CN102533187A - 一种多孔炭基粘接剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔炭基粘接剂及其制备方法和使用方法，该粘接剂的原料组成为：粘接树脂、固体粉状填料、固化剂，其中粘接树脂为脲醛树脂和酚醛树脂，固体粉状填料为粉状SiO2、TiO2，炭黑粉，固化剂为氯化铵；其中酚醛树脂的用量为脲醛树脂的15～100%，固体粉状填料的用量的比例为脲醛树脂的15～75%，氯化铵的比例为脲醛树脂的1～5%，经过高温炭化和真空纯化后，该粘接剂能耐高温且具有保温特性，其制备方法和使用方法简单方便，投入少，该粘接剂可应用于炭材料与炭材料，或炭材料与陶瓷之间的高温粘接。
Description
技术领域
本发明属于粘接剂技术领域，具体涉及一种粘接剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
炭纤维毡体因其突出的高温保温性能多作为高温热场（1000～2000℃）的保温材料。但炭纤维毡体需经过多层叠加，粘接剂粘接固化后定型成为各种形状的保温制品，才能以满足生产需要。随着军事、航空航天、多单晶硅等行业的发展，炭材料在高温领域的应用越来越多，它们之间的连接也是研究和开发的重要方面之一。而粘接是一种简单、易行的方式，国际上各个国家竟相开发研制应用于炭材料的高温粘接剂。但是目前传统使用的高温粘接剂应用于高温保温材料方面就存在一些缺点：高温粘接剂多以环氧、酚醛等树脂作为粘接剂的主体，再辅以高纯石墨粉或者陶瓷粉末等耐热填料，而粘接层随着这些耐热填料的加入尤其是高导热系数填料的增加，而导致密度及导热系数相应提高。这在经粘接剂粘接的叠层炭毡上尤为突出，因为叠层炭毡上粘接剂所占的重量百分比超过了30%，密度状况发生了较大的变化，导热性能也发生了改变。为了获得粘接的高结构强度而刻意追求粘接剂层的内聚强度和结构的致密性，最终导致保温材料总体密度升高，而材料的导热系数亦会随密度的增加而增加，这显然不利于高温保温行为。公开号为1289813和公开号为1269390的两个专利文件公开了两种高温炭材料粘接剂的制作方法，这些粘接剂都具有高导热特点，因而在高温保温方面不具有优越性。高温保温材料想要获得整体保温性能的良好，就有必要在每一个层面都需要保持好的保温性能。因此粘接层的保温性能应当同样重视，然而这一点往往被忽略。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种成本低、粘接工艺简单并具多孔炭结构的多孔炭基粘接剂，该粘接剂能耐高温且具保温特性，该粘接剂可应用于炭材料与炭材料，或炭材料与陶瓷之间的粘接。
树脂基多孔炭是一种具有大尺寸孔径的网状多孔材料,其炭形态为难石墨化的玻璃态炭, 又称为网状玻璃质炭泡沫。具有低的密度, 较低的机械强度和优异的绝热性能，是一种耐高温又具有保温特性的材料。材料的导热系数和其密度成正比关系，因此保温材料都是低密度的。泡沫状的保温材料本体强度并不高，对粘接剂内聚强度的要求也不高，只要与保温材料本身的强度相当即可。
利用脲醛树脂和酚醛树脂的结构多样性，通过共聚改性，经高温炭化后，脲醛树脂残留很少，形成大量孔洞，酚醛树脂残留炭较多并借助脲醛树脂留下的孔洞形成多孔炭结构，使粘接层的密度降低，可以获得低导热系数的粘接层。酚醛树脂残留炭是一种玻璃炭，具有绝热特性且耐热温度极高，与基体炭材料的物理、化学性质相近。虽然其本体强度不太高，但作为本身强度也不是很高的保温材料的粘接剂已经可以满足需要了。以此粘接剂固化后形成的粘接层就具备了粘接和绝热保温的双重功能。同时，采用绝热功能和低密度的填料对降低粘接层的导热系数起到一定作用，粉状的SiO2、TiO2和炭黑粉的导热系数较低，具备了这样的条件。
本发明的粘接剂的原料组成为：粘接树脂为脲醛树脂、酚醛树脂，固体粉状填料为粉状SiO2、TiO2、炭黑粉，固化剂为氯化铵；其中酚醛树脂的用量为脲醛树脂的15～100%，固体粉状填料比例为脲醛树脂的15～75%，氯化铵的比例为脲醛树脂的1～5%，本发明的粘接剂可应用于炭材料与炭材料，或炭材料与陶瓷之间的粘接。
本发明的一个目的是提供一种上述多孔炭基粘接剂的制备方法，该制备方法简单方便，制造成本较低，无需大量的设备投入。
本发明的粘接剂制备方法，包括以下步骤：将各组分按质量百分比加入到容器内，包括脲醛树脂和酚醛树脂、固体粉状填料，以及固化剂氯化铵，搅拌混合均匀。
本发明的另一个目的是提供一种上述粘接剂的使用方法，该方法包括粘接剂的炭化和纯化，经过炭化和纯化后制得的粘接剂导热系数低，并且耐高温。
本发明的粘接剂的使用方法，包括以下步骤：把加入了固化剂的上述粘接剂均匀涂在需要粘接的表面，压紧，在100～200℃固化1～6小时，取出；然后将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气或者氩气，以1℃/分钟的加热速度升温至400～600℃，保温1～4小时，进行炭化；再以0.5℃/分钟的升温速度升温，并抽真空，在1000℃～2000℃及1000Pa以下保温1～4小时，纯化完成后随炉冷却。
本发明的创新点是：利用价廉的脲醛树脂在高温炭化时残留较少而酚醛树脂高温炭化时残留碳较多的特点，脲醛树脂炭化后留下大量孔洞，酚醛树脂的残留玻璃质炭借助这些孔洞形成多孔炭，成为一层多孔、低密度的炭材料层，其热导率较低，具有保温和粘接的双重功能。
本发明工艺简单，脲醛树脂价格低廉，因此粘接剂成本较低，既可以解决炭素材料和炭/炭复合材料之间连接的问题，且本发明的粘接剂具有保温功能，给炭素材料和炭/炭复合材料的实际科研和生产带来了方便，具有较好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围。
实施例1
将脲醛树脂100克，酚醛树脂15克，炭黑粉15克，搅拌均匀后加入5克20%的氯化铵溶液，继续搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧。然后放入100℃的烘箱中固化6小时。炭化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气，以1℃/分钟的加热速度升温至400℃，保温4小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在1000℃保温4小时后随炉冷却。
在三叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度为0.145g/cm3,导热系数为0.178W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.179 g/cm3, 导热系数为0.204 W/m·K。
实施例2
将脲醛树脂100克，酚醛树脂40克， SiO2 粉25克，炭黑粉25克，搅拌均匀后加入10克20%的氯化铵溶液，搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧。然后放入160℃的烘箱中固化3小时，取出，进行炭化。炭化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氩气，以1℃/分钟的加热速度升温至500℃，保温3小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在1600℃保温3小时后随炉冷却。
在五叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度为0.150g/cm3,导热系数为0.259W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.232 g/cm3, 导热系数为0.275 W/m·K。
实施例3
将脲醛树脂100克，酚醛树脂100克，SiO2 粉25克， TiO2粉30克，炭黑粉20克搅拌均匀后加入25克20%的氯化铵溶液，搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧，然后放入200℃的烘箱中固化1小时，取出。炭化及纯化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气，以1℃/分钟的加热速度升温至600℃，保温1小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在2000℃保温1小时后随炉冷却。
在十叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度为0.217g/cm3,导热系数为0.299W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.360 g/cm3, 导热系数为0.413 W/m·K。
实施例4
将脲醛树脂100克，酚醛树脂100克，TiO2粉30克，炭黑粉20克搅拌均匀后加入25克20%的氯化铵溶液，搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧，然后放入200℃的烘箱中固化1小时，取出。炭化及纯化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气，以1℃/分钟的加热速度升温至600℃，保温1小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在2000℃保温1小时后随炉冷却。
在五叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度0.158g/cm3,导热系数为0.262 W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.232g/cm3, 导热系数为0.275W/m·K。
实施例5
将脲醛树脂100克，酚醛树脂30克，SiO2 20克，搅拌均匀后加入15克20%的氯化铵溶液，继续搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧。然后放入150℃的烘箱中固化5小时，取出。炭化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气，以1℃/分钟的加热速度升温至500℃，保温4小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在1500℃保温3小时后随炉冷却。
在三叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度为0.147g/cm3,导热系数为0.182W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.179 g/cm3, 导热系数为0.204 W/m·K。
实施例6
将脲醛树脂100克，酚醛树脂30克，TiO2 60克，搅拌均匀后加入5克20%的氯化铵溶液，继续搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧。然后放入150℃的烘箱中固化5小时，取出。炭化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气，以1℃/分钟的加热速度升温至500℃，保温4小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在1500℃保温3小时后随炉冷却。
在五叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度0.167g/cm3,导热系数为0.270 W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.232g/cm3, 导热系数为0.275W/m·K。
实施例7
将脲醛树脂100克，酚醛树脂80克，SiO215克，TiO2 30克，搅拌均匀后加入,10克20%的氯化铵溶液，继续搅拌至均匀。粘接和固化：将上述混合物均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧。然后放入120℃的烘箱中固化5小时，取出。炭化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气，以1℃/分钟的加热速度升温至600℃，保温4小时，进行炭化。纯化：再以0.5℃/分钟的升温速度升温并抽真空至1000Pa以下，在1500℃保温3小时后随炉冷却。
在十叠层炭毡上测试室温导热系数，本发明粘接剂粘接后体积密度为0.224g/cm3,导热系数为0.316 W/ m·K；传统粘接剂对照样粘接后体积密度为0.360 g/cm3, 导热系数为0.413 W/m·K。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种多孔炭基粘接剂，其原料组成包括：粘接树脂为脲醛树脂、酚醛树脂，固体粉状填料，固化剂为氯化铵；其质量百分比为：酚醛树脂的用量为脲醛树脂的15～100%，固体粉状填料的用量为脲醛树脂的15～75%，氯化铵的用量为脲醛树脂的1～5%。
2.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为粉状SiO2。
3.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为粉状TiO2。
4.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为炭黑粉。
5.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为粉状SiO2与炭黑粉。
6.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为粉状TiO2与炭黑粉。
7.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为粉状SiO2与TiO2。
8.根据权利要求1所述的多孔炭基粘接剂，其所述的固体粉状填料为粉状SiO2、TiO2与炭黑粉。
9.一种制备权利要求1所述的多孔炭基粘接剂的方法，包括以下步骤：按照质量组分在容器中依次加入脲醛树脂、酚醛树脂、固体粉状填料、氯化铵，搅拌混合至均匀。
10.一种权利要求1所述的多孔炭基粘接剂的使用方法，包括以下步骤：
a）粘接和固化：将粘接剂均匀涂在需要粘接的材料表面上，压紧，然后放入100～200℃的烘箱中固化1～6小时，取出；
b）炭化：将固化后的材料移入炭化炉中，通入氮气或氩气，以1℃/分钟的加热速度升温至400～600℃，保温1～4小时，进行炭化；
c） 纯化: 以0.5℃/分钟的升温速度升温，并抽真空，在1000℃～2000℃及1000Pa以下保温1～4小时，纯化完成后随炉冷却。
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