CN105482031A - 一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用，其按重量百分数计，包括：树脂20～50％、活性稀释剂20～40%、光引发剂5～10%、填料5～10%、混合溶剂10～20%、助剂2～5%；所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸的混合物；所述聚合分配剂为吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素的混合物。通过上述配方制备得到的水性外墙底漆用乳胶具有封闭性强，附着力高，抗泛碱性好，不透水性好，耐水性优异，抗盐析效果出众，层间搭配效果显著，渗透能力强，有效避免了一般乳胶用于底漆中持续效果差、层间搭配不稳定、VOC不达标等缺陷，是制备优良水性底漆较好基料。

Description

一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用。
背景技术
随着乳液聚合理论研究的不断深化及乳业聚合物水平的不断提高，乳液聚合技术也不断发展，派生出了不少乳液聚合的新分支，出现了许多新的乳液聚合方法，诸如反向乳液聚合、非水介质中的乳液聚合、无皂乳液聚合、乳液缩聚、乳液定向聚合、分散聚合、微乳超微乳液聚合、反应性聚合物凝胶、制备具有核壳结构乳液粒子、辐射乳液聚合等。这些方法大多数已见诸于工业化生产，所制造的不同功能、不同用途的特种乳液聚合和聚合物乳液，已大量地应用于各个领域，有些产品已延伸到某些高新技术领域，成为不可缺少的材料和工作性质。这些新分支和新方法的出现，大大丰富了乳液聚合的内容，也大大促进了乳液聚合理论和技术的发展。
乳液聚合包括单体、引发剂、溶剂、稳定剂、多功能助剂等，通过不同的反应条件，实现聚合最终形成成品，成品可以直接利用也可以再加工利用。其中单体的搭配及多功能助剂、引发剂的匹配对整个聚合过程起到决定性作用。外墙底漆乳液由于具有特殊的性能要求，导致采用一般乳液聚合方法制成的乳液不能够胜任外墙底漆性能的苛刻要求。目前市面上的外墙底漆乳液具有基材附着力不强，渗透力偏弱、应用领域不够广泛、抗碱耐水性能不够出众的缺点，给面漆的性能及产品配套带来了不小的麻烦。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用，旨在解决现有乳液聚合方法制成的乳液不能够胜任外墙底漆性能的苛刻要求的问题。
本发明的技术方案如下：
一种水性外墙底漆用乳胶，其中，按重量百分数计，包括：单体22.1～29.9％、聚合分配剂1.1～2.3%、稳定剂0.04～1.05%、增塑剂0.1～0.5%、引发剂0.1～0.25%、溶剂66.1～75.0%和填料0.01~0.05%；
所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸的混合物；
所述聚合分配剂为吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素的混合物。
所述的水性外墙底漆用乳胶，其中，所述稳定剂为无水醋酸钠、氨水中的一种或两种。
所述的水性外墙底漆用乳胶，其中，所述增塑剂为脂肪酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类中的一种或多种。
所述的水性外墙底漆用乳胶，其中，所述引发剂为过硫酸盐、过氧化物类、氧化还原引发剂中的一种或多种。
所述的水性外墙底漆用乳胶，其中，所述溶剂为去离子水。
所述的水性外墙底漆用乳胶，其中，所述填料为碳酸钙、沉淀硫酸钡中的一种或两种。
一种如上任一所述的的水性外墙底漆用乳胶的制备方法，其中，包括步骤：
A、按照上述配方在转速50~100r/m预分散装置中加入三分之一的溶剂、三分之一的稳定剂，搅拌15~25min混合均匀后，再依次加入四分之一的单体，调整转速85~140r/m室温下搅拌30~45min，得到预混液；
B、在反应釜中加入剩余溶剂、聚合分配剂，开动搅拌装置90~120r/m，，打开冷凝水并升温至68~72℃，加入5%引发剂水溶液的20~35%到反应釜中，搅拌5~10min，加入上述A步骤得到的13~17%的预混液，反应15~30min；
C、加入剩余5%引发剂水溶液的8~10%，滴加剩余的预混液，1.5~2.5h内滴完，并保持一定时间间隔加入剩余6~10%的5%引发剂水溶液直至用完，保持温度在83~86℃，保温反应0.35~0.55h，加入增塑剂、填料搅拌均匀，得到初级乳胶；
D、冷却初级乳胶至65~70℃，加1/3~1/2稳定剂；
E、加入8%引发剂水溶液反应5~20min，降温至55~60℃，加入剩余稳定剂，持续10~15分钟；
F、过滤，出料，得到乳胶。
一种水性外墙底漆用乳胶的应用，其中，将上述任一所述的水性外墙底漆用乳胶用作水性外墙底漆。
有益效果：通过上述配方制备得到的水性外墙底漆用乳胶具有封闭性强，附着力高，抗泛碱性好，不透水性好，耐水性优异，抗盐析效果出众，层间搭配效果显著，渗透能力强，有效避免了一般乳胶用于底漆中持续效果差、层间搭配不稳定、VOC不达标等缺陷，是制备优良水性底漆较好基料。
具体实施方式
本发明提供一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种水性外墙底漆用乳胶，其按重量百分数计，包括：单体22.1～29.9％、聚合分配剂1.1～2.3%、稳定剂0.04～1.05%、增塑剂0.1～0.5%、引发剂0.1～0.25%、溶剂66.1～75.0%和填料0.01~0.05%；所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸的混合物；所述聚合分配剂为吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素的混合物。采用本发明上述单体，可确保乳胶自交联的顺利实现，达到性能提升的目的。
本发明通过合理筛选不同竞聚率单体和引发剂组成，搭配针对性较强的聚合分配剂，制备得到的底漆具有封闭性强，附着力高，抗泛碱性好，不透水性好，耐水性优异，抗盐析效果出众，层间搭配效果显著，渗透能力强，有效避免了一般乳胶用于底漆中持续效果差、层间搭配不稳定、VOC不达标等缺陷，是制备优良水性底漆较好基料。符合当今乃至今后很长一段时间对底漆用基料的需求。
优选地，所述稳定剂为无水醋酸钠、氨水中的一种或两种。采用所述稳定剂可有效保证体系聚合的稳定性和预期效果。
优选地，所述增塑剂为脂肪酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类中的一种或多种。
优选地，所述引发剂为过硫酸盐、过氧化物类、氧化还原引发剂中的一种或多种。更优选地，本发明使用所述引发剂时，将所述引发剂用水配制成引发剂重量占比为5~10%引发剂水溶液。例如，将所述引发剂用水配制成引发剂重量占比为5%、8%或10%引发剂水溶液。其中，所述过硫酸盐可以为过硫酸钾或过硫酸铵。所述过氧化物类可以为叔丁基过氧化氢或过氧化氢。
优选地，所述溶剂为去离子水。所述去离子水可以为各指标的去离子水。
优选地，所述填料为碳酸钙、沉淀硫酸钡中的一种或两种。
基于上述水性外墙底漆用乳胶，本发明还提供一种如上任一所述的的水性外墙底漆用乳胶的制备方法，其包括步骤：
A、按照上述配方在转速50~100r/m预分散装置中加入三分之一的溶剂、三分之一的稳定剂，搅拌15~25min混合均匀后，再依次加入四分之一的单体，调整转速85~140r/m室温下搅拌30~45min，得到预混液；
B、在反应釜中加入剩余溶剂、聚合分配剂，开动搅拌装置90~120r/m，，打开冷凝水并升温至68~72℃，加入5%引发剂水溶液的20~35%到反应釜中，搅拌5~10min，加入上述步骤A得到的13~17%的预混液，反应15~30min；
C、加入剩余5%引发剂水溶液的8~10%，滴加剩余的预混液，1.5~2.5h内滴完，并保持一定时间间隔加入剩余6~10%的5%引发剂水溶液直至用完，保持温度在83~86℃，保温反应0.35~0.55h，加入增塑剂、填料搅拌均匀，得到初级乳胶；
D、冷却初级乳胶至65~70℃，加1/3~1/2稳定剂；
E、加入8%引发剂水溶液反应5~20min，降温至55~60℃，加入剩余稳定剂，持续10~15分钟；
F、过滤，出料，得到乳胶。
基于上述水性外墙底漆用乳胶，本发明还提供一种水性外墙底漆用乳胶的应用，其中，将上述任一所述的水性外墙底漆用乳胶用作水性外墙底漆。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种水性外墙底漆用乳胶，其中，按重量百分数计，包括：
甲基丙烯酸甲酯7.5％
丙烯酸丁酯8.0％
丙烯酸己酯6.5%
异丁烯酸4.6%
吡咯0.6％
吗啉0.7％
羟丙基甲基纤维素0.5％
无水醋酸钠0.96％
磷酸酯类0.4％
过氧化物0.2%
去离子水70.0%
沉淀硫酸钡0.04%
按照上述配方在转速80r/m预分散装置中加入三分之一的去离子水、三分之一的无水醋酸钠，搅拌20min混合均匀后，再依次加入四分之一的单体（甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸），调整转速120r/m室温下搅拌40min，得到预混液；
在反应釜中加入剩余去离子水、聚合分配剂（吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素），开动搅拌装置110r/m，打开冷凝水并升温至70℃，加入5%引发剂水溶液的25%到反应釜中，搅拌8min，加入上述得到的15%的预混液，反应25min；
加入剩余5%引发剂水溶液的9%，滴加剩余的预混液，2.0h内滴完，并保持一定时间间隔加入剩余8%的5%引发剂水溶液直至用完，保持温度在85℃，保温反应0.45h，加入磷酸酯类、沉淀硫酸钡搅拌均匀，得到初级乳胶；
D、冷却初级乳胶至68℃，加1/2无水醋酸钠；
E、加入8%引发剂水溶液反应15min，降温至58℃，加入剩余无水醋酸钠，持续13分钟；
F、过滤，出料，得到乳胶。
实施例2
一种水性内墙底漆用乳胶，其中，按重量百分数计，包括：
丙烯酸丁酯8.0％
丙烯酸己酯8.4%
异丁烯酸7.8%
吡咯0.9％
吗啉1.1％
羟丙基甲基纤维素0.3％
氨水0.45％
脂肪酸酯类0.5％
过硫酸盐0.2%
去离子水70.1%
碳酸钙0.05%
按照上述配方在转速100r/m预分散装置中加入三分之一的去离子水、三分之一的氨水，搅拌25min混合均匀后，再依次加入四分之一的单体（甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸），调整转速85r/m室温下搅拌45min，得到预混液；
在反应釜中加入剩余去离子水、聚合分配剂（吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素），开动搅拌装置120r/m，打开冷凝水并升温至68℃，加入5%引发剂水溶液的35%到反应釜中，搅拌10min，加入上述得到的13%的预混液，反应30min；
加入剩余5%引发剂水溶液的8%，滴加剩余的预混液，2.5h内滴完，并保持一定时间间隔加入剩余10%的5%引发剂水溶液直至用完，保持温度在83℃，保温反应0.55h，加入脂肪酸酯类、碳酸钙搅拌均匀，得到初级乳胶；
D、冷却初级乳胶至65℃，加1/3稳定剂；
E、加入8%引发剂水溶液反应20min，降温至55℃，加入剩余稳定剂，持续15分钟；
F、过滤，出料，得到乳胶。
实施例3
一种水性内墙底漆用乳胶，其中，按重量百分数计，包括：
丙烯酸丁酯7.0％
丙烯酸己酯8.5%
异丁烯酸8.3%
吡咯1.1％
吗啉0.4％
羟丙基甲基纤维素0.8％
无水醋酸钠0.56％
氨水0.34％
柠檬酸酯类0.1％
氧化还原引发剂0.25%
去离子水72.6%
碳酸钙0.02%
沉淀硫酸钡0.03%
A、按照上述配方在转速50r/m预分散装置中加入三分之一的去离子水、三分之一的稳定剂，搅拌15min混合均匀后，再依次加入四分之一的单体（甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸），调整转速140r/m室温下搅拌30min，得到预混液；
B、在反应釜中加入剩余去离子水、聚合分配剂（吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素），开动搅拌装置90r/m，打开冷凝水并升温至72℃，加入5%引发剂水溶液的20%到反应釜中，搅拌5min，加入上述A步骤得到的17%的预混液，反应15min；
C、加入剩余5%引发剂水溶液的10%，滴加剩余的预混液，1.5h内滴完，并保持一定时间间隔加入剩余6%的5%引发剂水溶液直至用完，保持温度在86℃，保温反应0.35h，加入柠檬酸酯类、碳酸钙和沉淀硫酸钡搅拌均匀，得到初级乳胶；
D、冷却初级乳胶至70℃，加1/2稳定剂（无水醋酸钠和氨水）；
E、加入8%引发剂水溶液反应5min，降温至60℃，加入剩余稳定剂，持续10分钟；
F、过滤，出料，得到乳胶。
上述实施例1、2和3制得的乳胶具有封闭性强，附着力高，抗泛碱性好，不透水性好，耐水性优异，抗盐析效果出众，层间搭配效果显著，渗透能力强，有效避免了一般乳胶用于底漆中持续效果差、层间搭配不稳定、VOC不达标等缺陷，是制备优良水性底漆较好基料。另外，本发明所制得的水性外墙底漆用乳胶的pH在7.5-8.5，固含量为22.0~28.0%，粘度在200-1050mpa.s。
综上所述，本发明提供的一种水性外墙底漆用乳胶及其制备方法与应用，本发明通过合理筛选不同竞聚率单体和引发剂组成，搭配针对性较强的聚合分配剂，制备得到的底漆具有封闭性强，附着力高，抗泛碱性好，不透水性好，耐水性优异，抗盐析效果出众，层间搭配效果显著，渗透能力强，有效避免了一般乳胶用于底漆中持续效果差、层间搭配不稳定、VOC不达标等缺陷，是制备优良水性底漆较好基料。符合当今乃至今后很长一段时间对底漆用基料的需求。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种水性外墙底漆用乳胶，其特征在于，按重量百分数计，包括：单体22.1～29.9％、聚合分配剂1.1～2.3%、稳定剂0.04～1.05%、增塑剂0.1～0.5%、引发剂0.1～0.25%、溶剂66.1～75.0%和填料0.01~0.05%；
所述单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯和异丁烯酸的混合物；
所述聚合分配剂为吡咯、吗啉和羟丙基甲基纤维素的混合物。
2.根据权利要求1所述的水性外墙底漆用乳胶，其特征在于，所述稳定剂为无水醋酸钠、氨水中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的水性外墙底漆用乳胶，其特征在于，所述增塑剂为脂肪酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水性外墙底漆用乳胶，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐、过氧化物类、氧化还原引发剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的水性外墙底漆用乳胶，其特征在于，所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的水性外墙底漆用乳胶，其特征在于，所述填料为碳酸钙、沉淀硫酸钡中的一种或两种。
7.一种如权利要求1~6任一所述的的水性外墙底漆用乳胶的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、按照上述配方在转速50~100r/m预分散装置中加入三分之一的溶剂、三分之一的稳定剂，搅拌15~25min混合均匀后，再依次加入四分之一的单体，调整转速85~140r/m室温下搅拌30~45min，得到预混液；
B、在反应釜中加入剩余溶剂、聚合分配剂，开动搅拌装置90~120r/m，，打开冷凝水并升温至68~72℃，加入5%引发剂水溶液的20~35%到反应釜中，搅拌5~10min，加入上述A步骤得到的13~17%的预混液，反应15~30min；
C、加入剩余5%引发剂水溶液的8~10%，滴加剩余的预混液，1.5~2.5h内滴完，并保持一定时间间隔加入剩余6~10%的5%引发剂水溶液直至用完，保持温度在83~86℃，保温反应0.35~0.55h，加入增塑剂、填料搅拌均匀，得到初级乳胶；
D、冷却初级乳胶至65~70℃，加1/3~1/2稳定剂；
E、加入8%引发剂水溶液反应5~20min，降温至55~60℃，加入剩余稳定剂，持续10~15分钟；
F、过滤，出料，得到乳胶。
8.一种水性外墙底漆用乳胶的应用，其特征在于，将权利要求1~6任一所述的水性外墙底漆用乳胶用作水性外墙底漆。
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