CN102549100A - 高强度结合及涂布混合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合物，包括：具有聚碳硅烷主链的硅化合物；及具有多个个别粉末粒的粉末，其中多个粉末粒中的每一个具有0.05微米至50微米之间的直径。

Description

高强度结合及涂布混合物
相关申请交叉引用
本专利申请要求2009年9月25日申请的、题为“用粉末混合物通过具有聚碳硅烷主链的富碳硅化合物的热高温分解连接两个部件”的美国临时专利申请61/277,362的权益，其内容和教导通过引用全部组合于此。
发明背景
1.技术领域
本发明总体上涉及可固化粘合剂。具体地，本发明涉及连接半导体制造设备中使用的工件。
2.背景技术
批衬底处理用于制造半导体集成电路及类似的微结构阵列。在批处理中，将许多硅晶片或其他类型的衬底一起放置于处理室中的晶片支撑固定架上并进行处理。大多数批处理包括持久暴露在高温下，例如在沉积氧化物或氮化物的平面层时或退火先前沉积的层或植入现有层内的掺杂物时。垂直排列的晶片塔为处理室中支撑许多彼此堆叠的晶片的支撑固定架的例子。
垂直支撑塔由多种材料制成，包括石英、碳化硅及硅。例如，图1正视图所示的硅塔10包括其末端连接到两个硅基底14的三个或更多个硅脚12。每一硅脚12切割出狭槽以形成向内突出的齿16，其向上倾斜几度并具有在其内尖端20附近形成的水平支撑表面18。多个晶片22(仅示出其中一个)沿塔10的轴按平行定向支撑在支撑表面18上。
垂直支撑塔例如硅塔10需要某些组件连接在一起。例如，制造硅塔10包括将机械加工得到的硅脚12连接到基底14。如图2示意性绘示，在每一基底14内机械加工出榫眼24，优选盲孔但也可为穿孔，其形状对应于及稍大于硅脚12的末端26。
连接组件(例如垂直支撑塔10的组件)的一种方法包括使用旋涂式玻璃(SOG)。例如，将硅脚12的末端26粘合到每一基底14的榫眼24的壁的一种方法涉及将SOG用作可固化粘合剂，其已用乙醇或类似物稀释。SOG施加到待连接区域中的构件其中之一或二者上。组装构件然后在600℃或600℃以上温度进行退火以使构件之间的接缝中的SOG玻璃化。
SOG在半导体工业中广泛用于形成薄的层间电介质层，使得其可以相对低的费用及相当高的纯度商用。SOG为半导体制造时为在集成电路上形成硅酸盐玻璃层而广泛使用的化学品的一般术语。商业供货商包括Allied Signal、美国宾州Butler的Filmtronics及Dow Corning。SOG前体包括同时含有硅、氧及氢并可能含有其他成分的一种或多种化学品。该前体的例子为四乙氧基硅烷(TEOS)或其改性或有机硅烷如硅氧烷或半硅氧烷。当用于粘合剂时，优选SOG不含有硼或磷，如有时集成电路所进行的那样。含有硅与氧的化学品溶于蒸发性液体载体中，如乙醇、甲基异丁基酮或挥发性甲基硅氧烷混合物。SOG前体作为二氧化硅桥接剂，因为该前体化学反应(尤其在高温下)从而形成具有SiO2近似成分的二氧化硅网络。
连接组件(例如垂直支撑塔10的组件)的另一种方法包括使用SOG与硅粉末混合物。例如，将硅脚12的末端26粘合到每一基底14的榫眼24的壁的另一方法涉及将SOG和硅粉末混合物用作可固化粘合剂。SOG施加到待连接区域中的构件其中之一或二者上。组装构件然后在400℃或400℃以上温度进行退火以使构件之间的接缝中的SOG玻璃化。相较于仅使用SOG，混合物中的硅粉末提高结构构件之间的结合物的纯度。
发明内容
遗憾的是，将两个工件连接在一起的上述常规方法存在缺点。例如，当使用SOG用于结合目的时，结合结构尤其结合材料仍可能被过度污染，尤其被重金属污染。在使用或清洁硅塔时经历的非常高的温度(有时超过1300℃)可使污染恶化。重金属的一可能源为相当大量的使用SOG填充待连接构件之间的接合处。当用于半导体制造时，硅氧烷SOG通常在400℃左右固化，且所得的玻璃通常不暴露于高温氯下。然而，固化SOG粘合剂时使用的非常高的温度可能抽出SOG中的少量但仍可能明显量的重金属杂质。
此外，由SOG粘合剂连接的接合处并不如预期强。在循环高温期间，支撑塔经受大量热应力，且在持续使用期间可能意外受到机械冲击。故期望接合处不决定支撑塔的寿命。
另外，将硅粉末混合到SOG中提高结合物的纯度。然而，由该硅粉末SOG混合物形成的接合处仍不如预期坚固。
此外，上述常规连接方法的又一缺点为它们并非选择性导电或不导电。
与上述将两个工件连接在一起的常规方法相比，改进的用于将两个工件连接在一起的方法包括使用混合的具有聚碳硅烷主链的硅化合物(前体)及结合粉末。当加热时，具有聚碳硅烷主链的硅化合物分解成片段。这些片段可为气态原子或硅基和/或碳基。气态硅与碳再结合之后凝聚赋予SiC固态。过量的碳导致工件上的渗碳过程及粉末嵌入于SiC桥接基体内，进而因共价键合力导致导电连接或不导电连接。连接的导电性取决于混合粉末。例如，导电粉末如金属及掺杂硅实现导电连接。
例如，一实施例为具有硅化合物和粉末的混合物，硅化合物具有聚碳硅烷主链，粉末具有多个个别粉末粒，其中多个粉末粒中的每一个具有大体上介于0.05微米与50微米之间的直径。
附图说明
图1为硅晶片塔的正视图。
图2为图1的塔的两个构件及它们如何连接的正视图。
图3为混合物的图。
图4为图3的混合物的组分实施例的化学式。
图5为图3的混合物的组分的另一实施例的化学式。
图6为固化前组件的图。
图7为图示应用于图6的固化前组件的加热及冷却循环的图。
图8为热解期间的示例混合物的相图。
图9为固化后组件的图。
图10为比较工件与粉末的不同组合的结合强度与导电性质的表。
图11为将两个工件连接在一起的方法的流程图。
图12a为使涂层与工件结合的改进方式的图示。
图12b为使涂层与工件结合的改进方式的图示。
图12c为使涂层与工件结合的改进方式的图示。
图12d为使涂层与工件结合的改进方式的图示。
具体实施方式
本发明的优选实施例如图1至图12所示。
图3示出了具有聚碳硅烷主链的硅化合物(前体)32与粉末混合物34的混合物30。
硅化合物32的例子包括聚亚甲硅基硅烷(PSMS)、三硅烷、二甲基三硅庚烷、二甲基二氯硅烷、环[-CH2SiCl2-]3及这些前体的混合物。三硅烷的结构式如图4中所示及PSMS的化学式如图5中所示。
根据混合物30将施加于其上的工件及所期望的导电水平，粉末混合物34可由多种不同材料制成。例如，在一些配置中，粉末混合物34由可形成碳化物化合物(例如，包括Ti、Ta、Mo、W等的耐火金属)的金属制成。此外，在其他配置中，粉末混合物34由半导体(例如，Si、掺杂Si、SiGe、掺杂SiGe、GaAs、SiC等)制成。在其他配置中，粉末混合物34由碳化物(例如，SiC、SiGeC、GeC、TiC、TaC等)制成。在其他配置中，粉末混合物34由碳或石墨制成。
粉末混合物34的各粒的大小制成具有介于0.05微米至50微米之间的直径。此外，粉末混合物34占混合物30的体积的70％以下。
在使用中，例如，混合物30用于将两个工件结合在一起。工件可由包括陶瓷、耐火金属、半导体(例如，Si、SiGe、SiC、掺杂Si、掺杂SiGe等)及石墨的不同材料制成。
图6示出了在固化前具有第一工件38及第二工件40的固化前组件36。分别在第一表面42与第二表面44处施加混合物30以将第一工件38与第二工件40连接在一起。在一些配置中，在施加混合物30前第一表面42与第二表面44经受表面清洁。进行表面清洁以去除任何潜在杂质，这些杂质在固化过程期间可能干扰强结合的形成。
为了在第一工件38与第二工件40之间形成结合，固化前组件36经受如图7所见的加热与冷却循环。通过在惰性或还原环境中于大约1100℃与1300℃之间的温度下对固化前组件36固化持续的时间段而形成强结合。使用惰性或还原环境防止不想要的、可能弱化结合总强度的氧化反应发生。例如，将固化前组件36浸没在纯氩的氛围(即惰性环境)中。接着，对固化前组件36：(i)以200℃/Hr的速率加热直到达到900℃的温度；(ii)以300℃/Hr的速率加热直到达到大约1100℃与1300℃之间的温度；在大约1100℃与1300℃之间的温度下保持大约10小时的持续时间；(iii)以300℃/Hr的速率冷却直到达到700℃的温度；及(iv)以150℃/Hr的速率冷却直到达到室温。在上述加热及冷却循环结束时，固化前组件36变成固化后组件46。
在加热期间，混合物30经历热解(或烧结)。具有聚硅氧烷主链的硅化合物32分解成片段。这些片段可为气态原子或硅基和/或碳基。气态硅与碳再结合之后凝聚赋予SiC固态。过量的碳导致工件38、40上出现渗碳过程及粉末34嵌入于新形成的SiC桥接基体内。因而，在第一工件38与第二工件40之间形成强的共价键合。
图8示出了示例性热解反应的相图。在该例子中，具有聚碳硅烷主链的硅化合物32为二甲基二氯硅烷，及粉末34为钨粉末。当混合物30在氩氛围中在大约1100℃与1300℃之间的温度下加热10小时时，会产生产物：WC(粉末)+W(Si)C(粉末)+SiC+副产物(挥发性气体)。
图9示出了固化后、具有第一工件38与第二工件40的固化后组件46。固化后组件46还包括SiC桥接基体48、第一碳化物层50、第二碳化物层52、碳化粒子54、及碳化物表面层粒子56。
在惰性氛围中(如Ar、N2)通过1100℃-1300℃下几小时的高温热解(或烧结)过程，具有聚碳硅烷主链的硅化合物32热解成SiC桥接基体48(即内米大小“富碳SiC(0＜C≤15原子百分比)”)。
在热解过程后，通过第一工件38与气态原子或硅基和/或碳基之间的扩散过程和/或由前体分解引起的渗碳过程，在第一工件38的第一表面42与SiC桥接基体48之间形成第一碳化物层50。
同样地，在热解过程后，通过第二工件40与气态原子或硅基和/或碳基之间的扩散过程和/或由前体分解引起的渗碳过程，在第二工件40的第二表面44与SiC桥接基体48之间形成第二碳化物层52。
在热解过程后，粉末碳化物层58(如SiC、SiGeC、Ti(Si)C、Ta(Si)C、Mo(Si)C、W(Si)C等)形成于较大粉末粒子34(即直径大于1微米的粉末粒子34)上以产生碳化物表面层粒子56。通过渗碳和/或扩散过程形成粉末碳化物层58。较小粉末粒子34(即直径小于1微米的粉末粒子34)完全转换成碳化粒子54。通过渗碳和/或扩散过程也形成碳化粒子54。
第一工件38与第二工件40之间的强结合归因于共价键58。具体地，碳化物层50、52、碳化粒子54与碳化物表面层粒子56之间的共价键58。
图10示出了当聚碳硅烷作为硅化合物32时工件38、40、粉末混合物34的不同组合的结合质量与导电性。具体地，所用的聚碳硅烷为(i)二甲基二氯硅烷+溶剂(10％甲苯)；或(ii)(二甲基二氯硅烷+环[-CH2SiCl2-]3的混合物)+10％甲苯。
图11示出了将两个工件38、40粘合在一起的方法100的流程图。
步骤102为清洁第一工件38的表面42。该清洁可通过物理和/或化学方式进行以移除表面42的杂质及促进强结合。
步骤104为将混合物30施加到第一工件38的表面42，混合物30包括具有聚碳硅烷主链的硅化合物32及具有多个个别粉末粒的粉末34。
步骤106为使第二工件40的表面44与涂覆第一工件38的表面42的混合物30结合。
步骤108为将第一工件38、第二工件40及混合物30加热到足以使硅化合物32分解成气态原子及硅基、碳基的温度，其中在硅化合物分解后，气态原子及硅基及碳基组合、凝聚以形成(i)富碳碳化硅基体48、(ii)第一工件38的第一表面42、第二工件40的第二表面44及多个粉末粒34的外表面上的碳化层50、52、58；及(iii)将第一工件38的第一表面42、第二工件40的第二表面44及多个粉末粒38的外表面的碳化层50、52、58链接在一起的共价键60。
除用于将工件38、40连接在一起之外，混合物30存在其他用途。在一些实施例中，混合物30用作经受苛刻条件如在半导体制造过程中发现的条件的物体的保护涂层。例如，在半导体制造过程中，制造导体如字线、位线及电阻器等需要多晶硅膜。低压化学气相沉积(LPCVD)设备用于产生这些多晶硅膜。此外，LPCVD设备将石英钟罩用作外管以控制氛围。在LPCVD设备运行期间，多晶硅沉积于石英钟罩的内表面上。随着多晶硅膜的厚度增加，堆积的膜的应变最后超过其屈服强度(由于多晶硅与石英之间的热膨胀系数不同)，该膜剥离并产生微粒。
通过施加混合物30，工件38的表面(如石英钟罩的内表面)在高温下以与上面连接工件38、40时所述一样的方式烧结，从而减少膜剥离问题。涂层为覆盖工件的“纳米结构、基于SiC的涂层”，该涂层的结合强度非常高，因为在热处理期间来自前体的硅基及碳基与混合粉末及工件表面反应。此化学反应产生粉末、桥接基体及工件表面之间的共价键。这样，该涂层将使能无需频繁清洁工件如石英钟罩，因为其适应膜应力。
为了增强涂层30的粘合，某些表面处理提供具有小于90度的切线角度的凹部以使涂层能锚定到工件38内。
如图12a中所见，产生具有小于90度的切线角度的凹部的一种方法为从工件38的表面进行角度θ(即小于90度)的激光钻孔。固化后，除与工件38共价结合之外，涂层30以机械方式钩入工件38内。
如图12b中所见，产生具有小于90度的切线角度的凹部的另一种方法为通过SiC珠从工件38的表面以小于90度的角度冲击。固化后，除与工件38共价结合之外，涂层30以机械方式钩入工件38内。
如图12c中所见，产生具有小于90度的切线角度的凹部的另一种方法为从工件38的表面通过SiC珠多方向冲击以产生分支结构。固化后，除与工件38共价结合之外，涂层30以机械方式钩入工件38内。
如图12d中所见，产生具有小于90度的切线角度的凹部的又一方法为通过化学处理从工件38的表面形成小于90度的角度。例如，首先生长或沉积SiO2为蚀刻掩模(10纳米至100纳米)。接着通过平版印刷过程或激光钻孔产生图案。然后将工件38浸渍在KOH中以分解硅(蚀刻选择性：Si∶SiO2＝100-500∶1)。最后，通过浸渍在HF中除去SiO2。固化后，除与工件38共价结合之外，涂层30以机械方式钩入工件38内。
当混合物30用作涂层时，与该混合物用于结合时所进行的类似，可预选择导电性质。例如，通过选择金属粉末34，可将不导电工件改变为导电工件。例如，这在绝缘陶瓷上产生导电涂层以解决等离子体系统或离子注入器中的“充电”。
另一应用为工件的钝化。基本材料为SiC，其为化学惰性材料，不溶于HF及KOH。所以，沉积在涂层上的硅膜可通过浸渍在KOH溶液中除去，且该工件可被回收利用。
虽然本发明的优选实施例已在此进行描述，但以上的描述仅是说明性的。相应领域的技术人员可对在此公开的发明进行进一步修改，所有这些修改均视为在所附权利要求限定的发明范围内。

Claims (20)

1.一种混合物，包括：
具有聚碳硅烷主链的硅化合物；及
具有多个个别粉末粒的粉末，其中多个粉末粒中的每一个具有0.05微米至50微米之间的直径。
2.如权利要求1的混合物，其中具有聚碳硅烷主链的硅化合物选自下组：聚亚甲硅基硅烷、三硅烷、二甲基三硅庚烷、二甲基二氯硅烷、及环[-CH2SiCl2-]3。
3.如权利要求1的混合物，其中所述粉末为可形成碳化物化合物的金属并选自下组：钛、钽、钼及钨。
4.如权利要求1的混合物，其中所述粉末为半导体并选自下组：硅、掺杂硅、硅锗、掺杂硅锗及砷化镓。
5.如权利要求1的混合物，其中所述粉末为碳化物并选自下组：碳化硅、硅锗碳化物、碳化锗、碳化钛及碳化钽。
6.如权利要求1的混合物，其中所述粉末为石墨。
7.一种用于将第一工件粘合到第二工件的方法，第一工件具有第一表面，第二工件具有第二表面，所述方法包括：
在第一工件的第一表面与第二工件的第二表面之间施加混合物；
其中所述混合物包括：
具有聚碳硅烷主链的硅化合物；及
具有多个个别粉末粒的粉末，其中多个粉末粒中的每一个具有0.05微米至50微米之间的直径；
将第一工件、第二工件及混合物加热到足以使硅化合物分解成气态原子及硅基及碳基的温度，其中加热在惰性环境或还原环境之一中进行；
其中，在硅化合物分解后，气态原子及硅基及碳基组合、凝聚以形成(i)富碳碳化硅基体；(ii)第一工件的第一表面、第二工件的第二表面及多个粉末粒的外表面上的碳化层；及(iii)将第一工件的第一表面、第二工件的第二表面及多个粉末粒的外表面的碳化层链接在一起的共价键。
8.如权利要求7的方法，其中具有聚碳硅烷主链的硅化合物选自下组：聚亚甲硅基硅烷、三硅烷、二甲基三硅庚烷、二甲基二氯硅烷、及环[-CH2SiCl2-]3。
9.如权利要求7的方法，其中所述粉末为可形成碳化物化合物的金属并选自下组：钛、钽、钼及钨。
10.如权利要求7的方法，其中所述粉末为半导体并选自下组：硅、掺杂硅、硅锗、掺杂硅锗及砷化镓。
11.如权利要求7的方法，其中所述粉末为碳化物并选自下组：碳化硅、硅锗碳化物、碳化锗、碳化钛及碳化钽。
12.如权利要求7的方法，其中所述粉末为石墨。
13.一种向工件提供保护涂层的方法，所述工件具有表面，所述方法包括：
向工件表面施加混合物；
其中所述混合物包括：
具有聚碳硅烷主链的硅化合物；及
具有多个个别粉末粒的粉末，其中多个粉末粒中的每一个具有0.05微米至50微米之间的直径；及
将工件及混合物加热到足以使硅化合物分解成气态原子及硅基及碳基的温度，其中加热在惰性环境或还原环境之一中进行；
其中，在硅化合物分解后，气态原子及硅基及碳基组合、凝聚以形成(i)富碳碳化硅基体；(ii)工件表面及多个粉末粒的外表面上的碳化层；及(iii)将工件表面及多个粉末粒的外表面的碳化层链接在一起的共价键。
14.如权利要求13的方法，还包括：
在将所述混合物施加到工件表面上之前，在工件表面上提供凹部，该凹部具有构造和安排成使富碳碳化硅基体能锚定在工件内的、小于90度的切线角度。
15.如权利要求14的方法，其中在工件表面上提供凹部通过激光钻孔、硅珠冲击、及平版印刷处理之一进行。
16.如权利要求13的方法，其中具有聚碳硅烷主链的硅化合物选自下组：聚亚甲硅基硅烷、三硅烷、二甲基三硅庚烷、二甲基二氯硅烷、及环[-CH2SiCl2-]3。
17.如权利要求13的方法，其中所述粉末为可形成碳化物化合物的金属并选自下组：钛、钽、钼及钨。
18.如权利要求13的方法，其中所述粉末为半导体并选自下组：硅、掺杂硅、硅锗、掺杂硅锗及砷化镓。
19.如权利要求13的方法，其中所述粉末为碳化物并选自下组：碳化硅、硅锗碳化物、碳化锗、碳化钛及碳化钽。
20.如权利要求13的方法，其中所述粉末为石墨。
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