CN102580350B

CN102580350B - 一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置及方法

Info

Publication number: CN102580350B
Application number: CN201210067571.8A
Authority: CN
Inventors: 邢慧芳; 杨良嵘; 黄焜; 刘会洲
Original assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Current assignee: Institute of Process Engineering of CAS
Priority date: 2012-03-14
Filing date: 2012-03-14
Publication date: 2014-07-02
Anticipated expiration: 2032-03-14
Also published as: CN102580350A

Abstract

本发明涉及一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置及方法。所述装置包括外管、外中心管及内中心管，所述外管与外中心管之间安装有内管。所述方法首先在萃取装置中加入待萃取混合液，然后加入轻相；开始通气后，内中心管内产生气泡，两中心管间进行轻相被吸下的小循环，同时轻相被破碎；随后内外管内液体陆续开始参与循环，轻相被进一步破碎；一段时间后，轻相液滴与混合液相完全混合，形成稳定多次层循环。本发明特别适用于油水相比小于1∶1000的悬殊相比易乳化体系将轻相均匀地分散在重相的过程中，可在两相界面清晰的情况下连续操作，避免乳化现象，设备投资小，易操作，动力消耗低，对溶液的剪切力小，有利于保持生物大分子的活性。

Description

一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置及方法

技术领域

本发明涉及一种医药、冶金或生化领域中液-液两相溶剂萃取装置及方法，具体涉及一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置以及萃取方法，特别涉及于一种悬殊相比易乳化体系的多次层循环萃取装置及萃取方法。

背景技术

溶剂萃取技术是当前绿色化学的一个重要发展分支，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程。萃取技术可根据分离对象和工艺要求选择适当的萃取体系和流程，具有选择性高，分离效果好，易于操作和适应性强等特点。随着萃取在原子能化工、湿法冶金和石油化工等方面的广泛应用，生产规模日益扩大，对萃取设备也提出了越来越高的要求。近三十年来，萃取设备在理论和实践方面都得到了迅速的发展，许多高效萃取设备的出现各具特点，应用于各个不同体系。

CN 101243945A公开了一种冲泡萃取装置，包括有一萃取杯与一偏心滤杯，在萃取杯杯体内设有一搅拌器，搅拌器可经由传动马达带动，从而使注入于该萃取杯内的冲泡液体可经由搅拌器旋转而产生旋涡水流；偏心滤杯具有落入于萃取杯内并且浸入冲泡液体中的一盛杯，该盛杯位于偏离于冲泡液体旋涡中心的位置上，使容纳于盛杯内的茶叶能够通过旋涡水流冲击而将内容物加速带出并溶于冲泡液体中。

CN 100998366A公开了一种鱼蛋白质连续萃取装置，用于从海洋鱼中萃取蛋白质营养物。包括一工作平台；一浸渍筒体，于工作平台上；一分料器，设在浸渍筒体的上部；一喂料机构，支固在浸渍筒体上；一伸展到浸渍筒体中的搅拌机构；一链斗浸提机构，支承在工作平台上；一用于向浸渍筒体引入溶剂的溶剂引入口，设在链斗浸提机构上，特点是它还包括有一转料机构，转料机构包括转料电机、转料减速机、主动链轮、传动链、从动链轮、转料输送管、转料轴、转料螺旋桨，转料输送管分别与浸渍筒体的底部和链斗浸提机构的下部相连接并相通，将浸渍筒体与链斗浸提机构联结成U形。

在生物产品的分离纯化中，由于生物体系对酸碱、有机溶剂和机械剪切力等都非常敏感，采用普通搅拌桨剧烈混合的萃取方式容易产生乳化现象，乳状液的形成对于萃取过程很不利，乳化导致萃余的废发酵液夹带溶媒，降低产品收率，同时，有机相中夹带发酵液也给回收利用造成困难。另外，因经济成本等要求，生化体系的萃取过程常常要求在悬殊相比的条件下操作，萃取溶剂分散困难，萃取过程受到平衡和传质效率的限制难以进一步提高分离效率。

已在冶金、石油、化工、制药、废水处理等领域广泛应用的气升式空气搅拌反应器是利用流体的喷流产生搅拌的原理对反应体系进行搅拌混合的管式反应器，反应器中心安装一个竖直的空管(中心管)，进气喷管从外管锥形底端插入，喷嘴与中心管平齐，当空气以一定流速吹入时，在中心管中造成负压，周围的固体颗粒、液体从底部被吸入中心管，并被具有较大动能的气体携带到顶部，动能转化为势能，在势能转化为动能的过程中，再返回外管，如此循环往复，从而达到搅拌混合，并进行化学反应。在这种反应器中没有运动部件，动力消耗少，且结构比较简单，因而一直被广泛应用。

然而当上述反应器应用于悬殊相比萃取时，该结构的不足之处在于：首先，由于轻相与原体系中的液体相比，数量少，密度差较大，在吹气过程中一部分轻相只能漂浮在重相上面，无法在反应器中全部循环，又不能破碎，更达不到均匀混合，反应器内传质效果极差；其次，由于大多数此类反应器为敞口，轻相极易被通入的气体携带挥发，影响反应进行。

CN 2403494Y公开了一种气升式空气搅拌反应器。包括圆形反应器外管、上端盖及外中心管，其特征在于外中心管内安装有较细的内中心管，其外中心管与内中心管下端之间用环封闭连接，上端通过支撑板连接，使三管之间保持适当的间距；在内中心管距其底部一定高度处开有小孔；在反应器内有一与圆形反应器外管内壁相连接且在内中心管及外中心管上方的横杆，一弧形挡板悬挂在横杆上。该实用新型为反应介质提供了一定的快速、均匀混合的动力。但是，在分散过程中形成的次层较少，导致动力不够，使轻相在重相中的混合、分散不够快速、彻底。尤其对于悬殊相比体系，难以达到短时间完全混合。

因此如何发展一种气升式空气搅拌多次层萃取装置，以有效地解决悬殊相比短时间混合萃取的问题，是所属技术领域面临的难题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置，可有效地解决悬殊相比短时间萃取的问题，能有效地避免乳化现象，显著降低能耗，减小搅拌剪切力，保持生物大分子生物活性，而且该设备投资小，易操作，适用于生物化工、制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业等易乳化悬殊相比的萃取体系。本发明所述的悬殊相比是指轻、重两相相比相差较大的体系。本发明中油水相比小于1∶1000，例如1∶5000，1∶10000等均可使用本发明萃取装置进行快速萃取。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置，包括外管、外中心管及内中心管，所述外管与外中心管之间安装有内管。本发明与现有的气升式空气搅拌反应器相比，较大改进之处在于在外管与外中心管之间又增加了内管，使各管间能够形成多次层的循环，使得萃取剂的分散更为迅速、均匀，使轻重相能够在短时间内良好混合，并且不会导致轻相的逸出，解决了悬殊相比溶剂萃取的短时间混合问题。

进一步地，外管内部安装有较细的内管，内管内部安装有较细的外中心管，外中心管内部安装有较细的内中心管。所述外管底部设有进气管，进气管通入内中心管中。

进一步地，本发明所述各管通过支撑板连接，使各管之间保持适当的间距，并能够对整个装置起到较好的支撑作用，增加强度。所述的支撑板至少设置为一个，优选设置两个、三个、五个、六个，进一步优选三个，本领域技术人员可以根据实际需要选择支撑板的个数。

更进一步地，外中心管与内中心管底部用环封闭连接，在内中心管下部开有多个小孔，也就是在内中心管距其底部一定高度处开有多个小孔，是为了保证内、外中心管之间形成小循环，当反应介质到达两管之间底部时，由于开孔突缩，以较大的速度进入内中心管由于气体流动形成的负压区，再由气体携带在反应器各管之间进行循环。所述一定高度可由技术人员根据实际情况进行选择适当位置，能够在内、外中心管之间形成小循环即可，本发明对该高度并无特殊限制。

再进一步地，在内中心管和外中心管上方有弧形挡板，其直径略大于外中心管，当上升气体携带液-液，液-固相上升时，弧形挡板可以防止上升相的飞溅，将其势能转化为动能，加大上升相返回各管的速度。

本发明的另一目的还在于提供一种气升式空气搅拌多次层循环萃取方法，首先在萃取装置中加入待萃取混合液，然后加入轻相；开始通气后，内中心管内产生气泡，两中心管间进行轻相被吸下的小循环，同时轻相被破碎；随后内外管内液体陆续开始参与循环，轻相被进一步破碎；一段时间后，轻相液滴与混合液相完全混合，开始形成稳定多次层循环。

本发明所述轻相与待萃取混合液的体积比优选为1∶500～2000，例如1∶520，1∶700，1∶900，1∶1050，1∶1350，1∶1800，1∶1980等均可用于实施本发明，进一步优选为1∶800～1200，最优选为1∶1000。

本发明所述装置适用于生物化工、制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中大相比易乳化萃取体系的短时间混合萃取。

与已有技术方案相比，本发明的有益效果如下：

本发明所述的萃取装置特别适用于悬殊相比易乳化体系。能够短时间内将轻相均匀地分散在重相中，可在两相界面清晰的情况下实现连续操作，避免乳化现象且轻相不会随气流逸出，设备投资小，易操作，电机转速要求低，动力消耗低，无机械搅拌，对溶液的剪切力小，有利于保持生物大分子的活性。本发明能满足工业化量产，不会出现淤积堵塞。

附图说明

图1气升式空气搅拌多次层循环萃取装置。

图2反应介质的扩散过程及分散状况示意图：

A1起始状态，反应器中加入一定比例的水与轻相；

A2开始通气，两中心管间进行轻相被吸下的小循环，同时轻相被破碎；

A3内管内液体开始参与循环；

A4所有液体开始循环，轻相被进一步破碎；

A5一定时间后，轻相液滴被破碎到一定大小并与水相完全混合，开始稳定循环。

图中：1-外管；2-内管；3-外中心管；4-内中心管；5-小孔；6-进气管；7-弧形挡板；8-轻相；9-气泡；10-轻相液滴。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的权利范围以权利要求书为准。

具体实施方式

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置，如图1所示，包括外管1、外中心管3及内中心管4，所述外管1与外中心管3之间安装有内管2。外管1底部设有进气管6；进气管6通入内中心管4中。各管通过三个支撑板连接，使各管之间保持适当的间距。外中心管3与内中心管4下端之间用环封闭连接，在内中心管4距其底部一定高度处开有多个进气孔6。在内中心管4和外中心管3上部设有弧形挡板7，其直径略大于外中心管3。

实施例2

一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置，包括外管1、外中心管3及内中心管4，外管1内部安装有较细的内管2，内管2内部安装有较细的外中心管3，外中心管3内部安装有较细的内中心管4。外管1底部设有进气管6；进气管6通入内中心管4中。各管通过五个支撑板连接，使各管之间保持适当的间距。外中心管3与内中心管4下端之间用环封闭连接，在内中心管4距其底部一定高度处开有多个进气孔6。在内中心管4和外中心管3上部设有弧形挡板7，其直径略大于外中心管3。

实施例3

一种气升式空气搅拌多次层循环萃取方法，如图2所示，首先在萃取装置中加入待萃取混合液，然后加入轻相8；开始通气后，内中心管4内产生气泡9，两中心管间进行轻相8被吸下的小循环，同时轻相8被破碎；随后内外管内液体陆续开始参与循环，轻相8被进一步破碎；一段时间后，轻相液滴10与混合液相完全混合，开始形成稳定多次层循环。

将本发明所述装置与在先专利CN 2403494Y公开的一种气升式空气搅拌反应器同时进行轻相在重相中的混合操作，并对轻相液滴直径随时间变化的数据进行对比如表1：

表1轻相液滴直径(μm)随时间变化的数据比较

时间/min	2	4	6	8	10
						本发明	18.52	12.70	9.25	7.88	6.82
CN 2403494Y	20.90	15.28	12.60	12.40	12.40

由上表可以看出，本发明气升式空气搅拌多次层循环萃取装置相对于CN2403494Y公开的气升式空气搅拌反应器能够在相同时间内使轻相液滴直径降到更小，这说明，本发明装置内管的安装以及整体设计能够使整个装置为反应介质提供更加快速、均匀的动力，使轻相液滴直径在10min时间内从19.52μm降到6.82μm。

具体实施例1

将17mg苏丹红染色的萃取剂TBP 2mL加入到已盛有2L水的萃取装置中，有机相与水相之比为1∶1000。

表2液面和底层吸光度值随时间变化的数据比较

时间/min	0.5	1	2	4	5
						液面吸光度值	0.306	0.256	0.220	0.150	0.127

底层吸光度值

0.010

0.028

0.088

0.103

0.122

由上表可以看出，通气5min后，取液面附近和底层样品分别测量吸光度值为0.127和0.122，说明萃取剂TBP已在水相中分散均匀。

苏丹红是溶于萃取剂不溶于水的红色染料，因此从吸光度值的差别可以看出苏丹红的分散情况，进而得到萃取剂的分散效果。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及分散方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及分散方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及分散方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种气升式空气搅拌多次层循环萃取装置，包括外管（1）、外中心管（3）及内中心管（4），其特征在于，所述外管（1）与外中心管（3）之间安装有内管（2）；所述外管（1）底部设有进气管（6）；所述进气管（6）通入内中心管（4）中；所述外中心管（3）与内中心管（4）底部用环封闭连接，在内中心管（4）下部开有多个小孔（5）；

所述装置用于处理油水相比小于1:1000的悬殊相比易乳化体系。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，外管（1）内部安装有较细的内管（2），内管（2）内部安装有较细的外中心管（3），外中心管（3）内部安装有较细的内中心管（4）。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述各管通过支撑板连接，使各管之间保持适当的间距。

4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，所述的支撑板至少设置为一个。

5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述的支撑板设置为两个、三个、五个、六个。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述的支撑板设置为三个。

7.如权利要求1所述的装置，其特征在于，在内中心管（4）和外中心管（3）上方设有弧形挡板（7），其直径略大于外中心管（3）。

8.一种利用如权利要求1-7之一所述装置进行气升式空气搅拌多次层循环萃取方法，其特征在于，首先在萃取装置中加入待萃取混合液，然后加入轻相（8）；开始通气后，内中心管（4）内产生气泡（9），两中心管间进行轻相（8）被吸下的小循环，同时轻相（8）被破碎；随后内外管内液体陆续开始参与循环，轻相（8）被进一步破碎；一段时间后，轻相液滴（10）与混合液相完全混合，形成稳定多次层循环。

9.一种如权利要求1-7之一所述的装置的用途，其特征在于，所述装置适用于生物化工、制药工业、湿法冶金、油脂工业、食品工业领域中悬殊相比易乳化萃取体系的短时间混合萃取。