g乳化剂OP-10与水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃；加入1/3的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光；剩余的2/3的预乳化液和0.21g过硫酸钾、0.3g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h；
(3)后处理阶段
升温至86～88℃，保温至无单体回流；降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
3.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于本发明的制备方法为：
(1)预乳化阶段
将0.75g十二烷基硫酸钠、0.9g乳化剂OP-10、30g苯乙烯、24g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液；
(2)主反应阶段
把0.45g聚乙烯醇(PVA)、0.15g过硫酸钾、0.3g十二烷基硫酸钠、0.6g乳化剂OP-10与水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃；加入1/4的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光；剩余的3/4的预乳化液和0.3g过硫酸钾、0.45g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h；
(3)后处理阶段
升温至86～88℃，保温至无单体回流；降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
4.根据权利要求1所述的一种苯丙乳液的制备方法，其特征在于本发明的制备方法为：
(1)预乳化阶段
将0.6g十二烷基硫酸钠、1.5g乳化剂OP-10、24g苯乙烯、30g丙烯酸丁酯在水中快速搅拌混合，使之预乳，得到预乳化液；
(2)主反应阶段
把0.3g聚乙烯醇(PVA)、0.075g过硫酸钾、0.45g十二烷基硫酸钠、0.45g乳化剂OP-10与水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和两个滴液漏斗的多口烧瓶中，搅拌升温至75℃；加入2/3的预乳化液，控制温度在73～76℃，保温至液体呈蓝光；剩余的1/3的预乳化液和0.24g过硫酸钾、0.6g碳酸氢钠水溶液分别从两个滴液漏斗中缓慢滴入，在慢速搅拌下于1h内滴完，并在此温度下反应1h；
(3)后处理阶段
升温至86～88℃，保温至无单体回流；降温至30～40℃，调pH值为8～9，过滤出料，即得苯丙共聚乳液。
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