CN110511317A - 高固体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高固体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法，所述高固体份、低粘度丙烯酸树脂包括以下重量组份的原料：溶剂25％‑35％、新癸酸缩水甘油酯5％‑55％、(甲基)丙烯酸烷基酯15％‑80％、(甲基)丙烯酸羟烷基酯10％‑30％、不饱和羧酸1％‑10％、共聚乙烯基单体10％‑50％、链转移剂1％‑3％和自由基引发剂1.5％‑10％。本发明中，制得的丙烯酸树脂具有较高的固体份和较低的粘度，使得配制的涂料的挥发量低、减少对环境的污染，使得该高固体份、低粘度丙烯酸树脂更加的环保，同时其涂膜的丰满度、光泽等外观质量好，扩大了其应有领域。

Description

高固体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸树脂制备技术领域，尤其涉及高固体份、低粘 度丙烯酸树脂及其制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物聚合物的总称。丙 烯酸树脂涂料就是以(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯为主体，同其他丙烯酸 酯共聚所得丙烯酸树脂制得的热塑性或热固性树脂涂料，或丙烯酸辐 射涂料，热塑性丙烯酸树脂在成膜过程中不发生进一步交联，因此它 的相对分子量较大，具有良好的保光保色性、耐水耐化学性、干燥快、 施工方便，易于施工重涂和返工，制备铝粉漆时铝粉的白度、定位性 好，热塑性丙烯酸树脂在汽车、电器、机械、建筑等领域应用广泛。
现在市场的丙烯酸树脂因其脂色浅、耐候性及保光保色性好等优 点，已被广泛应用于涂料领域。但由于丙烯酸树脂的分子量大、粘度 高，当固含量高时其粘度必然高，因此一般情况下用固含量高的丙烯 酸树脂配制得到的涂料在施工中粘度就大，使施工的工作量增加。在 常规情况下，由于树脂的固体含量低，使配制的涂料的挥发量大、对 环境的污染较为严重，而其涂膜的丰满度、光泽等外观质量较差，又 限制了其应有领域。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的高固 体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：高固体份、低 粘度丙烯酸树脂，所述高固体份、低粘度丙烯酸树脂包括以下重量组 份的原料：溶剂25％-35％、新癸酸缩水甘油酯5％-55％、(甲基) 丙烯酸烷基酯15％-80％、(甲基)丙烯酸羟烷基酯10％-30％、不饱 和羧酸1％-10％、共聚乙烯基单体10％-50％、链转移剂1％-3％和 自由基引发剂1.5％-10％。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述(甲基)丙烯酸烷基酯为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙 酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙 基已酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯的混合物。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述(甲基)丙烯酸羟烷基酯包括(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基) 丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述共聚乙烯基单体为如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈、(甲 基)丙烯酰胺中的一种或者多种混合物。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述自由基引发剂为过氧化二苯甲酰，其中，常温下过过氧化二 苯甲酰为白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚， 微溶于乙醇及水，过氧化二苯甲酰是聚合反应应用最广泛的引发剂， 主要用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合、氯丁橡胶、 SBS与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合，不饱和聚酯树脂固化，有机玻璃胶 粘剂等的引发剂、交联剂。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述链转移剂，包括如巯基乙醇、丁基硫醇、十二烷基硫醇、硫 基丙酸。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述溶剂为丁酮、二甲苯、甲苯、醋酸丁酯中的一种或者多种混 合物。
高固体份、低粘度丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
SS01：按照配方准确的将各单体和引发剂、链转移剂投入滴加器 中，搅拌均匀、备用；
SS02：将溶剂加入到反应釜中，搅拌升温至150摄氏度，并保持 回流20min；
SS03：滴加单体混合液，控制滴加速度，保持滴加温度在145℃ -150℃，滴加的时间为2.5h-3h；
SS04：滴加完成后，保持温度在145℃-150℃，保温时间为2h；
SS05：取样测取转换率,转换率在95％以上后，停止保温，冷却， 迅速冷却至70℃一下制得成品。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述取样测取转换率中取样测取的项目包括树脂外观、固体份、 粘度、羟基(OH)含量和酸值含量。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述树脂外观指标为清澈透明；所述固体指标为65％-68％；所 述粘度指标为8025秒/25℃-11025秒/25℃；所述羟基(OH)含量指标 为50mgKOH/g-55mgKOH/g；所述酸值含量指标为小于5mgKOH/g。
有益效果
本发明提供了高固体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法。具备 以下有益效果：
该高固体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法制得的丙烯酸树脂 具有较高的固体份和较低的粘度，使得配制的涂料的挥发量低、减少 对环境的污染，使得该高固体份、低粘度丙烯酸树脂更加的环保，同 时其涂膜的丰满度、光泽等外观质量好，扩大了其应有领域，其次， 该高固体份、低粘度丙烯酸树脂及其制备方法中通过取样测取转换率 时时进行检测，保证转换率在95％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。
高固体份、低粘度丙烯酸树脂，高固体份、低粘度丙烯酸树脂包 括以下重量组份的原料：溶剂25％-35％、新癸酸缩水甘油酯5％ -55％、(甲基)丙烯酸烷基酯15％-80％、(甲基)丙烯酸羟烷基酯10％ -30％、不饱和羧酸1％-10％、共聚乙烯基单体10％-50％、链转移 剂1％-3％和自由基引发剂1.5％-7。5％。
(甲基)丙烯酸烷基酯为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、 (甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基已 酯、(甲基)丙烯酸环己酯和(甲基)丙烯酸月桂酯的混合物。
(甲基)丙烯酸羟烷基酯包括(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸 羟丙酯和(甲基)丙烯酸羟丁酯。
共聚乙烯基单体为如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈、(甲基) 丙烯酰胺中的一种或者多种混合物。
自由基引发剂为过氧化二苯甲酰，其中，常温下过过氧化二苯甲 酰为白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶 于乙醇及水，过氧化二苯甲酰是聚合反应应用最广泛的引发剂，主要 用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合、氯丁橡胶、SBS 与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合，不饱和聚酯树脂固化，有机玻璃胶粘剂 等的引发剂、交联剂。
链转移剂，包括如巯基乙醇、丁基硫醇、十二烷基硫醇、硫基丙 酸。
溶剂为丁酮、二甲苯、甲苯、醋酸丁酯中的一种或者多种混合物。
高固体份、低粘度丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
SS01：按照配方准确的将各单体和引发剂、链转移剂投入滴加器 中，搅拌均匀、备用；
SS02：将溶剂加入到反应釜中，搅拌升温至150摄氏度，并保持 回流20min；
SS03：滴加单体混合液，控制滴加速度，保持滴加温度在145℃ -150℃，滴加的时间为2.5h-3h；
SS04：滴加完成后，保持温度在145℃-150℃，保温时间为2h；
SS05：取样测取转换率,转换率在95％以上后，停止保温，冷却， 迅速冷却至70℃一下制得成品。
取样测取转换率中取样测取的项目包括树脂外观、固体份、粘度、 羟基(OH)含量和酸值含量。
树脂外观指标为清澈透明；固体指标为65％-68％；粘度指标为 8025秒/25℃-11025秒/25℃；羟基(OH)含量指标为 50mgKOH/g-55mgKOH/g；酸值含量指标为小于5mgKOH/g。
新癸酸缩水甘油酯ShigenaTM-10的结构使它成为涂料树脂的独 特改性剂，它的环氧基团具有高度反应性，可以和羟基，羧基和氨基 等反应，其环氧基团的反应性使它能在室温下被引入丙烯酸树脂，聚 酯和醇酸树脂而没有多少副反应，以此种方法制备的聚酯符合狭窄分 子分布和低粘度的设计要求，支链脂肪酸结构给酯基提供了水解稳定 性、耐候性，支链脂肪酸结构给酯基提供了水解稳定性、耐候性，悬 挂的新癸酸基还能降低树脂粘度，提高颜料润湿性和增塑性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具 体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、 材料过着特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书 中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而 且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个 实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范 围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改 变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述高固体份、低粘度丙烯酸树脂包括以下重量组份的原料：溶剂25％-35％、新癸酸缩水甘油酯5％-55％、(甲基)丙烯酸烷基酯15％-80％、(甲基)丙烯酸羟烷基酯10％-30％、不饱和羧酸1％-10％、共聚乙烯基单体10％-50％、链转移剂1％-3％和自由基引发剂1.5％-7。5％。
2.根据权利要求1所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸烷基酯为(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基已酯、(甲基)丙烯酸环己酯和(甲基)丙烯酸月桂酯的混合物。
3.根据权利要求1所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸羟烷基酯包括(甲基)丙烯酸羟甲酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯和(甲基)丙烯酸羟丁酯。
4.根据权利要求1所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述共聚乙烯基单体为如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯腈和(甲基)丙烯酰胺中的一种或者多种混合物。
5.根据权利要求1所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述自由基引发剂为过氧化二苯甲酰，其中，常温下过过氧化二苯甲酰为白色晶体粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇及水，过氧化二苯甲酰是聚合反应应用最广泛的引发剂，主要用作PVC、聚丙烯腈、丙烯酸酯、醋酸乙烯溶剂聚合、氯丁橡胶、SBS与甲基丙烯酸甲酯接枝聚合，不饱和聚酯树脂固化，有机玻璃胶粘剂等的引发剂、交联剂。
6.根据权利要求1所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述链转移剂，包括如巯基乙醇、丁基硫醇、十二烷基硫醇、硫基丙酸。
7.根据权利要求1所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂，其特征在于，所述溶剂为丁酮、二甲苯、甲苯、醋酸丁酯中的一种或者多种混合物。
8.高固体份、低粘度丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
SS01：按照配方准确的将各单体和引发剂、链转移剂投入滴加器中，搅拌均匀、备用；
SS02：将溶剂加入到反应釜中，搅拌升温至150摄氏度，并保持回流20min；
SS03：滴加单体混合液，控制滴加速度，保持滴加温度在145℃-150℃，滴加的时间为2.5h-3h；
SS04：滴加完成后，保持温度在145℃-150℃，保温时间为2h；
SS05：取样测取转换率,转换率在95％以上后，停止保温，冷却，迅速冷却至70℃一下制得成品。
9.根据权利要求8所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述取样测取转换率中取样测取的项目包括树脂外观、固体份、粘度、羟基(OH)含量和酸值含量。
10.根据权利要求9所述的高固体份、低粘度丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述树脂外观指标为清澈透明；所述固体指标为65％-68％；所述粘度指标为8025秒/25℃-11025秒/25℃；所述羟基(OH)含量指标为50mgKOH/g-55mgKOH/g；所述酸值含量指标为小于5mgKOH/g。
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