CN102560538B - 一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，涉及废熔盐的处理方法，废熔盐出炉后将其进行保温，使其分为上层即焦炭层、中层即熔盐层和下层即氧化物层；逐层分离后，中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁处理后，部分熔盐作为电解法炼镁的电解质，部分熔盐经保温、冷却、水溶和Na2CO3或Na2SO4处理后，废熔盐全部回收或循环使用，同时回收Mn-Fe合金、金属锰、金属镁、氯气、CaCO3微粉，并利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水。废熔盐可全部循环使用，同时可回收Mn-Fe合金、金属锰、金属镁、氯气、CaCO3微粉，并可利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水。

Description

一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法
技术领域
本发明涉及废熔盐的处理方法，特别是涉及一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法。为有色金属冶金的钛冶金学及熔盐氯化法制备TiO2对氯化废熔盐和含Cl-废水的综合治理和利用。 
背景技术
熔盐氯化法具有以下的优点： 
（1）粉料入炉，对原料的粒度无苛刻要求。较竖炉氯化和连续竖炉氯化，省去了制团和焦化工序，从而简化了炉料的准备工艺；
（2）熔盐体中的剧烈搅拌，强化了固-液-气三相的传热和传质的过程，因而炉子的单位生产率高。而且TiCl4泥浆易于返回氯化炉回收处理；
（3）因为生成的几乎全是CO2，而CO含量少，炉气中浓度（分压）增高，有利于后续系统的冷却，冷凝过程；
（4）较之其他几种方法，过程在较低温度下进行，炉气中铁、铝、硅的氯化物浓度低，有利于TiCl4的精制提纯；
（5）因为主要生成CO2，而不是CO，即使漏入了空气，也没有爆炸危险性，生产比较安全；
最大的优点是对炉料的要求不苛刻，适宜处理高钙镁钛渣和TiO2品位较低的钛渣。
但熔盐氯化也存在一些缺点，主要是： 
（1） 废熔盐量大（每生产1tTiCl4，约产生废熔盐100-200kg），它的处理比较困难，而且由于要经常排盐，会造成钛和碳的损失；
（2）废熔盐不能处理而长期堆存，所含有害氯化物难免不造成环境污染；
由于熔盐氯化法对原料的适应范围广，产品质量优异，生产的TiCl4占目前世界钛工业用量的40%左右。我国的攀枝花-西昌地区的钒钛矿经处理后，所得含钛物料中，钙镁的含量较高（MgO+CaO≧5-9%），适合采用熔盐氯化法生产TiCl4。但在生产海绵钛和钛白粉的同时，在熔盐氯化生产过程中会产生大量的熔盐废渣，熔盐废渣成分复杂，堆放占用大量的场地，污染较重。
由于废盐废渣主要成分为氯化物,如处理不当,产生氯化物挥发水解, 将引起周围水域、土壤环境的恶化, 同时造成其中量有用资源的流失浪费。美国杜邦公司将氯化渣水溶过滤后, 所得滤液通过专门的地下灌注系统注人1600m 以下地层，尽管灌注有相当的深度，然而一旦发生地质运动，可能会污染地下水系甚至造成地表生态环境的污染。国外其它，熔盐废渣有的填埋入废矿井，有的采用跟石灰间隔铺放于荒地，国内是采取石灰搅拌中和处理再堆放渣场，这些方法都存在潜在的污染，如污染地下水、盐化土地等，未从根本上解决问题。 
废盐废渣是熔盐电解生产TiCl4的最大障碍，严重影响熔盐电解法的发展，综合处理和利用废盐废渣是熔盐电解法生产TiCl4亟待解决的课题，如果能成功的处理并综合利用废盐废渣，熔盐电解法生产TiCl4将被赋予新的生机，其优点完全可以和沸腾氯化法相媲美。 
发明内容
本发明的目的在于提出一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，解决熔盐电解法制备TiCl4存在的废熔盐长期堆存，有害氯化物污染环境，在氯化物废盐中回收焦炭和新盐，实现金属的利用，具有工艺简单、绿色环保的意义。 
本发明是通过以下技术方案来加以实现的。 
一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，废熔盐出炉后将其进行保温，使其分为上层即焦炭层、中层即熔盐层和下层即氧化物层；逐层分离后，中层的熔盐经过除铁、除锰、除镁处理后，部分熔盐作为电解法炼镁的电解质，部分熔盐经保温、冷却、水溶和Na2CO3或Na2SO4处理后，废熔盐全部回收或循环使用，同时回收Mn-Fe合金、金属锰、金属镁、氯气、CaCO3微粉，并利用废熔盐的余热及处理含Cl-的废水。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其废熔盐的除铁，包括熔盐电解法、硅热还原法、锰热还原法和氯气氧化法。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，中层废熔盐的除锰包括电解法和铝热还原法。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其废熔盐的除镁包括电解法和冷却后在水溶液去除。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法 ，废熔盐除铁、除锰、除镁采用电解法联合除铁、除锰，然后除镁，制取金属镁；或采用电解法首先除铁和部分锰，然后联合除锰、除镁，制取镁锰合金。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，废熔盐经除铁、除锰、除镁后，电解槽中靠近阳极部分的电解质，经调整成分后可作为电解质直接加入镁电解槽使用。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，经过除铁、除锰、除镁后的熔盐冷却过程直接冷却到室温，或在500-750℃保温，过滤掉富NaCl 的固溶体后，再冷却到室温。 
所述的一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其破碎后的熔盐，经40-100℃的热水洗涤浸泡，形成氯化物的过饱和水溶液和不溶物。 
本发明的优点及效果： 
本发明可彻底解决熔盐氯化法制备TiCl4存在的废熔盐不能处理而长期堆存，有害氯化物污染环境的难题，本发明可回收大部分 NaCl作为补充新盐回炉，并可生产金属锰和金属镁、CaCO3微粉、Cl2，利用废熔盐的余热和含Cl-的工业废水，真正实现废熔盐再生。
附图说明
图1为处理废熔盐实施例1的工艺流程图； 
图2为处理废熔盐实施例2的工艺流程图；
图3为处理废熔盐实施例3的工艺流程图；
图4为处理废熔盐实施例4的工艺流程图；
图5为处理废熔盐实施例5的工艺流程图；
图6为处理废熔盐实施例6的工艺流程图。
具体实施方式
实例一：如处理废熔盐的工艺流程图1所示，将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置，使废熔盐分为三层，即上层（漂浮层），中层（熔盐层）和下层（沉淀层）。 
中层与上层和下层分离后，其成分为：MgCl2+KCl+CaCl2+NaCl占76.0-80.0%、锰的氯化物占13.0-14.5%和铁的氯化物占5.5-11.0%，加入占熔盐重量的1.7-3.5%的硅铁粉，去除铁的氯化物后，经干燥密闭管道系统除尘收集SiCl4，熔盐底部是金属Fe及一些沉淀物；经分离后，熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为97.0-99.0%。 
熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为49.0-52.0mm，阴极电流密度为0.5-0.8A/mm2的条件下电解，去除MnCl2后，从电解槽中取出阴极板，获得含量大于95.0%的金属锰。 
熔盐和金属锰分离后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为69.0-72.0mm，阴极电流密度为0.28-0.30A/mm2的条件下电解，去除MgCl2，获得含量大于96.5%的金属镁。分离金属镁后，熔盐冷却到室温。 
    取100g冷却到室温破碎后的熔盐，经35ml 100℃的热水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经过滤分离，固相中获得76.3g 纯度为98.2%的NaCl+KCl；分离后溶液中加入12.5g Na2CO3，冷却到室温后，过滤得11.2g CaCO3微粉；剩余的溶液经蒸发除水后，得到10.3g的纯度为98.2%的NaCl和KCl，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。 
实例二：如处理废熔盐的工艺流程图2所示，中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，向熔盐中通入Cl2，在820℃的条件下保温2.5小时，使FeCl2变成FeCl3在液相中蒸发而去除铁的氯化物，经除尘系统收集FeCl3，此时熔盐中铁的含量小于0.5%；熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为96.5-99.0%。 
在搅拌的条件下，向除铁后的熔盐中逐步加入占熔盐总重2.5-3.5%的铝粉，除去熔盐中的MnCl2，经除尘系统收集AlCl3，在熔盐的底部回收金属锰。 
然后熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0-71.0mm，阴极电流密度为0.28-0.32A/mm2的条件下电解，去除MgCl2，获得含量大于98.5%的金属镁。分离金属镁后，将熔盐冷却到室温。 
然后取100g冷却到室温破碎后的熔盐，经35ml 100℃的热水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经分离固相制得76.6g 纯度为99.2%的NaCl+KCl；液相中加入12.5g Na2CO3，冷却到室温后过滤制得11.4 g CaCO3微粉；剩余的液相经蒸发除水后，得到10.5g的NaCl和KCl，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。 
实例三：将分离出焦炭及氧化物的熔盐在680-720℃，槽电压在2.0-2.2V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解，去除铁的氯化物；而且可在除尘系统获得FeCl3，阳极收集氯气，阴极板获得含量大于95.0%的金属铁。 
去除铁的氯化物后，熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为95.0-98.0%。 
然后熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解，去除MnCl2，阳极可收集氯气，阴极获得含量大于95.0%的金属锰。 
熔盐和金属锰分离后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0-71.0mm，阴极电流密度为0.28-0.30A/mm2的条件下电解，去除MgCl2，电解MgCl2的末期，取出部分电解槽中靠近阳极的电解质，经调整成分后可作为电解质直接加入镁电解槽使用，并且可获得含量大于96.5%的金属镁。 
分离金属镁后，成分为：MgCl2（1.4-2.0%）、KCl（1.0-1.6%）、CaCl2（8.0-9.8%）、NaCl（86.6-88.6%）的氯化物熔盐在550-750℃保温，分离出富NaCl（大于95.0%）的固溶体，可返回熔盐氯化炉复用。 
分离出富NaCl固溶体的电解质其成分为MgCl2（3.4-4.5%）、KCl（3.0-3.6%）、CaCl2（25.0-29.8%）、NaCl（62.1-68.6%）冷却到室温，破碎后，取100g熔盐，经30ml 100℃的沸水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经分离固相制得60.6g 纯度为95.2%的NaCl+KCl；液相中加入32.5g Na2CO3，冷却到室温后过滤制得28.4 g CaCO3微粉；剩余的溶液洗涤浸泡破碎后的熔盐，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。 
实例四：如处理废熔盐的工艺流程图4所示，其工艺实例二相似，不同之处在于：分离出焦炭及氧化物的熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解去除锰和铁的氯化物，FeCl3挥发进入除尘系统，阳极产生氯气，阴极板获得含量大于55.0%的金属锰铁合金。 
其它的工艺与实例二相同。 
实例五：如处理废熔盐的工艺流程图5所示，其工艺与处理废熔盐的工艺流程图2相似，不同之处在于：分离出焦炭及氧化物的熔盐在680-720℃，槽电压在2.0-2.2V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解除铁，FeCl3挥发进入除尘系统，阳极产生氯气，阴极板获得含量大于95.0%的金属铁。 
熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解部分除锰，获得含量大于90.0%的金属锰。 
电解部分除锰后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0-71.0mm，阴极电流密度为0.28-0.31A/mm2的条件下电解除镁、除锰，获得含量大于98.5%的镁锰合金。 
分离金属镁后，将熔盐冷却到室温，破碎后，取100g熔盐，经35ml 40-100℃的含10000ppm的Cl-热水洗涤浸泡后，熔盐分为不溶物和水溶液两相，过滤可获得40.8-60.6g 纯度为95.2%的NaCl+KCl；水溶液中加入32.5-40.8 g Na2SO4，冷却到室温后过滤制得28.4-35.7 g 石膏；剩余的水溶液重新浸泡破碎后的熔盐，加热40-100℃热水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。 
实例六：如处理废熔盐的工艺流程图6所示，中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，向熔盐中加入相当于1-1.5倍铁当量的金属Mn，在700-1000℃搅拌的条件下，保温0.5小时，使FeCl2和FeCl3转变为MnCl2而去除铁的氯化物。 
其它部分与处理废熔盐的工艺流程图2相同。 

Claims (4)

1.一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其特征在于：将出炉的废熔盐直接在500-900℃的条件下保温静置，使废熔盐分为三层，即上层，中层和下层；中层与上层和下层分离后，其成分为：MgCl2+KCl+CaCl2+NaCl占76.0-80.0%、锰的氯化物占13.0-14.5%和铁的氯化物占5.5-11.0%，加入占熔盐重量的1.7-3.5%的硅铁粉，去除铁的氯化物后，经干燥密闭管道系统除尘收集SiCl4，熔盐底部是金属Fe及一些沉淀物；经分离后，熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为97.0-99.0%；熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为49.0-52.0mm，阴极电流密度为0.5-0.8A/mm2的条件下电解，去除MnCl2后，从电解槽中取出阴极板，获得含量大于95.0%的金属锰；
熔盐和金属锰分离后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为69.0-72.0mm，阴极电流密度为0.28-0.30A/mm2的条件下电解，去除MgCl2，获得含量大于96.5%的金属镁；分离金属镁后，熔盐冷却到室温；
取100g冷却到室温破碎后的熔盐，经35ml 100℃的热水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经过滤分离，固相中获得76.3g 纯度为98.2%的NaCl+KCl；分离后溶液中加入12.5g Na2CO3，冷却到室温后，过滤得11.2g CaCO3微粉；剩余的溶液经蒸发除水后，得到10.3g的纯度为98.2%的NaCl和KCl，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。
2.一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其特征在于：将出炉的废熔盐保温静置，使废熔盐分为三层，即上层，中层和下层；中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，向熔盐中通入Cl2，在820℃的条件下保温2.5小时，使FeCl2变成FeCl3在液相中蒸发而去除铁的氯化物，经除尘系统收集FeCl3，此时熔盐中铁的含量小于0.5%；熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为96.5-99.0%；在搅拌的条件下，向除铁后的熔盐中逐步加入占熔盐总重2.5-3.5%的铝粉，除去熔盐中的MnCl2，经除尘系统收集AlCl3，在熔盐的底部回收金属锰；
然后熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0-71.0mm，阴极电流密度为0.28-0.32A/mm2的条件下电解，去除MgCl2，获得含量大于98.5%的金属镁；
分离金属镁后，将熔盐冷却到室温；
然后取100g冷却到室温破碎后的熔盐，经35ml 100℃的热水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经分离固相制得76.6g 纯度为99.2%的NaCl+KCl；液相中加入12.5g Na2CO3，冷却到室温后过滤制得11.4 g CaCO3微粉；剩余的液相经蒸发除水后，得到10.5g的NaCl和KCl，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。
3.一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其特征在于：将出炉的废熔盐保温静置，使废熔盐分为三层，即上层，中层和下层；将分离出焦炭及氧化物的熔盐在680-720℃，槽电压在2.0-2.2V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解，去除铁的氯化物；而且可在除尘系统获得FeCl3，阳极收集氯气，阴极板获得含量大于95.0%的金属铁；去除铁的氯化物后，熔盐中MnCl2、MgCl2、KCl、CaCl2和NaCl的含量为95.0-98.0%；
然后熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解，去除MnCl2，阳极可收集氯气，阴极获得含量大于95.0%的金属锰；
熔盐和金属锰分离后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0-71.0mm，阴极电流密度为0.28-0.30A/mm2的条件下电解，去除MgCl2，电解MgCl2的末期，取出部分电解槽中靠近阳极的电解质，经调整成分后可作为电解质直接加入镁电解槽使用，并且可获得含量大于96.5%的金属镁；
分离金属镁后，成分为：1.4-2.0%的MgCl2、1.0-1.6%的KCl、8.0-9.8%的CaCl2、86.6-88.6%的NaCl的氯化物熔盐在550-750℃保温，分离出大于95.0%富NaCl的固溶体，可返回熔盐氯化炉复用；
 分离出富NaCl固溶体的电解质其成分为3.4-4.5%的MgCl2、3.0-3.6%的KCl、25.0-29.8%的CaCl2、62.1-68.6%的NaCl冷却到室温，破碎后，取100g熔盐，经30ml 100℃的沸水洗涤浸泡后，熔盐溶液分为固液两相，经分离固相制得60.6g 纯度为95.2%的NaCl+KCl；液相中加入32.5g Na2CO3，冷却到室温后过滤制得28.4 g CaCO3微粉；剩余的溶液洗涤浸泡破碎后的熔盐，加热100℃沸水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。
4.一种生产TiCl4所产生废熔盐的处理方法，其特征在于：将出炉的废熔盐保温静置，使废熔盐分为三层，即上层，中层和下层；中层的氯化物熔盐与上层和下层分离后，分离出焦炭及氧化物的熔盐在680-720℃，槽电压在2.0-2.2V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解除铁，FeCl3挥发进入除尘系统，阳极产生氯气，阴极板获得含量大于95.0%的金属铁；
熔盐在680-720℃，槽电压在2.8-3.1V，极间距为47-49mm，阴极电流密度为0.5-0.85A/mm2的条件下电解部分除锰，获得含量大于90.0%的金属锰；
电解部分除锰后，熔盐在680-720℃，槽电压在4.3-4.5V，极间距为68.0-71.0mm，阴极电流密度为0.28-0.31A/mm2的条件下电解除镁、除锰，获得含量大于98.5%的镁锰合金；
分离金属镁后，将熔盐冷却到室温，破碎后，取100g熔盐，经35ml 40-100℃的含10000ppm的Cl-热水洗涤浸泡后，熔盐分为不溶物和水溶液两相，过滤可获得40.8-60.6g 纯度为95.2%的NaCl+KCl；水溶液中加入32.5-40.8 g Na2SO4，冷却到室温后过滤制得28.4-35.7 g 石膏；剩余的水溶液重新浸泡破碎后的熔盐，加热40-100℃热水所需的能量由其它的废电解质冷却提供。
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