CN102558092A - N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法，N-甲酰基吩噻嗪的结构式为：
Description
【技术领域】
本发明属于化学合成领域，特别涉及N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法。
【背景技术】
吩噻嗪又称为硫氮杂蒽，或者硫化二苯胺，是一类重要的精细化学中间体，对于很多化学反应有重要作用。早年吩噻嗪主要用于驱虫剂，杀虫剂和染料的原料。后来应用日益增多，随着科学家的不断探索发现，吩噻嗪类药适用于治疗急、慢性精神分裂症、躁狂症、反应性精神病及其他重症精神病的对症治疗，可控制兴奋、攻击、幻觉、妄想、思维联想障碍。研发吩噻嗪类药物以成为近年来发展的一个重点。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法，该方法反应操作简便、后处理简单、无需重结晶且产率高。
为了实现上述目的，本发明N-甲酰基吩噻嗪采用如下技术方案：
N-甲酰基吩噻嗪，其结构式为：
为了实现上述目的，本发明N-甲酰基吩噻嗪的制备方法采用如下技术方案：
N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法，包括以下步骤：
于干燥的三口烧瓶中加入Ag吩噻嗪，乙腈，搅拌下加入Cg甲酸，加热至产生回流，保持温度回流反应两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出即为N-甲酰基吩噻嗪；
乙腈的量大于或等于完全溶解Ag吩噻嗪的量；
A∶C＝1∶(0.1～0.28)。
本发明进一步的改进在于：所述N-甲酰基吩噻嗪的制备方法还包括用乙腈洗涤淡黄色针状晶体的步骤。
本发明进一步的改进在于：三口烧瓶中加入的乙腈为B ml；A∶B＝1∶5。
本发明进一步的改进在于：A∶C＝1∶0.28。
本发明进一步的改进在于：回流的温度为乙腈的沸点。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明提供N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法，以乙腈作为溶剂，甲酸作为酰化剂，实验后处理简单，无需重结晶，通过加热甲酸与吩噻嗪进行N-甲酰化反应得到的N-甲酰基吩噻嗪；吩噻嗪在乙腈溶解度较大而N-甲酰基吩噻嗪在冷的乙腈溶液中溶解度很小，从而析出；且产率近100％。
【附图说明】
图1为本发明实施例4所得产物N-甲酰基吩噻嗪的红外谱图。
【具体实施方式】
本发明N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法的反应方程式为：
下面结合本发明较佳的具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
于干燥的三口烧瓶中加入1g吩噻嗪，5ml乙腈，搅拌下加入0.1g甲酸，慢慢加温至产生回流，保持温度回流反应两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出，过滤，用少量乙腈洗涤。称重计算，产率85％。
实施例2
于干燥的三口烧瓶中加入1g吩噻嗪，5ml乙腈，搅拌下加入0.15g甲酸，慢慢加温回流两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出，过滤，用少量乙腈洗涤。称重计算，产率90％。
实施例3
于干燥的三口烧瓶中加入1g吩噻嗪，5ml乙腈，搅拌下加入0.2g甲酸，慢慢加温回流两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出，过滤，用少量乙腈洗涤。称重计算，产率93％。
实施例4
于干燥的三口烧瓶中加入1g吩噻嗪，5ml乙腈，搅拌下加入0.28g甲酸，慢慢加温回流两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出，过滤，用少量乙腈洗涤。称重计算，产率96.9％。实施例4所得产物的红外谱图如图1所示。
本发明所制备的N-甲酰基吩噻嗪作为一种全新的醛，可以作为有机化学中间体，也可以作为光致变色材料来使用。
本发明N-甲酰基吩噻嗪及其制备方法，用乙腈作溶剂，用甲酸作为酰化剂，通过加热甲酸与吩噻嗪进行N-甲酰化反应得到的N-甲酰基吩噻嗪。吩噻嗪在乙腈溶解度较大而N-甲酰基吩噻嗪在冷的乙腈溶液中溶解度很小，从而析出。
Claims (6)
1.N-甲酰基吩噻嗪，其特征在于，其结构式为：
2.N-甲酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
于干燥的三口烧瓶中加入Ag吩噻嗪，乙腈，搅拌下加入Cg甲酸，加热至产生回流，保持温度回流反应两小时，然后自然冷却至室温，有淡黄色针状晶体析出即为N-甲酰基吩噻嗪；
乙腈的量大于或等于完全溶解Ag吩噻嗪的量；
A∶C＝1∶(0.1～0.28)。
3.根据权利要求2所述的N-甲酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，所述制备N-甲酰基吩噻嗪的方法还包括用乙腈洗涤淡黄色针状晶体的步骤。
4.根据权利要求2所述的N-甲酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，三口烧瓶中加入的乙腈为B ml；A∶B＝1∶5。
5.根据权利要求2所述N-甲酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，A∶C＝1∶0.28。
6.根据权利要求2所述的N-甲酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，回流的温度为乙腈的沸点。
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