CN108238799A - 一种含硅陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硅陶瓷涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)配制聚碳硅烷溶液，将载体浸渍在聚碳硅烷溶液中，浸渍压力0.1‑5MPa，浸渍温度25℃‑80℃；(2)取出，烘干，将构件进行不熔化处理，所述不熔化处理为氧化交联、辐照交联或热交联；(3)将构件置于炉内，在还原性气体气氛下，升温至300‑1000℃，保温进行脱碳处理，关闭还原性气体，通入惰性气体，升温至1000‑1600℃进行烧结，冷却后取出；将构件再按步骤(1)～(3)循环处理5‑11次，即可。本发明的制备方法灵活多变，可操作性强，可以获得近化学计量比碳化硅涂层，也可获得绝缘性好的氮化硅陶瓷涂层，实现元素组成可控。

Description

一种含硅陶瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含硅陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
航空航天、国防军事及核能等领域的特殊应用，对材料提出更高的要求，如耐高温性能、抗氧化性能、优异的力学性能、绝缘性能、透波吸波功能等。为达到品质要求，在制备构件时，经常使用C纤维、SiC纤维增强陶瓷基复合材料，石墨表面制备陶瓷涂层等。
石墨陶瓷涂层，C纤维或碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法有多种，如化学气相沉积或化学气相渗透法(CVD/CVI)(如CN102277560A、CN101555139B)，热压烧结法(HP)，如EP1375452A1，气相渗硅法如CN100371302C，纳米颗粒浸渍(NITE)法，如CN101224993，先驱体浸渍裂解法(PIP)，如CN100355700C。其中CVD法、CVI法、PIP法使用较多，效果较为理想，前面两种方法对设备要求高，成本较大，且CVI法周期较长，因而使用PIP法制备陶瓷涂层的优势相对较大。
使用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体，制备的陶瓷涂层，往往其中含有较多的游离碳，在含氧气氛高温下使用时，游离碳被烧蚀，产生孔洞及裂纹，对材料性能产生一定的影响。所以有必要除去陶瓷涂层当中的游离碳，如CN15548802A，其在PCS裂解气氛中通入含硅组分蒸汽，含硅组分与游离碳反应生成SiC，以此除去碳。但该方法在通入含硅组分时，无法保证完全除碳的同时完全生成碳化硅，易产生一定量的单质硅，对材料性能产生一定的影响。也就是说，常规PIP法制备的碳化硅涂层必定含有碳，制备的构件在空气气氛中使用时，碳会被烧蚀，不可避免会出现游离碳产生的孔洞及裂纹问题。
PIP法制备绝缘陶瓷涂层，在CN101654778A中也有提及。其使用聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚碳硅烷作为原料，加入活性助剂，再加入粉体填料进行烧结制备，但粉体填料难以均匀分散，制备的涂层不均匀，助剂的加入易产生杂质，制备的涂层其绝缘性能不佳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中的游离碳产生的孔洞及裂纹问题、以及助剂的加入会产生杂质，对涂层纯度产生影响的缺陷，而提供了一种含硅陶瓷涂层的制备方法。本发明的制备方法灵活多变，可操作性强，可以获得近化学计量比碳化硅涂层，也可获得绝缘性好的氮化硅陶瓷涂层，实现元素组成可控。
本发明提供了一种含硅陶瓷涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)配制聚碳硅烷(PCS)溶液，将载体浸渍在聚碳硅烷溶液中，浸渍压力0.1-5MPa，浸渍温度25℃-80℃；
(2)取出，烘干，将构件进行不熔化处理，所述不熔化处理为氧化交联、辐照交联或热交联；
(3)将构件置于炉内，在还原性气体气氛下，升温至300-1000℃，保温进行脱碳处理，关闭还原性气体，通入惰性气体，升温至1000-1600℃进行烧结，冷却后取出；
将构件再按步骤(1)～(3)循环处理5-11次，即可。
步骤(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液时使用的聚碳硅烷(PCS)为本领域常规物质，为可掺杂或不掺杂异质元素，可掺杂元素可为铝、硼、锆、钛、铁、钽、铌的任意一种。
步骤(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液使用的聚碳硅烷(PCS)的数均分子量较佳地为700-4000，分子量分布1.5-4.0。聚合物是一种混合物，分子量是平均值，有大有小，分子量分布是本领域用来表示分子量的分散的一种数值，越小越均匀。
步骤(1)中，所述的聚碳硅烷溶液的浓度较佳地为40％-70％，所述百分比为质量百分比。
步骤(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液所用的溶剂较佳地为二甲苯、甲苯和四氢呋喃中的任一种。
步骤(1)中，所述的载体较佳地为石墨、碳纤维、碳化硅纤维2D编织物、碳化硅纤维2.5D编织物和碳化硅纤维3D编织物中的一种或多种。且构件大小任意，只要在炉子的体积可控范围即可。
步骤(2)中，所述不熔化处理的目的是提高陶瓷产率。
步骤(3)中，所述的还原性气体气氛较佳地为还原性气体与惰性气体形成的混合气氛。
其中，所述的混合气氛中还原性气体与惰性气体的体积比较佳地为2:1。
其中，所述的还原性气体较佳地为H2或NH3。
其中，所述的惰性气体较佳地为氩气或氮气。
步骤(3)中，升温至300-1000℃时的升温速率较佳地为2～5℃/min。
步骤(3)中，所述脱碳处理的时间较佳地为0-10h，更佳地为2h。
由本发明的制备方法，主要获得了两种含硅陶瓷涂层，一种是近化学计量比的碳化硅涂层，具体是指C与Si的原子比在(0.9～1.6)：1、且抗氧化性能优异的碳化硅陶瓷涂层，另一种是绝缘性能良好的氮化硅陶瓷涂层，体现了制备方法的灵活性。
其中，当制备碳化硅涂层时，所述的还原性气体气氛较佳地为由氢气(H2)和惰性气体形成的混合气氛。在加入H2时，可以除去富余的游离碳，控制H2与惰性气体的比例含量等，可以自由控制涂层中的游离碳含量。
当制备氮化硅陶瓷涂层时，所述的还原性气体较佳地为氨气(NH3)，所述的惰性气体较佳地为氮气。在加入NH3时，PCS与NH3反应，将碳置换出来，在氮气中裂解，可以生成纯的氮化硅，无任何杂质，且控制NH3的含量及反应温度，制备的涂层电阻率可以任意调配。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的方法属于先驱体浸渍裂解(PIP)法，PCS在裂解过程中，由于还原性气体的存在，其C含量达到可控，可制备近化学计量比碳化硅涂层，也可制备富硅、富碳的碳化硅涂层；也可制备氮化硅涂层，也可调配制备氮化硅与碳化硅的混合涂层，达到元素组成可控。该方法自由控制涂层的元素组成，不仅可以提高陶瓷涂层的抗氧化性，也可调控电阻率作为绝缘材料使用，灵活多变，可操作性强。
附图说明
图1为实施例1中在含H2气氛中制备的碳化硅涂层XRD分析图。
图2为实施例1中制备的涂层经1000℃空气高温氧化10h后SEM图。
图3为实施例2中制备的涂层经1000℃空气高温氧化10h后SEM图。
图4为对比实施例1中制备的涂层经1000℃空气高温氧化10h后SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
将PCS制备成浓度为60％的二甲苯溶液，使用石墨作为载体，将其浸渍在配制好的溶液中，浸渍压力3MPa，浸渍温度80℃。
取出，烘干，将构件进行电子束辐照交联，辐照剂量1MGy。
将构件至于炉内，在氢气与氩气的混合气体中(体积比1:2)，按5℃/min升至800℃保温2h进行脱碳处理，关闭氢气气体，继续通入氩气，升至1500℃。冷却取出，将构件再按上述步骤循环处理5次制备陶瓷涂层，将构件浸渍、不熔化处理、裂解三步为一循环。
制备的涂层进行元素分析，碳含量34.05％氧含量0.63％，硅含量65.32％，元素组成为SiC1.21O0.02，涂层的XRD分析结果如图1所示，本实施例制备的涂层经1000℃空气高温氧化10h后的SEM图如图2所示。
实施例2
将PCS制备成浓度为60％的二甲苯溶液，使用石墨作为载体，将其浸渍在配制好的溶液中，浸渍压力3MPa，浸渍温度80℃。
取出，烘干，将构件进行电子束辐照，辐照剂量1MGy。
将构件至于炉内，在氢气与氩气混合气体中(体积比2:1)，按5℃/min升至800℃保温2h进行脱碳处理，关闭氢气气体，继续通入氩气，升至1500℃。冷却取出，将构件再按上述步骤循环处理5次制备陶瓷涂层，将构件浸渍、不熔化处理、裂解三步为一循环。
制备的涂层进行元素分析，碳含量30.44％氧含量0.5％，硅含量69.06％，元素组成为SiC1.03O0.01，近化学计量比，具有更好的抗氧化性。
本实施例制备的涂层经1000℃空气高温氧化10h后的SEM图如图3所示。
对比实施例1(考察的是只有惰性气体气氛的情况)
将PCS制备成浓度为60％的二甲苯溶液，使用石墨作为载体，将其浸渍在配制好的溶液中，浸渍压力3MPa，浸渍温度室温-80℃。
取出，烘干，将构件进行电子束辐照交联，辐照剂量为500kGy。
将构件至于炉内，氩气中，按5℃/min升至800℃保温2h继续通入氩气，升至1500℃。冷却取出，将构件再按上述步骤循环处理5次制备陶瓷涂层。
制备的涂层进行元素分析，碳含量40.3％氧含量0.8％，硅含量58.9％，元素组成为SiC1.6O0.02，其电阻率为106Ω.cm。
本对比实施例制备的涂层经1000℃空气高温氧化10h后的SEM图如图4所示。对比实施例1、实施例1和实施例2的元素组成和抗氧化性能比较结果见表1。
表1含H2气氛及惰性气氛制备的涂层元素组成及抗氧化性对比
经过表1的抗氧化测试和SEM图的比较，可以看出，实施例2中制备的近化学计量比碳化硅涂层失重更小，其SEM图中也可以看出涂层仍然致密，产生的孔洞更少，相比较具有更好的抗氧化性。
实施例3
将PCS制备成浓度为60％的二甲苯溶液，使用SiC纤维2D编织物作为载体，将其浸渍在配制好的溶液中，浸渍压力4MPa，浸渍温度80℃。
取出，烘干，将构件氮气气氛中1℃/min升温至450℃保温2h进行热交联处理，以提高陶瓷产率。
将构件至于炉内，在纯氨气气氛中，按5℃/min升至600℃，2℃/min升至1000℃保温1h，关闭氨气，继续通入氮气，升至1300℃。冷却取出，将构件再按上述步骤循环处理11次制备陶瓷基复合材料，将构件浸渍、不熔化处理、裂解三步为一循环。
制备的涂层进行元素分析，N含量39.9％氧含量0.5％，硅含量58.4，C含量1.2％，元素组成为SiN1.37O0.01C0.05，该陶瓷涂层的电阻率达1013Ω.cm，可作为绝缘材料使用。
实施例4
将PCS制备成浓度为60％的二甲苯溶液，使用SiC纤维2D编织物作为载体，将其浸渍在配制好的溶液中，浸渍压力4Mpa，浸渍温度80℃。
取出，烘干，将构件氮气气氛中1℃/min升温至450℃保温2h进行热交联处理，以提高陶瓷产率。
将构件至于炉内，纯氨气气氛中，按5℃/min升至600℃，2℃/min升至800℃保温2h，关闭氨气，继续通入氮气，升至1300℃。冷却取出，将构件再按上述步骤循环处理11次制备陶瓷基复合材料，将构件浸渍、不熔化处理、裂解三步为一循环。
制备的涂层进行元素分析，N含量35.7％氧含量0.5％，硅含量58.2，C含量5.6％，元素组成为SiN1.23O0.01C0.22，该涂层的电阻率可达1011Ω.cm。对比实施例1、实施例3和实施例4的元素组成和绝缘性能比较结果见表2。
表2含NH3气氛及惰性气氛制备的涂层元素组成及电阻率对比
样品 对比实施例1 实施例3 实施例4
元素组成 SiC1.6O0.02 SiN1.37O0.01C0.05 SiN1.23O0.01C0.22
电阻率(Ω.cm) 106 1013 1011

Claims (10)

1.一种含硅陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)配制聚碳硅烷溶液，将载体浸渍在聚碳硅烷溶液中，浸渍压力0.1-5MPa，浸渍温度25℃-80℃；
(2)取出，烘干，将构件进行不熔化处理，所述不熔化处理为氧化交联、辐照交联或热交联；
(3)将构件置于炉内，在还原性气体气氛下，升温至300-1000℃，保温进行脱碳处理，关闭还原性气体，通入惰性气体，升温至1000-1600℃进行烧结，冷却后取出；
将构件再按步骤(1)～(3)循环处理5-11次，即可。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液使用的聚碳硅烷的数均分子量为700-4000，分子量分布为1.5-4.0。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的聚碳硅烷溶液的浓度为40％-70％，所述百分比为质量百分比。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配制所述的聚碳硅烷溶液所用的溶剂为二甲苯、甲苯和四氢呋喃中的任一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的载体为石墨、碳纤维、碳化硅纤维2D编织物、碳化硅纤维2.5D编织物和碳化硅纤维3D编织物中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的还原性气体气氛为还原性气体与惰性气体形成的混合气氛。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的混合气氛中还原性气体与惰性气体的体积比为2:1；所述的还原性气体为H2或NH3；所述的惰性气体为氩气或氮气。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，升温至300-1000℃时的升温速率为2～5℃/min；
步骤(3)中，所述脱碳处理的时间为0-10h。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱碳处理的时间为2h。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当制备碳化硅涂层时，所述的还原性气体气氛为由H2和惰性气体形成的混合气氛；当制备氮化硅陶瓷涂层时，所述的还原性气体为NH3，所述的惰性气体为氮气。
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