CN102575186A - 抗磨损组合物及润滑传动装置的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗磨损剂及其润滑组合物。本发明另外提供了一种通过使用含有抗磨损剂的润滑组合物润滑传动装置的方法。

Description

抗磨损组合物及润滑传动装置的方法
发明领域
本发明涉及一种抗磨损剂及其润滑组合物。本发明另外提供了一种通过使用本文所述的润滑组合物润滑传动装置的方法。
发明背景
影响使用润滑组合物的装置的耐用性或抗磨损性的重要参数之一是在载荷和速度的各种条件下给装置提供适当保护时磷抗磨损或极压添加剂的效力。但是，许多磷抗磨损或极压添加剂含有硫。由于日益提高的环境保护意识，抗磨损或极压添加剂中硫的存在变得较不令人满意。另外，许多含硫抗磨损或极压添加剂释放出挥发性硫物质，导致含有抗磨损或极压添加剂的润滑组合物具有恶臭，这也可能对环境有害或者释放出排放物，所述排放物可能高于日益严格的健康和安全立法规定。
具有适当平衡的磷抗磨损或极压添加剂的润滑组合物给传动功率传输装置提供了延长的寿命和效率以及可控的沉积物形成和氧化稳定性。但是，许多使用的抗磨损或极压添加剂具有(i)在宽范围的操作条件下有限的极压和抗磨损性能、(ii)有限的氧化稳定性、(iii)形成沉积物或(iv)导致腐蚀(例如铜腐蚀)中至少之一。另外，许多磷抗磨损或极压添加剂通常含有硫，所述硫导致具有恶臭的含有磷抗磨损或极压添加剂的润滑组合物。下面描述公开抗磨损化学的许多参考文献。
U.S.专利5,338,470公开了作为柠檬酸与烷基醇或胺的反应产物而获得的烷基化柠檬酸衍生物。该烷基化柠檬酸衍生物作为抗磨损剂和摩擦改性剂是有效的。
U.S.专利4,237,022公开了作为在润滑剂和燃料中的添加剂有效减少刺耳声音和摩擦以及改善燃料燃烧效率的酒石酰亚胺。
U.S.专利4,952,328公开了用于内燃机的润滑油组合物，该组合物包含(A)润滑粘度的油、(B)琥珀酰化剂与某些胺反应产生的羧酸衍生物和(C)磺酸或羧酸的碱式(basic)碱金属盐。
U.S.专利4,326,972公开了用于改善内燃机燃料燃烧效率的润滑剂组合物。该组合物包含特定的硫化组合物(基于羧酸酯)和碱式(basic)碱金属磺酸盐。
国际申请WO 2008/070307公开了适于作为抗磨损剂的丙二酸酯。
国际专利申请WO US09/036623(2009年3月10日由Najman提交)公开了采用包含羟基羧酸的衍生物和磷化合物的组合物润滑的传动装置，所述磷化合物可以是(i)(硫代)磷酸的羟基取代的二酯或(ii)(硫代)磷酸的磷酸化的羟基取代的二酯或三酯。
国际申请WO 2005/087904公开了含有羟基羧酸和羟基多羧酸酯与含磷添加剂组合的润滑剂。含磷添加剂包括二烃基硫代磷酸锌和/或中性磷化合物，例如磷酸三月桂酯或三苯基硫代磷酸酯(triphenylphosphorothionate)。该润滑剂可用于发动机润滑剂。
国际申请WO 2006/044411公开了含有每个酯基或酰胺基具有1-150个碳原子的酒石酸酯或酰胺的低硫、低磷、低灰分润滑剂组合物。该润滑剂组合物适于润滑内燃机。
发明概述
本发明的发明者已发现，如本文中所公开的润滑组合物和方法能够提供可接受水平的至少一种如下性能：(i)硫(通常减少或抑制来自废油的排放)、(ii)燃料经济/效率(通常是改善燃料经济/效率)、(iii)氧化控制(通常减少或抑制氧化)、(iv)摩擦性能、(v)磨损和/或极压性能(通常减少和/或抑制磨损)和(vi)沉积物控制。磨损可包括起皱、隆起和刻痕。磨损可以在传动装置的环和/或副齿轮上观察到。
在一个实施方案中，本发明提供了一种包含润滑粘度的油和抗磨损包的润滑组合物，其中抗磨损包包含(a)羟基羧酸的衍生物和(b)选自磷酸烃酯的胺盐、至少一个烃基具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯及其混合物的磷化合物。在一个实施方案中，磷化合物是磷酸烃酯的胺盐和至少一个烃基具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯的混合物。
在一个实施方案中，本发明提供了一种润滑传动装置的方法，该方法包括给传动装置提供一种包含润滑粘度的油和抗磨损包的润滑组合物，其中抗磨损包包含(a)羟基羧酸的衍生物和(b)选自磷酸烃酯的胺盐、至少一个烃基具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯及其混合物的磷化合物。
在一个实施方案中，羟基羧酸的衍生物包括酒石酸的酰亚胺、二酯、二酰胺、酯-酰胺衍生物。
在一个实施方案中，磷化合物可以是磷酸烃酯的胺盐或其混合物。
在一个实施方案中，本文公开的润滑组合物含有
(a)以润滑组合物的0.01重量％-3重量％，或0.01重量％-1重量％，或0.05重量％-0.5重量％，或0.1重量％-0.2重量％(通常为0.05重量％-0.5重量％)存在的羟基羧酸的衍生物；和
(b)以润滑组合物的0.01重量％-5重量％，或0.05重量％-2重量％，或0.1重量％-1重量％，或0.2重量％-0.4重量％(通常为0.1重量％-1重量％)存在的磷化合物。
在不同的实施方案中，本文公开的润滑组合物含有0ppm-500ppm，或5ppm-300ppm，或20ppm-250ppm的钼。
在不同的实施方案中，本文公开的润滑组合物可具有的硫含量为润滑组合物的高于0.3重量％，或0.4重量％-5重量％，或0.5重量％-3重量％，0.8重量％-2.5重量％，或1重量％-2重量％。
在一个实施方案中，本发明提供了如本文公开的润滑组合物用于提供可接受水平的至少一种如下性能的用途：(i)磷排放、(ii)硫排放、(iii)燃料经济/效率、(iv)氧化控制、(v)摩擦性能、(vi)磨损和/或极压性能(通常为磨损减少和/或抑制)和(vii)沉积物控制。
发明详述
如上所述，本发明提供了一种润滑组合物和润滑传动装置的方法。
衍生自羟基羧酸的化合物
本发明提供了一种含有衍生自羟基羧酸的化合物的润滑组合物。衍生自羟基羧酸的化合物可以由下式表示：
其中
n和m可以独立地为1-5的整数；
X可以为脂族或脂环族基团、或者在碳链中含有氧原子的脂族或脂环族基团、或者前述类型的取代基团，所述基团含有最高达6个碳原子并且具有n+m个有效的连接点；
每个Y可以独立地为-O-或＞NR1或者两个Y一起表示两个羰基之间形成的酰亚胺结构R-N＜的氮；和
每个R和R1可以独立地为氢或烃基，条件是至少一个R或R1基团为烃基；
每个R2可以独立地为氢、烃基或酰基，进一步的条件是至少一个-OR2基团位于X内的碳原子上，其为至少一个-C(O)-Y-R基团的α或β位。
衍生自羟基羧酸的化合物可以衍生自羟基乙酸(n和m均等于1)、苹果酸(n＝2，m＝1)、酒石酸(n和m均等于2)、柠檬酸(n＝3，m＝1)或其混合物。在一个实施方案中，衍生自羟基羧酸的化合物可以衍生自酒石酸或柠檬酸。在一个实施方案中，衍生自羟基羧酸的化合物可以衍生自酒石酸。
衍生自羟基羧酸的化合物可以是羟基羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物、或其混合物。在一个实施方案中，衍生自羟基羧酸的化合物可以是羟基羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物。例如，衍生自羟基羧酸的化合物可以是酒石酸的酯或酰亚胺，或者衍生自羟基羧酸的化合物可以是柠檬酸的酯或酰亚胺。
在一个实施方案中，衍生自羟基羧酸的化合物可以是羟基羧酸二酯、羟基羧酸二酰胺、羟基羧酸二酰亚胺、羟基羧酸单酰亚胺、羟基羧酸酯-酰胺、羟基羧酸酯-酰亚胺和羟基羧酸酰亚胺-酰胺的至少一种。在一个实施方案中，羟基羧酸的酰胺、酯或酰亚胺衍生物可以衍生自羟基羧酸二酯、羟基羧酸二酰胺、羟基羧酸单酰亚胺和羟基羧酸酯-酰胺的至少一种。
衍生自羟基羧酸的化合物的每个R、R1和R2基团可以是具有1-150，或者8-30，或者8-20个碳原子的直链或支化烷基基团。羟基羧酸的酯衍生物可以通过醇与羟基羧酸的反应形成。醇包括一元醇和多元醇。醇的碳原子可以是直链、支链或其混合物。
适合的支化醇的实例包括2-乙基己醇、异十三烷醇、异辛醇、格尔伯特醇或其混合物。
一元醇的实例包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇或其混合物。在一个实施方案中，一元醇含有8-20个碳原子。
在一个实施方案中，羟基羧酸的酰亚胺衍生物可以是酒石酰亚胺，通常含有8-20个碳原子。用于制备酰亚胺的胺可以包括烷基胺(例如正己基胺(己胺)、正辛基胺(辛胺)、正癸基胺(癸胺)、正十二烷基胺(月桂胺)、正十四烷基胺(肉豆蔻胺)、正十五烷基胺、正十六烷基胺(棕榈胺)、margarylamine、正十八烷基胺(硬脂胺))、不饱和胺(例如十二烯基胺、myristoleylamine、palmitoleylamine、油胺和linoleylamine)或醚胺(例如以SURFAMTMP14AB(支化C14)、SURFAMTMP16A(直链C16)和SURFAMTMP17AB(支化C17)为标识的那些)。制备适合的酒石酰亚胺(通过使酒石酸与伯胺反应)的方法的详细描述公开于US专利4,237,022中。
US专利申请US 60/939949(2007年5月24日提交)和US60/939952(2007年5月24日提交)更详细地公开了对本发明而言有用的羟基羧酸化合物。
加拿大专利1183125；US专利公开2006/0183647和US-2006-0079413；US专利申请60/867402；和英国专利2105743A均公开了适合的酒石酸衍生物的有用的实例。
衍生自羟基羧酸的化合物可以润滑组合物的0.01重量％-3重量％，或0.01重量％-1重量％，或0.05重量％-0.5重量％，或0.1重量％-0.2重量％存在。
磷化合物
磷化合物可选自磷酸烃酯的胺盐、至少一个烃基具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯或其混合物。
在一个实施方案中，磷化合物是不含硫的，即磷化合物不是硫代亚磷酸酯，也不是硫代磷酸盐
磷化合物可以润滑组合物的0.01重量％-5重量％，或0.05重量％-2重量％，或0.1重量％-1重量％，或0.2重量％-0.4重量％存在。在某些实施方案中，通过磷化合物提供给润滑组合物的磷的量可以是0.001-0.5重量％，或0.005-0.2重量％，或0.01-0.1重量％or 0.02-0.04重量％。
磷酸烃酯的胺盐
在一个实施方案中，润滑组合物含有磷化合物，所述磷化合物可以是磷酸烃酯的胺盐(即，磷酸的烃酯的胺盐)。磷酸烃酯的胺盐可以衍生自磷酸酯的胺盐。磷酸烃酯的胺盐可由下式表示：
Figure BDA0000154086690000071
其中
R3和R4可以独立地为氢或通常含有4-40，或6-30，或6-18，或8-18个碳原子的烃，条件是至少一个为烃基团；和
R5、R6、R7和R8可以独立地为氢或烃基基团，条件是至少一个为烃基基团。
R3和/或R4的烃基团可以是直链、支化或环状的。
对于R3和/或R4而言烃基团的实例包括直链或支化烷基基团，包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基和十八烷基。
对于R3和/或R4而言环状烃基团的实例包括环戊基、环己基、环庚基、甲基环戊基、二甲基环戊基、甲基环戊基、二甲基环戊基、甲基乙基环戊基、二乙基环戊基、甲基环己基、二甲基环己基、甲基乙基环己基、二乙基环己基、甲基环庚基、二甲基环庚基、甲基乙基环庚基和二乙基环庚基。
在一个实施方案中，磷酸盐可以是单烷基和二烷基磷酸酯的胺盐。单烷基和二烷基可以是直链或支化的。
磷酸烃酯的胺盐可以衍生自胺例如伯胺、仲胺、叔胺或其混合物。胺可以是脂族的或者环状的、芳族的或非芳族的，通常为脂族的。在一个实施方案中，胺包括脂族胺例如叔-脂族伯胺。
适合的伯胺的实例包括乙胺、丙胺、丁胺、2-乙基己胺、双(2-乙基己基)胺、辛胺和十二烷基胺以及脂肪胺例如正辛胺、正癸胺、正十二烷基胺、正十四烷基胺、正十六烷基胺、正十八烷基胺和油胺。其它有用的脂肪胺包括可商购获得的脂肪胺例如“
Figure BDA0000154086690000081
”胺(购自Akzo Chemicals，Chicago，Illinois的产品)，例如Armeen C、Armeen O、Armeen OL、ArmeenT、Armeen HT、Armeen S和Armeen SD，其中字母标识指的是脂肪基团，例如可可、油基(oleyl)、牛脂或硬脂基基团。
适合的仲胺的实例包括二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、二庚胺、甲基乙基胺、乙基丁基胺、N-甲基-1-氨基环己烷、
Figure BDA0000154086690000082
2C和乙基戊基胺。仲胺可以是环状胺例如哌啶、哌嗪和吗啉。
叔胺的实例包括三正丁基胺、三正辛基胺、三癸基胺、三月桂基胺、三-十六烷基胺和二甲基油胺(
Figure BDA0000154086690000083
DMOD)。
在一个实施方案中，胺呈混合物的形式，适合的胺的混合物的实例包括(i)具有11-14个碳原子的叔烷基伯胺、(ii)具有14-18个碳原子的叔烷基伯胺或(iii)具有18-22个碳原子的叔烷基伯胺。叔烷基伯胺的其它实例包括叔丁基胺、叔己基胺、叔辛基胺(例如1，1-二甲基己基胺)、叔癸基胺(例如1，1-二甲基辛基胺)、叔十二烷基胺、叔十四烷基胺、叔十六烷基胺、叔十八烷基胺、叔二十四烷基胺和叔二十八烷基胺。
在一个实施方案中，胺的有用的混合物为“
Figure BDA0000154086690000084
81R”和“
Figure BDA0000154086690000085
JMT”。
Figure BDA0000154086690000086
81R和
Figure BDA0000154086690000087
JMT(均由Rohm&Haas生产和售卖)分别为C11-C14叔烷基伯胺和C18-C22叔烷基伯胺的混合物。
磷酸烃酯的胺盐可如US专利6,468,946中所述制备。第10栏第15-63行描述了通过磷化合物的反应形成磷酸酯，随后与胺反应形成磷酸烃酯的胺盐。第10栏第64行至第12栏第23行描述了五氧化二磷与醇(具有4-13个碳原子)反应，随后与胺(通常是
Figure BDA0000154086690000088
81-R)反应形成磷酸烃酯的胺盐的制备性实施例。
亚磷酸酯
在一个实施方案中，润滑组合物含有至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯。在一个实施方案中，润滑组合物含有至少一个烃基基团具有8个或更多个，或者12个或更多个碳原子的亚磷酸酯。烃基基团上碳原子数的通常范围包括4-30，或10-24，或12-22，或14-20，或16-18。亚磷酸酯可以是单烃基取代的亚磷酸酯、二烃基取代的亚磷酸酯和三烃基取代的亚磷酸酯。
至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯可以由下式表示：
Figure BDA0000154086690000091
其中R9、R10和R11的至少一个或两个可以为含有至少4个碳原子的烃基基团并且其它的可以是氢或烃基基团。在一个实施方案中，R9、R10和R11的两个或多个为烃基基团。烃基基团可以是烷基、环烷基、芳基、无环的或其混合物。在具有所有三个基团R9、R10和R11的通式中，化合物可以是三烃基取代的亚磷酸酯，即R9、R10和R11均为烃基。
烷基基团可以是直链或支化的，通常为直链的；和饱和或不饱和的，通常为饱和的。对于R9、R10和R11而言烷基基团的实例包括丁基、己基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八烯基、十九烷基(nonodecyl)、二十烷基或其混合物。
烷基基团可以是直链或支化的，通常为直链的；和饱和或不饱和的，通常为饱和的。对于R9、R10和R11而言烷基基团的实例包括丁基、己基、辛基2-乙基己基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八烯基、十九烷基(nonodecyl)、二十烷基或其混合物。在一个实施方案中，烷基基团R9和R10具有4个碳原子(通常为正丁基)。
在一个实施方案中，磷酸烃酯的胺盐和/或至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯可呈与一种或多种含磷酸(phosphorus acid)、磷酸、聚磷酸、磷酸三烷基酯或硫代磷酸三烷基酯的混合物的形式。例如，在一个实施方案中，磷酸烃酯的胺盐和/或至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯可呈与磷酸的混合物的形式。
润滑粘度的油
润滑组合物包含润滑粘度的油。所述油包括天然和合成的油、衍生自加氢裂化、加氢和加氢精制的油、未精炼、精炼、再精炼的油或其混合物。未精炼、精炼和再精炼的油更为详细的描述提供于国际公开WO2008/147704第-段。天然和合成的油更为详细的描述分别描述于WO2008/147704第-段。合成的油还可以通过Fischer-Tropsch反应生产并且通常可以是加氢异构化的Fischer-Tropsch烃类或蜡。在一个实施方案中，油可以通过Fischer-Tropsch气体-至-液体合成步骤制备，也可以是其它气体-至-液体油。
润滑粘度的油还可如2008年4月版本的“Appendix E-API Base OilInterchangeability Guidelines for Passenger Car Motor Oils and DieselEngine Oils”第1.3部分副标题1.3.“Base Stock Categories”中的规定所定义。在一个实施方案中，润滑粘度的油可以是API第I类或第II类或第III类或第IV类的油。在一个实施方案中，润滑粘度的油可以是API第II类或第III类的油。在一个实施方案中，润滑粘度的油可以加氢裂化或严重加氢裂化的基本油料和/或API第II类或第III类的油。
润滑粘度的油的存在的量通常为从100重量％中减去本发明的化合物和其它功能添加剂的用量的总和之后剩余的余量。
润滑组合物可以呈浓缩的和/或完全调制的润滑剂的形式。如果本发明的润滑组合物(包含本文公开的添加剂)呈浓缩物的形式，所述浓缩物可与另外的油组合形成完全或部分成品的润滑剂，所述添加剂与润滑粘度的油和/或稀释油的比率包括以重量计1∶99-99∶1，或者以重量计80∶20-10∶90的范围。
有机硫化物
在一个实施方案中，润滑组合物另外包含有机硫化物及其混合物。在一个实施方案中，有机硫化物包含多硫化物、噻二唑化合物或其混合物的至少一种。
在不同的实施方案中，有机硫化物以选自润滑组合物的0重量％-10重量％、0.01重量％-10重量％、0.1重量％-8重量％和0.25重量％-6重量％的范围存在。
噻二唑化合物
噻二唑的实例包括2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或其低聚物、烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑、烃基硫取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或其低聚物。烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑的低聚物通常通过在2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑单元之间形成硫-硫键以形成两个或更多个所述噻二唑单元的低聚物形成。这些噻二唑化合物还可以如下所述用于分散剂的后处理中，在聚异丁烯琥珀酰亚胺的二巯基噻二唑衍生物的形成中。
适合的噻二唑化合物的实例包括二巯基噻二唑、2，5-二巯基-[1，3，4]-噻二唑、3，5-二巯基-[1，2，4]-噻二唑、3，4-二巯基-[1，2，5]-噻二唑或4-5-二巯基-[1，2，3]-噻二唑的至少一种。通常使用通常易于获得的材料例如2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或烃基取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑或烃基硫取代的2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑。在不同的实施方案中，烃基取代基上的碳原子数包括1-30，2-25，4-20，6-16或8-10。
在一个实施方案中，噻二唑化合物为酚与醛和二巯基噻二唑的反应产物。酚包括烷基酚，其中烷基基团含有至少6个，例如6-24个，或6(或7)-12个碳原子。醛包括含有1-7个碳原子的醛或者醛合成子，例如甲醛。有用的噻二唑化合物包括2-烷基二硫代-5-巯基-[1，3，4]-噻二唑、2，5-双(烷基二硫代)-[1，3，4]-噻二唑、2-烷基羟基苯基甲基-硫代-5-巯基-[1，3，4]-噻二唑(例如2-[5-庚基-2-羟基苯基甲基硫代]-5-巯基-[1，3，4]-噻二唑)及其混合物。
在一个实施方案中，噻二唑化合物包括2，5-双(叔辛基二硫代)-1，3，4-噻二唑、2，5-双(叔壬基二硫代)-1，3，4-噻二唑或2，5-双(叔癸基二硫代)-1，3，4-噻二唑的至少一种。
多硫化物
在一个实施方案中，至少50重量％的多硫化物分子是三硫化物或四硫化物的混合物。在另一个实施方案中，至少55重量％或至少60重量％的多硫化物分子是三硫化物或四硫化物的混合物。
多硫化物包括来源于油、脂肪酸或酯、烯烃或聚烯烃的硫化的有机多硫化物。
可以硫化的油包括天然或合成的油例如矿物油、猪油、衍生自脂族醇和脂肪酸或脂族羧酸的羧酸酯(例如油酸肉豆蔻酯或油酸油基酯)和合成的不饱和酯或甘油酯。
脂肪酸包括含有8-30，或12-24个碳原子的那些。脂肪酸的实例包括油酸、亚油酸、亚麻酸和妥儿油。硫化脂肪酸酯由混合的不饱和脂肪酸酯(例如由动物脂肪和植物油，包括妥儿油、亚麻籽油、大豆油、菜籽油和鱼油获得)制备。
多硫化物包括衍生自宽范围链烯烃的烯烃。链烯烃通常具有一个或多个双键。在一个实施方案中，烯烃含有3-30个碳原子。在另一个实施方案中，烯烃含有3-16或3-9个碳原子。在一个实施方案中，硫化烯烃包括衍生自丙烯、异丁烯、戊烯或其混合物的烯烃。
在一个实施方案中，多硫化物包括衍生自通过已知技术的如上所述烯烃的聚合的聚烯烃。
在一个实施方案中，多硫化物包括二丁基四硫化物、硫化的油酸的甲基酯、硫化的烷基酚、硫化的二戊烯、硫化的二环戊二烯、硫化的萜烯和硫化的Diels-Alder加合物。
摩擦改性剂
在一个实施方案中，润滑组合物另外包含摩擦改性剂。在不同的实施方案中，摩擦改性剂以选自润滑组合物的0重量％-5重量％、0.1重量％-4重量％、0.25重量％-3.5重量％、0.5重量％-2.5重量％和1重量％-2.5重量％或0.05重量％-0.5重量％的范围存在。
摩擦改性剂包括脂肪胺、硼酸处理的甘油酯、脂肪酸酰胺、非硼酸处理的脂肪环氧化物、硼酸处理的脂肪环氧化物、烷氧基化的脂肪胺、硼酸处理的烷氧基化的脂肪胺、脂肪酸的金属盐、脂肪咪唑啉、水杨酸烷基酯的金属盐(还可称作清洁剂)、羧酸或聚亚烷基多元胺的缩合产物或羟烷基化合物的酰胺。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括甘油的脂肪酸酯。最终产物可以呈金属盐、酰胺、咪唑啉或其混合物的形式。脂肪酸可含有6-24个或8-18个碳原子。脂肪酸可以是支化或直链、饱和或不饱和的。适合的酸包括2-乙基己酸、癸酸、油酸、硬脂酸、异硬脂酸、棕榈树、肉豆蔻酸、棕榈油酸、亚油酸、月桂酸和亚麻酸和来源于天然产品牛油、棕榈油、橄榄油、花生油、玉米油和牛蹄油的酸。在一个实施方案中，脂肪酸为油酸。当呈金属盐的形式时，通常金属包括锌和钙；并且产物包括过碱化和非过碱化产物。实例是过碱化钙盐和可由通式Zn4油酸6O表示的碱性油酸-锌盐络合物。当呈酰胺形式时，缩合产物包括采用氨或采用伯胺或仲胺例如二乙胺和二乙醇胺制备的那些产物。当呈咪唑啉形式时，酸与二元胺或多元胺例如聚亚乙基多元胺的缩合产物。在一个实施方案中，摩擦改性剂为C8-C24原子的脂肪酸与聚亚烷基多元胺的缩合产物，并且具体而言，异硬脂酸与四亚乙基五胺的产物。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括通过羟烷基化合物与酰化剂或胺的缩合形成的那些。羟烷基化合物更为详细的描述描述于WO2007/0044820第9和20-22段。公开于WO 2007/0044820中的摩擦改性剂包括由式R12R13N-C(O)R14表示的酰胺，其中R12和R13各自独立地为至少6个碳原子的烃基并且R14为1-6个碳原子的烃基基团或者通过所述羟烷基经其羟基与酰化剂的缩合形成的基团。制备性实例公开于实施例1和2(WO2007/044820的第72和73段)中。在一个实施方案中，羟烷基化合物的酰胺通过使乙醇酸，即羟基乙酸，HO-CH2-COOH与胺反应制备。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括由式R15R16NR17表示的仲胺或叔胺，其中R15和R16各自独立地为至少6个碳原子的烷基基团并且R17为氢、烃基基团、含有羟基的烷基基团或含有胺的烷基基团。摩擦改性剂更为详细的描述描述于US专利申请2005/037897第8和19-22段。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括二可可烷基胺(或二可可胺)与羟基乙酸的反应产物。摩擦改性剂包括在WO 2008/014319的制备性实施例1和2中制备的化合物。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括衍生自羧酸或其反应性等价物与氨基醇的反应产物的那些，其中摩擦改性剂含有至少两个烃基基团，每个烃基基团含有至少6个碳原子。所述摩擦改性剂的实例包括异硬脂酸或烷基琥珀酸酐与三羟甲基氨基甲烷的反应产物。所述摩擦改性剂更为详细的描述公开于US专利申请2003/22000(或者国际公开WO04/007652)第8和9-14段中。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括烷氧基化的醇。适合的烷氧基化的醇的更为详细的描述描述于US专利申请2005/0101497第19和20段中。烷氧基化的胺还描述于US专利5,641,732第7栏第15行至第9栏第25行。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括如US专利5,534,170第37栏第19行至第39栏第38行所定义的羟基胺化合物。任选地，羟基胺化合物包括硼酸处理的，如US专利5,534,170第39栏第39行至第40栏第8行所述的。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括烷氧基化的胺，例如如US专利5,703,023第28栏第30-46行的衍生自实施例E中所述的1.8％EthomeenTMT-12和0.90％TomahTM PA-1的乙氧基化的胺。其它适合的烷氧基化的胺化合物包括由商标“ETHOMEEN”已知并且可购自Akzo Nobel的可商购的烷氧基化的脂肪胺。这些ETHOMEENTM材料的实例是ETHOMEENTMC/12(双[2-羟乙基]-可可胺)；ETHOMEENTMC/20(聚氧乙烯[10]可可胺)；S/12(双[2-羟乙基]大豆胺)；ETHOMEENTM T/12(双[2-羟乙基]牛脂胺)；ETHOMEENTM T/15(聚氧乙烯-[5]牛脂胺)；ETHOMEENTM 0/12(双[2-羟乙基]油基胺)；ETHOMEENTM 18/12(双[2-羟乙基]十八烷基胺)；和ETHOMEENTM 18/25(聚氧乙烯[15]十八烷基胺)。脂肪胺和乙氧基化的脂肪胺均描述于U.S.专利4,741,848中。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括如US专利5,750,476第8栏第40行至第9栏第28行中所述的多元醇酯。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括如US专利5,840,662第2栏第28行至第3栏第26行中所述的低效能摩擦改性剂。US专利5,840,662另外在第3栏第48行至第6栏第25行中公开了制备低效能摩擦改性剂的具体的材料和方法。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括如US专利5,840,663第2栏第18-43行中所述的异构化的链烯基取代的琥珀酸酐与多元胺的反应产物。US专利5,840,663中所述的摩擦改性剂的具体实施方案另外公开于第3栏第23行至第4栏第35行。制备性实施例另外公开于US专利5,840,663第4栏第45行至第5栏第37行。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括由Rhodia以商标
Figure BDA0000154086690000161
DMODP商业售卖的烷基磷酸单酯或二酯。
在一个实施方案中，摩擦改性剂包括由加拿大专利1,188,704已知的硼酸处理的脂肪环氧化物或氧化烯烃。这些油溶性含硼组合物通过在温度80℃-250℃下使硼酸或三氧化二硼与至少一种脂肪环氧化物或氧化烯烃反应制备。脂肪环氧化物或氧化烯烃通常在环氧化物的脂肪基团(或氧化烯烃的烯烃基团)中含有至少8个碳原子。
硼酸处理的脂肪环氧化物包括通过以对其制备而言包括两种材料的反应的方法为特征的那些环氧化物。试剂A包括三氧化二硼，或任何各种形式的硼酸，包括偏硼酸(HBO2)、原硼酸(H3BO3)和四硼酸(H2B407)，或原硼酸。试剂B包括至少一种脂肪环氧化物。试剂A与试剂B的摩尔比率通常为1∶0.25-1∶4或1∶1-1∶3或1∶1-1∶2。硼酸处理的脂肪环氧化物包括通过将两种试剂混合并且在温度80℃-250℃，或者100℃-200℃下加热足以进行反应的时间制备的化合物。如果需要，反应可在基本上惰性，通常为液体的有机稀释剂的存在下实现。在反应过程中产生水并可通过蒸馏将其除去。
其它功能性添加剂
组合物任选另外包含至少一种其它功能添加剂。其它功能添加剂包括金属钝化剂、清洁剂、分散剂、粘度改性剂、分散剂粘度改性剂、抗氧剂、腐蚀抑制剂、泡沫抑制剂、破乳剂、降倾点剂、密封膨胀剂及其混合物。
在不同的实施方案中，其它功能性添加剂化合物的总量以选自润滑组合物的0重量％-25重量％、0.1重量％-15重量％和0.5重量％-10重量％的范围存在。尽管可能存在一种或多种其它功能性添加剂，但通常其它功能性添加剂相对彼此而言以不同量存在。
抗氧剂包括钼化合物例如二硫代氨基甲酸钼、硫化烯烃、位阻酚、胺类化合物例如烷基化二苯基胺(通常是二壬基二苯基胺、辛基二苯基胺或二辛基二苯基胺)。
清洁剂包括中性或过碱性清洁剂、牛顿(Newtonian)或非牛顿(non-Newtonian)的、碱金属、碱土金属或过渡金属与一种或多种酚盐的碱式盐、硫化的酚盐、磺酸盐、羧酸、含磷酸(phosphorus acid)、单-和/或二-硫代磷酸、水杨苷、烷基水杨酸盐和salixarate。
分散剂是已知的并且包括例如N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺、Mannich碱或其混合物。N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺的实例包括聚异丁烯琥珀酰亚胺，其中由其衍生出聚异丁烯琥珀酸酐的聚异丁烯具有的数均分子量为350-5000，或500-3000，或750-1150。
分散剂还可以通过与各种试剂反应用常规方法进行后处理。其中，这些试剂是硼化合物(例如硼酸)、脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸例如对苯二甲酸、烃取代的琥珀酸酐、马来酸酐、腈、环氧化物和磷化合物。在一个实施方案中，经后处理的分散剂可以是硼酸处理的分散剂例如硼酸处理的聚异丁烯琥珀酰亚胺。在一个实施方案中，经后处理的分散剂可以通过与二巯基噻二唑反应(以形成分散剂例如聚异丁烯琥珀酰亚胺的二巯基噻二唑衍生物)制备。
在不同的实施方案中，分散剂可以选自润滑组合物的0重量％-10重量％，或0.01重量％-10重量％，或0.1重量％-5重量％的范围存在。
在本发明的组合物中还可以使用粘度改性剂，其包括苯乙烯-丁二烯的加氢共聚物、乙烯-丙烯共聚物、聚异丁烯、加氢苯乙烯-异戊二烯聚合物、加氢异戊二烯聚合物、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烷基苯乙烯、烯基芳基共轭二烯共聚物、聚烯烃、聚烷基甲基丙烯酸酯和马来酸酐-苯乙烯共聚物的酯。分散剂粘度改性剂(通称为DVM)包括官能化聚烯烃，例如已采用马来酸酐和胺的反应产物官能化的乙烯-丙烯共聚物、采用胺官能化的聚甲基丙烯酸酯或与胺反应的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
腐蚀抑制剂包括辛酸辛基胺盐、十二烯基琥珀酸或酸酐和脂肪酸例如油酸与多元胺的缩合产物、或上述的噻二唑化合物。金属钝化剂包括苯并三唑的衍生物(通常是甲苯基三唑)、1，2，4-三唑、苯并咪唑、2-烷基二硫代苯并咪唑或2-烷基二硫代苯并噻唑。
泡沫抑制剂包括例如丙烯酸乙酯和丙烯酸2-乙基己酯和任选地丙烯酸乙烯酯的共聚物。破乳剂包括磷酸三烷基酯、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯和(氧化乙烯-氧化丙烯)聚合物。降倾点剂包括马来酸酐-苯乙烯的酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺。密封膨胀剂包括ExxonNecton-37TM(FN 1380)和Exxon Mineral Seal Oil(FN 3200)。
工业应用
本发明的方法用于润滑各种传动装置应用。传动装置包括齿轮、齿轮箱、车轴齿轮、驱动传动变速器、自动变速器或手动变速器的至少一种。在一个实施方案中，传动装置为手动变速器或齿轮、齿轮箱或车轴齿轮。
自动变速器包括连续可变变速器(CVT)、无限可变变速器(IVT)、Torrodial变速器、连续滑动扭矩转换离合器(CSTCC)、步进自动变速器或双离合变速器(DCT)。
在一个实施方案中，本发明提供了本文公开的润滑组合物在齿轮和变速器中赋予抗磨损性能、极压性能、可接受的沉积物控制、可接受的氧化稳定性和减少气味至少之一的用途。
如果不另外指出，本文所指出的各个化学品或组合物均应理解为商品级材料，其可含有异构体、副产物、衍生物和通常理解为在商品级中存在的其它材料。但是，各种化学品组份的量排除通常可存在于商购材料中的任何溶剂或稀释剂油，如果不另外指出的话。
以下实施例提供了本发明的解释说明。这些实施例是非穷举的并且并不意指限定本发明的范围。
实施例
润滑剂实施例1(EX1)为含有0.4重量％磷酸油基酯的胺盐
Figure BDA0000154086690000191
81-R和0.15重量％酒石酸2-乙基己酯的80W-90齿轮油润滑剂。
润滑剂比较例1(CLE1)为类似于EX1的齿轮油润滑剂，除了它不含有酒石酸酯。
润滑剂实施例2(LE2)为含有0.4重量％亚磷酸二丁酯和0.15重量％酒石酸2-乙基己酯的80W-90齿轮油润滑剂。
润滑剂比较例2(CLE2)为类似于EX 2的齿轮油润滑剂，除了它不含有酒石酸酯。
润滑剂比较例3(CLE3)为类似于EX 1的齿轮油润滑剂，除了它含有0.15重量％酒石酸2-乙基己酯和0.18重量％如通过国际专利申请WOUS09/036623的制备实施例6-8，如所述申请的第段中所述的硫代磷酸酯的胺盐。
润滑剂比较例4(CLE4)为类似于EX 1的齿轮油润滑剂，除了它含有0.0.18重量％如通过国际专利申请WO US09/036623的制备实施例1-4，如所述申请的第-段中所述的磷酸酯的胺盐。
润滑剂实施例3(EX3)为含有1重量％磷酸油基酯的胺盐
Figure BDA0000154086690000192
81-R、0.25重量％亚磷酸二丁酯和0.1重量％酒石酸2-乙基己酯的80W-90齿轮油润滑剂。
润滑剂实施例4(EX4)为含有0.8重量％磷酸油基酯的胺盐
Figure BDA0000154086690000193
81-R、0.5重量％亚磷酸二丁酯和0.2重量％酒石酸2-乙基己酯的75W-90齿轮油润滑剂。
润滑剂CLE1-CLE4和EX1-EX4通过ASTM D6121-05a(L-37齿轮耐用性测试)的方法和ASTM出版物STP 512A中所述L-42车轴震动测试(Axle Shock Test)法评价。通常L-42测试中较好的结果例如具有较低的环和副齿轮刻痕的百分评级。
L-42测试之后EX1和比较例CLE1、CLE3和CLE4的结果如下：
Figure BDA0000154086690000201
L-42测试的结果表明本发明的组合物与含有其它抗磨损添加剂的类似组合物相比具有减少的环和副齿轮刻痕。例如本文公开的润滑组合物比类似于国际专利申请WO US09/036623中公开的那些组合物(即CLE3和CLE4)在L-42测试中具有改善的性能。
L-37测试之后EX1和比较例CLE1获得的结果如下：
Figure BDA0000154086690000202
L-37测试的结果表明本发明的组合物与含有其它抗磨损磷添加剂的类似组合物相比具有减少的磨损、起皱、隆起和刻痕。
总的来说，本发明的组合物比比较例在至少一种下述性能上具有性能优势：(i)硫(通常减少或抑制来自废油的排放)、(ii)燃料经济/效率(通常是改善燃料经济/效率)、(iii)氧化控制(通常减少或抑制氧化)、(iv)摩擦性能、(v)磨损和/或极压性能(通常减少和/或抑制)和(vi)沉积物控制、
已知在最终的配制剂中上述的一些材料可能相互作用，因而最终的配制剂的组成与初始添加的可能有所不同。由此形成的产物，包括将本发明的润滑组合物用于其最终目的时形成的产物，可能不容许简单描述。虽然如此，所有上述改进和反应产物均包含着本发明的范围之内；本发明包括通过将上述组份混合制备的润滑剂组合物。
以上所指出的每篇文献均在本文中引入以作参考。除在实施例中或在另外明确指出的情况下，在说明书中规定材料用量、反应条件、分子量、碳原子数等等的所有数字数量均由词“约”修饰。本文中所列出的上限和下限用量、范围和比例限定均可独立地组合。类似地，本发明的各个成分的范围和用量可与任一种其它成分的范围和用量一起组合使用。
如本文所用，术语“烃基取代基”或“烃基基团”以通常意义使用，其对于本领与技术人员而言是公知的。具体地说，它指的是具有碳原子直接连接到分子的残余部分并且具有主要是烃特征的基团。烃基基团的实例包括：烃取代基，包括脂族、脂环族和芳族取代基；取代的烃取代基，即含有在本发明的上下文内不改变取代基的主要是烃性质的非烃基团的取代基；和杂取代基，即类似地具有主要是烃性质但在环或链中含有不同于碳的取代基。术语“烃基取代基”或“烃基基团”更为详细的定义描述于国际公开WO2008147704的第[0118]-[0119]段。
如本文所用，如在脂肪酸(和本文所用的其它表述)中的术语“脂肪”包括含有4-150个，或4-30个，或6-16个碳原子的烃基链。
尽管已参考其优选实施方案对本发明进行解释，但应理解其各种改进对于本发明技术人员而言在阅读本说明书时是显而易见的。因此，应理解本文公开的发明意指涵盖落入权利要求书的范围内的上述改进。

Claims (15)

1.一种润滑传动装置的方法，该方法包括给传动装置提供一种包含润滑粘度的油和抗磨损包的润滑组合物，其中抗磨损包包含(a)羟基羧酸的衍生物和(b)选自由磷酸烃酯的胺盐、至少一个烃基具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯及其混合物组成的组的磷化合物。
2.权利要求1的方法，其中羟基羧酸的衍生物由下式表示：
Figure FDA0000154086680000011
其中
n和m独立地为1-5的整数；
X为脂族或脂环族基团、或者在碳链中含有氧原子的脂族或脂环族基团、或者前述类型的取代的基团，所述基团含有最高达6个碳原子并且具有n+m个有效的连接点；
每个Y独立地为-O-或＞NR1或者两个Y一起表示两个羰基之间形成的酰亚胺结构R-N＜的氮；和
每个R和R1独立地为氢或烃基，条件是至少一个R或R1基团为烃基；每个R2独立地为氢、烃基或酰基，进一步的条件是至少一个-OR2基团位于X内的碳原子上，其为至少一个-C(O)-Y-R基团的α或β位。
3.前述权利要求1-2中任一项的方法，其中羟基羧酸为酒石酸或柠檬酸。
4.前述权利要求1-3中任一项的方法，其中羟基羧酸的衍生物可以润滑组合物的0.01重量％-3重量％，或0.01重量％-1重量％，或0.05重量％-0.5重量％，或0.1重量％-0.2重量％存在。
5.权利要求1的方法，其中磷化合物是不含硫的。
6.前述权利要求中任一项的方法，其中磷化合物为由下式表示的磷酸烃酯的胺盐：
Figure FDA0000154086680000021
其中
R3和R4独立地为氢或通常含有4-40，或6-30，或6-18，或8-18个碳原子的烃，条件是至少一个为烃基团；和
R5、R6、R7和R8独立地为氢或烃基基团，条件是至少一个为烃基基团。
7.前述权利要求中任一项的方法，其中磷化合物是至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子，至少一个烃基基团具有8个或更多个，或者12个或更多个碳原子的亚磷酸酯。
8.权利要求7的方法，其中亚磷酸酯为单烃基取代的亚磷酸酯、二烃基取代的亚磷酸酯和三烃基取代的亚磷酸酯。
9.权利要求7的方法，其中至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯由下式表示：
Figure FDA0000154086680000022
Figure FDA0000154086680000031
其中R9、R10和R11的至少两个可以为含有至少4个碳原子的烃基基团并且其它的可以是氢或烃基基团。
10.前述权利要求中任一项的方法，其中磷化合物为磷酸烃酯的胺盐和至少一个烃基基团具有4个或更多个碳原子的亚磷酸酯的混合物。
11.前述权利要求中任一项的方法，其中磷化合物以润滑组合物的0.01重量％-5重量％，或0.05重量％-2重量％，或0.1重量％-1重量％，或0.2重量％-0.4重量％存在。
12.前述权利要求中任一项的方法，其另外包含有机硫化物，其中有机硫化物包含多硫化物、噻二唑化合物或其混合物的至少一种。
13.前述权利要求中任一项的方法，其另外包含硼酸处理的聚异丁烯琥珀酰亚胺或聚异丁烯琥珀酰亚胺的二巯基噻二唑衍生物。
14.前述权利要求中任一项的方法，其另外包含摩擦改性剂。
15.前述权利要求中任一项的方法，其中
(a)羟基羧酸的衍生物以润滑组合物的0.01重量％-3重量％，或0.01重量％-1重量％，或0.05重量％-0.5重量％，或0.1重量％-0.2重量％(通常为0.05重量％-0.5重量％)存在；和
(b)磷化合物以润滑组合物的0.01重量％-5重量％，或0.05重量％-2重量％，或0.1重量％-1重量％，或0.2重量％-0.4重量％(通常为0.1重量％-1重量％)存在。
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