CN102531407A - 聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法，用于解决现有的层层自组装法制备的POEA/γ-Fe2O3复合薄膜的吸波性能差的技术问题。技术方案是采用化学氧化法合成导电高聚物POEA，采用水热法制备Fe3O4磁流体，最后采用层层自组装法制备出POEA/Fe3O4复合薄膜，该POEA/Fe3O4复合薄膜具有良好的吸波性能。经测试，在8-12GHz频率范围内，POEA/Fe3O4复合薄膜既有磁损耗，又有电损耗。磁损耗角正切在约8.9GHz处最大，约为0.36；介电损耗角正切在约11GHz处最大，约为0.07。总损耗的变化趋势与磁损耗基本一致，且最大磁损耗约为最大电损耗的5倍，说明复合薄膜以磁损耗为主。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸波复合薄膜的制备方法，特别是涉及一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法。
背景技术
文献“《Thin Solid Films》，517(2009)，pp.1753-1758”公开了一种磁赤铁矿(γ-Fe2O3)/聚邻乙氧基苯胺(POEA)薄膜的制备方法。该方法采用层层自组装法将含磁赤铁矿的磁流体加入到POEA溶液中，得到聚阳离子溶液，同时制备聚苯乙烯磺酸钠溶液作为聚阴离子溶液，然后将处理过的玻璃或石英基片交替浸入聚阳离子和聚阴离子溶液中，得到复合薄膜，采用UV-Vis、原子力显微镜、电学测试和磁性能测试等方法对复合薄膜进行了表征。但是，文献中采用层层自组装法制备POEA/磁赤铁矿(γ-Fe2O3)复合薄膜的吸波性能差，使其难于作为吸波材料使用。
发明内容
为了克服现有的层层自组装法制备的POEA/γ-Fe2O3复合薄膜的吸波性能差的不足，本发明提供一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法。该方法采用化学氧化法合成导电高聚物POEA，采用水热法制备Fe3O4磁流体，最后采用层层自组装法制备出POEA/Fe3O4复合薄膜，该POEA/Fe3O4复合薄膜具有良好的吸波性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、化学氧化法合成POEA；
①按照摩尔比n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基磺酸钠＝2～3∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2～3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌；
②按照摩尔比n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶0.5～1.4，配制0.5～1.4mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤①制备的溶液中，并保持搅拌20～24h。
③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中20～24h，然后置于50～60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA。
步骤二、水热法制备Fe3O4磁流体；
①按照摩尔比n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.5～1，配制0.3mol/L的溶液，60～70℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11～12。
②按照摩尔比n三氯化铁∶n油酸钠＝4～5∶1，加入油酸钠，搅拌30～40min。
③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至150～160℃，保温5～6h后，随炉自然冷却，再搅拌30～40min，超声振荡30～40min。
④将步骤③制备的溶液静置5～6h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容，磁力搅拌30～40min，超声分散30～40min，得Fe3O4磁流体。
步骤三、层层自组装法制备复合薄膜；
①配制0.1g/L步骤一制备的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2～3，然后按照体积比V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶20～30加入步骤二制备的磁流体，室温下搅拌16～20h，得聚阳离子溶液。
②配制0.1g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2～3，得聚阴离子溶液。
③将预处理过的基片浸入步骤①制备的溶液中5～10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备的溶液中5～10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，重复步骤③“浸渍-淋洗-干燥”操作，直到在基片上组装上要求厚度的POEA/Fe3O4复合薄膜。
所述基片是玻璃基片或石英基片任一种。
本发明的有益效果是：由于采用化学氧化法合成导电高聚物POEA，采用水热法制备Fe3O4磁流体，最后采用层层自组装法制备出POEA/Fe3O4复合薄膜，该POEA/Fe3O4复合薄膜具有良好的吸波性能。经测试，在8-12GHz频率范围内，POEA/Fe3O4复合薄膜既有磁损耗，又有电损耗。磁损耗角正切在约8.9GHz处最大，约为0.36；介电损耗角正切在约11GHz处最大，约为0.07。总损耗的变化趋势与磁损耗基本一致，且最大磁损耗约为最大电损耗的5倍，说明复合薄膜以磁损耗为主。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例4制备的POEA/Fe3O4复合薄膜的SEM照片；
图2是本发明实施例4制备的POEA/Fe3O4复合薄膜的FT-IR图；
图3是本发明实施例4制备的POEA/Fe3O4复合薄膜的吸波性能曲线，图3(a)是磁损耗角正切曲线，图3(b)是介电损耗角正切曲线，图3(c)是总损耗随频率的变化关系曲线。
具体实施方式
实施例1：(1)化学氧化法合成POEA。
①按照n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基苯磺酸钠＝3∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2-3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌。
②按照n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶0.5，配制0.5mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤①制备的溶液中，并保持搅拌24h。
③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中20h，然后置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA，备用。
(2)水热法制备Fe3O4磁流体。
①按照n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.5，配制0.3mol/L的溶液，60℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11-12。
②按照n三氯化铁∶n油酸钠＝4∶1，加入油酸钠，搅拌30min。
③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至150℃，保温6h后，随炉自然冷却，再搅拌40min，超声振荡40min。
④将步骤③制备的溶液静置6h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容至100mL，磁力搅拌30min，超声分散30min，得Fe3O4磁流体，备用。
(3)层层自组装法制备复合薄膜。
①配制0.1g/L的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，然后按照V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶20加入磁流体，室温下搅拌16h，备用。
②配制0.1g/L的聚苯乙烯磺酸钠(以下简称PSS)溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，备用。
③将预处理过的玻璃基片浸入步骤①制备的溶液中5min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备溶液中5min，取出用去离子水淋洗数次，干燥。重复以上“浸渍-淋洗-干燥”操作，直到在基片上组装上20个双分子层。
实施例2：(1)化学氧化法合成POEA。
①按照n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基苯磺酸钠＝2∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2-3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌。
②按照n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶1，配制1mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤步骤①制备的溶液中，并保持搅拌23h。
③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中21h，然后置于53℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA，备用。
(2)水热法制备Fe3O4磁流体。
①按照n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.6，配制0.3mol/L的溶液，65℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11-12。
②按照n三氯化铁∶n油酸钠＝4.3∶1，加入油酸钠，搅拌35min。
③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至153℃，保温5.5h后，随炉自然冷却，再搅拌35min，超声振荡35min。
④将步骤③制备的溶液静置5.5h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容至100mL，磁力搅拌35min，超声分散35min，得Fe3O4磁流体，备用。
(3)层层自组装法制备复合薄膜。
①配制0.1g/L的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，然后按照V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶23加入磁流体，室温下搅拌17h，备用。
②配制0.1g/L的PSS溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，备用。
③将预处理过的石英基片浸入步骤①制备的溶液中6min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备的溶液中6min，取出用去离子水淋洗数次，干燥。重复以上“浸渍-淋洗-干燥”操作，直到在基片上组装上20个双分子层。
实施例3：(1)化学氧化法合成POEA。
①按照n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基苯磺酸钠＝2.5∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2-3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌。
②按照n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶1.4，配制1.4mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤①制备的溶液中，并保持搅拌22h。
③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中22h，然后置于57℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA，备用。
(2)水热法制备Fe3O4磁流体。
①按照n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.7，配制0.3mol/L的溶液，67℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11-12。
②按照n三氯化铁∶n油酸钠＝4.5∶1，加入油酸钠，搅拌37min。
③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至155℃，保温5.5h后，随炉自然冷却，再搅拌35min，超声振荡35min。
④将步骤③制备的溶液静置5h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容至100mL，磁力搅拌30min，超声分散30min，得Fe3O4磁流体，备用。
(3)层层自组装法制备复合薄膜。
①配制0.1g/L的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，然后按照V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶27加入磁流体，室温下搅拌18h，备用。
②配制0.1g/L的PSS溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，备用。
③将预处理过的玻璃基片浸入步骤①制备的溶液中8min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备的溶液中8min，取出用去离子水淋洗数次，干燥。重复以上“浸渍-淋洗-干燥”操作，直到在基片上组装上20个双分子层。
实施例4：(1)化学氧化法合成POEA。
①按照n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基苯磺酸钠＝3∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2-3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌。
②按照n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶1，配制1mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤①制备的溶液中，并保持搅拌20h。
③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中24h，然后置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA，备用。
(2)水热法制备Fe3O4磁流体。
①按照n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.8，配制0.3mol/L的溶液，70℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11-12。
②按照n三氯化铁∶n油酸钠＝5∶1，加入油酸钠，搅拌40min。
③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至160℃，保温6h后，随炉自然冷却，再搅拌30min，超声振荡30min。
④将步骤③制备的溶液静置5h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容至100mL，磁力搅拌30min，超声分散30min，得Fe3O4磁流体，备用。
(3)层层自组装法制备复合薄膜。
①配制0.1g/L的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，然后按照V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶30加入磁流体，室温下搅拌20h，备用。
②配制0.1g/L的PSS溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2-3，备用。
③将预处理过的石英基片浸入步骤①制备的溶液中10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备的溶液中10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥。重复以上“浸渍-淋洗-干燥”操作，直到在基片上组装上20个双分子层。
对实施例4制备的POEA/Fe3O4复合薄膜进行了SEM、FT-IR、吸波性能等测试。SEM照片如图1所示。从图1中可以看出，POEA/Fe3O4复合薄膜由一些片状物组成，这是POEA的形态，同时，片状物上散布着一些纳米级的颗粒，这是纳米Fe3O4颗粒。FT-IR图谱如图2所示。图2中同时出现了3501cm-1处POEA的特征峰和565cm-1处Fe3O4的特征峰。结合图1和图2可以断定，本发明得到了稳定的POEA/Fe3O4复合薄膜。吸波性能测试如图3。由图3可知，在8-12GHz频率范围内，复合薄膜既有磁损耗，又有电损耗。磁损耗角正切在约8.9GHz处最大，约为0.36；介电损耗角正切在约11GHz处最大，约为0.07。总损耗的变化趋势与磁损耗基本一致，且最大磁损耗约为最大电损耗的5倍，说明复合薄膜以磁损耗为主。
Claims (2)
1.一种聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、化学氧化法合成POEA；
①按照摩尔比n邻乙氧基苯胺∶n十二烷基苯磺酸钠＝2～3∶1，将邻乙氧基苯胺单体慢慢滴入pH值为2～3的十二烷基苯磺酸钠溶液中，冰水浴中剧烈搅拌；
②按照摩尔比n邻乙氧基苯胺∶n过硫酸铵＝1∶0.5～1.4，配制0.5～1.4mol/L的过硫酸铵溶液，pH值为2～3，将其逐滴加入步骤①制备的溶液中，并保持搅拌20～24h。
③将得到的产物抽滤至滤液无色，再将滤饼浸泡于1mol/L盐酸中20～24h，然后置于50～60℃真空干燥箱中干燥至恒重，研磨得到盐酸掺杂的POEA。
步骤二、水热法制备Fe3O4磁流体；
①按照摩尔比n三氯化铁∶n氯化亚铁＝1∶0.5～1，配制0.3mol/L的溶液，60～70℃水浴磁力搅拌，待溶液透明后，用2mol/L的NaOH溶液调节pH至11～12。
②按照摩尔比n三氯化铁∶n油酸钠＝4～5∶1，加入油酸钠，搅拌30～40min。
③将步骤②制备的溶液倒入反应釜，随炉升温至150～160℃，保温5～6h后，随炉自然冷却，再搅拌30～40min，超声振荡30～40min。
④将步骤③制备的溶液静置5～6h后，用去离子水和丙酮交替洗涤至呈中性，再加去离子水定容，磁力搅拌30～40min，超声分散30～40min，得Fe3O4磁流体。
步骤三、层层自组装法制备复合薄膜；
①配制0.1g/L步骤一制备的POEA溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2～3，然后按照体积比V磁流体∶VPOEA溶液＝1∶20～30加入步骤二制备的磁流体，室温下搅拌16～20h，得聚阳离子溶液。
②配制0.1g/L的聚苯乙烯磺酸钠溶液，用0.1mol/L盐酸调pH为2～3，得聚阴离子溶液。
③将预处理过的基片浸入步骤①制备的溶液中5～10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，再浸入步骤②制备的溶液中5～10min，取出用去离子水淋洗数次，干燥，重复步骤③“浸渍-淋洗-干燥”操作，直到在基片上组装上要求厚度的POEA/Fe3O4复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚邻乙氧基苯胺/氧化铁复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述基片是玻璃基片或石英基片任一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120704 |