CN102220607A - 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化稀土按1∶0.05∶0.50～1∶0.50∶0.05的质量比混合而成。本发明采用含水氯化物为原料电解制备镁稀土合金时，可以有效降低制备成本，同时可以在以含水氯化物为电解原料进行电解的情况下，得到范围较宽的稀土含量。
Description
技术领域
本发明涉及用熔盐电解法制备镁稀土合金技术领域，尤其涉及用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成。
背景技术
镁合金被誉为21世纪轻质、绿色金属结构材料，可持续发展战略意义重大。镁合金中镁稀土合金更为引人注目，和传统镁合金相比，镁稀土合金具有耐热、抗腐蚀、抗氧化、抗高温蠕变等优点，可以广泛应用于航空航天、陆地交通、3C产品等领域和部门。
镁稀土合金的制备方法主要有混熔法、金属热还原法和熔盐电解法。采用混熔法制备时，要首先制备金属镁和金属稀土，然后将两种金属以一定比例混合熔炼，之后用各种成型技术成型，制备零部件。金属热还原法是用金属镁在高温下还原稀土化合物来制备镁稀土合金，所得到的产物一般需要净化。熔盐电解法以金属氯化物或氧化物等为原料，采用氯化物或氟化物熔盐体系，在高温下电解制备镁稀土合金。采用混熔法和金属热还原法制备镁稀土合金时，易产生成分不均及偏析；采用熔盐电解法制备时，可以克服这个缺点，所得到的镁稀土合金成分偏析少，产品质量高。
采用熔盐电解法制备镁稀土合金时，如果采用氯化物熔盐电解体系，一般都是以无水氯化物作为电解原料，但无水氯化物的制备成本较高，导致以无水氯化物为原料电解制备镁稀土合金时，综合成本较高。
用氯化物作为熔盐电解体系，采用熔盐电解法制备镁稀土合金时，也可以采用含水氯化物作为电解原料，这样可以大大降低电解原料的制备成本，从而也就降低了镁稀土合金制备的综合成本。和以无水氯化物作为电解原料的情况相比，电解时在熔盐电解质体系中发生的物理化学过程更为复杂，这时熔盐电解质组成要进行相应的调整，以保证较高的电流效率和较好的合金质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可有效降低制备成本的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成。
为解决上述问题，本发明所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，其特征在于：该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化稀土按1∶0.05∶0.50～1∶0.50∶0.05的质量比混合而成。
如上所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成制备镁稀土合金的方法，其特征在于：用所述熔盐电解质组成进行电解启炉，然后加入含水氯化镁与含水氯化稀土的混合料，并以金属钨棒、钼棒、液态金属稀土、液态镁稀土合金中的一种为阴极或下沉阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～2000A、电压为8～15V、温度为820～1100℃的条件下进行电解即可；其中所述含水氯化镁与含水氯化稀土的质量比为0.12～15∶1。
所述含水氯化镁为含有0.5～6个结晶水的氯化镁。
所述含水氯化稀土为含有0.5～7个结晶水的氯化稀土。
所述稀土或液态金属稀土为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任意一种。
所述液态镁稀土合金是指稀土含量为20～95wt％的液态金属稀土。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、用氯化物作为熔盐电解体系，采用熔盐电解法制备镁稀土合金时，以无水氯化物作为原料，其制备成本较高，而本发明采用含水氯化物为原料电解制备镁稀土合金时，可以有效降低制备成本，同时可使电流效率达到60～70％。
2、采用本发明所公开的熔盐电解质组成，可以在以含水氯化物为电解原料进行电解的情况下，得到范围较宽的稀土含量。
具体实施方式
实施例1 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镧按1∶0.05∶0.5的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以固体方式加入含有0.5个结晶水的氯化镁与含有0.5个结晶水的氯化镧的混合料，并以金属钼棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～1500A、电压为8～12V、温度为850～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含镧95wt％，电流效率60～70％。
其中：含有0.5个结晶水的氯化镁与含有0.5个结晶水的氯化镧的质量比为0.12∶1。
混合料的粒径为0.2～3mm。
实施例2 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镧按1∶0.25∶0.10的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有4个结晶水的氯化镧的混合料，以含镧约50wt％的液态镁镧合金为下沉阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～1500A、电压为10.0～15.0V、温度为820～920℃的条件下进行电解所得的产物。该产物中含镧50wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有4个结晶水的氯化镧的质量比为3.7∶1。
液体滴料的方式是指将混合后的电解原料转入底部带孔的小石墨坩埚中，将小石墨坩埚放置于电解槽石墨坩埚上方的边沿处，利用高温熔盐电解质放出的热量将电解原料烤化后滴加到石墨坩埚电解槽中进行加料。
实施例3 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由以氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钪按1∶0.5∶0.1的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钪的混合料，以金属钨棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10～15V、温度为820～1000℃的条件下进行电解。所得产物中含钪20wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钪的质量比为5.8∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例4 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钇按1∶0.35∶0.2的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有4个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钇的混合料，以含钇50wt％的液态镁钇合金为下沉阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10～15V、温度为850～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含钇50wt％，电流效率60～70％。
其中：含有4个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钇的质量比为2∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例5 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镧按1∶0.06∶0.5的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有7个结晶水的氯化镧的混合料，以液态纯金属镧为下沉阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10～15V、温度为850～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含镧95wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有7个结晶水的氯化镧的质量比为0.16∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例6 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化铈按1∶0.24∶0.25的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以固体方式加入含有2个结晶水的氯化镁与含有2个结晶水的氯化铈的混合料，并以含铈70wt％的液体镁铈合金为下沉阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～1500A、电压为8～12V、温度为820～900℃的条件下进行电解。所得产物中含铈70wt％，电流效率60～70％。
其中：含有2个结晶水的氯化镁与含有2个结晶水的氯化铈的质量比为1.1∶1。
混合料的粒径为0.2～3mm。
实施例7 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镨按1∶0.4∶0.1的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有7个结晶水的氯化镨的混合料，以钨棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10～15V、温度为850～1000℃的条件下进行电解。所得产物中含镨40wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有7个结晶水的氯化镨的质量比为4.7∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例8 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钕按1∶0.5∶0.06的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有7个结晶水的氯化钕的混合料，以金属钨棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为8～12V、温度为850～1000℃的条件下进行电解。所得产物中含钕20wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有7个结晶水的氯化钕的质量比为13∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例9 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钷按1∶0.34∶0.15的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钷的混合料，以金属钨棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为850～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含钷50wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钷的质量比为3.4∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例10 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钐按1∶0.5∶0.1的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钐的混合料，以金属钼棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为850～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含钐30wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钐的质量比为8∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例11 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化铕按1∶0.18∶0.36的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铕的混合料，以含铕80wt％的镁铕合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～1300A、电压为8.0～12.0V、温度为820～900℃的条件下进行电解。所得产物中含铕80wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铕的质量比为0.85∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例12 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钆按1∶0.42∶0.08的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钆的混合料，以含钆30wt％的镁钆合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为860～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含钆30wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钆的质量比为8.3∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例13 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化铽按1∶0.46∶0.05的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铽的混合料，以含铽20wt％的镁铽合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为860～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含铽20wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铽的质量比为14∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例14 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镝按1∶0.49∶0.07的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化镝的混合料，以含镝25wt％的镁镝合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为860～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含镝25wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化镝的质量比为11∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例15 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化钬按1∶0.2∶0.3的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钬的混合料，以含钬75wt％的镁钬合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为860～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含钬75wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化钬的质量比为1.2∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例16 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化铒按1∶0.36∶0.15的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铒的混合料，以金属钨棒为阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为860～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含铒50wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铒的质量比为3.7∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例17 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化铥按1∶0.4∶0.1的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铥的混合料，以含铥35wt％的镁铥合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1500～2000A、电压为10.0～15.0V、温度为860～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含铥35wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化铥的质量比为6.9∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例18 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镱按1∶0.06∶0.45的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化镱的混合料，以液态金属镱为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～1500A、电压为8.0～12.0V、温度为820～900℃的条件下进行电解。所得产物中含镱95wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化镱的质量比为0.2∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
实施例19 用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化镥按1∶0.5∶0.05的质量比(kg/kg/kg)混合而成。
用熔盐电解质组成进行电解启炉，然后在电解槽中以滴料的方式加入含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化镥的混合料，以含镥20wt％的镁镥合金为下沉液体阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1200～1800A、电压为11.0～15.0V、温度为850～1100℃的条件下进行电解。所得产物中含镥20wt％，电流效率60～70％。
其中：含有6个结晶水的氯化镁与含有6个结晶水的氯化镥的质量比为15∶1。
滴料的加料方式同实施例2。
Claims (6)
1.用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成，其特征在于：该熔盐电解质组成是由氯化钾、无水氯化镁、无水氯化稀土按1∶0.05∶0.50～1∶0.50∶0.05的质量比混合而成。
2.如权利要求1所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成制备镁稀土合金的方法，其特征在于：用所述熔盐电解质组成进行电解启炉，然后加入含水氯化镁与含水氯化稀土的混合料，并以金属钨棒、钼棒、液态金属稀土、液态镁稀土合金中的一种为阴极或下沉阴极，以石墨坩埚为阳极，在电流为1000～2000A、电压为8～15V、温度为820～1100℃的条件下进行电解即可；其中所述含水氯化镁与含水氯化稀土的质量比为0.12～15∶1。
3.如权利要求2所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成制备镁稀土合金的方法，其特征在于：所述含水氯化镁为含有0.5～6个结晶水的氯化镁。
4.如权利要求2所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成制备镁稀土合金的方法，其特征在于：所述含水氯化稀土为含有0.5～7个结晶水的氯化稀土。
5.如权利要求1或2所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成制备镁稀土合金的方法，其特征在于：所述稀土或液态金属稀土为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任意一种。
6.如权利要求5所述的用含水氯化物电解制备镁稀土合金的熔盐电解质组成制备镁稀土合金的方法，其特征在于：所述液态镁稀土合金是指稀土含量为20～95wt％的液态金属稀土。
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