CN111470878A - 一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料领域，公开了一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法。该方法是以聚硅氮烷前驱体为连接原料，将聚硅氮烷涂抹在碳化硅陶瓷连接处，将样品放在石墨坩埚中，在样品正上方一定的压力，将样品放入中环科技1600℃型号的管式炉中，并通以氮气作为保护气氛，在惰性气体气氛下，先以5℃/min升温速率升至低温300℃进行交联固化与保温处理1h，随后再进行升温烧结与保温处理，以速率为5℃/min升温速率升温至1000℃，然后以3℃/min升温速率升温至1200℃，最后以2℃/min升温速率升温至1300℃、1400℃或1500℃，并保温2h。该方法操作简单，且样品可获得较高的连接强度。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法。
背景技术
在现代高温结构材料中,碳化硅材料由于其较高的弹性模量、适中的密度、较小的热膨胀系数、较高的导热系数、耐热冲击性、高的比刚度、高度的尺寸稳定性及热性能与机械性能的各向同性等一系列优良的物理性质，，普遍用于陶瓷球轴承、阀门、半导体料、陀螺、测量仪、航空航天等领域，已经成为一种在很多工业领域不可替代的材料。碳化硅具有优良的物理和化学性能：
力学性能：高硬度(克氏硬度为3000kg/mm2)，可以切割红宝石；高耐磨性，仅次于金刚石。
热学性能：热导率超过金属铜，是Si的3倍，是GaAs的8～10倍，散热性能好，对于大功率器件非常重要，SiC的热稳定性较高，在常压下不可能熔化SiC。
化学性能：耐腐蚀性非常强，室温下几乎可以抵抗任何已知的腐蚀剂，SiC表面易氧化生成SiO2薄层，能防止其进一步氧化，在高于1700℃时，这层氧化膜熔化并迅速发生氧化反应。SiC能溶解于熔融的氧化剂物质。
电学性能：4H-SiC和6H-SiC带隙约是Si的3倍，是GaAs的2倍；其击穿电场强度高于Si一个数量级，饱和电子漂移速度是Si的2.5倍。4H-SiC的带隙比6H-SiC更宽。
碳化硅复合材料制备多数采用近净成形的制备方法，但为了满足高精度装配和使用的要求，一般都需要对其二次加工，以达到其表面质量和尺寸形状精度等的要求，采用传统机械加工工艺加工时，由于SiC材料不仅具有高硬度的特点，高脆性、低断裂韧性也使得其磨削加工过程中易引起材料的脆性断裂从而在材料表面留下表面破碎层，且产生较为严重的表面与亚表层损伤，影响加工精度，严重影响其加工质量，因此通常需要通过陶瓷之间的连接技术来制取这些零部件。因此目前急需研究和开发新型的陶瓷连接材料解决SiC陶瓷连接方面的问题，在对母材损伤较小的前提下获得较好的连接性能。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法；该方法是以聚硅氮烷为连接原料，将聚硅氮烷涂抹在连接处后，将样品放在石墨坩埚中，并在其上方施加压力，在氮气的气氛下先以较低的升温速率升温至300℃保温2h，随后分别在1200℃，1300℃1400℃，1500℃进行煅烧。该方法具有原材料易得、工艺简单、连接强度较高的特点。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法，包括以下操作步骤：
S1、将聚硅氮烷涂抹在清洗过的CVD碳化硅基底上，将另一块碳化硅覆盖在其表面；
S2、将样品放在石墨坩埚中，在低温中交联固化；
S3、经过交联固化处理后，再进行高温烧结。
步骤S2中所述交联固化具体按照以下操作：氮气环境下，以5℃/min升温速率，加热至300℃保温1h，所述氮气保护的气氛流速≥0.12L/min。
步骤S3中所述高温烧结具体按照以下操作：氮气气氛下，以速率为5℃/min升温速率升温至1000℃，然后以3℃/min升温速率升温至1200℃，最后以2℃/min升温速率升温至1300℃、1400℃或1500℃，并保温2h；所述氮气保护的气氛流速≥0.12L/min。
本发明的关键技术是要控制交联固化工艺的升温速率和保温时间、控制升温烧结工艺的升温速率，以及选择合适的前驱体种类。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所需要的原料来源于商业购买，都是廉价易得的产品，原材料的安全系数较高。
(2)本发明中涉及到的煅烧仅采用商业常见的管式炉，所需煅烧温度较低，反应过程没有释放有毒产物，没有采用安全系数低的保护气氛或原料。
附图说明
图1为实施例中连接处横截面的SEM形貌图。
图2为实施例中连接处断面的SEM形貌图。
图3为实施例中剪切强度测试图。
具体实施方法
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例所使用的碳化硅为CVD碳化硅，将碳化硅切割完后，在酒精中进行超声清洗，用纱布擦干，用胶头滴管将聚硅氮烷滴在碳化硅表面，待聚硅氮烷均匀扩散在碳化硅表面时将另一块碳化硅覆盖在其表面，将样品放在石墨坩埚中，并在样品上放上约50g的钨块，进行交联固化和高温烧结，具体是放在中环科技1600℃型号的管式炉中，在氮气气氛下进行烧结，升温工艺如下：
室温→氮气，5℃/min→300℃→保温1h→300℃→氮气，5℃/min→1000℃→氮气，3℃/min→1200℃→氮气，2℃/min→1500℃保温1h→1300℃/1400℃/1500℃→end
烧结后，待样品冷却后，通过万能试验机进行剪切强度的测试，图1为三个温度下样品的横截面处的SEM图像，图2为三个温度下样品的经过剪切测试后，断面处的SEM图，图3为三个温度下样品的剪切测试强度，载荷随时间变化图。
剪切强度结果如表1所示：
表1不同温度下的剪切强度
| 温度/℃ | 最大载荷量/N | 表面积/cm2 | 剪切强度/Mpa |
| 1200 | 1836.197 | 9.12×6.44 | 31.263 |
| 1300 | 4929.566 | 9.22×7.54 | 70.909 |
| 1400 | 4668.156 | 9.08×9.04 | 56.871 |
| 1500 | 4172.897 | 9.02×8.82 | 52.452 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于包括以下操作步骤：
S1、将聚硅氮烷涂抹在清洗过的CVD碳化硅基底上，将另一块碳化硅覆盖在其表面；
S2、将样品放在石墨坩埚中，在低温中交联固化；
S3、经过交联固化处理后，再进行高温烧结。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤S2中所述交联固化具体按照以下操作：氮气环境下，以5℃/min升温速率，加热至300℃保温1h，所述氮气保护的气氛流速≥0.12L/min。
3.根据权利要求1所述的一种聚硅氮烷陶瓷前驱体连接碳化硅陶瓷的方法，其特征在于：步骤S3中所述高温烧结具体按照以下操作：氮气气氛下，以速率为5℃/min升温速率升温至1000℃，然后以3℃/min升温速率升温至1200℃，最后以2℃/min升温速率升温至1300℃、1400℃或1500℃，并保温2h；所述氮气保护的气氛流速≥0.12L/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200731 |
|
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