CN102516809A - 使用强制超薄膜旋转式处理法的微粒的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种微粒的制造方法，其特征在于，通过在可接近·分离地相对地进行旋转的2个处理用面之间维持1mm以下的微小间隙、将以该微小间隔维持的2个处理用面之间作为被处理流动体的流路，形成被处理流动体的强制薄膜，在该强制薄膜中进行微粒的析出。

Description

使用强制超薄膜旋转式处理法的微粒的制造方法

本申请是申请日为2008年7月4日、进入中国阶段的国家申请号为200880105423.2、发明创造名称为“使用强制超薄膜旋转式处理法的纳米粒子的制造方法”的专利申请的分案申请。

技术领域

本申请发明涉及通过在可接近·分离的至少一方相对于另一方相对地进行旋转的处理用部中的处理用面之间进行被处理物的处理的纳米粒子制造方法。

背景技术

非专利文献1：小泉光惠(等)著，“ナノマテリアルの最新技術”，第1版，株式会社シ一エムシ一出版，2001年4月

非专利文献2：纳米技术手册编辑委员会编，“ナノテクノロジ一ハンドブツク-I編創る”，第1版，株式会社オ一ム社，2003年5月

专利文献1：特开平7-144102号公报

专利文献2：特开2002-97281号公报

专利文献3：特开2007-8924号公报

专利文献4：特开2004-49957号公报

粒度分布中的体积平均粒径不到1μm的微粒(以下，本申请中称为纳米粒子)、特别是100nm以下的纳米粒子，由于离子的表面积相对于体积的比急剧增大、出现新的特性，因此单独的纳米粒子或其集合体、有机-无机复合体等、在纳米材料中作为21世纪的材料寄予很大期待(非专利文献1)。即，由于仅通过将以往的物质微粒化，就可以使该物质呈现新功能，因此在整个产业界纳米粒子成为重要主题，另外，在促进纳米技术方面，与微粒、特别是纳米粒子的关系当然不可分割(非专利文献2)。

因此，希望制造微粒的新型制造方法。进而，为了在工业上进行活用，确立稳定地、且大量进行生产的制造方法是纳米技术中最重要的课题。

作为在液体中制作微粒的方法，有如专利文献1所示一边搅拌溶解了特定的溶质的溶液，一边利用由于温度差所产生的溶媒对于溶质的溶解度差而使微粒析出的方法。在该方法中，利用的是：在一定温度下的溶媒对于溶质的溶解度通过降低溶媒的温度而溶解度降低、超过饱和溶解度的量的溶质在溶媒中析出。但是，由于该方法使用具有phaudler翼的通用釜，实质上难以制作纳米尺寸的粒子，另外在以使结晶析出作为目的的情况下，其结晶型难以变得均匀。因此，如专利文献2，将有机物溶解于有机溶媒，将该有机物溶液注入溶解度比上述有机溶媒还低的溶媒中的方法，即通过混合对于溶质的溶解度高的良溶媒和溶解度低的贫溶媒，降低良溶媒的表观溶解度，使超过饱和溶解度的溶质析出而得到微粒的方法为一般正在变得普通。但是，上述2种方法都是用所谓的批式的反应容器及反应釜使物质析出的方法，稳定地制造纳米尺寸的微粒或均匀的结晶型等非常难。其理由是由以下导致的：在一般使用搅拌操作的在批内的析出反应的情况下，在其批内必定产生因温度梯度或浓度梯度、由此导致的反应场的不均匀化。因此，批内的温度管理、浓度管理非常难，必然难以进行均匀的反应。因此，必然发生延长反应时间的必要等，对全部的反应条件进行管理是极为困难的。

另外，如专利文献3所述，有使用微小反应器、微小流路式反应器即微混合器或微反应器利用溶解度差而得到微粒的方法。但是，在使用一般的微反应器的情况下，虽然微器件及系统的优点有一些，但实际上如果微流路直径变得越窄，其压力损失与流路的4次方成反比，即实际上难以获得送入流体的泵而需要大的送液压力，另外在伴有析出的反应的情况下，产物在流路中堵塞现象或因反应发生的泡而引起的微流路的关闭、进而基本上在分子的扩散速度方面期待该反应，因此对于全部的反应而言微空间不能说是有效·适合的，现实中存在在反复试验方式中试行反应、选择首尾良好的必要性等，其问题也多。进而即使对于放大(scale up)，增加微反应器本身的数量的方法、即通过层叠(numbering up)来解决，但实际上可层合数目以为数十层为界限，层叠仅用于制品价值高的制品，另外，装置增加，其故障原因的绝对数目也增加，实际上在发生堵塞等的问题的情况下，查出其故障地点等、问题地点可能变得非常困难。

发明内容

本发明解决了以往称之为“微化学工艺技术(マイクロ化学プロセス技術)”的技术课题或问题点，基于全新概念的微化学工艺技术，更详细而言，目的是提供一种使用本申请的申请人所申请的专利文献4所示装置的原理进行的、使用了微小流路中多种流体的搅拌·瞬间的均匀混合的纳米粒子的析出法。该装置利用机械密封的原理，实现以下：在可接近分离地相对位移的处理用面之间形成被处理流动体的强制薄膜、向进行旋转的处理用面之间供给被处理流动体、通过该流体的供给压与在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡使处理用面间的距离为微小间隔。与上述原理中的方法相比，以前的方法为机械式地调节其处理用面之间的距离等方法，不能吸收旋转所产生的热及因其产生的变形，以及中心振摆等，使微小的处理用面间的距离、至少该距离为10μm以下实质上是不可能的。即，利用上述专利文献4所述装置的原理，使得在微小流路中利用瞬间的化学和物理化学的反应等的纳米粒子的析出的实现成为可能，本申请发明人等通过深入研究，1mm以下自不必说，令人惊讶的是可进行在0.1～10μm的微小流路中的瞬间·搅拌·混合·析出。而且通过本发明本质上产生称为“微化学工艺技术”的理想析出条件。本申请的目的为：使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方相对地进行旋转的处理用面之间产生的薄膜流体中使微粒析出这样的新方法，来制造纳米粒子。

为了解决上述课题，本申请第1发明所记载的发明，提供纳米粒子的制造方法，其特征在于，通过在可接近·分离地相对地进行旋转的2个处理用面间维持1mm以下的微小间隔、将以该微小间隔维持的2个处理用面间作为被处理流动体的流路，形成被处理流动体的强制薄膜，在该强制薄膜中进行纳米粒子的析出。

另外，本申请第2发明所记载的发明，提供纳米粒子的制造方法，其特征在于，在可接近·分离的相对位移的2个处理用面之间供给多种被处理流动体，通过含该流动体的供给压和在旋转处理用面之间施加的压力的向接近方向的力与向分离方向的力的平衡，以微小间隔维持处理用面间的距离，将以该微小间隔维持的2个处理用面间作为上述被处理流动体的流路，由此形成被处理流动体的强制薄膜，在该强制薄膜中进行纳米粒子的析出，上述的多种流动体的任一种，均不含有大于得到的纳米粒子的粒子。

另外，本申请第3发明所记载的发明，提供本申请发明1至2所记载的纳米粒子的制造方法，其特征在于，包含多种流动体的被处理流动体，在上述的2个处理用面间的上述强制薄膜内以被搅拌、混合了的状态进行纳米粒子的析出。

另外，本申请第4发明所记载的发明，提供本申请发明1至3中任一项所记载的纳米粒子的制造方法，其特征在于，得到的纳米粒子的粒度分布中的体积平均粒径为1nm～200nm。

另外，本申请第5发明所记载的发明，提供本申请发明1至4中任一项所记载的纳米粒子的制造方法，其特征在于，含有析出后的纳米粒子的被处理流动体，在上述的2个处理用面间的上述强制薄膜内进一步被搅拌后，从处理用面间被排出。

本申请第6发明所记载的发明，提供本申请发明2所记载的纳米粒子的制造方法，其特征在于，使用如下的强制超薄膜旋转式处理装置：具备对被处理流动体赋予压力的流体压赋予机构、第1处理用部及可相对于该第1处理用部相对地接近·分离的第2处理用部的至少2个处理用部、使所述第1处理用部和第2处理用部相对地进行旋转的旋转驱动机构，在所述的各处理用部中相互对向的位置上设置有第1处理用面及第2处理用面的至少2个处理用面，使用所述的各处理用面构成赋予了所述压力的被处理流动体流过的、被密封的流路的一部分；在所述的两处理用面间将2种以上的被处理流动体均匀混合、进行析出，所述第1处理用部和第2处理用部中至少第2处理用部具备受压面，且该受压面的至少一部分由所述的第2处理用面构成，该受压面，受到所述的流体压赋予机构赋予被处理流动体的压力而产生使第2处理用面2从第1处理用面分离的方向移动的力，通过在可接近·分离、且相对地进行旋转的第1处理用面和第2处理用面之间通入所述的2种以上的被处理流动体，该被处理流动体一边形成规定膜厚的薄膜流体一边通过两处理用面间，在所述2个处理用面间的所述强制薄膜内以被搅拌、混合了的状态进行纳米粒子的析出。

另外，本申请第7发明所记载的发明，提供本申请发明1至6中任一项所记载的纳米粒子的制造方法，其特征在于，上述多种流动体的任一种均不含有比得到纳米粒子大的粒子。

本申请发明，通过将二种以上的被处理流动体在上述强制薄膜中进行搅拌·混合而进行反应等，由此析出微小的纳米粒子。这些多种的被处理流动体，可在上述的相对地进行旋转的2个处理用面间的路径中在1种以上的被处理流动体中投入其它的被处理流动体，或者就在处理用面间之前投入两者，进而在达到处理用面间之前预先进行混合，但可在该相对地进行旋转的2个处理用面间的强制薄膜中受到搅拌·混合作用，由此实现优选的混合状态，实现良好的析出作用。特别是，上述多种的被处理流动体的任一种，均不含比得到的纳米粒子还大的粒子，通过将二种以上的被处理流动体在上述强制薄膜中进行搅拌·混合而进行反应等，进行微小纳米粒子的析出，通过正确地控制其条件，可得到作为目的的粒径的纳米粒子。而且，由于在相对地进行旋转的2个处理用面间的路径中进行该析出，不产生产物引起的微流路的闭塞这样的事态发生，可连续地生产。另外，根据条件，也有时候对于析出的纳米粒子在相对地进行旋转的2个处理用面间施加搅拌、分散、微粒化等的作用。

附图说明

图1(A)是表示用于实施本申请发明的装置的概念的简略纵剖面图，(B)是表示上述装置的其他实施方式的概念的简略纵剖面图，(C)是表示上述装置的进一步其它实施方式的概念的简略纵剖面图，(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图。

图2(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它实施方式的概念的简略纵剖面图。

图3(A)是图2(C)所示装置的主要部分的简略仰视图，(B)是上述装置的其他实施方式的主要部分的简略仰视图，(C)是进一步其它实施方式的主要部分的简略仰视图，(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图，(E)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图，(F)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图。

图4(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它实施方式的概念的简略纵剖面图。

图5(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它实施方式的概念的简略纵剖面图。

图6(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它实施方式的概念的简略纵剖面图。

图7(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它实施方式的概念的简略纵剖面图。

图8(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它的实施方式的概念的简略纵剖面图。

图9(A)～(C)分别是表示图1所示装置的进一步其它的实施方式的概念的简略纵剖面图。

图10(A)～(D)分别是表示图1所示装置的进一步其它的实施方式的概念的简略纵剖面图。

图11(A)及(B)分别表示上述图1所示装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图，(C)为图1(A)所示装置的主要部分的简略仰视图。

图12(A)是关于图1(A)所示装置的受压面的、表示其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图，(B)是该装置的另一其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。

图13是关于图12(A)所示装置的连接触表面压力赋予机构4的、其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。

图14是关于图12(A)所示装置上的、设置了温度调节用封套的、其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。

图15是关于图12(A)所示装置的接触表面压力赋予机构4的，其他实施方式的主要部的简略纵剖面图。

图16(A)是图12(A)所示装置的另一其他实施方式的主要部分的简略横剖面图，(B)(C)(E)～(G)是该装置的另一其他实施方式的主要部分的简略横剖面图，(D)是该装置的另一其他实施方式的局部的主要部分的简略纵剖面图。

图17是图12(A)所示装置的另一其他实施方式的主要部的简略纵剖面图。

图18(A)是表示用于本申请发明的实施中的装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图，(B)是该装置的局部的主要部分说明图。

图19(A)是图12所示上述装置的第1处理用部的俯视图，(B)是其主要部分的纵剖面图。

图20(A)是图12所示装置的第1及第2处理用部的主要部分的纵剖面图，(B)是隔开微小间隔的上述第1及第2处理用部的主要部的纵剖面图。

图21(A)是上述第1处理用部的其他实施方式的俯视图，(B)是其主要部分的简略纵剖面图。

图22(A)是上述第1处理用部的另一其他实施方式的俯视图，(B)是其主要部分的简略纵剖面图。

图23(A)是上述第1处理用部的另一其他实施方式的俯视图，(B)是上述第1处理用部的再另一其他实施方式的俯视图。

图24(A)(B)(C)分别是关于处理后的被处理物的分离方法的、表示上述以外的实施方式的说明图。

图25是说明本申请发明装置的概要的纵剖面的概略图。

图26(A)是图25所示装置的第1处理用面的简略俯视图，(B)是图25所示装置的第1处理用面的主要部分的扩大图。

图27(A)是第2导入通道的剖面图，(B)是用于说明第2导入通道的处理用面的主要部分的扩大图。

图28(A)及(B)分别是为了说明设置于处理用部的倾斜面的主要部分扩大剖面图。

图29是用于说明设置于处理用部的受压面的图，(A)是第2处理用部的仰视图，(B)是主要部分的扩大剖面图。

图30是颜料纳米粒子的电子显微镜照片。

图31是颜料纳米粒子的电子显微镜照片。

图32是颜料纳米粒子的电子显微镜照片。

图33是银粒子的TEM照片。

图34是铂微粒的TEM照片。

图35是铂微粒的TEM照片。

图36是铂-钯合金微粒的TEM照片。

图37是铂-钯合金微粒的TEM照片。

图38是镍微粒的TEM照片。

图39是微粒的TEM照片。

图40是实施例L1涉及的乳液的显微镜照片。

图41是实施例L2涉及的乳液的显微镜照片。

具体实施方式

作为本发明所使用的、在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方可相对于另一方进行旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的方法，可以使用例如与本发明申请人的、特开2004-49957号公报中所记载的装置同原理的装置。

以下，对适于该方法的实施的流体处理装置进行说明。

如图1(A)所示，该装置具有对向的第1及第2的2个处理用部10、20，至少一方的处理用部进行旋转。两处理用部10、20的对向面分别作为处理用面1、2，在两处理用面间进行被处理流动体的处理。第1处理用部10具有第1处理用面1，第2处理用部20具有第2处理用面2。

两处理用面1、2与被处理流动体的流路连接，构成被处理流动体的流路的一部分。

更详细而言，该装置构成至少2个被处理流动体的流路，同时使各流路合流。

即，该装置与第1被处理流动体的流路接接，形成该第1被处理流动体的流路的一部分，同时形成有别于第1被处理流动体的第2被处理流动体的流路的一部分。并且，该装置使两流路合流，在处理用面1、2之间，混合两流动体而进行反应。在图1(A)所示的实施方式中，上述各流路是是密闭的，形成液密(被处理流动体为液体的情况)·气密(被处理流动体为气体的情况)。

如果具体地说明，如图1(A)所示，该装置具有：上述第1处理用部10、上述第2处理用部20、保持第1处理用部10的第1托架11，保持第2处理用部20的第2托架21、接触表面压力赋予机构4、旋转驱动部、第1导入部d1、第2导入部d2、流体压力赋予结构p1、第2流体供给部p2及壳体3。

予以说明的是，旋转驱动部省略图示。

第1处理用部10和第2处理用部20的至少任一方可相对于至少任意另一方接近·分离，两处理用面1、2可接近·分离。

在本实施方式中，第2处理用部20可相对于第1处理用部10接近·分离。但是，也可与之相反，第1处理用部10相对于第2处理用部20接近·分离，也可以两处理用部10、20相互接近·分离。

第2处理用部20配置在第1处理用部10的上方，第2处理用部20的朝向下方的面、即下表面，为上述的第2处理用面2，第1处理用部10的朝向上方的面、即上面，为上述的第1处理用面1。

如图1(A)所示，在本实施方式中，第1处理用部10及第2处理用部20分别为环状体，即圆环。以下，根据需要，称第1处理用部10为第1圆环10，称第2处理用部20为第2圆环20。

在本实施方式中，两圆环10、20是金属制的一个端面被镜面研磨的构件，以该镜面作为第1处理用面1及第2处理用面2。即，第1圆环10的上端面作为第1处理用面1，被镜面研磨，第2圆环20的下端面作为第2处理用面2，被镜面研磨。

至少一方的托架可通过旋转驱动部相对于另一方的托架相对地进行旋转。图1(A)的50表示旋转驱动部的旋转轴。在旋转驱动部中可采用电动机。通过旋转驱动部，可使一方的圆环的处理用面相对于另一方的圆环的处理用面相对地进行旋转。

在本实施方式中，第1托架11通过旋转轴50受到来自旋转驱动部的驱动力，相对于第2托架21进行旋转，这样，和第1托架11形成一体的第1圆环10相对于第2圆环20旋转。在第1圆环10的内侧，旋转轴50以如下方式设置在第1托架11上，即，俯视时，其中心与圆形的第1圆环10的中心同心。

第1圆环10的旋转以第1圆环10的轴心为中心。虽未图示，但是，轴心指第1圆环10的中心线，是假想线。

如上所述，在本实施方式中，第1托架11使第1圆环10的第1处理用面1朝向上方，并保持第1圆环10，第2托架21使第2圆环20的第2处理用面2朝向下方，并保持第2圆环20。

具体为，第1及第2托架11、21分别具有凹状的圆环收容部。在本实施方式中，第1圆环10嵌合于第1托架11的圆环收容部，并且，第1圆环10固定于圆环收容部，从而不能从第1托架11的圆环收容部出没。

即，上述第1处理用面1从第1托架11露出，面向第2托架21侧。

第1圆环10的材质除了金属以外，还可采用陶瓷、烧结金属、耐磨钢、实施过固化处理的其他金属、或者涂敷、包覆、电镀有硬质材料的材料。特别是，因为旋转，最好用轻质的原料形成第1处理部10。关于第2圆环20的材质，也可以采用与第1圆环10相同的材质。

另一方面，第2托架21所具有的圆环收容部41可出没地收容第2圆环20的处理用面2。

该第2托架21所具有的圆环收容部41是收容第2圆环20的、主要是与处理用面2侧相反侧部位的凹部，在俯视时呈圆形，即形成环状的槽。

圆环收容部41的尺寸比第2圆环20大，与第2圆环20之间有足够的间隔，收容第2圆环20。

通过该间隔，在该圆环收容部41内，该第2圆环20可在环状的圆环收容部41的轴方向以及在与该轴方向交叉的方向位移。换言之，通过该间隔，该第2圆环20能够以改变与上述圆环收容部41的轴方向的平行关系的方式使第2圆环20的中心线相对于圆环收容部41位移。

以下，将第2托架21的被第2圆环20围绕的部位称为中央部分22。

对于上述说明，换言之，该第2圆环20以如下方式收容在圆环收容部41内，即，能够在圆环收容部41的推力方向即上述出没方向位移，另外，能够在相对于圆环收容部41的中心偏心的方向位移。并且，第2圆环20以如下方式被收容，即，相对于圆环收容部41，在第2圆环20的圆周方向的各位置，能够以从圆环收容部41出没的幅度分别不同的方式位移，即，能够中心振摆。

虽然第2圆环20具有上述3个位移的自由度，即，与圆环收容部41相对的第2圆环20的轴方向、偏心方向、芯振摆方向的自由度，但第2圆环20以不随第1圆环10旋转的方式保持在第2托架21上。虽未图示，但有关这一点，只要在圆环收容部41和第2圆环20上分别相对于圆环收容部41设置适当的突出部即可，从而限制在其圆周方向的旋转。但是，该突出部不得破坏上述3个位移的自由度。

上述接触表面压力赋予机构4沿使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向对处理用部施加力。在本实施方式中，接触表面压力赋予机构4设置在第2托架21上，将第2圆环20向第1圆环10弹压。

接触表面压力赋予机构4将第2圆环20的圆周方向的各位置、即第2处理用面2的各位置均等地向第1圆环10弹压。接触表面压力赋予机构4的具体结构在后面再进行详细叙述。

如图1(A)所示，上述壳体3配置在两圆环10、20外周面的外侧，收容产物，该产物在处理用面1、2之间生成并排出到两圆环10、20的外侧。如图1(A)所示，壳体3是收容第1托架11和第2托架21的液密的容器。第2托架21可以作为该壳体的一部分而与壳体3一体地形成。

如上所述，不必说形成壳体3的一部分的情况，即使在与壳体3分体地形成的情况下，第2托架21也同样不可动，从而不会影响两圆环10、20间的间隔，即，两处理用面1、2之间的间隔。换言之，第2托架21不会对两处理用面1、2之间的间隔产生影响。

在壳体3上，壳体3的外侧设有用于排出产物的排出口32。

第1导入部d1向两处理用面1、2之间供给第1被处理流动体。

上述流体压力赋予结构p1直接或间接地与该第1导入部d1连接，对第1被处理流动体施加流体压力。在流体压力赋予结构p1中，可采用压缩机、其他泵。

在该实施方式中，第1导入部d1是设置在第2托架21的上述中央部分22内部的流体通道，其一端在第2托架21的俯视为圆形的第2圆环20的中心位置开口。另外，第1导入部d1的另一端在第2托架21的外部、即壳体3的外部与上述流体压力赋予结构p1相连接。

第2导入部d2向处理用面用1、2间供给与第1被处理流动体反应的第2流动体。在该实施方式中，第2导入部为设置在第2圆环20内部的流体通道，其一端在第2处理用面2开口，其另一端与第2流体供给部p2相连接。

在第2流体供给部p2中，可采用压缩机等其他泵。

通过流体压力赋予结构p1加压的第1被处理流动体从第1导入部d1被导入两圆环10、20的内侧的空间，通过第1处理用面1和第2处理用面2之间，从两圆环10、20的外侧穿过。

此时，受到第1被处理流动体的输送压力的第2圆环20克服接触表面压力赋予机构4的弹压，远离第1圆环10，使两处理用面间分开微小的间隔。关于因两处理用面1、2的接近·分离而形成的两处理用面1、2之间的间隔，后面再详细叙述。

在两处理用面1、2间，从第2导入部d2供给第2被处理流动体并与第1被处理流动体合流，利用处理用面的旋转促进反应。然后，两流动体的反应所生成的反应产物从两处理用面1、2之间排出到两圆环10、20的外侧。在两圆环10、20外侧排出的反应产物最终通过壳体3的排出口32排出到壳体3的外部。

上述被处理流动体的混合及反应通过与第2处理用部20相对的第1处理用部10的由驱动部5所产生的旋转，在第1处理用面1与第2处理用面2进行。

在第1及第2处理用面1、2之间，第2导入部d2的开口部m2的下游侧形成反应室，该反应室使上述第1被处理流动体和第2被处理流动体反应。具体而言，在两处理用面1、2之间，在表示第2圆环20的底面的图11(C)中以斜线表示的第2圆环20直径的内外方向r1上，第2导入部的开口部m2、即第2开口部m2的外侧区域H具有作为上述处理室、即反应室的功能。因此，该反应室在两处理用面1、2之间位于第1导入部d1和第2导入部d2的两开口部m1、m2的下游侧。

从第2开口部m2导入至两处理用面1、2之间的第2被处理流动体，在上述形成反应室的区域H内，与从第1开口部m1经过圆环内侧的空间的导入至两处理用面1、2之间的第1被处理流动体混合，两被处理流动体反应。流动体通过流体压力赋予结构p1而受到输送压力，并在两处理用面1、2之间的微小间隔中朝着圆环的外侧移动，但是，由于第1圆环10旋转，所以，在上述反应区域H内，被混合的流动体并不是在圆环直径的内外方向上从内侧向外侧直线地移动，而是在俯视处理用面的状态下，以圆环的旋转轴为中心，螺旋状地从圆环的内侧向外侧移动。这样，在进行混合反应的区域H，通过螺旋状地从圆环的内侧向外侧移动，从而可以确保在两处理用面1、2之间的微小间隔中具有充分反应所需要的区间，并可促进其均匀的反应。

另外，反应产生的产物在上述微小的第1及第2处理用面1、2间形成均质的反应产物，特别是在结晶或析出的情况下形成微粒。

至少，在上述流体压力赋予结构p1负荷的输送压力、上述接触表面压力赋予机构4的作用力、以及圆环的旋转所产生的离心力的均衡的基础上，可使两处理用面1、2之间的间隔均衡并成为优选的微小间隔，并且，受到流体压力赋予结构p1负荷的输送压力及圆环的旋转所产生的离心力的被处理流动体，螺旋状地在上述处理用面1、2之间的微小间隔中移动，促进反应。

上述反应通过流体压力赋予结构p1所负荷的输送压力及圆环的旋转而强制地进行。即，反应在可接近·分离地对向配设的且至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，一边强制地均匀混合一边发生

所以，特别是，通过流体压力赋予结构p1所负荷的输送压力的调整及圆环的旋转速度、即圆环的转速的调整这种比较容易控制的方法，可控制反应的产物的结晶或析出。

这样，该处理装置通过输送压力及离心力的调整，进行对产物产生影响的大小的处理用面1、2之间的间隔的控制，并且，在影响产物的均匀生成的上述反应区域H内的移动距离的控制方面极为优异。

另外，上述的反应处理的产物并不局限于析出的物质，也包括液体。

予以说明的是，旋转轴50并不限于垂直配置，也可以配置在水平方向，也可倾斜的配置。处理中，图示为两处理用面1、2之间的微小间隔内进行反应的情况，实质上可以排除重力的影响。

图1(A)中所表示的第1导入部d1表示如下机构，即，在第2托架21中，与第2圆环20的轴心一致，朝上下铅直延伸的机构。但是，第1导入部d1并不仅限于与第2圆环20的轴心一致的机构，只要是能够向两圆环10、20所围成的空间供给第1被处理流动体的机构即可，也可以设置在第2托架21的中央部分22的其他位置，另外，也可以是非垂直的倾斜的延伸的装置。

图12(A)表示上述装置的更优选的实施方式。如图所示，第2处理用部20具有上述第2处理用面2，并且具有受压面23，该受压面23位于第2处理用面2的内侧并与该第2处理用面2邻接。以下，该受压面23又称为分离用调整面23。如图所示，该分离用调整面23为倾斜面。

如前所述，在第2托架21的底部、即下部，形成圆环收容部41，该圆环收容部41内收容有第2处理用部20。另外，虽没有图示，通过旋转阻止装置，使第2处理用部20相对于第2托架21不旋转地被收容。上述第2处理用面2从第2托架21中露出。

在该实施方式中，处理用面1、2之间的、第1处理用部10及第2处理用部20的内侧为被处理物的流入部，第1处理用部10及第2处理用部20的外侧为被处理物的流出部。

上述接触表面压力赋予机构4推压第2处理用面2，使其相对于第1处理用面1处于压接·接近的状态，通过该接触表面压力与流体压力等使两处理用面1、2之间分离的力的平衡，形成规定膜厚的薄膜流体。换言之，通过上述力的平衡，两处理用面1、2之间的间隔保持为预定的微小间隔。

具体而言，在该实施方式中，接触表面压力赋予机构4由以下部分构成：上述圆环收容部41；发条收容部42，该发条收容部42设置在圆环收容部41的内部即圆环收容部41的最深处；弹簧43；以及，空气导入部44。

但是，接触表面压力赋予机构4也可只具有上述圆环收容部41、上述发条收容部42、弹簧43以及空气导入部44中的至少任意一个。

圆环收容部41与第2处理用部20间隙配合，从而圆环收容部41内的第2处理用部20的位置或深或浅地位移，即可上下位移。

上述弹簧43的一端与发条收容部42的内部抵接，弹簧43的另一端与圆环收容部41内的第2处理用部20的前部即上部抵接。在图1中，弹簧43虽仅显示1个，但是优选通过多个弹簧43来推压第2处理用部20的各个部分。即，通过增加弹簧43的数目，可以赋予第2处理用部20更加均等的推压力。所以，优选第2托架21为安装数个至数十个弹簧43的复合型。

在该实施方式中，还可通过上述空气导入部44向圆环收容部41内导入空气。通过这样的空气的导入，将圆环收容部41与第2处理用部20之间作为加压室，将弹簧43与空气压力一起作为推压力施加于第2处理用部20上。因此，通过调整从空气导入部44导入的空气压力，可调整运转中第2处理用面2相对于第1处理用面1的接触表面压力。并且，代替利用空气压力的空气导入部44，也可利用通过油压等其他的流体压力产生推压力的机构。

接触表面压力赋予机构4除了供给并调节上述推压力即接触表面压力的一部分之外，还兼作位移调整机构和缓冲机构。

详细而言，接触表面压力赋予机构4作为位移调整机构，通过空气压的调整而追随启动时及运转中轴方向的伸展或磨耗所引起的轴向位移，可维持初期的推压力。另外，如上所述，接触表面压力赋予机构4由于采用可位移地保持第2处理用部20的浮动机构，也具有作为微振动及旋转定位的缓冲机构的功能。

接着，关于采用上述结构的处理装置的使用状态，根据图1(A)进行说明。

首先，第1被处理流动体受到来自流体压力赋予结构p1的输送压力，通过第1导入部d1导入密闭壳体的内部空间。另一方面，通过由旋转驱动部所产生的旋转轴50的旋转，第1处理用部10旋转。由此，使第1处理用面1与第2处理用面2在保持微小间隔的状态下相对地旋转。

第1被处理流动体在保持微小间隔的两处理用面1、2之间形成薄膜流体，从第2导入部d2导入的第2被处理流动体在两处理用面1、2之间与该薄膜流体合流，同样构成薄膜流体的一部分。通过该合流，第1及第2被处理流动体混合，两流体发生反应，并促进均匀反应，形成其反应产物。由此，在伴有析出的情况下，可较均匀地形成微小粒子，即使在不伴有析出的情况下，仍可实现均匀的反应。另外，析出的反应产物由于第1处理用面1的旋转而在其与第2处理用面2间受到剪切，有时会被进一步微小化。在此，通过将第1处理用面1与第2处理用面2的间隔调整为1μm至1mm、特别是1μm至10μm的微小间隔，从而能够实现均匀的反应，同时，可生成数nm单位的超微粒。

产物从两处理用面1、2之间排出，通过壳体3的排出32排出到壳体外部。排出后的产物通过周知的减压装置在真空或减压后的环境内形成雾状，在碰到环境内的其他部分后成为流体流下，可以作为除气后的液态物被回收。

此外，在该实施方式中，处理装置虽具有壳体3，但也可以不设置这样的壳体3。例如，可以设置除气用的减压槽，即真空槽，并在其内部配置处理装置。在该情况下，在处理装置上当然不具有上述排出口。

如上所述，可将第1处理用面1与第2处理用面2的间隔调整为机械的间隔设定不可能达到的μm单位的微小间隔，其结构说明如下。

第1处理用面1与第2处理用面2可相对地接近·分离，并且相对地旋转。在该例中，第1处理用面1旋转，第2处理用面2在轴方向滑动，相对于第1处理用面1接近·分离。

因此，在该例中，第2处理用面2的轴方向位置通过力的平衡，即上述的接触表面压力与分离力的平衡，设定为μm单位的精度，从而进行处理用面1、2之间的微小间隔的设定。

如图12(A)所示，作为接触表面压力，可以举出以下实例：在接触表面压力赋予机构4中，从空气导入部44施加的空气压、即施加正压情况下的该压力；以及，弹簧43的推压力。

此外，在图12～15所示的实施方式中，为避免图面的繁杂，省略了第2导入部d2的描绘。关于这一点，也可以看成是未设置第2导入部d2的位置的剖面。另外，图中，U表示上方，S表示下方。

另一方面，作为分离力，可以举出以下实例：作用在分离侧的受压面、即第2处理用面2及分离用调整面23上的流体压力；第1处理用部10的旋转所产生的离心力；以及，对空气导入部44施加负压的情况下的该负压。

再者，在对装置进行清洗时，通过增大施加于上述空气导入部44的负压，可加大两处理用面1、2的分离，可容易地进行清洗。

并且，通过这些力的平衡，使第2处理用面2安定地处于相对于第1处理用面1隔开预定的微小间隔的位置，从而实现μm单位精度的设定。

对分离力进一步详细地说明如下。

首先，关于流体压力，密封流路中的第2处理用部20受到来自于流体压力赋予结构p1的被处理流动体的送入压力，即流体压力。此时，与流路中的第1处理用面相对的面、即第2处理用面2和分离用调整面23成为分离侧的受压面，流体压力作用在该受压面上，产生因流体压所引起的分离力。

其次，关于离心力，如果第1处理用部10高速旋转，则离心力作用于流体，该离心力的一部分成为分离力，该分离力作用在两处理用面1、2相互远离的方向上。

此外，当从上述空气导入部44向第2处理用部20施加负压时，该负压作为分离力起作用。

以上，在本申请发明的说明中，将使第1与第2处理用面1、2相互分离的力作为分离力进行说明，并非将上述表示的力从分离力中排除。

如上所述，在密封的被处理流动体的流路中，经由处理用面1、2之间的被处理流动体，形成分离力与接触表面压力赋予机构4所赋予的接触表面压力达到平衡的状态，从而，在两处理用面1、2之间实现均匀反应，同时，形成适合进行微小反应产物的结晶或析出的薄膜流体。这样，该装置通过在两处理用面1、2之间强制地介入薄膜流体，可将以往的机械的装置中不可能实现的微小间隔维持在两处理用面1、2，从而实现高精度地生成作为反应产物的微粒。

换言之，处理用面1、2之间的薄膜流体的膜厚通过上述分离力与接触表面压力的调整而调整至预定的厚度，能够实现所需的均匀反应并进行微小的产物的生成处理。所以，在要形成小的薄膜流体的厚度的情况下，只要调整接触表面压力或分离力，从而使接触表面压力相对于分离力增大即可，相反地，在要形成大的薄膜流体的厚度的情况下，只要调整接触表面压力或分离力，从而使分离力相对于接触表面压力增大即可。

在增加接触表面压力的情况下，在接触表面压力赋予机构4中，从空气导入部44赋予空气压、即正压，或者，将弹簧43变更为推压力大的弹簧或增加其个数即可。

在增加分离力的情况下，可以增加流体压力赋予结构p1的送入压力，或者增加第2处理用面2、分离用调整面23的面积，除此之外，还可以调整第1处理用部10的旋转从而增大离心力，或者减低来自空气导入部44的压力。或者，可以赋予负压。弹簧43是作为在伸长方向产生推压力的推力发条，但是，也可以是作为在收缩方向产生力的拉力发条，可形成接触表面压力赋予机构4的结构的一部分或全部。

在减小分离力的情况下，可以减少流体压力赋予结构p1的送入压力，或者减少第2处理用面2或分离用调整面23的面积，除此之外，还可以调整第1处理用部10的旋转从而减少离心力，或者增大来自空气导入部44的压力。或者也可以赋予负压。

另外，作为接触表面压力以及分离力的增加减少的要素，除上述以外，还可加入粘度等被处理流动体的特性，这样的被处理流动体的特性的调整也可作为上述要素的调整来进行。

再者，分离力之中，作用于分离侧的受压面即第2处理用面2以及分离用调整面23上的流体压力可理解为构成机械密封的开启力。

在机械密封中，第2处理用部20相当于密封环，在对该第2处理用部20施加流体压力的情况下，当作用使第2处理用部20与第1处理用部10分离的力作用时，该力为开启力。

更详细而言，如上述的第1实施方式那样，当在第2处理用部20中仅设置分离侧的受压面、即第2处理用面2以及分离用调整面23的情况下，送入压力的全部构成开启力。并且，当在第2处理用部20的背面侧也设置受压面时，具体而言，在后述的图12(B)及图17的情况下，在送入压力之中，作为分离力作用的力与作为接触表面压力作用的力的差形成开启力。

在此，使用图12(B)对第2处理用部20的其他实施方式进行说明。

如图12(B)所示，在从该第2处理用部20的圆环收容部41露出的部位并且在内周面侧，设置面向第2处理用面2的相反侧即上方侧的接近用调整面24。

即，在该实施方式中，接触表面压力赋予机构4由圆环收容部41、空气导入部44以及上述接近用调整面24构成。但是，接触表面压力赋予机构4也可以只具备上述圆环收容部41、上述发条收容部42、弹簧43、空气导入部44以及上述接近用调整面24中的至少任意一个。

该接近用调整面24受到施加在被处理流动体上的预定的压力，产生使第2处理用面2从第1处理用面1接近的方向移动的力，作为接近用接触表面压力赋予机构4的一部分，担当接触表面压力的供给侧的作用。另一方面，第2处理用面2与上述的分离用调整面23受到施加在被处理流动体上的预定的压力，产生使第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向移动的力，担当分离力的一部分的供给侧的作用。

接近用调整面24、第2处理用面2以及分离用调整面23均为受到上述被处理流动体的输送压力的受压面，根据其方向，实现产生上述接触表面压力与产生分离力的不同的作用。

接近用调整面24的投影面积A1与合计面积A2的面积比A1/A2称为平衡比K，对上述的开启力的调整非常重要，其中，接近用调整面24的投影面积A1是在与处理用面的接近·分离的方向、即第2圆环20的出没方向正交的假想平面上投影的接近用调整面24的投影面积，合计面积A2是在该假想平面上投影的第2处理用部20的第2处理用面2及分离用调整面23的投影面积的合计面积。

接近用调整面24的前端与分离用调整面23的前端，一同被限定在环状的第2处理用部20的内周面25即前端线L1上。因此，通过决定接近用调整面24的基端线L2的位置，可进行平衡比的调整。

即，在该实施方式中，在利用被处理用流体的送出压力作为开启力的情况下，通过使第2处理用面2以及分离用调整面23的合计投影面积大于接近用调整面24的投影面积，可产生与其面积比率相对应的开启力。

对于上述开启力，变更上述平衡线，即变更接近用调整面24的面积A1，由此，能够通过被处理流动体的压力、即流体压力进行调整。

滑动面实际表面压力P、即接触表面压力中的流体压力所产生的表面压力可用下式计算。

P＝P1×(K-k)+Ps

式中，P1表示被处理流动体的压力、即流体压力，K表示上述平衡比，k表示开启力系数，Ps表示弹簧及背压力。

通过该平衡线的调整来调整滑动面实际表面压力P，由此使处理用面1、2之间形成所希望的微小间隔量，形成被处理流动体所产生的膜，使产物变微小，进行均匀的反应处理。

通常，如果两处理用面1、2间的薄膜流体的厚度变小，则可使产物更微小。相反，如果薄膜流体的厚度变大，处理变得粗糙，单位时间的处理量增加。所以，通过上述滑动面实际表面压力P的调整，能够调整两处理用面1、2之间的间隔，可以在实现所期望的均匀反应的同时获得微小的产物。以下，称滑动面实际表面压力P为表面压力P。

归纳该关系，在上述产物较粗的情况下，可以减小平衡比，减小表面压力P，增大间隔，增大上述膜厚。相反，在上述产物较小的情况下，可以增大平衡比，增大表面压力P，减小上述间隔，减小上述膜厚。

这样，作为接触表面压力赋予机构4的一部分，形成接近用调整面24，通过其平衡线的位置，可以实施接触表面压力的调整，即可调整处理用面间的间隔。

在上述间隔的调整中，如上所述，还可以考虑通过改变上述弹簧43的推压力及空气导入部44的空气压力来进行。并且，流体压力即被处理流动体的输送压力的调整、及成为离心力的调整的第1处理用部10即第1托架11的旋转的调整，也是重要的调整要素。

如上所述，该装置以如下方式构成，即，对于第2处理用部20及相对于第2处理用部20旋转的第1处理用部10，通过取得被处理流动体的送入压力、该旋转离心力以及接触表面压力的压力平衡，在两处理用面上形成预定的薄膜流体。并且，圆环的至少一方为浮动构造，从而吸收芯振动等的定位，排除接触所引起的磨耗等的危险性。

该图12(B)的实施方式中，对于具备上述调整用面以外的结构，与图1(A)所示的实施方式一样。

另外，在图12(B)所示的实施方式中，如图17所示，可以不设置上述分离用调整面23。

如图12(B)及图17所示的实施方式那样，在设置接近用调整面24的情况下，通过使接近用调整面24的面积A1大于上述面积A2，从而不产生开启力，相反，施加在被处理流动体上的预定的压力全部作为接触表面压力而起作用。也可进行这样的设定，在该情况下，通过增大其他的分离力，可使两处理用面1、2均衡。

通过上述的面积比决定了作用在使第2处理用面2从第1处理用面1分离方向的力，该力作为从流体所受到的力的合力。

上述实施方式中，如上所述，弹簧43为了对滑动面即处理用面赋予均匀的应力，安装个数越多越好。但是，该弹簧43也可如图13所示那样，采用单卷型弹簧。其为如图所示的、中心与环状的第2处理用部20同心的1个螺旋式弹簧。

第2处理用部20与第2托架21之间以成为气密的方式密封，该密封可采用众所周知的机构。

如图14所示，第2托架21中设有温度调整用封套46，该温度调整用封套46冷却或加热第2处理用部20，可调节其温度。并且，图14的3表示上述的壳体，在该壳体3中，也设有同样目的的温度调节用封套35。

第2托架21的温度调节用封套46是水循环用空间，该水循环用空间形成于在第2托架21内的圆环收容部41的侧面，并与连通至第2托架21外部的通道47、48相连接。通道47、48的其中一方向温度调整用封套46导入冷却或加热用的介质，其中另一方排出该介质。

另外，壳体3的温度调整用封套35是通过加热用水或冷却水的通道，其通过设置在覆盖壳体3的外周的覆盖部34而设置在壳体3的外周面与该覆盖部34之间。

在该实施方式中，第2托架21及壳体3具备上述温度调整用封套，但是，第1托架11中也可设置这样的封套。

作为接触表面压力赋予机构4的一部分，除上述以外，也可设置如图15所示的汽缸机构7。

该汽缸机构7具有：汽缸空间部70，该汽缸空间部70设置在第2托架21内；连接部71，该连接部71连接汽缸空间部70与圆环收容部41；活塞体72，该活塞体72收容在汽缸空间部70内且通过连接部71与第2处理用部20相连接；第1喷嘴73，该第1喷嘴73与汽缸空间部70的上部相连接；第2喷嘴74，该第2喷嘴74连接汽缸空间部70的下部；推压体75，该推压体75为介于汽缸空间部70上部与活塞体72之间的发条等。

活塞体72可在汽缸空间部70内上下滑动，通过活塞体72的该滑动，第2处理用部20上下滑动，从而可变更第1处理用面1与第2处理用面2之间的间隔。

虽未图示，具体为，将压缩机等压力源与第1喷嘴73相连接，通过从第1喷嘴73向汽缸空间部70内的活塞体72的上方施加空气压力，即正压，使活塞体72向下方滑动，使第1与第2处理用面1、2之间的间隔变窄。另外，虽未图示，将压缩机等压力源与第2喷嘴74相连接，通过从第2喷嘴74向汽缸空间部70内的活塞体72的下方施加空气压力，即正压，使活塞体72向上方滑动，从而可使第2处理用部20朝着扩大第1与第2处理用面1、2之间的间隔的方向即打开的方向移动。这样，利用从喷嘴73、74获得的空气压，可调整接触表面压力。

即使圆环收容部41内的第2处理用部20的上部与圆环收容部41的最上部之间有足够的空间，通过与汽缸空间部70的最上部70a抵接地设定活塞体72，该汽缸空间部70的最上部70a也限定了两处理用面1、2之间的间隔的宽度的上限。即，活塞体72与汽缸空间部70的最上部70a作为抑制两处理用面1、2分离的分离抑制部而发挥作用，换言之，作为限制两处理用面1、2之间的间隔的最大分开量的机构发挥作用。

另外，即使两处理用面1、2彼此未抵接，通过与汽缸空间部70的最下部70b抵接地设定活塞体72，该汽缸空间部70的最下部70b限定了两处理用面1、2之间的间隔宽度的下限。即，活塞体72与汽缸空间部70的最下部70b作为抑制两处理用面1、2接近的接近抑制部而发挥作用，更换言之，作为限制两处理用面1、2之间的间隔的最小分开量的机构而发挥作用。

这样，一边限定上述间隔的最大及最小的分开量，一边可通过上述喷嘴73、74的空气压来调整汽缸体72与汽缸空间部70的最上部70a的间隔z1，换言之，调整汽缸体72与汽缸空间部70的最下部70b的间隔z2。

喷嘴73、74可以与另一个压力源连接，也可以通过切换或转接连接于一个压力源。

并且，压力源可以是供给正压或供给负压的任一种装置。在真空等负压源与喷嘴73、74相连接的情况下，形成与上述动作相反的动作。

取代上述的其他接触表面压力赋予机构4或者作为上述的接触表面压力赋予机构4的一部分，设置这样的汽缸机构7，根据被处理流动体的粘度及其特性，进行与喷嘴73、74相连接的压力源的压力及间隔z1、z2的设定，使薄膜流体的厚度达到所期望的值，施以剪切力，实现均匀的反应，可生成微小的粒子。特别是，通过这样的汽缸机构7，可以在清洗及蒸汽灭菌等时候进行滑动部的强制开闭，可提高清洗及灭菌的可靠性。

如图16(A)～(C)所示，可以在第1处理用部10的第1处理用面1上形成槽状凹部13...13，该槽状凹部13...13从第1处理用部10的中心侧朝向外侧延伸，即在径向上延伸。在该情况下，如图16(A)所示，凹部13...13可作为在第1处理用面1上弯曲或螺旋状延伸的部分来实施，如图16(B)所示，也可以实施为各个凹部13弯曲为L字型的槽，并且，如图16(C)所示，凹部13...13也可实施为呈直线放射状延伸的槽。

另外，如图16(D)所示，优选图16(A)～(C)的凹部13以成为朝向第1处理用面1的中心侧逐渐加深的凹部的方式倾斜而形成。并且，槽状的凹部13除了可以是连续的槽之外，也可是间断的槽。

通过形成这样的凹部13，具有应对被处理流动体的排出量的增加或发热量的减少、空蚀控制以及流体轴承等效果。

在上述图16所示各实施方式中，凹部13虽然形成在第1处理用面1上，但也可实施为形成在第2处理用面2上，并且，也可实施为形成在第1及第2处理用面1、2双方上。

在处理用面上未设置上述凹部13或锥度的情况下，或者，在使它们偏置于处理用面的一部分的情况下，处理用面1、2的表面粗糙度对被处理流动体施加的影响比形成上述凹部13的装置大。所以，在这样的情况下，如果要使被处理流动体的粒子变小，就必须降低表面粗糙度，即形成光滑的面。特别是，在以均匀反应为目的的情况下，对于其处理用面的表面粗糙度，在以实现均匀的反应并获得微粒为目的的情况下，前述镜面、即施加了镜面加工的面有利于实现微小的单分散的反应产物的结晶或析出。

在图13至图17所示的实施方式中，特别明示以外的结构与图1(A)或图11(C)所示实施方式相同。

另外，在上述各实施方式中，壳体内全部密封，但是，除此以外，也可实施为，仅第1处理用部10及第2处理用部20的内侧被密封，其外侧开放。即，直到通过第1处理用面1及第2处理用面2之间为止，流路被密封，被处理流动体受到全部输送压力，但是，在通过后，流路被打开，处理后的被处理流动体不受到输送压力。

在流体压力赋予结构p1中，作为加压装置，如上所述，优选使用压缩机实施，但是，只要能一直对被处理流动体施加预定的压力，也可使用其他的装置实施。例如，可以通过如下装置实施，即，利用被处理流动体的自重，一直对被处理流动体施加一定的压力的装置。

概括上述各实施方式中的处理装置，其特征为，对被处理流动体施加预定的压力，在受到该预定压力的被处理流动体所流动的被密封的流体流路中，连接第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可接近·分离的处理用面，施加使两处理用面1、2接近的接触表面压力，通过使第1处理用面1与第2处理用面2相对地旋转，利用被处理流动体产生机械密封中用于密封的薄膜流体，与机械密封相反(不是将薄膜流体用于密封)，使该薄膜流体从第1处理用面1及第2处理用面2之间漏出，在两面1、2之间成为膜的被处理流动体间，实现反应处理并回收。

通过上述划时代的方法，可将两处理用面1、2之间的间隔调整为1μm至1mm，尤其是可进行1～10μ的调整。

在上述实施方式中，装置内构成被密封的流体的流路，利用在处理装置的(第1被处理流动体的)导入部侧设置的流体压力赋予结构p1，对被处理流动体加压。

另外，也可以不用这样的流体压力赋予结构p1进行加压，而是通过被处理流动体的流路被打开的装置来实施。

图18至图20表示这样的处理装置的一个实施方式。另外，在该实施方式中，示例有作为处理装置的、从生成的物质中除去液体，最终仅确保作为目的的固体(结晶)的机能的装置。

图18(A)为处理装置的简略纵剖面图，图18(B)是其局部扩大剖面图。图19是备有图18所示的处理装置的第1处理用部101的俯视图。图20是上述处理装置的第1及第2处理用部101、102的主要部分的局部纵剖面图。

该图18至图20中所示的装置如上所述，在大气压下，投入作为处理对象的流体，即被处理流动体或搬送这样处理对象物的流体。

另外，图18(B)及图20中，为避免图面的繁杂，省略了第2导入部d2的描画(也可看成剖面处于不设有第2导入部d2位置)。

如图18(A)所示，该处理装置具备反应装置G及减压泵Q。该反应装置G具备：作为旋转构件的第1处理用部101；保持该处理用部101的第1托架111；作为相对于壳体被固定的构件的第2处理用部102；固定该第2处理用部102的第2托架121；弹压机构103；动压发生机构104(图19(A))；使第1处理用部101与第1托架111一同旋转的驱动部；壳体106；供给(投入)第1被处理流动体的第1导入部d1；向减压泵Q排出流体的排出部108。关于驱动部省略其图示。

上述第1处理用部101及第2处理用部102分别是具有挖空圆柱中心的形状的环状体。两处理用部101、102是分别把两处理用部101、102所呈圆柱的一个底面作为处理用面110、120的构件。

上述处理用面110、120具有被镜面研磨的平坦部。在该实施方式中，第2处理用部102的处理用面120是整个面都实施了镜面研磨的平坦面。另外，虽然使第1处理用部101的处理用面110的整个面成为与第2处理用部102相同的平坦面，但是，如图19(A)所示，在平坦面中，有多个沟槽112...112。该沟槽112...112以第1处理用部101所呈圆柱的中心为中心侧，向圆柱的外周方向放射状地延伸。

有关上述第1及第2处理用部101、102的处理用面110、120的镜面研磨，优选表面粗糙度为Ra0.01～1.0μm。更优选该镜面研磨达到Ra 0.03～0.3μm。

有关处理用部101、102的材质，采用硬质且可以镜面研磨的材料。有关处理用部101、102的该硬度，优选为至少维式硬度1500以上。并且，优选采用线膨胀系数小的原料或热传导高的原料。这是由于，在处理时产生热量的部分与其他部分之间，如果膨胀率的差较大，就会发生变形，从而影响适当间隔的确保。

作为上述处理用部101、102的原料，尤其优选采用以下物质等：SIC即碳化硅，其维式硬度为2000～2500；表面DLC即类钻碳涂层的SIC，其中类钻碳的维式硬度为3000～4000；WC即碳化钨，其维式硬度为1800；表面施加了DLC涂层的WC、ZrB₂或以BTC、B4C为代表的硼系陶瓷，维式硬度为4000～5000。

图18所示的壳体106虽省略了底部的图示，但是为有底的筒状体，上方被上述第2托架121覆盖。第2托架121在其下表面固定上述第2处理用部102，在其上方设有上述导入部d1。导入部d1备有料斗170，该料斗170用于从外部投入流体或被处理物。

虽未图示，上述的驱动部具备电动机等动力源以及从该动力源接受动力供给而旋转的轴50。

如图18(A)所示，轴50配置于壳体106的内部朝上下延伸。并且，轴50的上端部设有上述第1托架111。第1托架111是保持第1处理用部101的装置，通过设置在上述轴50上，使第1处理用部101的处理用面110与第2处理用部102的处理用面120相对应。

第1托架111为圆柱状体，在其上表面中央固定有第1处理用部101。第1处理用部101与第1托架111成为一体地被固定，相对于第1托架111不改变其位置。

另一方面，在第2托架121的上表面中央形成有收容第2处理用部102的收容凹部124。

上述收容凹部124具有环状的横剖面。第2处理用部102以与收容凹部124同心的方式收容在圆柱状的收容凹部124内。

该收容凹部124的结构与图1(A)所示的实施方式相同(第1处理用部101对应第1圆环10，第1托架111对应第1托架11，第2处理用部102对应第2圆环20，第2托架121对应第2托架21)。

并且，该第2托架121具备上述弹压机构103。优选弹压机构103使用弹簧等弹性体。弹压机构103与图1(A)的接触表面压力赋予机构4对应，采用同样结构。即，弹压机构103推压与第2处理用部102的处理用面120相反侧的面、即底面，对位于第1处理用部101侧、即下方的第2处理用部102的各位置均等地弹压。

另一方面，收容凹部124的内径大于第2处理用部102的外径，由此，当如上所述同心地配置时，在第2处理用部102的外周面102b与收容凹部124的内周面之间，如图18(B)所示那样，设定间隔t1。

同样，在第2处理用部102的内周面102a与收容凹部124的中心部分22的外周面之间，如图18(B)所示那样，设定间隔t2。

上述间隔t1、t2分别用于吸收振动及偏心举动，其大小以如下方式设定，即，大于等于能够确保动作的尺寸并且可以形成密封。例如，在第1处理用部101的直径为100mm至400mm的情况下，优选该间隔t1、t2分别为0.05～0.3mm。

第1托架111被一体地固定在轴50上，与轴50一起旋转。另外，虽未图示，利用制动器，第2处理用部102不会相对于第2托架121旋转。但是，在两处理用面110、120间，为了确保处理所必需的0.1～10微米的间隔，即如图20(B)所示的微小间隔t，在收容凹部124的底面、即顶部以及面向第2处理用部102的顶部124a的面、即上面之间，设有间隔t3。对于该间隔t3，与上述间隔一起，考虑轴150振动及伸长而设定。

如上所述，通过间隔t1～t3的设定，第2处理用部102不仅在相对于第1处理用部101接近·分离的方向Z1上可变，而且对于其处理用面120的中心、倾斜即方向z2也为可变。

即，在该实施方式中，弹压机构103和上述间隔t1～t3构成浮动机构，通过该浮动机构，至少第2处理用部102的中心及倾斜可以在从数微米至数毫米左右的很小量的范围内变动。由此，吸收旋转轴的芯振动、轴膨胀、第1处理用部101的面振动和振动。

对第1处理用部101的处理用面110所备有的上述沟槽112，进一步详细地说明如下。沟槽112的后端到达第1处理用部101的内周面101a，其前端朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧延伸。该沟槽112如图19(A)所示，其横截面积从环状的第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐减少。

沟槽112的左右两侧面112a、112b的间隔w1从第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐减小。并且，沟槽112的深度w2如图19(B)所示，从第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐减小。即，沟槽112的底112c从第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐变浅。

这样，沟槽112的宽度及深度都朝着外侧y即外周面侧逐渐减小，从而使其横截面积朝着外侧y逐渐减小。并且，沟槽112的前端即y侧成为终点。即，沟槽112的前端即y侧不到达第1处理用部101的外周面101b，在沟槽112的前端与外周面101b之间，隔着外侧平坦面113。该外侧平坦面113为处理用面110的一部分。

在该图19所示的实施方式中，上述沟槽112的左右两侧面112a、112b及底112c构成流路限制部。该流路限制部、第1处理用部101的沟槽112周围的平坦部以及第2处理用部102的平坦部构成动压发生机构104。

但是，也可仅对沟槽112的宽度及深度的其中任一方采用上述结构，减小其截面积。

上述的动压发生机构104通过在第1处理用部101旋转时穿过两处理用部101、102间的流体，在两处理用部101、102间可确保所希望的微小间隔，在使两处理用部101、102分离的方向上产生作用力。通过上述动压的发生，可在两处理用面110、120间产生0.1～10μm的微小间隔。这样的微小间隔，虽可以根据处理的对象进行调整选择，但是，优选1～6μm，更优选1～2μm。在该装置中，通过上述微小间隔，可以实现以往不可能的均匀反应，并生成微粒。

沟槽112...112能够以如下方式实施，即，笔直地从中心x侧朝向外侧y延伸。但是，在该实施方式中，如图19(A)所示，对于第1处理用部101的旋转方向r，沟槽112的中心x侧以比沟槽112的外侧y先行的方式、即位于前方的方式弯曲，使沟槽112延伸。

通过上述沟槽112...112弯曲地延伸，可更有效地通过动压发生机构104产生分离力。

下面，对该装置的动作进行说明。

从料斗170投入的、通过第1导入部d1的第1被处理流动体R通过环状的第2处理用部102的中空部。受到第1处理用部101的旋转所产生的离心力的第1被处理流动体R进入两处理用部101、102之间，在旋转的第1处理用部101的处理用面110与第2处理用部102的处理用面120之间，进行均匀的反应及微小粒子的生成处理，随后，来到两处理用部101、102的外侧，通过排出部108排出至减压泵Q侧。以下，根据需要将第1被处理流动体R仅称为流体R。

在上述中，进入到环状第2处理用部102的中空部的流动体R如图20(A)所示，首先，进入旋转的第1处理用部101的沟槽112。另一方面，被镜面研磨的、作为平坦部的两处理用面110、120即使通过空气或氮气等气体也维持其气密性。所以，即使受到旋转所产生的离心力的作用，在该状态下，流动体也不能够从沟槽112进入由弹压机构103压合的两处理用面110、120之间。但是，流动体R与作为流路限制部而形成的沟槽112的上述两侧面112a、112b及底112c慢慢地碰撞，产生作用于使分离两处理用面110、120分离的方向上的动压。如图20(B)所示，由此，流动体R从沟槽112渗出到平坦面上，可确保两处理用面110、120间的微小间隔t即间隙。另外，在上述镜面研磨后的平坦面间，进行均匀的反应及微小粒子的生成处理。并且，上述沟槽112的弯曲更为切实地对流体作用离心力，更有效地产生上述的动压。

如上所述，该处理装置通过动压与弹压机构103所产生的弹压力的平衡，能够在两镜面即处理用面110、120之间确保微小且均匀的间隔即间隙。而且，通过上述结构，该微小间隔可形成为1μm以下的超微小间隔。

另外，通过采用上述浮动机构，处理用面110、120间的定位的自动调整成为可能，对于因旋转及发热所引起的各部分的物理变形，能够抑制处理用面110、120间的各个位置的间隔的偏差，可维持该各个位置的上述微小间隔。

再者，在上述实施方式中，浮动机构是仅在第2托架121上设置的机构。除此以外，还可以取代第2托架121，在第1托架111上也设置浮动机构，或者在第1托架111与第2托架121上都设置浮动机构。

图21至图23表示上述的沟槽112的其他实施方式。

如图21(A)(B)所示，沟槽112作为流路限制部的一部分，可在其前端具备平坦的壁面112d。并且，在该实施方式中，在底112c上，在第1壁面112d与内周面101a之间设有台阶112e，该台阶112e也构成流路限制部的一部分。

如图22(A)(B)所示，沟槽112可实施为，具有多个分叉的枝部112f...112f，各枝部112f通过缩小其宽度而具有流路限制部。

在这些实施方式中，特别是对于没有示出的结构，与图1(A)、图11(C)、图18至图20中所示的实施方式相同。

并且，在上述各实施方式中，对于沟槽112的宽度及深度的至少其中一方，从第1处理用部101的内侧朝向外侧，逐渐减小其尺寸，由此构成流路限制部。此外，如图23(A)及图23(B)所示，通过不变化沟槽112的宽度及深度在沟槽112中设置终端面112f，该沟槽112的终端面112f也可以形成流路限制部。如图19、图21及图22表示的实施方式所示，动压产生以如下方式进行，即，通过沟槽112的宽度及深度如前述那样变化，使沟槽112的底及两侧面成为倾斜面，由此，该倾斜面成为相对于流体的受压部，产生动压。另一方面，在图23(A)(B)所示实施方式中，沟槽112的终端面成为相对于流体的受压部，产生动压。

另外，在该图23(A)(B)所示的情况下，也可同时使沟槽112的宽度及深度的至少其中一方的尺寸逐渐减小。

再者，关于沟槽112的结构，并不限定于上述图19、图21至图23所示的结构，也可实施为具有其他形状的流路限制部的结构。

例如，在图19、图21至图23所示结构中，沟槽112并不穿透到第1处理用部101的外侧。即，在第1处理用部101的外周面与沟槽112之间，存在外侧平坦面113。但是，并不限定于上述实施方式，只要能产生上述的动压，沟槽112也可到达第1处理用部101的外周面侧。

例如，在图23(B)所示的第1处理用部101的情况下，如虚线所示，可实施为，使剖面面积小于沟槽112的其他部位的部分形成于外侧平坦面113上。

另外，如上所述，以从内侧向外侧逐渐减小截面积的方式形成沟槽112，使沟槽112的到达第1处理用部101外周的部分(终端)形成最小截面积即可(未图示)。但是，为有效地产生动压，如图19、图21至图23所示，优选沟槽112不穿透第1处理用部101外周面侧。

在此，对上述图18至图23所示的各种实施方式进行总结。

该处理装置使具有平坦处理用面的旋转构件与同样具有平坦处理用面的固定构件各自的平坦处理用面同心地相对，在旋转构件的旋转下，一边从固定构件各自的开口部供给被反应原料，一边在两构件的相对的平面处理用面间进行反应处理，在该处理装置中，不是机械地调整间隔，而是在旋转构件中设置增压机构，能够通过其产生的压力来保持间隔，并且形成机械的间隔调整所不可能达到的1～6μm的微小间隔，使生成粒子的微小化能力及反应的均匀化能力得到显著提高。

即，在该处理装置中，旋转构件与固定构件在其外周部具有平坦处理用面，该平坦处理用面具有面上的密封机能，能够提供高速旋转式处理装置，该高速旋转式处理装置产生流体静力学的力即流体静力、流体动力学的力即流体动力、或者空气静力学-空气动力学的力。上述的力使上述密封面之间产生微小的间隔，并可提供具有如下功能的反应处理装置，即，非接触、机械安全、高度微小化及反应均匀化。能形成该微小间隔的要因，一个是旋转构件的转速，另一个是被处理物(流体)的投入侧与排出侧的压力差。在投入侧未设置压力赋予机构的情况即在大气压下投入被处理物(流体)的情况下，由于无压力差，必须只依靠旋转构件的转速来产生密封面间的分离。这就是为人熟知的流体动力学的力或空气动力学的力。

图18(A)所示装置中，虽表示为将减压泵Q连接在上述反应装置G的排出部，但也可如前面所述那样实施为，不设置壳体106，且不设置减压泵Q，而是如图24(A)所示，将处理装置作为减压用的容器T，在该容器T中配设反应装置G。

在该情况下，通过使容器T内减压至真空或接近真空的状态，反应装置G中生成的被处理物成雾状地喷射到容器T内，通过回收碰到容器T的内壁而流下的被处理物，或，回收相对于上述流下的被处理物作为气体(蒸汽)被分离的、充满容器T上部的物质，可获得处理后的目的物。

另外，在使用减压泵Q的情况下，如图24(B)所示，处理装置G经由减压泵Q连接气密的容器T，在该容器T内，处理后的被处理物形成雾状，可进行目的物的分离或抽出。

此外，如图24(C)所示，减压泵Q直接连接于容器T，在该容器T内，连接减压泵Q以及与减压泵Q分开的流体R的排出部，可进行目的物的分离。在该情况下，对于气化部，液体R(液状部)被减压泵Q吸引聚集，通过排出部排出，而不从汽化部排出。

在上述各实施方式中，示出了如下装置，即，将第1及第2两种被处理流动体分别从第2托架21、121及第2圆环20、102导入，使之混合并反应的装置。

下面，对被处理流动体向装置导入的其他实施方式按顺序进行说明。

如图1(B)所示，可实施为，在图1(A)所示的处理装置中，设置第3导入部d3，将第3被处理流动体导入两处理用面1、2之间，使其与第2被处理流动体同样地与第1被处理流动体混合并反应。

第3导入部d3向处理用面1、2供给与第1被处理流动体混合的第3流动体。在该实施方式中，第3导入部d3是设在第2圆环20内部的流体通道，其一端在第2处理用面2上开口，其另一端连接第3流体供给部p3。

在第3流体供给部p3中，可采用压缩机、其他的泵。

第3导入部d3在第2处理用面2上的开口部与第2导入部d2的开口部相比位于第1处理用面1的旋转中心的外侧。即，在第2处理用面2上，第3导入部d3的开口部较第2导入部d2的开口部位于下游侧。在第3导入部d3的开口部与第2导入部d2的开口部之间，在第2圆环20的直径的内外方向上隔开间隔。

该图1(B)所示装置中，第3导入部d3以外的构成与图1(A)所示的实施方式相同。并且，在该图1(B)及下面说明的图1(C)、图1(D)、图2～图11中，为避免图面的繁杂，省略了壳体3。并且，在图9(B)(C)、图10、图11(A)(B)中，描绘了壳体3的一部分。

另外，如图1(C)所示，可实施为，在图1(B)所示处理装置中，设置第4导入部d4，将第4被处理流动体导入两处理用面1、2之间，使其与第2及第3被处理流动体同样地与第1被处理流动体混合并反应。

第4导入部d4向处理用面1、2供给与第1被处理流动体混合的第4流体。在该实施方式中，第4导入部d4是设在第2圆环20内部的流体通道，其一端在第2处理用面2上开口，其另一端连接第4流体供给部p4。

在第4流体供给部p4中，可采用压缩机、其他的泵。

第4导入部d4在第2处理用面2上的开口部较第3导入部d3开口部位于第1处理用面1的旋转中心的外侧。即，在第2处理用面2上，第4导入部d4的开口部较第3导入部d3的开口部位于下游侧。

对于图1(C)所示装置的第4导入部d4以外的结构，与图1(B)所示的实施方式相同。

并且，虽未图示，也可实施为，另外设置第5导入部、第6导入部等5个以上的导入部，分别使5种以上的被处理流动体混合并反应。

另外，如图1(D)所示，可实施为，在图1(A)的装置中，将设置在第2托架21上的第1导入部d1与第2导入部d2同样地设置在第2处理用面2上，以取代将其设置在第2托架21上。在该情况下，在第2处理用面2上，第1导入部d1的开口部也较第2导入部d2位于旋转的中心侧即上游侧。

在上述图1(D)所示装置中，第2导入部d2的开口部与第3导入部d3的开口部一起配置在第2圆环20的第2处理用面2上。但是，导入部的开口部并不限于上述相对于处理用面进行配置。特别是，可如图2(A)所示，将第2导入部d2的开口部设置在第2圆环20的内周面的、与第2处理用面2邻接的位置来实施。在该图2(A)所示装置中，第3导入部d3的开口部虽与图1(B)所示装置同样地配置在第2处理用面2上，但是，也可通过将第2导入部d2的开口部配置在上述第2处理用面2的内侧，即与第2处理用面2邻接的位置，从而将第2被处理流动体直接导入到处理用面上。

如上所述，通过将第1导入部d1的开口部设置在第2托架21上，将第2导入部d2的开口部配置在第2处理用面2的内侧，即与第2处理用面2邻接的位置(在该情况下，设置上述第3导入部d3不是必须的)，从而，特别是在使多个被处理流动体反应的情况下，能够将从第1导入部d1导入的被处理流动体与从第2导入部d2导入的被处理流动体在不反应的状态下导入两处理用面1、2之间，并且可使两者在两处理用面1、2之间初次发生反应。因此，上述结构特别适合于使用反应性高的被处理流动体的情况。

予以说明的是，上述的“邻接”并不仅限于以下情况，即，将第2导入部d2的开口部如图2(A)所示地以与第2圆环20的内侧侧面接触的方式设置。从第2圆环20至第2导入部d2的开口部的距离为以下程度即可，即，在多个的被处理流动体被导入两处理用面1、2之间以前，不被完全混合或反应的程度，例如，也可以设置在接近第2托架21的第2圆环20的位置。并且，也可以将第2导入部d2的开口部设置在第1圆环10或第1托架11侧。

另外，在上述的图1(B)所示装置中，在第3导入部d3的开口部与第2导入部d2的开口部之间，在第2圆环20的直径的内外方向隔开间隔，但也可实施为，如图2(B)所示，不设置上述间隔，将第2及第3被处理流动体导入两处理用面1、2之间，立刻使两流体合流。根据处理的对象选择上述图2(B)所示装置即可。

另外，在上述的图1(D)所示装置中，第1导入部d1的开口部与第2导入部d2的开口部之间，在第2圆环20直径的内外方向隔开了间隔，但也可实施为，不设置该间隔，而将第1及第2被处理流动体导入两处理用面1、2之间，立刻使两流体合流。根据处理的对象选择这样的开口部的配置即可。

在上述的图1(B)及图1(C)所示实施方式中，在第2处理用面2上，将第3导入部d3的开口部配置在第2导入部d2的开口部的下游侧，换言之，在第2圆环20的直径的内外方向上，配置在第2导入部d2的开口部的外侧。此外，如图2(C)及图3(A)所示，可在第2处理用面2上，将第3导入部d3的开口部配置于在第2圆环20的周方向r0上与第2导入部d2开口部不同的位置来实施。在图3中，m1表示第1导入部d1的开口部即第1开口部，m2表示第2导入部d2的开口部即第2开口部，m3表示第3导入部d3的开口部即第3开口部，r1为圆环直径的内外方向。

另外，在将第1导入部d1设置在第2圆环上的情况下，也可如图2(D)所示，在第2处理用面2上，将第1导入部d1的开口部配置于在第2圆环20的周方向与第2导入部d2的开口部不同的位置来实施。

在上述图2(C)所示装置中，在第2圆环20的处理用面2上，2个导入部的开口部被配置在周方向r0的不同位置，但是，也可实施为，如图3(B)所示，在圆环的周方向r0的不同位置配置3个导入部的开口部，或如图3(C)所示，在圆环的周方向r0的不同位置配置4个导入部的开口部。另外，在图3(B)(C)中，m4表示第4导入部的开口部，在图3(C)中，m5表示第5导入部的开口部。并且，虽未图示，也可实施为，在圆环的周方向r0的不同位置配置5个以上的导入部的开口部。

在上述图2(B)(D)以及图3(A)～(C)所示装置中，第2导入部至第5导入部分别可导入不同的被处理流动体，即第2、第3、第4、第5被处理流动体。另一方面，可实施为，从第2～第5的开口部m2～m5，将全部同类的、即第2被处理流动体导入处理用面之间。虽未图示，在该情况下，可实施为，第2导入部至第5导入部在圆环内部连通，并连接到一个流体供给部，即第2流体供给部p2。

另外，可以通过组合以下装置来实施，即，在圆环的周方向r0的不同位置设置多个导入部的开口部的装置，以及，在圆环直径方向即直径的内外方向r1的不同位置设置多个导入部的开口部的装置。

例如，如图3(D)所示，在第2处理用面2上设有8个导入部的开口部m2～m9，其中的4个m2～m5设置在圆环的周方向r0的不同位置并且设置在直径方向r1上的相同位置，其他4个m6～m9设置在圆环的周方向r0的不同位置并且设置在直径方向r1上的相同位置。并且，该其他的开口部m6～m9在直径方向r1上配置在上述4个开口部m2～m5的直径方向的外侧。并且，该外侧的开口部虽可分别设置于在圆环的圆周方向r0上与内侧的开口部相同的位置，但是，考虑圆环的旋转，也可实施为，如图3(D)所示，设置在圆环的周方向r0的不同位置。另外，在该情况下，开口部不限于图3(D)所示的配置及数量。

例如，如图3(E)所示，也可将径方向外侧的开口部配置在多边形的顶点位置，即该情况下的四边形的顶点位置，将径方向内侧的开口部配置在该多边形的边上。当然，也可采用其他的配置。

另外，在第1开口部m1以外的开口部都将第2被处理流动体导入处理用面间的情况下，可以实施为，导入各第2被处理流动体的该开口部不是在处理用面的周方向r0上散布，而是如图3(F)所示，在周方向r0上形成连续的开口部。

再者，根据处理的对象，如图4(A)所示，可实施为，在图1(A)所示装置中，将设置在第2圆环20上的第2导入部d2与第1导入部d1同样地设置在第2托架21的中央部分22。在该情况下，相对于位于第2圆环20的中心的第1导入部d1的开口部，第2导入部d2的开口部位于其外侧，并隔开间隔。并且，如图4(B)所示，可实施为，在图4(A)所示装置中，将第3导入部d3设置于第2圆环20。如图4(C)所示，可实施为，在图4(A)所示装置中，第1导入部d1的开口部与第2导入部d2的开口部之间不设置间隔，将第1及第2被处理流动体导入第2圆环20内侧的空间后，立即使两流体合流。另外，根据处理的对象，可实施为，如图4(D)所示，在图4(A)所示装置中，和第2导入部d2相同，第3导入部d3也设置在第2托架21上。虽未图示，但是，也可实施为，在第2托架21上设置4个以上的导入部。

并且，根据处理的对象，如图5(A)所示，可实施为，在图4(D)所示的装置中，在第2圆环20上设置第4导入部d4，将第4被处理流动体导入两处理用面1、2之间。

如图5(B)所示，可实施为，在图1(A)所示装置中，将第2导入部d2设置于第1圆环10，在第1处理用面1上备有第2导入部d2的开口部。

如图5(C)所示，可实施为，在图5(B)所示装置中，第1圆环10上设有第3导入部d3，在第1处理用面1上，第3导入部d3的开口部配置在与第2导入部d2的开口部在第1圆环10的周方向上不同的位置。

如图5(D)所示，可实施为，在图5(B)所示装置中，取代在第2托架21上设置第1导入部d1，在第2圆环20上设置第1导入部d1，在第2处理用面2上配置第1导入部d1的开口部。在该情况下，第1及第2导入部d1、d2的两开口部在圆环直径的内外方向上配置在相同位置。

另外，如图6(A)所示，也可实施为，在图1(A)所示装置中，第3导入部d3设置于第1圆环10，第3导入部d3的开口部设置在第1处理用面1上。在该情况下，第2及第3导入部d2、d3的两开口部在圆环直径的内外方向上配置在相同位置。但是，也可以将上述两开口部在圆环的直径的内外方向上配置于不同的位置。

图5(C)所示装置中，虽然在第1圆环10的直径的内外方向上设置将第3及第3导入部d2、d3的两开口部在相同的位置，同时在第1圆环10的周方向即旋转方向上设置在不同的位置，但是，也可实施为，在该装置中，如图6(B)所示，将第2及第3导入部d2、d3的两开口部在第1圆环10的直径的内外方向上设置在不同的位置。在该情况下，可实施为，如图6(B)所示，在第2及第3导入部d2、d3的两开口部之间，在第1圆环10的直径的内外方向上预先隔开间隔，另外，虽未图示，也可实施为，不隔开该间隔，立即使第2被处理流动体与第3被处理流动体合流。

另外，可实施为，如图6(C)所示，取代在第2托架21上设置第1导入部d1，而是与第2导入部d2一起，将第1导入部d1设置在第1圆环10上。在该情况下，在第1处理用面1中，第1导入部d1的开口部设置在第2导入部d2的开口部的上游侧(第1圆环10的直径的内外方向的内侧)。在第1导入部d1的开口部与第2导入部d2的开口部之间，在第1圆环10的直径的内外方向上预先隔开间隔。但是，虽未图示，也可不隔开该间隔地实施。

另外，可实施为，如图6(D)所示，在图6(C)所示装置的第1处理用面1中，在第1圆环10的周方向的不同位置，分别配置第1导入部d1及第2导入部d2的开口部。

另外，虽未图示，在图6(C)(D)所示的实施方式中，可实施为，在第1圆环10上设置3个以上的导入部，在第2处理用面2上的周方向的不同位置，或者，在圆环直径的内外方向的不同位置，配置各开口部。例如，也可在第1处理用面1中采用第2处理用面2中所采用的图3(B)～图3(F)所示开口部的配置。

如图7(A)所示，可实施为，在图1(A)所示装置中，取代在第2圆环20上设置第2导入部d2，在第1托架11上设置第2导入部。在该情况下，在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部位中，优选在第1圆环10的旋转的中心轴的中心配置第2导入部d2的开口部。

如图7(B)所示，在图7(A)所示的实施方式中，可将第3导入部d3设置于第2圆环20，将第3导入部d3的开口部配置在第2处理用面2上。

另外，如图7(C)所示，可实施为，取代在第2托架21上设置第1导入部d1，在第1托架11上设置第1导入部d1。在该情况下，在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部位中，优选在第1圆环10的旋转的中心轴上配置第1导入部d1的开口部。另外，在该情况下，如图所示，可将第2导入部d2设置于第1圆环10，将其开口部配置在第1处理用面1上。另外，虽未图示，在该情况下，可将第2导入部d2设置于第2圆环20，在第2处理用面2上配置其开口部。

并且，如图7(D)所示，可实施为，将图7(C)所示的第2导入部d2与第1导入部d1一起设置在第1托架11上。在该情况下，在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部位中，配置第2导入部d2的开口部。另外，在该情况下，在图7(C)中，也可把第2圆环20上设置的第2导入部d2作为第3导入部d3。

在上述图1～图7所示的各实施方式中，第1托架11及第1圆环10相对于第2托架21及第2圆环20旋转。此外，如图8(A)所示，可实施为，在图1(A)所示装置中，在第2托架21上设置接受来自旋转驱动部的旋转力而旋转的旋转轴51，使第2托架21在与第1托架11相反的方向上旋转。旋转驱动部也可以与使第1托架11的旋转轴50旋转的装置分开设置，或者作为如下装置实施，即，该装置通过齿轮等动力传递机构，从使第1托架11的旋转轴50旋转的驱动部接受动力。在该情况下，第2托架21与上述壳体分体地形成，并与第1托架11同样地可旋转地收容在该壳体内。

并且，如图8(B)所示，可实施为，在图8(A)所示装置中，与图7(B)的装置同样，在第1托架11上设置第2导入部d2，以取代在第2圆环20上设置第2导入部d2。

另外，虽未图示，也可实施为，图8(B)所示装置中，在第2托架21上设置第2导入部d2，以取代在第1托架11上设置第2导入部d2。在该情况下，第2导入部d2与图4(A)的装置相同。如图8(C)所示，也可实施为，在图8(B)所示装置中，在第2圆环20上设置第3导入部d3，将该导入部d3的开口部设置在第2处理用面2上。

并且，如图8(D)所示，也可实施为，不使第1托架11旋转，仅旋转第2托架21。虽未图示，也可实施为，在图1(B)～图7所示的装置中，第2托架21与第1托架11都旋转，或仅第2托架21单独旋转。

如图9(A)所示，第2处理用部20为圆环，第1处理用部10不是圆环，而是与其他的实施方式的第1托架11同样的、直接具有旋转轴50并旋转的构件。在该情况下，将第1处理用部10的上表面作为第1处理用面1，该处理用面不是环状，即不具备中空部分，形成一样的平坦面。并且，在图9(A)所示装置中，与图1(A)的装置同样，第2圆环20上设有第2导入部d2，其开口部配置在第2处理用面2上。

如图9(B)所示，可实施为，在图9(A)所示装置中，第2托架21与壳体3独立，在壳体3与该第2托架21之间，设置接触表面压力赋予机构4，该接触表面压力赋予机构4是使第2托架21向设有第2圆环20的第1处理用部10接近·分离的弹性体等。在该情况下，如图9(C)所示，第2处理用部20不形成圆环，作为相当于上述第2托架21的构件，可将该构件的下表面作为第2处理用面2。并且，如图10(A)所示，可实施为，在图9(C)所示装置中，第1处理用部10也不形成圆环，与图9(A)(B)所示装置一样，在其他的实施方式中，将相当于第1托架11的部位作为第1处理用部10，将其上表面作为第1处理用面1。

在上述各实施方式中，至少第1被处理流动体是从第1处理用部10与第2处理用部20即第1圆环10与第2圆环20的中心部供给的，通过利用其他的被处理流动体所进行的处理，即混合及反应后，被排出至其直径的内外方向的外侧。

此外，如图10(B)所示，也可实施为，从第1圆环10及第2圆环20的外侧朝向内侧供给第1被处理流动体。在该情况下，如图所示，以壳体3密封第1托架11及第2托架21的外侧，将第1导入部d1直接设置于该壳体3，在壳体的内侧，该导入部的开口部配置在与两圆环10、20的对接位置相对应的部位。并且，图1(A)的装置中，在设有第1导入部d1的位置，即成为第1托架11的第1圆环10的中心的位置，设有排出部36。另外，夹着托架的旋转的中心轴，在壳体的该开口部的相反侧配置第2导入部d2的开口部。但是，第2导入部d2的开口部与第1导入部d1的开口部相同，只要是在壳体的内侧并且配置在与两圆环10、20的对接位置相对应的部位即可，而不限定为上述那样的形成在第1导入部d1的开口部的相反侧。

预先设置处理后的产物的排出部36。在该情况下，两圆环10、20的直径的外侧成为上游侧，两圆环10、20的内侧成为下游侧。

如图10(C)所示，可实施为，在图10(B)所示装置中，改变设置于壳体3的侧部的第2导入部d2的位置，将其设置于第1圆环10，并将其开口部配置在第1处理用面1上。在该情况下，如图10(D)所示，可实施为，第1处理用部10不形成圆环，与图9(A)、图9(B)及图10(A)所示装置相同，在其他的实施方式中，将相当于第1托架11的部位作为第1处理用部10，将其上表面作为第1处理用面1，并且，将第2导入部d2设置于该第1处理用部10内，将其开口部设置在第1处理用面1上。

如图11(A)所示，可实施为，在图10(D)所示装置中，第2处理用部20不形成圆环，在其他的实施方式中，将相当于第2托架21的构件作为第2处理用部20，将其下表面作为第2处理用面2。而且，可以实施为，将第2处理用部20作为与壳体3独立的构件，在壳体3与第2处理用部20之间，与图9(B)(C)以及图10(A)所示装置相同，设有接触表面压力赋予机构4。

另外，如图11(B)所示，也可实施为，将图11(A)所示装置的第2导入部d2作为第3导入部d3，另外设置第2导入部d2。在该情况下，在第2处理用面2中，将第2导入部d2的开口部相比第3导入部d3的开口部配置在下游侧。

上述图4所示的各装置、图5(A)、图7(A)(B)(D)、图8(B)(C)所示装置是其他被处理流动体在到达处理用面1、2之间之前与第1被处理流动体合流的装置，不适合结晶及析出的反应快速的物质。但是，对于反应速度慢的物质则可采用这样的装置。

关于适合本申请所涉及的方法发明的实施的处理装置，归纳如下。

如上所述，该处理装置具有：流体压力赋予结构，该流体压力赋予结构对被处理流动体施加预定压力；第1处理用部10和第2处理用部20至少2个处理用部，该第1处理用部10设置在该预定压力的被处理流动体流动的被密封的流体流路中，该第2处理用部20相对于第1处理部10能够相对地接近·分离；该第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面，第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面在上述处理用部10、20中设置在相互面对的位置；旋转驱动机构，该旋转驱动机构使第1处理用部10与第2处理用部20相对地旋转；在两处理用面1、2之间，进行至少2种被处理流动体的混合及反应的处理。在第1处理用部10和第2处理用部20中，至少第2处理用部20具有受压面，并且该受压面的至少一部分由第2处理用面2构成，受压面受到流体压力赋予结构赋予被处理流动体的至少一方的压力，在第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向上，产生使其移动的力。而且，在该装置中，在可接近·分离且相对地旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间，流过受上述压力作用的被处理流动体，由此，各被处理流动体一边形成预定膜厚的薄膜流体一边通过两处理用面1、2之间，从而，在该被处理流动体间产生所希望的反应。

另外，在该处理装置中，优选采用具备缓冲机构的装置，该缓冲机构调整第1处理用面1及第2处理用面2的至少一方的微振动及定位。

另外，在该处理装置中，优选采用具备位移调整机构的结构，该位移调整机构调整第1处理用面1及第2处理用面2的一方或双方的、由磨耗等导致的轴方向的位移，可维持两处理用面1、2之间的薄膜流体的膜厚。

并且，在该处理装置中，作为上述的流体压力赋予结构，可采用对被处理流动体施加一定的送入压力的压缩机等加压装置。

而且，上述加压装置采用能进行送入压力的增减的调整的装置。该加压装置需能将设定的压力保持一定，但是，作为调整处理用面间的间隔的参数，也有必要能进行调整。

另外，在该处理装置中，可以采用具有分离抑制部的结构，该分离抑制部规定上述第1处理用面1与第2处理用面2之间的最大间隔，抑制最大间隔以上的两处理用面1、2分离。

此外，在该处理装置中，可以采用具有接近抑制部的结构，接近抑制部规定上述第1处理用面1与第2处理用面2之间的最小间隔，抑制最小间隔以下的两处理用面1、2的接近。

并且，在该处理装置中，可以采用以下结构，即，第1处理用面1与第2处理用面2双方朝着相相互反的方向旋转。

另外，在该处理装置中，可以采用具有温度调整用的封套的结构，该温度调整用的封套调整上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方的温度。

此外，在该处理装置中，优选采用以下结构，即，上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方的至少一部分进行了镜面加工。

在该处理装置中，可以采用以下结构，即，上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方具有凹部。

并且，在该处理装置中，优选采用以下结构，即，作为使一方的被处理流动体反应的另一方的被处理流动体的供给手段，具有与一方的被处理流动体的通道独立的另外的导入路，在上述第1处理用面1与第2处理用面的至少任意一方上，具有与上述另外的导入路相通的开口部，可以将从该另外的导入路送来的另一方的被处理流动体导入上述一方的被处理流动体。

另外，实施本申请发明的处理装置具有：流体压力赋予结构，该流体压力赋予结构对被处理流动体施加预定的压力；第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可相对的接近·分离的处理用面，第1处理用面1及第2处理用面2与该预定压力的被处理流动体流动的被密封的流体流路连接；接触表面压力赋予机构，该接触表面压力赋予机构对两处理用面1、2施加接触表面压力；旋转驱动机构，该旋转驱动机构使第1处理用面1及第2处理用面2相对旋转；由于具有上述结构，在两处理用面1、2之间，进行至少2种的被处理流动体的反应处理，实施本申请发明的处理装置可以采用以下结构，即，在被施加接触表面压力的同时相对旋转的第1处理用面1及第2处理用面2之间，流过从流体压力赋予结构施加压力的至少1种被处理流动体，并且，通过流过另一种被处理流动体，从流体压力赋予结构被施加压力的上述1种被处理流动体一边形成预定膜厚的薄膜流体，一边通过两处理用面1、2之间，此时，该另一种被处理流动体被混合，在被处理流动体间，发生所希望的反应。

该接触表面压力赋予机构可以构成上述装置中的调整微振动及定位的缓冲机构或位移调整机构来实施。

进而，作为实施本申请发明的处理装置，可以采用以下装置，即，该装置具有：第1导入部，该第1导入部将反应的2种被处理流动体中的至少一方的被处理流动体导入该装置；流体压力赋予结构p，该流体压力赋予结构p连接于第1导入部并向该一方的被处理流动体施加压力；第2导入部，该第2导入部将反应的2种被处理流动体中的至少其他一方的被处理流动体导入该装置；至少2个处理用部，该至少2个处理用部为设置于该一方的被处理流动体流动的被密封的流体流路的第1处理用部10和相对于第1处理用部10可相对接近·分离的第2处理用部20；第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面，第1处理用面1及第2处理用面2在这些处理用部10、20中设置在相互对向的位置；托架21，该托架21以第2处理用面2露出的方式收容第2处理用部20；旋转驱动机构，该旋转驱动机构使第1处理用部10与第2处理用部20相对旋转；接触表面压力赋予机构4，该接触表面压力赋予机构4推压第2处理用部20，使第2处理用面2相对于第1处理用面1处于压接或接近的状态；在两处理用面1、2之间，进行被处理流动体间的反应处理，上述托架21是不可动体，在具有上述第1导入部的开口部的同时，对处理用面1、2之间的间隔施加影响，第1处理用部10与第2导入部20的至少一方具有上述第2导入部的开口部，第2处理用部20为环状体，第2处理用面2相对于托架21滑动，与第1处理用面1接近·分离，第2处理用部20具有受压面，受压面受到流体压力赋予结构p施加于被处理流动体的压力的作用，在使第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向上产生使其移动的力，上述受压面的至少一部分由第2处理用面2构成，在可接近·分离且相对旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间，被施加了压力的一方的被处理流动体通过，同时，通过将另外一方的被处理流动体供给到两处理用面1、2之间，两被处理流动体一边形成预定膜厚的薄膜流体一边从两处理用面1、2之间通过，通过中的被处理流动体混合，从而促进被处理流动体间的所希望的反应，通过接触表面压力赋予机构4的接触表面压力与流体压力赋予结构p1所施加的流体压力的使两处理用面1、2之间分离的力的平衡，在两处理用面1、2之间保持产生上述预定膜厚的薄膜流体的微小间隔。

该处理装置也可实施为，第2导入部也与连接于第1导入部一样地连接于另外的流体压力赋予结构，从而被加压。并且，也可实施为，从第2导入部导入的被处理流动体不是被另外的流体压力赋予结构加压，而是被第2导入部中产生的负压吸引并供给到两处理用面1、2之间，上述负压是由第1导入部所导入的被处理流动体的流体压力所产生的。并且，也可实施为，该另一方的被处理流动体在第2导入部内通过其自重移动，即从上方流向下方，从而被供给至处理用面1、2之间。

如上所述，不仅限于将第1导入部的开口部设置在第2托架上，也可将第1导入部的该开口部设置在第1托架上，上述第1导入部的开口部成为一方的被处理流动体的向装置内的供给口。另外，也可实施为，将第1导入部的该开口部形成在两处理用面的至少一方。但是，在以下情况下，即，根据反应，有必要从第1导入部供给必须先导入处理用面1、2之间的被处理流动体的情况下，形成另一方的被处理流动体的装置内的供给口的第2导入部的开口部无论位于哪一个处理用面，相比上述第1导入部的开口部都必须配置在下游侧的位置。

并且，作为用于实施本申请发明的处理装置，可采用以下的装置。

该处理装置具有：多个的导入部，该多个的导入部分别导入反应的2种以上的被处理流动体；流体压力赋予结构p，该流体压力赋予结构对该2种以上的被处理流动体的至少一种施加压力；至少2个处理用部，该至少2个处理用部是设置在该被处理流动体流动的被密封的流体流路中的第1处理用部10与可相对于第1处理用部10接近分离的第2处理用部20；第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面1、2，该第1处理用面1及第2处理用面2设置在这些处理用部10、20中相互面对的位置；旋转驱动机构，该旋转驱动机构使第1处理用部10与第2处理用部20相对旋转；在两处理用面1、2之间，进行被处理流动体间的反应处理，在第1处理用部10与第2处理用部20中，至少第2处理用部20具有受压面，并且，该受压面的至少一部分由第2处理用面2构成，受压面受到流体压力赋予结构施加于被处理流动体的压力，在使第2处理用面2从第1处理用面1分离方向上产生使其移动的力，并且，第2处理用部20具有朝向与第2处理用面2相反侧的接近用调整面24，接近用调整方面24受到施加在被处理流动体上的预定的压力，在使第2处理用面2向第1处理用面1接近的方向上产生使其移动的力，通过上述接近用调整面24的接近·分离方向的投影面积与上述受压面的接近·分离方向的投影面积的面积比，决定第2处理用面2相对于第1处理用面1向分离方向移动的力，该力作为从被处理流动体所受到的全压力的合力，被赋予了压力的被处理流动体在可接近·分离且相对旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间通过，在该被处理流动体中反应的其他被处理流动体在两处理用面间混合，混合的被处理流动体一边形成预定膜厚的薄膜流体一边通过两处理用面1、2之间，从而在通过处理用面间的过程中获得希望的反应产物。

另外，对本申请发明的处理方法归纳如下。该处理方法为赋予第1被处理流动体预定的压力，将第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可相对接近·分离的处理用面连接于接受上述预定压力的被处理流动体所流动且被密封的流体流路，施加使两处理用面1、2接近的接触表面压力，使第1处理用面1与第2处理用面2相对地旋转，且将被处理流动体导入该处理用面1、2之间，通过与上述分开的流路，将与该被处理流动体反应的第2被处理流动体导入上述处理用面1、2之间，使两被处理流动体反应，至少将施加于第1被处理流动体的上述预定的压力作为使两处理用面1、2分离的分离力，通过使该分离力与上述接触表面压力经由处理用面1、2之间的被处理流动体达到平衡，从而在两处理用面1、2之间维持预定的微小间隔，被处理流动体成为预定厚度的薄膜流体而通过两处理用面1、2之间，在该通过过程中均匀地进行两被处理流动体的反应，在伴有析出的反应的情况下，可结晶或析出所希望的反应产物。

以下，对本申请发明的其他实施方式进行说明。图25是在可接近·分离的、至少一方相对于另一方旋转的处理用面间使反应物反应的反应装置的简略化剖面图。图26的(A)为图25所示装置的第1处理用面的简略化俯视图，(B)为图25所示装置的处理用面的主要部分的放大图。图27的(A)为第2导入通道的剖面图，(B)是用于说明第2导入通道的处理用面的主要部分的放大图。

在图25中，U表示上方，S表示下方。

在图26(A)、图27(B)中，R表示旋转方向。

在图27(B)中，C表示离心力的方向(半径方向)。

该装置，作为上述说明的被处理流动体，使用至少2种流体，其中至少1种流体含有至少1种反应物，在可接近·分离的相互面对地配设并且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间，使上述各流体合流并形成薄膜流体，在该薄膜流体中使上述反应物反应。

如图25所示，该装置具有：第1托架11、在第1托架11上方配置的第2托架21、流体压力赋予结构P、及接触表面压力赋予机构。接触表面压力赋予机构由弹簧43及空气导入部44构成。

在第1托架11上设有第1处理用部10及旋转轴50。第1处理用部10是称为配合环的环状体，具有被镜面加工的第1处理用面1。旋转轴50以螺栓等的固定件81固定在第1托架11的中心，其后端与电动机等的旋转驱动装置82(旋转驱动机构)连接，将旋转驱动装置82的驱动力传递给第1托架11而使该第1托架11旋转。第1处理用部10与上述第1托架11成为一体而进行旋转。

在第1托架11的上部，设有可以收容第1处理用部10的收容部，通过嵌入该收容部内，第1处理用部10安装在第1托架11上。并且，第1处理用部10通过止转销83固定，从而不相对于第1托架11旋转。但是，也可以取代止转销83，以热压配合等方法固定，从而使其不旋转。

上述第1处理用面1从第1托架11露出，朝向第2托架21。第1处理用面的材质采用：陶瓷或烧成金属；耐磨钢；对其他金属实施了固化处理的材料；或者，涂敷、包覆、电镀有硬质材料的材料。

在第2托架21上设有：第2处理用部20；从处理用部内侧导入流体的第1导入部d1；作为接触表面压力赋予机构的弹簧43；以及，空气导入部44。

第2处理用部20是称为压缩环的环状体，具有被镜面加工过的第2处理用面2以及受压面23(以下称其为分离用调整面23)，该受压面23位于第2处理用面2的内侧并与该第2处理用面2邻接。如图所示，该分离用调整面23为倾斜面。对第2处理用面2所施加的镜面加工采用与第1处理用面1相同的方法。另外，第2处理用部20的材质采用与第1处理用部10相同的材质。分离用调整面23与环状的第2处理用部20的内周面25邻接。

在第2托架21的底部(下部)，形成圆环收容部41，O形圆环与第2处理用部20同时被收容在该圆环收容部41内。并且，通过止转销84，第2处理用部20相对于第2托架21不旋转地被收容。上述第2处理用面2从第2托架21露出。在该状态下，第2处理用面2与第1处理用部10的第1处理用面1面对。

该第2托架21所具有的圆环收容部41是收容第2圆环20的、主要是处理用面2侧的相反侧的部位的凹部，在俯视时，为形成环状的沟槽。

圆环收容部41以大于第2圆环20的尺寸的方式形成，在其与第2圆环20之间具有充分的间隔，收容第2圆环20。

通过该间隔，该第2处理用部20以能够在收容部41的轴向以及在与该轴向交叉的方向位移的方式收容在该圆环收容部41内。并且，该第2处理用部20以能够以如下方式位移的方式被收容，即，相对于圆环收容部41，使第2处理用部20的中心线(轴方向)与上述圆环收容部41的轴方向不平行。

至少在第2托架21的圆环收容部41中设有作为处理用部弹压部的弹簧43。弹簧43将第2处理用部20朝着第1处理用部10弹压。并且，作为其他的弹压方法，也可使用空气导入部44等供给空气压或其他流体压力的加压机构，将第2托架21保持的第2处理用部20朝着接近第1处理用部10的方向弹压。

弹簧43及空气导入部44等接触表面压力赋予机构将第2处理用部20的周方向的各位置(处理用面的各位置)均等地朝着第1处理用部10弹压。

在该第2托架21的中央设有上述第1导入部d1，从第1导入部d1朝着处理用部外周侧被压送的流体首先被导入以下空间内，即，该第2托架21保持的第2处理用部20、第1处理用部10及保持该第1处理用部10的第1托架11所围的空间内。并且，在使第2处理用部20克服弹压部的弹压而从第1处理用部10分离的方向上，在第2处理用部20中设置的受压面23上，受到来自流体压力赋予结构P所产生的上述流体的输送压力(供给压力)。

在其他位置，为简略说明，虽仅对受压面23加以说明，但是，正确而言，如图29(A)(B)所示，与上述受压面23一起，在与后述沟槽状凹部13的第2处理用部20相对应的轴方向投影面中，将未设有上述受压面23的部分23X也作为受压面，受到流体压力赋予结构P所产生的上述流体的输送压力(供给压力)。

也可实施为，不设置上述受压面23。在该情况下，如图26(A)所示，也可使用通过第1处理用面1旋转而获得的处理用面间的被处理流动体的导入效果(微泵效果)，上述第1处理用面1具有沟槽状凹部13，该沟槽状凹部13具有接触表面压力赋予机构的功能。这里的微泵效果是指，通过第1处理用面1的旋转，凹部内的流体具有速度地向凹部的外周方向前端前进，接着，送入凹部13的前端的流体另外受到来自凹部13的内周方向的压力，最终形成使处理用面分离的方向上的压力，同时具有将流体导入处理用面间的效果。并且，即使在不旋转的情况下，设置于第1处理用面1的凹部13内的流体所受压力最终作用在第2处理用面2上，该第2处理用面2作为作用于分离侧的受压面。

对于设置于处理用面的凹部13，可对应于含有反应物及反应产物的流体的物理性能实施其深度、相对于处理用面在水平方向的总面积、条数、及形状。

并且，可实施为，将上述受压面23与上述凹部13一同设置在一个装置内。

该凹部13的深度是1μm～50μm，优选为3μm～20μm，设置在上述处理用面上的凹部，相对于处理用面在水平方向的总面积占处理用面整体为5％～50％，优选为15％～25％，其条数为3～50条，优选为8～24条，形状为在处理用面上的弯曲或螺旋状延伸的形状，或者为呈L字形弯折的形状。并且深度具有坡度，从高粘度区域到低粘度区域，即使在利用微泵效果导入的流体含有固体的情况下，也可将流体稳定地导入处理用面之间。并且，在导入侧即处理用面内侧，设置在处理用面上的凹部13的各凹部之间可以彼此连接，也可以彼此断开。

如上所述，受压面23为倾斜面。该倾斜面(受压面23)以如下方式形成，即，以被处理流动体的流动方向为基准的上游侧端部的、与设有凹部13的处理用部的处理用面相对的轴方向的距离，比下游侧端部的同一距离大。而且，优选该倾斜面的以被处理流动体的流动方向为基准的下游侧端部设置在上述凹部13的轴方向投影面上。

具体来说，如图28(A)所示，使上述倾斜面(受压面23)的下游侧端部60设置在上述凹部13的轴方向投影面上。优选上述倾斜面相对于第2处理用面2的角度θ1在0.1°至85°的范围内，更优选在10°至55°的范围内，进一步优选在15°至45°的范围内。该角度θ1可根据被处理物处理前的特性予以适当变更。并且，上述倾斜面的下游侧端部60设置在以下区域内，即，从向下游侧与第1处理用面1上设置的凹部13的上游侧端部13-b离开0.01mm的位置开始，到向上游侧与下游侧端部13-c离开0.5mm的位置为止的区域内。更优选的是，设置在以下区域内，即，从向下游侧与上游侧端部13-b离开0.05mm的位置开始，到向上游侧与下游侧端部13-c离开1.0mm的位置为止的区域内。与上述倾斜面的角度相同，对于该下游侧端部60的位置，可对应被处理物的特性予以适当变更。并且，如图28(B)所示，倾斜面(受压面23)可实施为弧形面。由此，可更均匀地进行被处理物的导入。

凹部13除如上述那样连接之外，也可实施为间断的形式。在间断的情况下，间断的凹部13的、第1处理用面1的最内周侧的上游侧端部形成上述13-b；同样，第1处理用面1的最外周侧的上游侧端部形成上述13-c。

另外，虽然在上述说明中将凹部13形成在第1处理用面1上，将受压面23形成在第2处理用面2上，但是，相反地，也可实施为，将凹部13形成在第2处理用面2上，将受压面23形成在第1处理用面1上。

另外，通过将凹部13形成在第1处理用面1与第2处理用面2两方，并将凹部13与受压面23交替地设置在各处理用面1、2的周方向上，从而，第1处理用面1上形成的凹部13与第2处理用面2上形成的受压面23能够相对，同时，第1处理用面1上形成的受压面23与第2处理用面2上形成的凹部13能够相对。

在处理用面中，也可实施与凹部13不同的沟槽。具体的实例为，如图16(F)及图16(G)所示，在较凹部13的径向外侧(图16(F))或径向内侧(图16(G))，可实施放射状延伸的新的凹部14。其有利于想延长在处理用面间的停留时间的情况，以及处理高粘稠物的流体的情况。

再者，关于与凹部13不同的沟槽，并不对形状、面积、条数、深度作特别限定。可根据目的实施该沟槽。

在上述第2处理用部20中，与被导入上述处理用面的流体的流路相独立，形成具有通至处理用面间的开口部d20的第2导入部d2。

具体为，第2导入部d2如图27(A)所示，从上述第2处理用面2的开口部d20开始的导入方向相对于第2处理用面2以预定的仰角(θ1)倾斜。该仰角(θ1)被设定为大于0度小于90度，并且，在反应速度为迅速反应的情况下，优选设置为1度以上45度以下。

另外，如图27(B)所示，从上述第2处理用面2的开口部d20开始的导入方向在沿上述第2处理用面2的平面内具有方向性。该第2流体的导入方向的处理用面的半径方向的成分为从中心远离的外方向，并且，与旋转的处理用面间的流体的旋转方向相对的成分为正向。换言之，以通过开口部d20的半径方向、即外方向的线段作为基准线g，从该基准线g向旋转方向R具有预定的角度(θ2)。

该仰角(θ1)被设定为大于0度小于90度，并且，在反应速度快的反应的情况下，优选设置为1度以上45度以下。

另外，角度(θ2)也设定为大于0度小于90度，朝向图27(B)的网线部分，从开口部d20排出。并且，在反应速度快的反应的情况下，优选该角度(θ2)设定为较小角度，在反应速度慢的反应的情况下，优选该角度(θ2)设定为较大角度。另外，该角度可根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种条件变更实施。

开口部d20的口径优选为0.2μm～3000μm，更优选为10μm～1000μm。并且，开口部d20口径较大时，第2导入部d2的直径为0.2μm～3000μm，最优选为10μm～1000μm，实质上，在开口部d20的直径不影响流体的流动的情况下，第2导入部d2的直径设置在该范围内即可。另外，在要求直线传播性的情况下，及要求扩散性的情况下，优选使开口部d20的形状等变化，可根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种条件变更实施。

并且，上述另外的流路的开口部d20可设置在以下点的外径侧，即，利用设置在第1处理用面1的凹部的微泵效果导入时的流动方向变换为在处理用面间形成的螺旋状层流的流动方向的点。即，图26(B)中，优选从第1处理用面1上设置的凹部的处理用面径向最外侧开始的、向径向外侧的距离n为0.5mm以上。并且，在对相同流体设置多个开口部的情况下，优选设置在同心圆上。另外，在对不同流体设置多个开口部的情况下，优选设置在半径不同的同心圆上。如以(1)A+B→C(2)C+D→E的顺序进行反应，有效地使A+B+C→F这样本来不应该同时反应的反应及反应物不接触，从而有效地避免反应不进行的问题。

另外，可实施为，将上述处理用部浸入流体中，将在上述处理用面间反应得到的流体直接投入到处理用部外部的液体或空气以外的气体中。

并且，也可将超声波能施加在刚刚从处理用面间或处理用面排出的被处理物上。

接着，为了在上述第1处理用面1与第2处理用面2之间，即在处理用面间产生温度差，第1处理用部10及第2处理用部20的至少其中之一设置调温机构(温度调节机构)J1、J2，下面对此进行说明。

虽然该调温机构没有特别的限定，但是，在以冷却为目的的情况下，将冷却部设置于处理用部10、20。具体为，将作为调温用介质的冰水或各种冷媒所通过的配管或者珀尔帖元件等能够电气或化学地进行冷却作用的冷却元件安装于处理用部10、20。

在以加热为目的的情况下，在处理用部10、20中设有加热部。具体为，将作为调温用介质的蒸汽或各种热媒所通过的配管或电气加热器等能够电气或化学地进行加热作用的发热元件安装于处理用部10、20。

另外，也可在圆环收容部设置可与处理用部直接接触的新的调温用介质用的收容部。由此，利用处理用部的热传导，可以进行处理用面的调温。并且，将冷却元件或发热元件埋入处理用部10、20中并通电，或埋入冷热媒通过用通道并使调温用介质(冷热媒)通过该通道，从而能够从内侧对处理用面进行调温。而且，图25所示的调温机构J1、J2为其一例，是设置在各处理用部10、20内部的调温用介质通过的配管(封套)。

利用上述调温机构J1、J2，使一方的处理用面的温度高于另一方的处理用面温度，在处理用面间产生温度差。例如，第1处理用部10以上述任意的方法加温至60℃，第2处理用部20以上述任意的方法加温至15℃。此时，导入处理用面间的流体的温度从第1处理用面1朝向第2处理用面2从60℃变化至15℃。即，该处理用面间的流体产生温度梯度。而且，处理用面间的流体由于该温度梯度开始对流，产生相对于处理用面垂直的方向的流动。并且，上述“垂直的方向的流动”是指流动的方向成分中，至少含有垂直上述处理用面的成分。

即使在第1处理用面1或第2处理用面2旋转的情况下，由于相对于该处理用面垂直的方向的流动持续，因此，可对处理用面旋转所产生的处理用面间的螺旋状层流的流动附加垂直方向的流动。该处理用面间的温度差可实施为1℃～400℃，优选为5℃～100℃。

而且，本装置的旋转轴50并不限定为铅直地配置。例如，也可为倾斜地配置。在处理中，通过在两处理用面1、2之间形成的流体的薄膜，实质上可排除重力的影响。如图25所示，第1导入部d1在第2托架21中与第2圆环20的轴心一致，并上下垂直地延伸。但是，第1导入部d1并不限于与第2圆环20的轴心一致，只要能向两圆环10、20所围空间供给第1被处理流动体，在第2托架21的中央部分22中，也可设置在上述轴心以外的位置，并且，也可为非铅直而是斜向延伸。无论在哪个配置角度的情况下，通过处理用面间的温度梯度，可产生相对于处理用面垂直的流动。

上述处理用面间的流体的温度梯度中，如果该温度梯度小，则仅对流体进行热传导，但是，温度梯度一旦超过某临界值，流体中会产生所谓的贝纳德对流现象。该现象，在处理用面间的距离为L、重力加速度为g、流体的体积热膨胀率为β、流体的动粘度系数为ν、流体的温度传导率为α、处理用面间的温度差为ΔT时，被以下式定义的无无因次数的瑞利(レイリ一)数Ra所支配。

Ra＝L³·g·β·ΔT/(α·ν)

开始产生贝纳德对流的临界瑞利数根据处理用面与被处理物流体的分界面的性质而不同，但大约为1700。大于该临界值时产生贝纳德对流。并且，当该瑞利数Ra满足大于10¹⁰附近的值的条件时，流体为紊流状态。即，通过调节该处理用面间的温度差ΔT或处理用面的距离L，并且以使瑞利数Ra为1700以上的方式调节本装置，可在处理用面间产生相对于处理用面垂直的方向的流动，可实施上述反应操作。

但是，上述贝纳德对流在1～10μm左右的处理用面间的距离中不容易产生。严密来说，上述瑞利数适用于10μm以下的间隔中的流体，当研究贝纳德对流的发生条件时，如果为水，则其温度差必须为数千℃以上，现实中很难实现。贝纳德对流是由流体的温度梯度的密度差所形成的对流，即与重力相关的对流。10μm以下的处理用面之间为微重力场的可能性高，在这样的情况，浮力对流被抑制。即，在该装置中现实地产生贝纳德对流的情况是处理用面间的距离超过10μm的情况。

当处理用面间的距离为1～10μm左右时，并非通过密度差产生对流，而是通过温度梯度所产生的流体的表面张力差来产生对流。这样的对流为马兰哥尼对流，在处理用面间的距离为L、流体的动粘度系数为ν、流体的温度传导率为α、处理用面间的温度差为ΔT、流体的密度为ρ、表面张力的温度系数(表面张力的温度梯度)为σ时，被以下式定义的无因次数的马兰哥尼数Ma所支配。

Ma＝σ·ΔT·L/(ρ·ν·α)

开始产生马兰哥尼对流的临界马兰哥尼数为80左右，在大于该值的条件下产生马兰哥尼对流。即，通过调节该处理用面间的温度差ΔT或处理用面的距离L、调节本装置以使得马兰哥尼数Ma为80以上，即使10μm以下的微小流路也能够在处理用面间相对于处理用面产生垂直方向的流动，可实施上述反应操作。

瑞利数的计算使用以下的公式。

【数式1】

$\mathrm{Ra}=\frac{L^3\·\mathrm{\β}\·g}{v\·\mathrm{\α}}\mathrm{\ΔT}$

ΔT＝(T₁-T₀)

$\mathrm{\α}=\frac{k}{\mathrm{\ρ}\·C_p}$

L：处理用面间的距离[m]，β：体积热膨胀率[1/K]，g：重力加速度[m/s²]

ν：动粘度系数[m²/s]，α：温度传导率[(m²/s)]，ΔT：处理用面间的温度差[K]

ρ：密度[kg/m³]，Cp：定压比热[J/kg·K]，k：热传导率[W/m·K]

T₁：处理用面的高温侧的温度[K]，T₀：处理用面的低温侧的温度[K]

在将开始产生贝纳德对流时的瑞利数作为临界瑞利数Ra_c的情况下，此时的温度差ΔT_c1可以如下方式求得。

【数式2】

$\mathrm{\Δ}{T}_{C1}=\frac{{\mathrm{Ra}}_C\·v\·\mathrm{\α}}{L^3\·\mathrm{\β}\·g}$

马兰哥尼数Ra的计算使用以下的公式。

【数式3】

$\mathrm{Ma}=\frac{{\mathrm{\σ}}_t\·L}{\mathrm{\ρ}\·v\·\mathrm{\α}}\mathrm{\ΔT}$

ΔT＝(T₁-T₀)

$\mathrm{\α}=\frac{k}{\mathrm{\ρ}\·C_p}$

L：处理用面间的距离[m]，ν：动粘度系数[m^2/s]，α：温度传导率[(m²/s)]

ΔT：处理用面间的温度差[K]，ρ：密度[kg/m³]，Cp：定压比热[J/kg·K]

k：热传导率[W/m·K]，σ_t：表面张力温度系数[N/m·K]

T₁：处理用面的高温侧的温度[K]，T₀：处理用面的低温侧的温度[K]

在降开始产生马兰哥尼对流的马兰哥尼数作为临界马兰哥尼数Ma_c的情况下，此时的温度差ΔT_c2可以如下方式求得。

【数式4】

$\mathrm{\Δ}{T}_{C2}=\frac{{\mathrm{Ma}}_C\·\mathrm{\ρ}\·v\·\mathrm{\α}}{{\mathrm{\σ}}_t\·L}$

以下，进一步具体地对于生成纳米粒子的反应、根据以下各种的实施例详细说明本发明。但是，本发明并不限于以下的实例。

(A)颜料纳米粒子

以下，对使用强制超薄膜旋转式反应法，对生成如图30所示的颜料纳米粒子的反应进行说明。

(酸糊法(acid pasting法))

在酸糊法中使用强制超薄膜旋转式反应法的情况下，首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的水或者碱性溶液导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间形成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有溶解有反应物即颜料物质的酸的流体(颜料酸性溶液)直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，可在通过流体的供给压和施加在进行旋转的处理用面之间的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，进行将第1流体和第2流体维持超薄膜状态的同时、瞬间地被混合、生成颜料粒子的反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可通过第1导入部d1导入第2流体，通过第2导入部d2导入第1流体。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

第1流体如上所述，为水或含有碱性溶液的溶液。水优选为离子交换水，纯水，或蒸留水等精制了的水。另外，作为碱性溶液，可例举氨水，氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液等。

作为用于第2流体的强酸，如果显示对颜料的溶解性就没有问题，并不对其特别限定，例如在酸性水溶液的情况下，可使用硫酸，盐酸，硝酸，三氟乙酸，但是，可优选使用强酸，特别是95％以上的浓硫酸。

而且，在第1流体或第2流体中，为了颜料结晶型的控制或颜料的品质控制等的目的，也可以混合有机溶剂。作为有机溶剂可以使用公知的有机溶剂。另外，除有机溶剂之外，也可含有嵌段共聚物或高分子聚合物，表面活性剂等的分散剂。

(再沉淀法)

其次，在再沉淀法中使用强制超薄膜旋转式反应法的情况下，首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的、对于颜料为贫溶媒、与后述溶媒相容的溶媒，导入可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间，在该处理用面1、2间形成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有溶解有颜料物质的有机溶媒的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，可在通过流体的供给压和施加在进行旋转的处理用面1、2之间的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，进行将第1流体和第2流体维持超薄膜状态的同时、瞬间地被混合、生成颜料粒子的反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可通过第1导入部d1导入第2流体，通过第2导入部d2导入第1流体。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

作为第1流体如上所述，只要对于颜料为贫溶媒、与溶解形成第2流体的颜料的溶媒的相容性，并不对其特别限定，但是，优选选自水，醇系溶媒，酮系溶媒，醚系溶媒，芳香族系溶媒，二硫化碳，脂肪族系溶媒，腈系溶媒，亚砜系溶媒，卤系溶媒，酯系溶媒，离子性溶液，或其中2种以上的混合溶媒。

作为用于第2流体的有机溶媒，只要显示对颜料的溶解性就没有问题，并不对其特别限定，但是，可优选使用1-甲基-2-吡咯烷酮，1，3-二甲基-2-咪唑烷酮，2-吡咯烷酮，ε-己丙酰胺，甲酰胺，N-甲基甲酰胺，N，N-二甲基甲酰胺，乙酰胺，N-甲基乙酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，N-甲基丙酰胺，六甲基磷酰三胺。

而且，在第1流体或第2流体中，也可含有嵌段共聚物、高分子聚合物，表面活性剂等的分散剂。

(pH调整法)

然后，在pH调整法中使用强制超薄膜旋转式反应法的情况下，首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将使pH变化的颜料析出用溶液作为第1流体导入上述的进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间形成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的在酸性或碱性的pH调整溶液或上述pH调整溶液与有机溶媒的混合溶液的任一种中溶解了至少1种颜料的颜料溶液，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，可在通过流体的供给压和施加在进行旋转的处理用面1，2之间的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，进行将第1流体和第2流体维持超薄膜状态的同时、瞬间地被混合、生成颜料粒子的反应。

具体而言，例如，将在某有机溶媒中几乎不溶解的有机颜料加到在上述有机溶媒中添加了碱性物质的碱性的溶液中，由此使其溶解而形成有机颜料溶液(第2流体)，将该有机颜料溶液加到使用水、或其它有机溶媒、或上述不含碱性物质的有机溶媒、或含有酸的溶媒的颜料析出用溶液(第1流体)中，有机颜料溶液的pH发生变化，可在处理用面1、2之间进行颜料析出的反应。该情况下，被添加的酸和碱，可根据颜料的种类，选择为了溶解颜料而添加，或为了使其析出而添加。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可通过第1导入部d1导入第2流体，通过第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

作为第1流体的颜料析出用溶液，如上所述，只要为可以使上述颜料溶液的pH变化的溶液、在以析出为目的的颜料中不显示溶解性、或者，对颜料的溶解性比作为第2流体的颜料溶液中所含有的溶媒小即可，并不对其作特别的限定，可为水或有机溶媒，或它们的混合物构成。作为水优选为离子交换水、纯水、或蒸留水等的被精制了的水。作为有机溶媒，没有特别限定，可举出甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇为代表的一元醇类溶媒；乙二醇、丙二醇、二甘醇、聚乙二醇、硫二甘醇、二硫二甘醇、2-甲基-1，3-丙烷二醇、1，2，6-己烷三醇、炔二醇衍生物、甘油、或三羟甲基丙烷等为代表的多元醇类溶媒；1-甲基-2-吡咯烷酮、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷酮、ε-己丙酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺、脲、或四甲基脲等的酰胺类溶媒，除此之外，乙二醇单甲基(或乙基)醚，二乙二醇单甲基(或乙基)醚、或三乙二醇单甲基(或丁基)醚等的多元醇的低级单烷基醚类溶媒；乙二醇二甲基醚(monoglyme)、二乙二醇二甲基醚(Diglyme)、或三乙二醇二甲基醚(Triglyme)等的聚醚类溶媒、环丁砜、二甲基亚砜、或3-环丁烯砜等的含硫类溶媒、二丙酮醇、二乙醇胺等的多官能类溶媒；乙酸、马来酸、二十二碳六烯酸、三氯乙酸、或三氟乙酸等的羧酸类溶媒；甲烷磺酸、或三氟甲烷磺酸等的磺酸类溶媒；苯、甲苯、二甲苯等的苯系溶媒。

而且，也可在溶媒中加入作为酸或碱的pH调整物质、形成作为酸性或碱性的pH调整溶液来实施。该情况下的pH调整物质并不作特别限定，在碱的情况下，为氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙，或氢氧化钡等的无机碱、或三烷基胺，二偶氮双环十一碳烯，金属醇化物等的有机碱。在酸的情况下，为甲酸、硝酸、硫酸、盐酸、或磷酸等的无机酸，或乙酸、三氟乙酸，草酸，甲烷磺酸，或三氟甲烷磺酸等的有机酸。这些pH调整物质，可以以固体状态加入、也可以形成水溶液或有机溶媒溶液加入来实施。

在作为第2流体的颜料溶液中使用的溶媒，也可使用与第1流体相同的溶媒。但是，优选选择对颜料地溶解性比第1流体中所含有的溶媒大的溶媒。而且，作为pH调整物质也可添加与第1流体相同的物质来实施。优选选择pH调整物质以使得第2流体对于颜料的溶解性比第1流体中所含有的溶媒大。

而且，上述第1流体与第2流体中所含的溶媒及pH调整物质的混合溶液(pH调整溶液)，可以以所有物质完全互溶的溶液状态使用，也可以以悬浮状态使用。

而且，在第1流体或第2流体中，为了颜料结晶型的控制或颜料的品质控制等的目的，也可以混合有机溶剂。作为有机溶剂可以使用公知的有机溶剂。另外，除有机溶剂之外，也可含有高分子聚合物、嵌段共聚物等的分散剂，表面活性剂。

作为上述的各方法中使用的颜料，没有作特别的限制，但是，可举出多环醌系颜料，二萘嵌苯系颜料，偶氮系颜料，靛蓝颜料，喹吖啶酮颜料，酞菁颜料等的公知的有机颜料。

另外，作为颜料包含粒状固体、染料化合物这样的颜料。作为颜料的实例，有无机的无彩色颜料，有机、无机的有彩色颜料，另外，也可使用无色或淡色的颜料，金属光泽颜料等。为了本发明，也可使用新型合成的颜料。以下举出颜料的具体实例。

作为黑色的颜料，例如，可举出以下的物质。即，Raven1060，Raven1080，Raven 1170，Raven 1200，Raven 1250，Raven 1255，Raven 1500，Raven 2000，Raven 3500，Raven 5250，Raven 5750，Raven 7000，Raven 5000 ULTRAII，Raven 1190 ULTRAII(以上、Columbia Carbon社制)。另外，Black PearlsL，Mogul-L，Regal 400R，Regal 660R，Regal 330R，Monarch 800，Monarch 880，Monarch 900，Monarch 1000，Monarch 1300，Monarch 1400(以上、cabot社制)。另外，Color BlackFW1，Color Black FW2，Color Black FW200，Color Black 18，ColorBlack S160，Color Black S170，Special Black 4，Special Black4A，Special Black 6，Printex 35，Printex U，Printex 140U，PrintexV，Printex 140V(以上、Degussa社制)。另外，No.25，No.33，No.40，No.47，No.52，No.900，No.2300，MCF-88，MA600，MA7，MA8，MA100(以上、三菱化学社制)等。但是，并不限定为这些颜料。

作为青色的颜料，可举出以下的物质。即，C.I.颜料蓝-1，C.I.颜料蓝-2，C.I.颜料蓝-3。另外，C.I.颜料蓝-15，C.I.颜料蓝-15:2，C.I.颜料蓝-15:3，C.I.颜料蓝-15:4。另外，C.I.颜料蓝-16，C.I.颜料蓝-22，C.I.颜料蓝-60等。

作为洋红色的颜料，可举出以下物质。即，C.I.颜料红-5，C.I.颜料红-7，C.I.颜料红-12。另外，C.I.颜料红-48，C.I.颜料红-48:1，C.I.颜料红-57，C.I.颜料红-112。另外，C.I.颜料红-122，C.I.颜料红-123，C.I.颜料红-146，C.I.颜料红-168。另外，C.I.颜料红-184，C.I.颜料红-202，C.I.颜料红-207等。

作为黄色的颜料，可举出以下物质。即，C.I.颜料黄-12，C.I.颜料黄-13，C.I.颜料黄-14，C.I.颜料黄-16。另外，C.I.颜料黄-17，C.I.颜料黄-74，C.I.颜料黄-83，C.I.颜料黄-93。另外，C.I.颜料黄-95，C.I.颜料黄-97，C.I.颜料黄-98，C.I.颜料黄-114。另外，C.I.颜料黄-128，C.I.颜料黄-129，C.I.颜料黄-151，C.I.颜料黄-154等。

而且，除上述的黑色、青色、洋红色、黄色的颜料以外，也可根据目的色使用各种颜料。可代表性地举出颜料紫罗兰-23这样的紫色颜料或颜料绿-7这样的绿色颜料，如颜料橙-43这样的橙色颜料；但只要呈现作为颜料的颜色即可实施。

另外，本发明中也可与颜料同样使用染料。作为实例，可举出C.I.溶剂蓝，-33，-38，-42，-45，-53，-65，-67，-70，-104，-114，-115，-135。另外，C.I.溶剂红，-25，-31，-86，-92，-97，-118，-132，-160，-186，-187，-219。另外，C.I.溶剂黄，-1，-49，-62，-74，-79，-82，-83，-89，-90，-120，-121，-151，-153，-154等。

也可使用水溶性染料。作为实例，可举出C.I.直接黑，-17，-19，-22，-32，-38，-51，-62，-71，-108，-146，-154；C.I.直接黄，-12，-24，-26，-44，-86，-87，-98，-100，-130，-142；C.I.直接红，-1，-4，-13，-17，-23，-28，-31，-62，-79，-81，-83，-89，-227，-240，-242，-243；C.I.直接蓝，-6，-22，-25，-71，-78，-86，-90，-106，-199；C.I.直接橙，-34，-39，-44，-46，-60；C.I.直接紫罗兰，-47，-48；C.I.直接棕，-109；C.I.直接绿，-59等的直接染料，C.I.酸性黑，-2，-7，-24，-26，-31，-52，-63，-112，-118，-168，-172，-208；C.I.酸性黄，-11，-17，-23，-25，-29，-42，-49，-61，-71；C.I.酸性红，-1，-6，-8，-32，-37，-51，-52，-80，-85，-87，-92，-94，-115，-180，-254，-256，-289，-315，-317；C.I.酸性蓝，-9，-22，-40，-59，-93，-102，-104，-113，-117，-120，-167，-229，-234，-254；C.I.酸性橙，-7，-19；C.I.酸性紫罗兰，-49等的酸性染料，C.I.反应黑，-1，-5，-8，-13，-14，-23，-31，-34，-39；C.I.反应黄，-2，-3，-13，-15，-17，-18，-23，-24，-37，-42，-57，-58，-64，-75，-76，-77，-79，-81，-84，-85，-87，-88，-91，-92，-93，-95，-102，-111，-115，-116，-130，-131，-132，-133，-135，-137，-139，-140，-142，-143，-144，-145，-146，-147，-148，-151，-162，-163；C.I.反应红，-3，-13，-16，-21，-22，-23，-24，-29，-31，-33，-35，-45，-49，-55，-63，-85，-106，-109，-111，-112，-113，-114，-118，-126，-128，-130，-131，-141，-151，-170，-171，-174，-176，-177，-183，-184，-186，-187，-188，-190，-193，-194，-195，-196，-200，-201，-202，-204，-206，-218，-221；C.I.反应蓝，-2，-3，-5，-8，-10，-13，-14，-15，-18，-19，-21，-25，-27，-28，-38，-39，-40，-41，-49，-52，-63，-71，-72，-74，-75，-77，-78，-79，-89，-100，-101，-104，-105，-119，-122，-147，-158，-160，-162，-166，-169，-170，-171，-172，-173，-174，-176，-179，-184，-190，-191，-194，-195，-198，-204，-211，-216，-217；C.I.反应橙，-5，-7，-11，-12，-13，-15，-16，-35，-45，-46，-56，-62，-70，-72，-74，-82，-84，-87，-91，-92，-93，-95，-97，-99；C.I.反应紫，-1，-4，-5，-6，-22，-24，-33，-36，-38；C.I.反应绿，-5，-8，-12，-15，-19，-23；C.I.反应棕，-2，-7，-8，-9，-11，-16，-17，-18，-21，-24，-26，-31，-32，-33等的反应染料；C.I.碱性黑，-2；C.I.碱性红，-1，-2，-9，-12，-13，-14，-27；C.I.碱性蓝，-1，-3，-5，-7，-9，-24，-25，-26，-28，-29；C.I.碱性紫罗兰，-7，-14，-27；C.I.食品黑，-1，-2等。

能使用的染料，可为公知的染料，也可为新型的染料。例如，可使用以下所述那样的直接染料，酸性染料，碱性染料，反应性染料，食品用色素的水溶性染料，脂溶性(油溶性)染料或者，分散染料的不溶性色素。这些染料也可以以固体化了状态使用。在该方面优选的是，例如可使用油溶性染料。

本发明中所述的油溶性染料，是指溶解在有机溶媒中的染料，也称为脂溶性染料。

作为表面活性剂及分散剂，可使用在颜料的分散用途中使用的各种市售品。不对其作特别限制，例如，可使用Neogen R-K(第一工业制药)那样的十二烷基苯磺酸系，Solsperse 20000，Solsperse 24000，Solsperse 26000，Solsperse 27000，Solsperse 28000，Solsperse41090(以上、Avecia社制)，Disperbyk 160，Disperbyk 161，Disperbyk162，Disperbyk 163，Disperbyk 166，Disperbyk 170，Disperbyk 180，Disperbyk 181，Disperbyk 182，Disperbyk 183，Disperbyk 184，Disperbyk 190，Disperbyk 191，Disperbyk 192，Disperbyk 2000，Disperbyk 2001(以上、BYK-Chemie社制)，Polymer 100，Polymer 120，Polymer 150，Polymer 400，Polymer 401，Polymer 402，Polymer 403，Polymer 450，Polymer 451，Polymer 452，Polymer 453，EFKA-46，EFKA-47，EFKA-48，EFKA-49，EFKA-1501，EFKA-1502，EFKA-4540，EFKA-4550(以上、EFKA Chemical社制、)，FLOWNON DOPA-158，FLOWNONDOPA-22，FLOWNON DOPA-17，FLOWNON G-700，FLOWNON TG-720W，FLOWNON-730W，FLOWNON-740W，FLOWNON-745W(以上、共荣社化学社制、)，AJISPER PA 111，AJISPER PB 711，AJISPER PB 811，AJISPERPB 821，AJISPER PW 911(以上、味之素社制、)，JONCRYL 678，JONCRYL679，JONCRYL 62(以上、JHONSON POLYMER社制、)等。这些表面活性剂及分散剂可以单独使用，也可以2种以上并用。

另外在本发明中作为嵌段共聚物，作为实例可举出如下。即，丙烯酸系、甲基丙烯酸系嵌段共聚物，聚苯乙烯及其它的加成聚合系或缩聚系的嵌段共聚物，具有聚氧亚乙基、聚氧亚烷基的嵌段的嵌段共聚物。而且，也可使用以往已知的嵌段共聚物。本发明中所用的嵌段共聚物优选为两亲性的。作为具体优选的形式，可举出包含疏水链段和有机酸或其离子盐单元的亲水链段所的二嵌段共聚物。另外，优选使用具有疏水链段和带有有机酸或具有其离子盐单元的亲水链段以及其它的嵌段的三嵌段共聚物。在三嵌段共聚物的情况下，优选使用作为疏水链段，非离子性的亲水链段，带有有机酸或其离子盐单元的亲水链段的形式，内包状态的稳定化的意思方面也是优选的。例如，如果使用上述的三嵌段共聚物，使用颜料物质和作为溶媒的水来调制分散液，可使颜料内包在三嵌段共聚物形成的胶束中，也可如此形成颜料内包型的油墨组合物。另外，也可使该分散组合物的粒子的粒径非常的一致均匀。进而也可使其分散状态极为稳定。如果使用强制超薄膜旋转式反应法进行这些处理，颜料纳米粒子的粒径的非常抑制均匀性也进一步提高。

另外除上述各方法以外，作为使用了强制超薄膜旋转式反应法的颜料纳米粒子制造方法，也可在该薄膜流体中直接合成颜料。作为一个实例，在铜酞菁的合成例的情况下，也可以以通过将酞酸或其衍生物、铜或其化合物、脲或其衍生物及催化剂在有机溶媒中或其不存在下发生反应而得到铜酞菁的方法为代表的、使用各种反应直接合成颜料。由此，虽然在到现在为止的方法中需要对因合成工序所产生的粗大颜料粒子进行粉碎的工序，但这变得没有必要，进而即使在需要粉碎工序的情况下，也可根据运转条件在薄膜流体中赋予剪切力，含有粉碎工序。

本发明中，混合流路中的混合，可以在层流支配下进行，也可在紊流支配下进行。

而且，可将处理用面间加热、冷却，或对处理用面间照射微波。另外也可对处理用面间照射紫外线(UV)，或另外对处理用面间给予超声波能。特别是，在第1处理用面1和第2处理用面2设置了温度差的情况下，由于可在薄膜流体中发生对流，具有由此促进反应的优点。

更具体而言，对于加热，冷却，例如可通过在各处理用部10、20的至少一方或两方上设置加热器或通过热介质、冷介质的封套，对薄膜流体加热、冷却。或者，通过在各处理用部10、20的至少一方或两方上设置用于照射微波的磁控管等微波发生装置，进行处理流体的加热、反应的促进。另外，对于照射紫外线(UV)，例如可通过在各处理用部10、20的至少一方或两方上设置照射紫外线的紫外灯等的元件，从对应的处理用面对薄膜流体照射紫外线(UV)。另外，对于给予超声波能，例如可通过在各处理用部10、20的至少一方或两方上设置超声波振荡器，也可在超声波气氛的容器内进行处理用面间的混合·反应来实施。

另外，通过在能确保减压或真空状态的容器内进行上述析出、使至少处理后流体被排出的2次侧形成减压或真空状态，进行析出反应中发生的气体及上述流体中所含气体的脱气，或上述流体的脱溶剂。由此，即使在颜料纳米粒子析出的同时进行脱溶剂处理的情况下，含有处理用面间析出的颜料纳米粒子的流体，从处理用面以喷雾状态排出，其流体的表面积增大，脱溶剂效率非常高。因此比到现在为止还简单、实质上1个工序进行颜料纳米粒子的制造处理及脱溶剂处理。

另外，如上所述，除第1导入部d1、第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，在该情况下，例如上述的酸糊法中，可从各导入部将水或碱性溶液、含有溶解有颜料的酸的流体，为了颜料结晶型的控制或颜料的品质控制等的目的的有机溶剂等分别导入处理装置。另外，在采用pH调整的情况下，可从各导入部将使pH变化的颜料析出用溶液、含有颜料溶液的流体，为了颜料结晶型的控制或品质控制等目的的有机溶剂等分别导入处理装置。这样，能各个管理各溶液的浓度和压力，能更精密地控制颜料纳米粒子生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

本申请发明中的强制超薄膜旋转式反应法，由于可自由地使其微小流路的雷诺(レイノルズ)数变化，因此可根据粒径、粒子形状、结晶型等目的制作单分散、再分散性良好的颜料纳米粒子。而且，通过其自我排出性，即使在伴有析出反应的情况下，也没有产物的堵塞，不需要大的压力。所以，可稳定地制作颜料纳米粒子，另外，安全性优异，几乎没有杂质的混入，洗涤性也良好。而且，因为可根据目的的生产量放大，因此可提供其生产率也高的颜料纳米粒子的制造方法

以下，举出有关颜料纳米粒子实施例进行更加详细地说明，但是，本发明并不限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

如图1(A)所示的、可作为强制超薄膜旋转式反应法的装置中，在可接近·分离的相互对向而配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中，均匀地搅拌·混合的反应装置，将含有在浓硫酸中溶解有铜酞菁的糊状液和分散剂的水溶液在薄膜流体中合流，均匀地混合、同时使颜料纳米粒子析出。

(实施例A1)

一边从中央将作为第1流体的Disper BYK 184(BYK Chemie社制)水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的3％铜酞菁颜料/98％浓硫酸水溶液以10ml/min导入到处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装社制，商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果为体积平均粒径为14nm，其粒度分布的CV值为13％。另外，用透析管用纯水将该颜料纳米粒子分散液透析24小时后，干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入到离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果结果，再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与用强制超薄膜旋转式反应法刚刚得到的相同，体积平均粒径为14nm。

(实施例A2)

一边从中央将作为第1流体的Disper BYK 184(BYK Chemie社制)水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的3％喹吖啶酮颜料/98％浓硫酸水溶液以10ml/min导入到处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果为，体积平均粒径为15nm，其粒度分布的CV值为14％。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液用纯水透析24小时后，干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果结果，再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与用强制超薄膜旋转式反应法刚刚得到的相同，体积平均粒径为15nm。

(比较例A1)

一边将Disper BYK 184(BYK Chemie社制)水溶液20g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm进行搅拌，一边投入3％铜酞菁颜料/98％浓硫酸水溶液20g。得到水系的铜酞菁颜料分散体。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtracUPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果为，体积平均粒径为1345nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时后，干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果结果，再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比在烧杯中得到的体积平均粒径还大，体积平均粒径为2882nm。

(比较例A2)

一边将Disper BYK 184(BYK Chemie社制)水溶液20g在烧杯内以溶液温度20℃、300rpm搅拌，一边投入3％喹吖啶酮颜料/98％浓硫酸水溶液20g。得到水系的喹吖啶酮颜料分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtracUPA150)对得到的颜料粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为1833nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比在烧杯中得到的大，体积平均粒径为3345nm。

(实施例A3)

一边从中央将作为第1流体的离子交换水，以供给压力/背压力＝0.01MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度25℃进行送液，一边将作为第2流体的0.5％非取代直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液以10ml/min导入到处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为18nm，其粒度分布的CV值为17％。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。粉末X射线衍射的结果得到的喹吖啶酮颜料可认为为γ型。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与用强制超薄膜旋转式反应法刚刚得到的相同，体积平均粒径为18nm。

(实施例A4)

一边从中央将作为第1流体的甲醇，以供给压力/背压力＝0.01MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度25℃进行送液，一边将作为第2流体的0.5％非取代直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液以10ml/min导入到处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为20nm，其粒度分布的CV值为17％。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。粉末X射线衍射的结果得到的喹吖啶酮颜料可认为为α型。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与用强制超薄膜旋转式反应法刚刚得到的相同，体积平均粒径为20nm。

(比较例A3)

一边将离子交换水20g在烧杯内以溶液温度25℃、300rpm搅拌，一边投入0.5％非取代直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液20g。得到水系的喹吖啶酮颜料分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtracUPA150)对得到的颜料粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为2243nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比在烧杯中得到的大，体积平均粒径为2882nm。

(比较例A4)

一边将甲醇20g在烧杯内以溶液温度25℃，300rpm搅拌，一边投入0.5％非取代直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液20g。得到有机溶剂系的颜料分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为3321nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入甲醇中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比在烧杯中得到的大，体积平均粒径为4211nm。

上述结果示于表1。予以说明的是，表中的实施例1～4及比较例1～4分别代表上述实施例A1～A4及比较例A1～A4。

使用在实施例A1中得到的颜料纳米粒子，用以下所示配合调制喷墨用墨水。

实施例A1中得到的颜料：5％

低分子分散剂(Sannopco Limited社制Disperse-Aid W-28)：1％

0.75％消泡剂(共荣社化学制Aqualen1435)：0.75％

离子交换水：89.25％

高分子分散剂(BYK Chemie社制Disper BYK 184)：4％

对于上述墨水的保存稳定性，虽然用离心沉降法加速颜料的沉进行了评价，其为即使放置2年颜料几乎也不沉降的水平。对于针头堵塞，一定量的文字打字后，在没有加帽等的状态下放置30分钟后重新打字，仍可从第一文字正常打字。打字质量，目视评价文字的渗色、模糊不清等，为没有缺陷的干净打字。耐候性，进行相当于1年的太阳光照的条件的气候试验，试验后的颜色的变化在5％以内。

如上述所表明的那样，利用本申请发明的墨水，因为颜料被分散至极微小的微粒，因此保存稳定性优异，另外针头不堵塞，而且作为喷墨用墨水耐候性也优异。

其次，在以下的实施例中，如图1(A)所示，使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间所形成的薄膜流体中均匀地进行搅拌·混合的反应装置，使含有颜料红254(结构名：二酮基吡咯并吡咯((diketopyrrolopyrrole))，以下记为PR-254)的溶液和表面活性剂水溶液在薄膜流体中合流，在薄膜流体中一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。

(实施例A5)

一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的1.71w/w％PR-254/82.32w/w％二甲基亚砜(DMSO)/15.97w/w％8N氢氧化钾水溶液的混合悬浮溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出，排出液的pH为11.6。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为13nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去十二烷基硫酸钠，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与用强制超薄膜旋转式反应法刚刚得到的相同，为13nm。

(实施例A6)

一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01MPa、转速500rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的1.71w/w％PR-254/96.70w/w％二甲基亚砜(DMSO)/1.59w/w％8N氢氧化钾水溶液的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出，排出液的pH值为11.1。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为12nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去十二烷基硫酸钠，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与用强制超薄膜旋转式反应法刚刚得到的相同，为12nm。

(实施例A7)

一边从中央将作为第1流体的Disperbyk-190(BYK Chemie社制)丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)溶液以供给压力/背压力＝0.05Mpa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的2.55w/w％PR-254/76.55w/w％四氢呋喃(THF)/0.77w/w％乙醇钠/20.13w/w％乙醇的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为17nm。另外，从该颜料纳米粒子分散液除去乙醇钠，THF等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入PGMEA中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与刚从处理用面排出相同，为17nm。

(比较例A5)

一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃，300rpm搅拌，一边投入1.71w/w％PR-254/82.32w/w％二甲基亚砜(DMSO)/15.97w/w％8N氢氧化钾水溶液的混合悬浮溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为542nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去十二烷基硫酸钠，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比在烧杯中刚刚得到的大，为995nm。

(比较例A6)

一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、300rpm搅拌，一边投入1.71w/w％PR-254/96.70w/w％二甲基亚砜(DMSO)/1.59w/w％8N氢氧化钾水溶液的混合溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为489nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去十二烷基硫酸钠，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，平均粒径比在烧杯中刚刚得到的大，为985nm。

(比较例A7)

一边将Disperbyk-190(BYK Chemie社制)丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃，300rpm搅拌，一边投入2.55w/w％PR-254/76.55w/w％四氢呋喃(THF)/0.77w/w％乙醇钠/20.13w/w％乙醇的混合溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为791nm。另外，从该颜料纳米粒子分散液除去PGMEA，THF等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入PGMEA中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比在烧杯中刚刚得到的大，为1185nm。

以上所述表明，使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体中均匀地进行搅拌·混合的反应装置而得到的颜料纳米粒子，为纳米尺寸的微粒，同时再分散性优异。

(实施例A8)

其次，如图1(A)所示，使用在可接近·分离的对向配设的、至少一方相对另一方进行旋转的处理用面1、2之间所形成的薄膜流体中进行均匀搅拌和混合的反应装置，将含有在滤色片用途等中使用的颜料红177(结构名：蒽醌，以下称为PR-177)的溶液和表面活性剂水溶液在薄膜流体中合流，一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。

一边从中央将作为第1流体的Aqualon KH-10(第一工业制药(株)制)水溶液以供给压力/背压力0.02MPa/0.01Mpa、转速100rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的3.0w/w％PR-177/97.0w/w％浓硫酸溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为17nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去AqualonKH-10，浓硫酸等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与从处理用面间被排出后刚刚得到的相同，为17nm。

得到的颜料纳米粒子的TEM照片示于图31。

(实施例A9)

其次，将同样含有在滤色片用途等作用使用的颜料绿7(以下称为PG-7)的溶液和表面活性剂水溶液在薄膜流体中合流，一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。

一边从中央将作为第1流体的Aqualon KH-10(第一工业制药(株)制)水溶液以供给压力/背压力0.02MPa/0.01Mpa、转速500rpm，送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的0.2w/w％PG-7/99.8w/w％浓硫酸溶液以5ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液从处理用面被排出。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为12nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去AqualonKH-10，浓硫酸等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与从处理用面间被排出后刚刚得到的相同，为12nm。

(实施例A10)

其次，将含有使用在作为喷墨墨水等中使用的颜料黄128(以下称为PY-128)的溶液和表面活性剂水溶液在薄膜流体中合流，一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。

一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力0.05MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的1.22w/w％PY-128/5.8w/w％8N-KOH水溶液/87.8w/w％二甲基亚砜(DMSO)/5.1w/w％离子交换水的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为13nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去KOH，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与从处理用面间被排出后刚刚得到的相同，为13nm。得到的颜料纳米粒子的TEM照片示于图32。

(实施例A11)

其次，将同样含有在喷墨墨水等中使用的颜料红170(以下称为PR-170)的溶液和表面活性剂水溶液在薄膜流体中合流，一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。

一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力0.05MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃进行送液，一边将作为第2流体的1.59w/w％PR-170/1.70w/w％8N-KOH水溶液/75.7w/w％二甲基亚砜(DMSO)/21.6w/w％离子交换水的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为14nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去KOH，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径与从处理用面间被排出后刚刚得到的相同，为14nm。

(比较例A8)

一边将Aqualon KH-10(第一工业制药(株)制)水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、300rpm搅拌，一边投入3.0w/w％PR-177/97.0w/w％浓硫酸溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为442nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去Aqualon KH-10，硫酸等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比用烧杯中刚得到的大，为992nm。

(比较例A9)

一边将Aqualon KH-10(第一工业制药(株)制)水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、300rpm搅拌，一边投入0.2w/w％PG-7/99.8w/w％浓硫酸溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为551nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去Aqualon KH-10，硫酸等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比用烧杯中刚得到的大，为972nm。

(比较例A10)

一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、300rpm搅拌，一边投入1.22w/w％PY-128/5.8w/w％8N-KOH水溶液/87.8w/w％二甲基亚砜(DMSO)/5.1w/w％离子交换水的混合溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为641nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去十二烷基硫酸钠，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比用烧杯中刚得到的大，为1122nm。

(比较例A11)

一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、300rpm搅拌，一边投入1.59w/w％PR-170/1.70w/w％8N-KOH水溶液/75.7w/w％二甲基亚砜(DMSO)/21.6w/w％离子交换水的混合溶液(pH＞16)20g。得到颜料纳米粒子分散液。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对得到的颜料纳米粒子分散液的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为448nm。另外，用透析管将该颜料纳米粒子分散液在纯水中透析24小时，除去十二烷基硫酸钠，DMSO等后，进行干燥，得到颜料纳米粒子粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到颜料纳米粒子分散液，体积平均粒径比用烧杯中刚得到的大，为968nm。

以上所述表明，使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体中均匀地进行搅拌·混合的反应装置而得到的颜料纳米粒子，为纳米尺寸的微粒，同时再分散性优异。

(B)金属担载碳

以下，对本发明的生成金属担载碳的反应进行说明。

该反应，在如图1(A)所示装置的、在可接近·分离地相互对向地配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间一边强制地均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体使炭黑分散添加有还原剂的水溶液导入可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的反应物即金属盐的水溶液或胶体分散系，直接导入在上述处理用面1、2之间所生成的由第1流体构成的薄膜流体。

作为上述水溶液或胶体分散系中所含有的金属，可例示铂，钯，金，银，铑，铱，钌，锇，钴，锰，镍，铁，铬，钼，钛等，特别优选贵金属。

如上所述，可在通过流体的供给压和施加在进行旋转的处理用面之间的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，第1流体与第2流体被瞬间地混合，在炭黑的表面通过液相还原法，进行生成担载有金属微粒的金属担载碳的反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可通过第1导入部d1导入第2流体，通过第2导入部d2导入第1流体。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

金属担载碳及金属担载催化剂的催化剂担载量及均匀性，而且进行担载的金属的粒径，可通过使处理用部10、20的转速、上述各流体的供给压力，使上述各流体的流速、雷诺数、或者处理用面1、2之间的距离，另外，通过改变上述各流体的浓度，进行调节。另外，可生成均匀的金属担载碳、可根据目的调节担载的金属的粒径。

由于上述生成的金属担载碳，通过至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2产生的离心力从处理装置中取出，因此不需要大的压力。另外，由此处理装置具有自我排出性，由此，不会有产物的堵塞，另外根据必要的生产量，可使用一般的放大概念进行机体的大型化。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将使分散有炭黑的水溶液、添加了还原剂的水溶液、金属盐的水溶液或胶体分散系分别导入处理装置中。这样，可各别管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制金属担载碳生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

其次，对富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管生成的反应进行说明。作为本发明使用的富勒烯，作为代表的有C60或C70。

由富勒烯形成的结晶及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的析出反应，在图1(A)所示制造装置的、可接近·分离的对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间，一边强制地均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将含有溶解有反应物即富勒烯的第1溶媒的溶液导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将富勒烯的溶解度比第1溶媒还小的第2溶媒，直接导入在上述处理用面1、2间所生成的由第1流体构成的薄膜流体。

这里，使用在上述第2溶媒中溶解了催化剂的溶液时，该溶液并不被特别限定，通过溶解了选自Cu/ZnO/Al2O3、PtCl4、Cu、Ru/PtCl4、Ru、Pt中的1种或1种以上催化剂的溶液，使催化剂担载，可制造由富勒烯分子形成的结晶及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管。

另外，即使通过使用在含有溶解有富勒烯的第1溶媒的溶液中添加富勒烯的铂衍生物而得到的溶液，也可担载催化剂或在富勒烯结晶中含有催化剂、制造由富勒烯形成的结晶及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，含有第1溶媒的溶液与第2溶媒被搅拌·混合，可进行由富勒烯形成的结晶及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的析出反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2溶媒，从第2导入部d2导入含有第1溶媒的溶液。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

得到的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的长度及粗细的控制，可通过改变处理用部10、20的转速、流速以及处理用面1、2之间的距离、催化剂、原料浓度来进行调节。

另外，构成得到的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的富勒烯分子，也可为金属内包富勒烯或富勒烯衍生物。

另外，得到的富勒烯分子构成的结晶及纳米晶须·纳米纤维-纳米管，可具有封闭的形状，也可具有开孔的形状。

予以说明的是，对于上述的催化剂担载，更详细而言，可通过用真空加热炉将如上所述生成的富勒烯形成的结晶及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管进行加热来进行。具体而言，从300℃到1000℃进行加热。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将含有第1溶媒的溶液、第2溶媒、含有稳定剂·分散剂的溶液分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制析出反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

可在如上所述得到的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管中，混合合成树脂和溶剂进行成型，使用得到的薄膜提供燃料电池的膜/电极连接体。

其次，使用本发明的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的制造装置，也可提供氢发生装置。

在上述制造装置的可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，使富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管生成，而且，使选自Cu/ZnO/Al2O3、PtCl4、Cu、Ru/PtCl4、Ru、Pt中的1种或1种以上的催化剂担载。而且，在该制造装置中，上述催化剂可通过担载或在富勒烯结晶中含有催化剂的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管附着而得到。而且，在处理用面1、2之间，通过填充液体燃料或气体燃料，可使氢产生。作为液体燃料，可使用甲醇、硼氢化物等。作为气体燃料，可用甲烷或丁烷等。

本发明可提供控制制造富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的反应容易的制造方法、制造装置、及使用其的氢发生装置，因此可稳定地制造富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管，另外，可将富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管批量生产化，是产业上有用的。

以下，对于金属担载碳及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管公开实施例更详细地进行说明，但是，本发明并不限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例B1)

如图1(A)所示，使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间所形成的薄膜流体中均匀地进行搅拌·混合的反应装置，将溶解作为还原剂的果糖、而且分散有炭黑的水溶液在薄膜流体中与含有金属化合物的水溶液合流，一边均匀地混合一边通过液相还原法使金属微粒担载。

一边从中央将作为第1流体的2％炭黑(lion社制Ketjen BlackEC)/乙醇/果糖分散液，以供给压力/背压力＝0.30MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将作为第2流体的5％二硝基二胺硝酸铂溶液，以10ml/min导入处理用面间。在炭黑的表面上担载的铂微粒分散液从处理用面被排出。

由TEM观察，确认在碳粒子上粒径1nm左右的铂微粒被高分散地担载。另外，铂担载量为48％。

(实施例B2)

一边从中央将作为第1流体的2％炭黑(lion社制Ketjen BlackEC)/乙醇/果糖分散液，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将作为第2流体的5％二硝基二胺硝酸铂溶液，以10ml/min导入处理用面间。在炭黑的表面上担载的铂微粒分散液从处理用面被排出。

由TEM观察，确认在碳粒子上粒径1nm左右的铂微粒被高分散地担载。另外，铂担载量为44％。

(实施例B3)

一边从中央将作为第1流体的2％炭黑(lion社制Ketjen BlackEC)/乙醇/果糖分散液，以供给压力/背压力)＝0.20MPa/0.01Mpa、转速2000rpm、送液温度80℃送液，一边将作为第2流体的5％二硝基二胺硝酸铂溶液，以10ml/min导入处理用面间。在炭黑的表面上担载的铂微粒分散液从处理用面被排出。

由TEM观察，确认在碳粒子上粒径1nm左右的铂微粒被高分散地担载。另外，铂担载量为40％。

(实施例B4)

一边从中央将作为第1流体的2％炭黑(lion社制Ketjen BlackEC)/乙醇/果糖分散液，以供给压力/背压力＝0.10MPa/0.01Mpa、转速2000rpm、送液温度80℃送液，一边将作为第2流体的5％二硝基二胺硝酸铂溶液，以10ml/min导入处理用面间。在炭黑的表面上担载的铂微粒分散液从处理用面被排出。

由TEM观察，确认在碳粒子上粒径1nm左右的铂微粒被高分散地担载。另外，铂担载量为40％。

(比较例B1)

将2％炭黑(lion社制Ketjen Black EC)/乙醇/果糖水溶液100g，一边在烧杯内以溶液温度80℃、300rpm搅拌，一边投入5％二硝基二胺硝酸铂溶液20g。得到在炭黑的表面上担载的铂微粒分散液。由TEM观察，确认在碳粒子上粒径5～15nm左右的铂微粒被不均匀地担载。另外，铂担载量为12％。

(实施例B5)

如图1所示，使用富勒烯分子形成的结晶及富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的制造装置，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间投入异丙醇(IPA)，从其它流路将溶于甲苯中的富勒烯(C60)直接投入到处理用面1、2之间的薄膜流体中，以薄膜流体的状态，均匀地搅拌·混合。在强制地被搅拌·混合了的薄膜流体中的界面反应非常快，可大量生产。

(实施例B6)

与实施例B5一样，使用富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管的制造装置，用溶解在异丙醇(IPA)中溶解了PtCl4、Ru/PtCl4的催化剂的物质代替异丙醇(IPA)，与实施例B1一样，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间发生界面反应。将得到的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管用真空加热炉以300℃到1000℃温度进行加热。可得到Pt，Ru/Pt，催化剂被担载了的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管。生成的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管具有高表面积。

(实施例B7)

在实施例B6得到的Pt，Pt/Ru被担载了的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管附着了的制造装置中，填充甲醇。如将温度提高到200至600℃，氢的气泡发生。

(实施例B8)

在实施例B6得到的Pt，Ru/Pt，催化剂被担载了的富勒烯纳米晶须·纳米纤维-纳米管中添加高分子电解质和溶剂，作成糊，将其进行丝网印刷，使其干燥。这里，使用作为高分子电解质的nafion，作为溶剂的乙二醇二甲醚，及乙酸正丁酯的有机溶剂。得到的被膜，可形成膜/电极连接体(MEA结构)作为高分子电解质燃料电池的部件来进行利用。

(C)金属微粒

以下，对本发明的利用金属化合物的还原反应的微粒的生成进行说明。

该反应，在图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有高分子分散剂及反应物即金属化合物的水溶液，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的还原剂水溶液直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，第1流体和第2流体合流，在薄膜流体中一边均匀混合一边进行还原反应。而且，含有被还原了的金属微粒的金属胶体溶液从装置被排出。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

得到的金属微粒的粒径、金属胶体溶液的单分散度的控制，可通过改变处理用面1、2的转速、处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速、原料浓度来进行调节。

通过本发明得到的金属微粒，为高结晶性，再分散性也良好，体积平均粒径为1～200nm，金属微粒的粒度分布中的CV值为5～40％，优选为10～20％。

在本发明的金属微粒的制造方法中使用的金属化合物所含有的、形成上述金属微粒的金属元素，不作特别限定，优选贵金属或铜。贵金属，不特别限定，例如可举出金，银，钌，铑，钯，锇，铱，铂等。其中优选金，银，铂，钯。而且，对于铁，镍，铬，锰，铝，钼，铌，钽等、化学周期表中表示的单体、常温状态下显示金属物性的元素，可使用上述制造方法。

上述金属化合物也不作特别限定，例如，可为四氯金(III)酸四水合物(氯金酸)，亚硫酸金，金酸钾，硝酸银，乙酸银，高氯酸银(IV)，六氯铂(IV)，酸六水合物(氯化铂酸)，氯化铂酸钾，氯化铜(II)二水合物，乙酸铜(II)一水合物，硫酸铜(II)，氯化钯(II)二水合物，三氯化铑(III)三水合物等。这些金属化合物，可以并用1种或2种以上使用。

作为上述溶媒，只要可溶解上述金属化合物，就不作特别限定，例如，可举出水，有机溶媒等。作为上述有机溶媒，也不作特别限定，例如，可举出乙醇，乙二醇等的碳数1～4的醇，丙酮等的酮类，乙酸乙基等的酯类。上述溶媒可1种或2种以上使用。在上述溶媒为水与有机溶媒的混合物的情况下，作为上述有机溶媒优选水可溶性的溶媒，例如可举出丙酮，甲醇，乙醇，乙二醇等。本发明中，从上述金属化合物的溶解性的方面考虑，优选水，醇，以及水与醇的混合溶液。

作为可在本发明中使用的还原剂，虽然在液相的反应体系中、可以使用通过还原金属元素的离子形成金属微粒而析出的各种还原剂的任一种，但在后述的分散剂存在下，金属化合物和还原剂，在可接近·分离地相互对向地配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中进行还原反应，由此不必给予很大的热能，可将来自金属化合物的金属离子还原为金属。

上述强制超薄膜旋转式均匀混合反应法中的还原反应，通过导入流体的温度设定及将处理用面直接进行温度调节，可控制反应温度。

作为还原剂，例如，可例举硼氢化钠，次亚磷酸钠，肼，过渡金属元素的离子(三价的钛离子，二价的钴离子等)及甲醇，乙醇，2-丙醇等的醇，或抗坏血酸等，除此之外，可举出乙二醇，谷胱甘肽，有机酸类(柠檬酸，苹果酸，酒石酸等)，还原性糖类(葡萄糖，半乳糖，甘露糖，果糖，蔗糖，麦芽糖，棉子糖，水苏糖等)，以及糖醇类或山梨糖醇等。另外，作为还原剂也可使用胺，作为相关胺，例如可举出：丙胺，丁胺，己胺，二乙胺，二丙胺，二甲基乙基胺，二乙基甲基胺，三乙胺，乙二胺，N，N，N′，N′-四甲基乙二胺，1，3-二氨基丙烷，N，N，N′，N′-四甲基-1，3-二氨基丙烷，三亚乙基四胺，四亚乙基五胺等的脂肪族胺，哌啶，N-甲基哌啶，哌嗪，N，N′-二甲基哌嗪，吡咯烷，N-甲基吡咯烷，吗啉等的脂环式胺，苯胺，N-甲基苯胺，N，N-二甲基苯胺，甲苯胺，茴香胺，氨基苯乙醚等的芳香族胺，苄胺，N-甲基苄胺，N，N-二甲基苄胺，苯乙胺，苯二胺，N，N，N′，N′-四甲基苯二胺等的芳烷基胺等。另外，作为上述胺，例如，也可举出甲基胺乙醇，二甲基胺乙醇，三乙醇胺，乙醇胺，二乙醇胺，甲基二乙醇胺，丙醇胺，2-(3-氨基丙基氨基)乙醇，丁醇胺，正己醇胺，二甲基氨基丙醇等的烷醇胺。其中，优选烷醇胺，更优选为二甲基乙醇胺。

作为分散剂，可以使用对溶液具有良好的溶解性、同时可将析出的金属微粒在溶液中良好地分散的各种分散剂的任一种。作为上述分散剂，可使用各种分散剂，例如，可举出聚乙烯亚胺，聚乙烯吡咯烷酮等的胺系的分散剂，聚丙烯酸，羧甲基纤维素等的分子中具有碳酸基的烃系的高分子分散剂，poval(聚乙烯醇)，或是在1分子中有聚乙烯亚胺部分和聚环氧乙烷部分的共聚物等的，具有极性基团的高分子分散剂。另外，其分子量优选为100000以下。另外，也可使用市售的分散剂。作为上述市售品，例如可举出Solsperse 20000，Solsperse24000，Solsperse 26000，Solsperse 27000，Solsperse 28000，Solsperse 41090(以上、Avecia社制)，Disperbyk 160，Disperbyk 161，Disperbyk 162，Disperbyk 163，Disperbyk 166，Disperbyk 170，Disperbyk 180，Disperbyk 181，Disperbyk 182，Disperbyk 183，Disperbyk 184，Disperbyk 190，Disperbyk 191，Disperbyk 192，Disperbyk 2000，Disperbyk 2001(以上、BYK Chemie社制)，Polymer100，Polymer 120，Polymer 150，Polymer 400，Polymer 401，Polymer402，Polymer 403，Polymer 450，Polymer 451，Polymer 452，Polymer453，EFKA-46，EFKA-47，EFKA-48，EFKA-49，EFKA-1501，EFKA-1502，EFKA-4540，EFKA-4550(以上、EFKA Chemical社制)，FLOWLENDOPA-158，FLOWLEN DOPA-22，FLOWLEN DOPA-17，FLOWLEN G-700，FLOWLEN TG-720W，FLOWLEN-730W，FLOWLEN-740W，FLOWLEN-745W(以上、共荣社化学制)，AJISPER PA111，AJISPER PB711，AJISPERPB811，AJISPER PB821，AJISPER PW911(以上、味之素社制)，JONCRYL678，JONCRYL 679，JONCRYL 62(以上、Johns on Polymer社制)等。这些分散剂可以单独使用，也可以2种以上并用。

该分散剂，由于是为了如上所述析出了的金属微粒在溶液中良好地分散的物质，也可与上述的第1流体和第2流体的任一流体混合。另外，如下所述，也可在可接近·分离的相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间导入只含有分散剂的水溶液，在薄膜流体中在上述第1流体与第2流体的两方中混合。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将含有高分子分散剂的水溶液、含有金属化合物的水溶液、还原剂水溶液分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制金属微粒生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

予以说明的是，作为本发明的还原反应，除了上述以外，各处理用面以导电性材料制成，也可使用利用在上述的各处理用面间附加电位差、在各处理用面间进行电子的授受的电化学的还原方法。

以下，对于金属化合物的还原反应举出实施例更详细地进行说明，但是，本发明并不限于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

如图1(A)所示，使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间所形成的薄膜流体中进行均匀地搅拌·混合的反应装置，使含有金属化合物的水溶液在上述薄膜流体中与分散剂及还原剂的水溶液合流，一边均匀地混合一边进行析出反应。

(实施例C1)

一边从中央将作为第1流体的10％肼水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/2％聚乙烯吡咯烷酮(分子量20000)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。具有黄色的等离子体(plasmon)吸收的、水系的银胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃容器内，在容器壁面也不会形成银的膜，不会出现银镜反应。

其次，将得到的银胶体溶液离心分离，反复进行除去比银微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对银微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为4.4nm，其粒度分布的CV值为13％。而且该银粒子的收率为95％。

(实施例C2)

一边从中央将作为第1流体的10％肼水溶液，以供给压力/背压力＝0.10MPa/0.01Mpa、转速2000rpm、送液温度80℃送液，一边将刚刚用氨水调制成pH为12的20％硝酸银/2％聚乙烯吡咯烷酮(分子量20000)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。具有黄色的等离子体吸收吸收的、水系的银胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃容器内，在容器壁面也不会形成银的膜，不会出现银镜反应。

其次，将得到的银胶体溶液离心分离，反复进行除去比银微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对银微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为8.8nm，其粒度分布的CV值为18％。而且该银粒子的收率为91％。得到的银粒子的TEM照片示于图33中。由粒子干涉纹观测确认为结晶性高的粒子。

(实施例C3)

一边从中央将作为第1流体的10％二甲基氨基乙醇(DMAE)水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.02Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/2％BYK-190(BYK Chemie社制)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。具有黄色的等离子体吸收的、水系的银胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃容器内，在容器壁面也不会形成银的膜，不会出现银镜反应。

其次，将得到的银胶体溶液离心分离，反复进行除去比银微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对银微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为8.1nm，其粒度分布的CV值为15％。而且该银粒子的收率为82％。

(实施例C4)

一边从中央将作为第1流体的10％DMAE水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/2％BYK-190(BYK Chemie社制)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。具有黄色的等离子体吸收的水系的银胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃容器内，在容器壁面也不会形成银的膜，不会出现银镜反应。

其次，将得到的银胶体溶液离心分离，反复进行除去比银微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对银微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为9.7nm，其粒度分布的CV值为25％。而且该银粒子的收率为88％。

(实施例C5)

一边从中央将作为第1流体的10％肼水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/18％硝酸铜/2％BYK-190(BYKChemie社制)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。水系的银，铜或银铜合金的胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃容器内，在容器壁面也不会形成银的膜，不会出现银镜反应。

其次，将得到的金属胶体溶液离心分离，反复进行除去比微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为8.3nm，其粒度分布的CV值为13％。另外，银离子与铜离子的配合比率(原子数比)为10∶9。而且该银，铜或银铜合金粒子的收率为94％。

(实施例C6)

一边从中央将作为第1流体的10％DMAE水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.02Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃送液，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/18％硝酸铜/2％BYK-190(BYKChemie社制)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。水系的银、铜或银铜合金的胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃容器内，在容器壁面也不会形成银的膜，不会出现银镜反应。

其次，将得到的金属胶体溶液离心分离，反复进行除去比微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为9.9nm，其粒度分布的CV值为15％。而且，银离子与铜离子的配合比率(原子数比)为10∶9。而且该银，铜或银铜合金粒子的收率为90％。

(比较例C1)

一边将10％肼水溶液20g，在烧杯内以溶液温度80℃、300rpm搅拌，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/2％聚乙烯吡咯烷酮(分子量20000)水溶液20g投入。得到水系的银胶体溶液。但是，如果将被排出的溶液保存在玻璃性的容器内，在容器壁面会形成银的膜，出现银镜反应。

其次，将得到的银胶体溶液离心分离，反复进行除去比微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对银微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为230nm，其粒度分布的CV值为120％。

(比较例C2)

一边将10％DMAE水溶液20g，在烧杯内以溶液温度80℃、300rpm搅拌，一边将刚刚用氨水调制成pH值为12的20％硝酸银/18％硝酸铜/2％BYK-190(BYK Chemie社制)水溶液20g投入。得到水系的银，铜或银铜合金胶体溶液。但是，如果将被排出的溶液保存在玻璃性的容器内，在容器壁面形成银及铜的膜。

其次，将得到的金属胶体溶液离心分离，反复进行除去比微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为300nm，其粒度分布的CV值为140％。领瓦，银离子与铜离子的配合比率(原子数比)为10∶3。而且该银、铜或银铜合金粒子的收率为9％。

上述结果示于表2中。予以说明的是，表中的实施例1～6及比较例1～2，分别代表上述实施例C1～C6及比较例C1～C2。

(实施例C7)

一边从中央将作为第1流体的硼氢化纳/BYK-190/0.1N NaOH水溶液，以供给压力/背压力＝0.05MPa/0.01MPa、转速1140rpm、送液温度45℃送液，一边将作为第2流体的六氯铂(IV)酸六水合物/BYK-190/1.0N H₂SO₄水溶液，以6ml/min导入处理用面1、2之间。水系的铂胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。将得到的铂胶体溶液，以100万G×10分钟的条件离心分离，反复进行除去比铂微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对铂微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为4.2nm。另外，将该铂胶体溶液使用透析管除去BYK-190、氢化硼钠后，进行干燥，得到铂微粒粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到铂胶体溶液，体积平均粒径与刚刚从处理用面排出的相同，为4.2nm。另外，即使将得到的铂微粒粉体在甲苯中再分散的情况下，同样平均粒径也为4.2nm。得到的铂微粒的TEM照片示于图34及图35。

(实施例C8)

一边从中央将作为第1流体的硼氢化纳/BYK-190/0.1N NaOH水溶液，以供给压力/背压力＝0.01MPa/0.005Mpa、转速600rpm、送液温度55℃送液，一边将作为第2流体的四氯化铂/乙酸钯/BYK-190/丙酮/乙醇溶液，以8ml/min导入处理用面1、2之间。水系的铂-钯合金胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。将得到的铂-钯合金胶体溶液，以100万G×10分钟的条件离心分离，反复进行除去比铂-钯合金微粒还轻的杂质的操作，接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对铂-钯合金微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为5.1nm。另外，将该铂-钯合金胶体溶液使用透析管除去BYK-190，氢化硼钠等后，进行干燥，得到铂-钯合金微粒粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到铂-钯合金胶体溶液，体积平均粒径与刚刚从处理用面间排出的相同，为5.1nm。另外，即使将得到的铂-钯合金微粒粉体在甲苯中再分散的情况下，同样平均粒径也为5.1nm。所得铂-钯合金微粒的TEM照片示于图36及图37。利用TEM-EDX分析的表面分析的结果为，铂(Pt)和钯(Pd)的比是Pt∶Pd＝73∶27(mol％)。ICP发光分析的结果为，铂(Pt)和钯(Pd)的比是Pt∶Pd＝77∶23(mol％)。从以上内容确认，得到的微粒为铂-钯的合金粒子。

(实施例C9)

一边从中央将作为第1流体的肼/BYK-190水溶液，以供给压力/背压力＝0.04MPa/0.03Mpa、转速290rpm、送液温度85℃送液，一边将作为第2流体的硝酸铜·二水合物水溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。水系的铜胶体溶液从处理用面1、2之间被排出。而且即使将被排出的溶液保存在玻璃性的容器中，在容器壁面也不会形成铜膜。将得到的铜胶体溶液，以100万G×10分钟的条件离心分离，反复进行除去比铜微粒还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对铜微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为4.4nm。而且，将该铜粒子分散液使用透析管除去BYK-190，肼等后，进行干燥，得到铜微粒粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到铜微粒分散液，体积平均粒径与刚刚从处理用面间排出的相同，为4.4nm。

(实施例C10)

一边从中央将作为第1流体的5.5％肼/2.75％Disperbyk BYK-190水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.05Mpa、转速1000rpm、送液温度25℃送液，一边将作为第2流体的35％硫酸镍六水合物/2.77％Disperbyk BYK-190水溶液，以2ml/min导入处理用面1、2之间。水系的镍微粒溶液从处理用面1、2之间被排出。予以说明的是，用于制作水溶液的水，是进行氮鼓泡、进行脱氧了的粒子交换水。

其次，将得到的镍胶体溶液，使用超离心机(BECKMAN COULTER社制，Optima^TM MAX-XP Ultracentrifuge)，以400000G×20分钟的条件离心分离，反复进行除去比镍微粒还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA-EX150)对镍微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为4.2nm。

将得到的镍微粒分散液冷冻干燥，将得到的镍微粒粉体通过X射线衍射装置(PANalytivacl社制的全自动多目的X射线曲折装置，X’Pert PRO MPD)解析，结果确认得到的镍微粒为非结晶。即，在本申请发明中，既可以如上述实施例C2那样制造高结晶性的金属微粒，也可以如该实施例C10那样制的非结晶的金属微粒。

将上述得到的镍非结晶微粒粉体在甲苯中混合，用超声波洗净机再分散。由粒度分布测定结果确认：体积平均粒径为4.1nm，得到的镍非结晶微粒的再分散性良好。

得到的镍微粒的TEM照片示于图38。

(比较例C3)

一边将硼氢化纳/BYK-190/0.1N NaOH水溶液100g，在烧杯内以溶液温度45℃、300rpm搅拌，一边将六氯铂(IV)酸六水合物/BYK-190/1.0N H₂SO₄水溶液20g投入。得到铂胶体溶液。将得到的铂胶体溶液离心分离，反复进行除去比铂微粒还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对铂微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为645nm。

(比较例C4)

一边将硼氢化纳/BYK-190/0.1N NaOH水溶液100g，在烧杯内以溶液温度55℃、300rpm搅拌，一边将四氯化铂/乙酸钯/BYK-190/丙酮/乙醇溶液20g投入。得到铂-钯合金胶体溶液。将得到的铂-钯合金胶体溶液离心分离，反复进行除去比铂-钯合金微粒还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对铂-钯合金微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为756nm。另外，将该铂-钯合金胶体溶液用透析管除去BYK-190、硼氢化纳等后，进行干燥，得到铂-钯合金微粒粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到铂-钯合金胶体溶液，体积平均粒径比从烧杯中刚刚得到的大，为881nm。

(比较例C5)

一边将肼/BYK-190水溶液100g，在烧杯内以溶液温度85℃、300rpm搅拌，一边将硝酸铜·二水合物水溶液20g投入。得到铜胶体溶液。将得到的铜胶体溶液离心分离，反复进行除去比铜微粒还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)对铜微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为756nm。另外，将该胶体溶液用透析管除去BYK-190、肼等后，进行干燥，得到铜微粒粉体。再将该粉体投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到铜胶体溶液，体积平均粒径比从烧杯中刚刚得到的大，为944nm。

以上所述表明，使用在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体中均匀地进行搅拌·混合的反应装置而得到的颜料纳米粒子，为纳米尺寸的微粒，同时再分散性优异。

(比较例C6)

一边将5.5％肼/2.75％Disperbyk BYK-190水溶液100ml，在烧杯内以溶液温度25℃、300rpm搅拌，一边将35％硫酸镍六水合物/2.77％Disperbyk BYK-190水溶液1ml投入。得到水系的镍胶体溶液。

其次，将得到的镍胶体溶液，使用超离心机(BECKMAN COULTER社制，Optima^TM MAX-XP Ultracentrifuge)，以400000G×20分钟的条件离心分离，反复进行除去比镍微粒还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA-EX150)对镍微粒的粒度分布进行测定，结果，体积平均粒径为199.2nm。

将得到的镍微粒分散液冷冻干燥，将得到的镍微粒粉体在甲苯中混合，用超声波洗净机再分散。由粒度分布测定结果，体积平均粒径比从烧杯中刚刚得到的大，为311.6nm。

(D)生物摄取物微粒

以下，对生物摄取物微粒制造方法的具体方式进行说明。首先，对于通过溶度的变化而使生物摄取物微粒析出的方法进行描述。

在上述说明了的装置的处理用面之间形成的薄膜流体中，将含有溶解有至少1种微粒化对象物质即生物摄取物微粒原料的第1溶媒的溶液，和能形成对于上述生物摄取物微粒原料溶解度比第1溶媒还低的第2溶媒的溶媒混合，使生物摄取物微粒析出。

上述的生物摄取物中含有药物。本发明，可用多种多样的药物实施。药物，优选为实质上纯的状态存在的有机物质。药物，可在至少一种溶媒中低溶解性地分散，需要在至少一种溶媒中可溶。所谓低溶解性，意思是指药物在处理温度(例如，室温)下，在溶媒(例如，水)中有不到约10mg/mL，优选为不到约1mg/mL的溶解性。另外，这里的可溶意思是指10mg/mL以上地进行溶解。予以说明的是，根据需要也可将溶媒加温或冷却。而且，根据需要，可将分散剂(表面活性剂)或水溶性高分子，稳定剂，保存剂，pH调整剂，等渗化剂等，预先添加到第1溶媒或第2溶媒，或其两方中。

适当的药物，例如，可以从包括以下药物的已知的药物类中选择：止痛药，消炎药，除虫药，抗心率不齐药，抗生素(包括青霉素类)，抗凝固药，抗降压药，抗糖尿病药，抗癫痫药，抗组胺药，抗恶性肿瘤药，减肥药，食欲抑制药，降压药，抗蝇蕈碱药，抗分支杆菌药，抗新生物药(抗新生物薬)，免疫抑制药，抗甲状腺药，抗菌药，抗病毒药，不安解除药(催眠药及神经松弛药)，收敛药，肾上腺素性β受体阻断剂，血液制剂及代用血浆，心肌变性力药，造影剂，皮质醇，咳嗽抑制药(祛痰药及粘液破坏药)，诊断药，诊断像形成药，利尿药，多巴胺作用药(抗帕金森氏病药)，止血药，免疫药，脂类调节药，肌肉松弛药，副交感神经刺激兴奋药，副甲状腺降钙素及二膦酸酯类，前列腺素，放射性医药，性激素(包含甾族化合物类)，抗过敏药，兴奋药及食欲衰退物质，交感神经兴奋药，甲状腺药，血管扩张剂及叶黄素类，白内障治疗剂，肾上腺皮质激素剂。作为优选的药物，可举出在水中低溶解度的以口服及注射剂为目的的药物。包含记载这些等级的药物类及各等级的清单，可参见“Martindale，The ExtraPharmacopoeia，第29版，The Pharaceutical Press，London，1989”。这些药物都已经被市售，或在该技术领域可以以已知的方法制造。

作为在实施苯发明方面有用的药物的具体例，作为代表性的可举出：17-α-pregna-2，4-diene-20-yno-〔2，3-d〕-isoxazol-17-ol(达那唑)，他克莫司水合物，黄体素，曲尼司特，苯溴马隆，甲灭酸，(6-甲氧基-4-(1-甲基乙基)-3-氧代-1，2-苯并异噻唑-2(3H)-基)甲基2，6-二氯苯甲酸酯1，1-二氧化物(WIN 63，394)，3-氨基-1，2，4-苯并三嗪-1，4-二氧化物(WIN 59，075)，ピポサルフアム，ピポサルフアン，喜树碱，对乙酰氨基酚，乙酰水杨酸，胺碘酮，考来烯胺(コレスチフミン)，考来替泊，色甘酸钠(クロモリンナトリウム)，沙丁胺醇(アルブテロ一ル)，硫糖铝(スクラルフエ一ト)，柳氮磺胺吡啶，米诺地尔，テンパゼパム，阿普唑仑，右丙氧芬，金诺芬(オ一ラノフイン)，红霉素，环孢子霉素，阿昔洛韦，更昔洛韦，依托泊苷(エトポサイド)，苯丁酸氮芥(メフアラン)，甲氨蝶呤(メトトリキセ一ト)，ミノキサントロン，柔红霉素，阿霉素，甲地孕酮，他莫昔芬，甲羟孕酮，制霉菌素，特布他林，两性霉素B，阿斯匹林，布洛芬，萘普生，吲哚美辛，双氯芬酸，酮洛芬，氟比洛芬，二氟尼柳，乙基-3，5-二乙酰胺-2，4，6-三碘代苯甲酸酯(WIN 8883)，乙基(3，5-双(乙酰基氨基)-2，4，6-三碘代苯甲酰氧基)乙酸酯(WIN 12，901)及乙基-2-(3，5-双(乙酰基氨基)-2，4，6-三碘代苯甲酰氧基)乙酸酯(WIN 16，318)。

在该发明的优选方式中，药物为如达那唑(danazol)或他克莫司水合物这样的免疫抑制药，如曲尼司特这样的抗过敏药，如黄体素这样的甾族化合物，抗病毒药，抗恶性肿瘤药或抗炎症药。

作为特别优选的稳定剂·分散剂(表面活性剂)，可举出十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠，十四烷基硫酸钠，十五烷基硫酸钠，辛基硫酸钠，油酸钠，月桂酸钠，硬脂酸钠，硬脂酸钙，Tween20及Tween80(这些，可从ICI Specialty Chemicals得到、为聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯类)，聚乙烯吡咯烷酮，泰洛沙泊(tyloxapol)，Pluronic F68及F108(这可从BASF得到、为环氧乙烷与聚环氧丙烷的嵌段共聚物)，Tetronic 908(T908)(这可从BASF得到、为来自环氧乙烷及环氧丙烷向乙二胺的连续加成物的4官能性嵌段共聚物)，葡聚糖，卵磷脂，气溶胶OT(这可从American Cyanamid得到、为磺基丁二酸钠的二辛酯)，Duponol P(这可从DuPont得到、为月桂基硫酸钠)，Triton X-200(这可从Rohm and Haas得到、为烷基芳基聚醚磺酸酯，Carbowax 3350及934(这可从Union Carbide得到、为聚乙二醇类)，Crodesta F-110(这可从Croda Inc.得到、为蔗糖硬脂酸酯及蔗糖二硬脂酸酯的混合物)，Crodesta 5L-40(这可从Croda Inc.得到)，及SA90HCO(这为C₁₈H₃₇CH₂(CON(CH₃)CH₂(CHOH)₄CH₂OH)₂)，另外，苄索氯铵，苯扎氯铵等的季胺类表面活性剂或聚环氧乙烷高级醇醚类，甘油脂肪酸酯类，聚环氧乙烷固化蓖麻油，聚氧乙烯脂肪酸酯，聚氧乙烯壬基苯基醚，聚氧乙烯辛基苯基醚，脱水山梨糖醇脂肪酸酯，丙二醇脂肪酸酯，脂肪酸聚乙二醇，聚甘油脂肪酸酯，蔗糖脂肪酸酯等的非离子性表面活性剂类。可根据目的的生物摄取物微粒及析出反应分开使用。

作为水溶性高分子，可举出甲基纤维素，乙基纤维素，丙基甲基纤维素，丙基纤维素，羧基甲基纤维素，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮等。

本发明中的该药物的含量，并不作特别限制。可制作高浓度的悬浮液，也可符合使用浓度第进行稀释来制成制剂。

作为稳定剂，可举出乙二胺四乙酸钠，亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，硫代硫酸钠，二丁基羟基甲苯，生育酚等。

作为保存剂，可举出对羟基苯甲酸酯，氯丁醇，苯基乙基醇，苯扎氯铵，苄索氯铵，葡糖酸双氯苯双胍己烷，烷基多氨基乙基甘氨酸类，山梨酸等。

作为pH调整剂，可举出盐酸，硫酸，乙酸，乳酸，柠檬酸，酒石酸，苹果酸，磷酸，硼酸，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙，单乙醇胺，二乙醇胺，二乙基胺、氨及这些的盐类等。

作为等渗化剂，可举出氯化钠，氯化钾，氯化钙，甘露醇等。

作为本发明中的在含有至少一种上述生物摄取物微粒原料的流体中使用的溶媒，可根据目的适宜地选择超纯水或离子交换水等的水、和根据目的如甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF、二甲基乙酰胺，二甲基亚砜(DMSO)这样的水混合性有机溶剂，如辛烷、环己烷、苯、二甲苯、二乙剂醚、乙酸乙酯这样的水不混合性有机溶剂来实施。

予以说明的是，本发明的生物摄取物微粒，只要其把生物摄取作为目的，并不对其作特别限定，可举出例如如医药品中的药物那样在生物体内吸收、呈现在生物体内效果为目的的物质，如作为造影剂的硫酸钡这样的、通过体内的物质，如给药系统中的药物成分的传输用物质，或者，如化妆品那样、在生物皮肤上涂布的物质、以及食品和上述物质的中间体等。

微粒的析出反应，在图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将上述的含有第1溶媒的溶液，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将能形成溶解度比第1溶媒还低的第2溶媒的溶液，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，含有第1溶媒的溶液和第2溶媒混合，可进行微粒的析出反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将含有第1溶媒的溶液、第2溶媒，含有稳定剂·分散剂的溶液分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制析出反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

其次，对于通过中和反应或pH变化而使生物摄取物微粒析出的方法进行说明。以下的方法特征在于，在于流体中通过中和反应或pH变化使生物摄取物微粒原料析出来制造生物摄取物微粒时，将上述的流体作为在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体，在该薄膜流体中通过中和反应或pH变化使生物摄取物微粒析出。

以下，作为本发明的具体例，以作为造影剂的生物体内摄取的、硫酸钡生物摄取物微粒为例更详细进行说明。但是，本发明不是拘束于这个实例。

该反应，在图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有至少一种氯化钡、氢氧化钡另外、乙酸钡等的水溶性钡盐的溶液的流体，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有至少一种硫酸、硫酸铵等的水溶性硫酸化合物溶液中的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，在薄膜流体中第1流体与第2流体合流。在该薄膜流体中第1流体和第2流体被混合，使上述2种物质反应。更具体而言，通过中和反应或pH变化，可进行硫酸钡生物体摄取物微粒生成的反应。

其次，说明得到硫酸钡以外的生物摄取物微粒的方法的情况。

这里，与上述例示的硫酸钡的析出相关的最简单的化学反应式(离子反应式)为以下的形式。

(离子反应式)

Ba²⁺+SO₄ ^2-→BaSO₄

本发明中的中和反应，包括作为一般所说的最基本的酸碱反应的中和反应，即，酸碱中两方的性质相互抵消同时生成水和盐的中和反应，和上述离子反应式中作为阳离子性物质的²⁺与作为阴离子性物质的SO₄ ^2-发生反应生成BaSO₄这样的物质的反应。而且，该情况下的酸和碱的定义，可为阿伦尼乌斯的定义，也可为布朗斯特-劳里的定义，也可为路易斯的定义。

这里，通过改变所用的阳离子性物质或阴离子性物质，可以改变目的的物质而得到。阳离子性物质或阴离子性物质，并不作特别限定，可为如Na⁺和Cl^-这样的单原子离子，也可为如NH4+和CH3COO-那样的多原子离子，而且，也可为络合离子。另外，特别是如医药用药物等中大量地能看到的、在有机物中的结构的一部分在溶液中离子化了的也可实施。

予以说明的是，第1流体和第2流体的两方中也可含有同样的离子。

另外，进行上述的中和反应时，也可以伴随溶媒的pH的变化。

用本发明得到的生物摄取物微粒的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

本发明得到的生物摄取物微粒，形成所希望的粒度分布/粒径分布，结晶化度以得到的该粒子的合计质量为基准为50％以上。而且含有该粒子的液体，其调制后经过长时间也不显示凝集沉淀或粒子凝集，为稳定的分散体。另外，由于对向配设的处理用面的间隔可自由调整，因此可以控制粒径，通过处理用面的至少一方相对于另一方进行旋转，可以自由控制结晶形。

另外，该发明得到的分散体为稳定的，该分散体由液体分散介质和上述生物摄取物微粒组成。而且，在含有本发明的生物摄取物微粒或该粒子的分散体中，混合药学上容许的载体，可得到医药组合物。

予以说明的是，如下列实施例所示，将该分散体作为悬浮点眼药液使用的情况下，因药物的物性，以不溶解为前提，但优选pH 3～9，更优选pH 3.0～6.5。除此以外的范围中，由于对眼睛的刺激变大，因此不优选。

上述得到的生物摄取物微粒的、粒度分布/粒径分布的90％粒径优选为500nm(即，显示粒径大于500nm的粒子在全体粒子中所占比例不到10％)以下。通过使粒度分布/粒径分布的90％粒径为500nm以下，防止了粗大粒子形成核、进行凝集的现象，表面积增大，表观溶解度提高，因此在悬浮点眼药液中的有效成分的角膜透过性提高。

过滤灭菌的观点来看，通过悬浮点眼药液剂的粒度分布/粒径分布的90％粒径优选为220nm以下，使过滤灭菌成为可能，可进行比以往技术便宜地无菌化。

过滤灭菌过滤器，只要其为市售的保证无菌的过滤器，可使用各种材质的过滤器。作为材质，例如可举出乙酸纤维素，聚碳酸脂，聚偏二氟乙烯(PVDF)等。

过滤器的细孔的大小，优选使用0.45μm以下，更优选0.22μm以下的。在大于上述范围的粒度分布/粒径分布的情况下，会引起过滤用过滤器的网眼堵塞，收率降低，因此不优选。

本发明中的悬浮点眼液，添加表面活性剂及/或水溶性高分子，将该药物粒子的泽塔电位的绝对价值为20mV～150mV的范围，由此可良好地形成分散稳定性。泽塔电位的调整中所用的表面活性剂·水溶性高分子的量，因pH而不同，但在悬浮点眼液中优选为0.05％～3％的范围。

这样，可制造分散有平均一次粒径为0.5～10000nm、优选1～500nm、更优选30～200nm的生物摄取物微粒的水系分散液(悬浮液)。而且，在含有生物摄取物微粒原料的溶液中添加了上述分散剂的情况下，可制造分散有在表面上分散剂被配位了的生物摄取物微粒的水系分散液(悬浮液)，得到的生物摄取物微粒的再分散性变得非常良好。另外，在制造工序中污染物少，使结晶析出的情况下可以高度控制其的结晶化度，因此在得到如医药品、化妆品这样的生物摄取为目的的生物摄取物微粒的情况下，其为特别方便的制造方法。

予以说明的是，本说明书中使用的“粒径”是指，利用在本技术领域周知的通常的粒径测定法，例如，动态光散射法·激光衍射方式等而测定的体积平均粒径。

处置用药物的有效用量的水平，是为了得到对于给药的特定的组合物及方法的所希望的治疗应答的有效量。因此，所选用量水平，依赖特定的药物，所希望的治疗效果，给药路径，所希望的处置持续时间及其它的因素。如所记载的那样，该发明的医药组合物，显示出如下述实施例中具体说明的那样的令人惊讶的高生物体内吸收率，非常有益。

该发明的医药组合物，认为在口服及以静脉注射为代表的非经口给药法中特别有用。以往不能静脉注射的难水溶性药物，通过本发明也可期待可以安全地进行给药。而且，由于缺乏生物体利用效率而不能经口的药物，也可通过本发明有效地给药。

以下，对于本发明公开实施例进行更加详细地说明，但是，本发明并不是限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例D1)达那唑粒子的制造

如图1(A)所示，使用具有对向配设的可接近·分离的处理用面、在至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中、均匀地扩散·搅拌·混合的反应装置，将溶解有药物的水溶液与对该药物溶解度低的溶液和高分子分散剂或稳定剂的混合液，在薄膜流体中混合进行晶析反应。

从中央将作为第1流体的0.1％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度35℃送液，将用乙醇溶解了粉末达那唑的液体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，达那唑分散溶液以30g/min从处理用面被排出。

将回收的达那唑分散溶液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为65nm，其粒度分布/粒径分布的CV值为17％。另外，在回收的达那唑分散溶液里添加乙醇进行溶解，利用粒子计数器(リオン(株)制，商品名：粒子计数器KS65)对杂质混入进行了确认，结果1ml中10μm以上的粒子有13个，25μm以上的粒子有1个(0.05％达那唑溶液)。

其次，将回收的达那唑分散溶液干燥，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与达那唑基粉末(原末)一致，得到结晶化度80％。

将上述本发明微粒(体积平均粒径65nm)作为纳米悬浮液给狗给药的情况下的生物学的利用率(BA)为92.9％。由将市售品(体积平均粒径：10μm)作为悬浮液给药的情况下的生物学的利用率(BA)为5.1％来看。这可以说生物体内吸收率大幅度上升。

微粒化所要求的能量量，与使用本申请的申请人制造的粉碎机SS5-100所进行的粉碎相比，为32000分之一。

其次，改变条件，从中央将作为第1流体的0.1％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.10MPa/0.02Mpa、转速1000rpm、送液温度35℃送液，将用乙醇溶解了粉末达那唑的液体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，达那唑分散溶液以70g/min从处理用面被排出。

将回收的达那唑分散溶液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为135nm，其粒度分布/粒径分布的CV值为19％。

其次，将回收的达那唑分散溶液干燥，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与达那唑基粉末一致，得到结晶化度75％。

再改变条件，从中央将作为第1流体的水，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度35℃送液，将用Tween80混合乙醇溶解了粉末达那唑的液体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，达那唑分散溶液以30g/min从处理用面被排出。

将回收的达那唑分散溶液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为78nm，其粒度分布/粒径分布的CV值为18％。

其次，将回收的达那唑分散溶液干燥，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与达那唑基粉末一致，得到结晶化度82％。

(实施例D2)他克莫司水合物粒子的制造

从中央将作为第1流体的0.1％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速2000rpm、送液温度30℃送液，将用乙醇溶解了他克莫司水合物的液体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，他克莫司水合物分散溶液以30g/min从处理用面被排出。

将回收的他克莫司水合物分散溶液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtracUPA150)测定，结果体积平均粒径为116nm，其粒度分布/粒径分布的CV值为16％。

其次，将回收的他克莫司水合物分散溶液干燥，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与他克莫司水合物基粉末一致，得到结晶化度90％。

其次改变条件，从中央将作为第1流体的0.1％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度30℃送液，将用乙醇溶解了他克莫司水合物的液体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，他克莫司水合物分散溶液以20g/min从处理用面被排出。

将回收的他克莫司水合物分散溶液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtracUPA150)测定，结果体积平均粒径为98nm，其粒度分布/粒径分布的CV值为13％。

其次，将回收的他克莫司水合物分散溶液干燥，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与他克莫司水合物基粉末一致，得到结晶化度95％。

(实施例D3)曲尼司特粒子的制造

从中央将作为第1流体的水，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度27℃送液，将在添加了Tween80的pH值13的氢氧化钾溶液中溶解了曲尼司特的液体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，曲尼司特分散溶液以30g/min从处理用面被排出。

将回收的曲尼司特水合物分散溶液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtracUPA150)测定，结果体积平均粒径为120nm，其粒度分布/粒径分布的CV值为15％。

其次，将回收的曲尼司特分散溶液用纤维素透析管，用纯水进行透析，除去盐后，干燥，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与曲尼司特基粉末一致，得到结晶化度86％。

将上述本发明微粒(体积平均粒径120nm)制成O/W膏制剂，使用试验皮肤(LSE-high)进行8小时的皮肤透过性试验，结果示出与基粉末(体积平均粒径45μm)相比5倍的透过性。

(实施例D4～D7)硫酸钡粒子的析出

如图1(A)所示，使用具有对向配设的可接近·分离的处理用面、在至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间所形成的薄膜流体中、均匀地扩散·搅拌·混合的反应装置，使氯化钡水溶液和硫酸钠水溶液在薄膜流体中发生中和反应，进行硫酸钡的析出。

(实施例D4)

从中央将作为第1流体的25％硫酸钠水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速500rpm、送液温度25℃送液，将17％氯化钡水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，硫酸钡分散溶液以20ml/min从处理用面被排出。

其次，用透析管从该分散液中除去杂质，用透射电子显微镜(TEM)，观察了该分散液中的硫酸钡微粒。从其中任意选取100个粒子，测定平均一次粒径，结果为50nm。

而且，将该硫酸钡分散液真空冷冻干燥而得到的粉末状硫酸钡微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到硫酸钡微粒分散液，粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为50nm，确认得到的硫酸钡微粒粉体的再分散性良好。

对于实施例D5～D7，使用与实施例D1相同的硫酸钠水溶液和氯化钡水溶液，改变转速，供给压力，背压力，来得到硫酸钡粒子分散体及硫酸钡粉体。

(比较例D1)

使用ClearMix(M技术社制)一边搅拌上述硫酸钠水溶液，一边加入上述氯化钡水溶液而形成硫酸钡微粒分散液。此时，ClearMix以转速20000rpm进行了30分钟的搅拌。得到平均一次粒径900nm的硫酸钡微粒分散液。另外，与实施例同样地确认为再分散性，但再分散后粒径为1700nm，与真空冷冻干燥前相比强烈凝集。上述结果示于表3。予以说明的是，表中的实施例4～7及比较例1，分别表示上述实施例D4～D7及比较例D1。

【表3】

(实施例D8～D10)氟米龙悬浮点眼液的制造

从中央将作为第1流体的0.05％Tween80溶液，以转速100～1000rpm、送液温度25℃送液，将吡啶中溶解了氟米龙的液体作为第2流体导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，氟米龙悬浮液从处理用面被排出。将回收的氟米龙悬浮液，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定。干燥回收的氟米龙悬浮液，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与氟米龙基粉末一致。

另外，比较例D2及D3，使用均质器((M技术社制，ClearMix2.2S)，以转速20000rpm将氟米龙基粉末进行了30min预备粉碎分散。比较例D2在此后进一步用超薄膜式高速旋转粉碎机(M技术社制，SS5-100)，进行了微粒化处理、粉碎分散。对于比较例D4，不进行任一的处理，只进行了基粉末的pH调整。而且，制作分散有进行了上述处理的基粉末的悬浮液。上述的处理条件及粒度分布/粒径分布测定结果示于表4。予以说明的是，表中的实施例8～10及比较例2～4，分别表示上述实施例D8～D10及比较例D2～D4(表5～10也同样如此)。

【表4】

<过滤灭菌适应性的确认>

对于上述实施例D8～D10、及比较例D2～D4的六个例子的各试验液，使用具有0.22μm的细孔的PVDF过滤器，进行了过滤灭菌处理。用HPLC测定过滤灭菌前后的氟米龙浓度，求出过滤灭菌处理时的收率。结果示于表5。

【表5】

	实施例8	实施例9	实施例10	比较例2	比较例3	比较例4
							过滤前浓度[％]	0.0050	0.0052	0.0050	0.0051	0.0050	0.0051
过滤后浓度[％]	0.0012	0.0046	0.0050	不可过滤	不可过滤	不可过滤
							收率[％]	24.0	88.5	100.0	-	-	-

另外，在使用具有0.45μm细孔的PVDF过滤器的情况下的收率示于表6。

【表6】

	实施例8	实施例9	实施例10	比较例2	比较例3	比较例4
							过滤前浓度[％]	0.0049	0.0052	0.0051	0.0051	0.0050	0.0051
过滤后浓度[％]	0.0040	0.0052	0.0051	不可过滤	不可过滤	不可过滤
							收率[％]	81.6	100.0	100.0	-	-	-

其次，将作为第1流体的0.05％Tween80溶液和作为第2流体的溶解了氟米龙的液体(溶媒为丙酮)，用0.22μm的过滤器无菌过滤后，再以转速100rpm，第1流体与第2流体的混合比4∶1，排出流量150ml/min时，得到体积平均粒径2.2μm的粒子。作为比较例，将基粉末干热灭菌后，使用均质器(M技术社制，ClearMix2.2S：18000rpm，30min)及超薄膜式高速旋转粉碎机(M技术社制，SS5-100)进行了微粒化处理的粉末，体积平均粒径为2.1μm。而且，本发明涉及的方法的实施中所要求的能量投下量，与上述比较例相比，为约30000分之一左右。

(实施例D11～D13)吡诺克辛悬浮点眼液的制造

从中央将作为第1流体的0.05mol/L的硝酸水溶液，以转速100～1000rpm、送液温度25℃送液，将0.1mol/L的氢氧化钠中溶解了吡诺克辛的液体作为第2流体导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，吡诺克辛悬浮液从处理用面被排出。将回收的吡诺克辛悬浮液用透析管用纯水进行透析，由此除去副产物，使用以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名：microtrac UPA150)测定。干燥回收的吡诺克辛悬浮液，利用X射线衍射·差示扫描热量计DSC及傅立叶变换红外光谱光度计FT-IR进行了物质的鉴定，结果与吡诺克辛基粉末一致。

另一方面，比较例D5及D6，使用均质器(M技术社制，ClearMix2.2S)，以转速18000rpm将吡诺克辛基粉末进行了30min预备粉碎分散。比较例D5在此后进一步用超薄膜式高速旋转粉碎机(M技术社制，SS5-100)，进行了微粒化处理、粉碎分散。对于比较例D7不进行任一的处理，只进行了基粉末的pH调整。而且，制作分散有进行了上述处理基粉末的悬浮液。

上述的处理条件及粒度分布/粒径分布测定结果示于表7。

【表7】

微粒化中所要求的能量，与超薄膜式高速旋转粉碎机(M技术社制，SS5-100)相比，为3.2×107分之一～3.2×104分之一，能量效率优异。

而且，对于实施例D11～D13，在将pH调整为3.0～5.5的情况下，平均粒径为8nm～98nm，90％粒径为89nm～186nm。

<光稳定性试验>

将上述实施例D11～D13、及比较例D5～D7的各试验液，每10mL装入玻璃透明小瓶，利用光照射试验机由2000Lux·hr的光源照射光。对各小瓶的试验液经时采样，用HPLC测定吡诺克辛浓度，评估吡诺克辛的残余比例(％)。结果示于表8。予以说明的是，表中的数值是实验次数(N)3次的平均值。

【表8】

N＝3的平均值

<皮肤透过性试验>

在卧式2室扩散单元(有效面积0.3cm2，单元容积5mL，温度32℃)中，将日本家兔子摘出的角膜固定以使得角膜上皮成为供体侧。储备液(reserve liquid)为pH7.5的磷酸等渗化缓冲液。在供体侧，分别使用实施例D11～13及比较例D5～比较例D7的各试验液。以在供体侧加入各试验溶液的时刻为零时间刻度，经时地对储备液采样。用HPLC测定试样液中的吡诺克辛浓度，评价移动了角膜的吡诺克辛量。结果示于表9。予以说明的是，表中的数值是实验次数(N)3次的平均值。

【表9】

单位[ng/mL]。其中，表示N＝3的平均值

<过滤灭菌适应性的确认>

对于上述实施例D11～D13，及比较例D5～D7的六个例子的各试验液，使用具有0.22μm的细孔的PVDF过滤器，进行过滤灭菌处理。用HPLC测定过滤灭菌前后的吡诺克辛浓度，求出过滤灭菌处理时的收率。结果示于表8。

【表10】

	实施例11	实施例12	实施例13	比较例5	比较例6	比较例7
							过滤前浓度[％]	0.0050	0.0052	0.0049	0.0052	0.0050	0.0051
过滤后浓度[％]	0.0049	0.0052	0.0049	0.0051	0.0012	不可过滤
							收率[％]	98.0	100.0	100.0	98.1	24.0	-

(E)陶瓷纳米粒子

以下，对本发明的陶瓷纳米粒子生成的反应进行说明。

该反应，在如图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，一边强制地均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有pH调整剂的流体，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有反应物即陶瓷原料的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，第1流体和第2流体被混合，陶瓷原料被水解，可进行生成陶瓷纳米粒子的反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各溶媒中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的溶媒的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的溶媒。

得到的陶瓷纳米粒子的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

利用本发明得到的陶瓷纳米粒子的粒度分布中的CV值为5～40％，优选为10～20％。

用本发明的陶瓷纳米粒子的制造方法得到的陶瓷纳米粒子，并不作特别限定，例如可举出由氧化铝，氧化锆，钛酸钡构成的陶瓷纳米粒子。作为其它的陶瓷，可为沸石，氧化铈等。

本发明的陶瓷纳米粒子的制造方法所用陶瓷原料并无特别限定，例如可使用选自Al，Ba，Mg，Ca，La，Fe，Si，Ti，Zr，Pb，Sn，Zn，Cd，As，Ga，Sr，Bi，Ta，Se，Te，Hf，Mg，Ni，Mn，Co，S，Ge，Li，B，Ce的至少1种金属的醇化物，或金属盐。

例如如果为氧化铝纳米粒子的原料，可使用如异丙醇铝这样的铝醇化物或硝酸铝，如乙酸铝这样的铝盐，如铝酸钠这样的铝酸碱等。

作为溶解陶瓷原料的溶媒，或用于制造pH调整剂的溶媒，并不作特别限定，除离子交换水或RO水，超纯水等的水及甲醇或乙醇，异丙醇(IPA)等的醇以外，可例示甲苯或二甲苯等的有机溶媒。

另外，本发明中，和陶瓷原料混合的陶瓷原料并不作特别不被限定，可使用Mg(OR)₂，Ca(OR)₂，La(OR)₃，Fe(OR)₂，Si(OR)₄，Ti(OR)₄，Zr(OR)₄(R表示烷基)等的这样的金属醇化物，除此之外，也可使用Ce(NO₃)₃及In(NO₃)₃这样的金属盐等。

另外，本发明中水解陶瓷原料时用于控制pH的pH调整剂，并不作特别限定。在酸性的情况下，可使用盐酸，硝酸，硫酸等的无机酸，及柠檬酸，乙酸等的有机酸等。在碱性的情况下，可使用氢氧化钠或氢氧化钾或氨水溶液等。根据情况，可将上述例示的pH调整剂用上述溶媒进行稀释或溶解来使用。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将pH调整剂，陶瓷原料的溶液，水解速度的调制剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制陶瓷纳米粒子生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例E1)

使用在如图1(A)所示的可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置，将用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液在薄膜流体中与含有陶瓷原料的IPA溶液水合流，一边均匀混合一边进行水解反应。

从中央将作为第1流体的用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液，以供给压力/背压力＝0.30MPa/0.01Mpa、转速1000rpm送液，将作为第2流体的4％异丙醇铝/IPA溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。氧化铝纳米粒子分散体从处理用面被排出。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为11nm，其粒度分布的CV值为18％。

(实施例E2)

从中央将作为第1流体的用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液，以供给压力/背压力＝0.10MPa/0.01Mpa、转速1000rpm送液，将作为第2流体的4％异丙醇铝/IPA溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。氧化铝纳米粒子分散体从处理用面被排出。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为10nm，其粒度分布的CV值为17％。

(实施例E3)

一边从中央将作为第1流体的用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液，以供给压力/背压力＝0.30MPa/0.01Mpa、转速2000rpm送液，一边将作为第2流体的4％异丙醇铝/IPA溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。氧化铝纳米粒子分散体从处理用面被排出。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为14nm，其粒度分布的CV值为15％。

(实施例E4)

一边从中央将作为第1流体的用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液，以供给压力/背压力＝0.30MPa/0.01Mpa、转速1000rpm送液，一边将作为第2流体的10％异丙醇铝/IPA溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。氧化铝纳米粒子分散液从处理用面被排出。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为11nm，其粒度分布的CV值为19％。

(比较例E1)

一边将用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液20g，在烧杯内，以140rpm搅拌，一边直接投入4％异丙醇铝/IPA溶液20g。得到氧化铝纳米粒子分散液。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为3200nm，其粒度分布的CV值为140％。

(比较例E2)

一边将用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液20g，在烧杯内，以140rpm搅拌，一边直接投入10％异丙醇铝/IPA溶液20g。得到氧化铝纳米粒子分散液。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为5500nm，其粒度分布的CV值为150％。

上述结果示于表11。

【表11】

然后，使用在如图1(A)所示的可接近·分离地相互对向配设的、少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置，将硝酸锌乙醇溶液在薄膜流体中与KOH乙醇溶液合流，在薄膜流体中一边均匀混合一边进行析出反应。

(实施例E5)

一边从中央将作为第1流体的BYK-190/0.08N KOH乙醇溶液，以供给压力/背压力＝0.06MPa/0.005Mpa、转速1000rpm、送液温度23℃送液，一边将作为第2流体的硝酸锌·6水合物的乙醇溶液，以6ml/min导入处理用面1、2之间。纳米粒子分散液从处理用面1、2之间被排出。

其次，将得到的纳米粒子分散液，以100万G×10分钟的条件离心分离，反复进行除去比纳米粒子还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用透射电子显微镜(TEM)观察得到的纳米粒子。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为11nm。得到的微粒的TEM照片示于图39。另外，将得到的纳米粒子分散液冷冻干燥，使用X射线衍射装置(PANalytivacl社制造的全自动多目的X射线衍射装置，X’Pert PRO MPD)解析得到的纳米粒子粉体，结果确认为得到纳米粒子为氧化锌纳米粒子。

而且，将得到的氧化锌纳米粒子粉体再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到氧化锌纳米粒子分散液，平均一次粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为11nm，确认为得到的氧化锌纳米粒子粉体的再分散性良好。

(比较例E3)

一边将BYK-190/0.08N KOH乙醇溶液100g，在烧杯内，以溶液温度23℃、300rpm进行搅拌，一边投入硝酸锌·6水合物的乙醇溶液20g。得到氧化锌纳米粒子分散液。

其次，将得到的氧化锌纳米粒子分散液，以100万G×10分钟的条件进行离心分离，反复进行除去比氧化锌纳米粒子还轻的杂质的操作。接着，用纯水洗净后，使用透射电子显微镜(TEM)观察氧化锌纳米粒子。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为381nm。

由以上内容可知，使用可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置而得到的氧化锌微粒，为纳米尺寸的微粒，同时再分散性优异。

(F，G)半导体微粒

以下，对于本发明的化合物半导体微粒生成的反应进行说明。

该反应，在如图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间一边强制地均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有至少1种具有作为半导体原料的元素的离子的第一流体，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有至少1种与上述第一流体中含有的离子不同种类的、具有作为半导体原料的元素的离子的第二流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间，第1流体与第2流体合流而形成薄膜流体。在该薄膜流体中，第1流体和第2流体被混合，使上述2种离子发生反应。更具体而言，可通过共沉淀·析出来进行化合物半导体微粒生成的反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

另外，也可仅仅在第1流体和第2流体的任意一个中含有具有作为半导体原料的元素的离子。而且，以可以在第1流体和第2流体的两方中含有相同的离子。

得到的化合物半导体微粒的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

另外作为上述第1流体，可使用将在有机溶媒里添加了分散剂(下述例示)与水的逆胶束溶液中，加入含有至少1种具有作为半导体原料的元素的离子的水溶液而得到的第1逆胶束溶液，作为上述第2流体，可使用含有至少1种与上述第1逆胶束溶液中所含有的离子不同种类的、具有作为半导体原料的元素的离子的第2逆胶束溶液。即，可使用逆胶束法制造化合物半导体微粒。

虽然对用本发明的化合物半导体微粒的制造方法得到的化合物半导体微粒，并不作特别的限定。但优选的是，可举出II-VI族化合物半导体，III-V族化合物半导体，IV族化合物半导体，I-III-VI族化合物半导体中的任意一种化合物半导体微粒、具体而言、ZnO，ZnS，ZnSe，ZnTe，CdO，CdS，CdMnS，CdSe，CdMnSe，CdTe，CdMnTe，HgS，HgSe，HgTe，InP，InAs，InSb，InN，GaN，GaP，GaAs，GaSb，TiO₂，WO₃，PbS，PbSe，MgTe，SiC，SiGe，AlAs，AlP，AlSb，AlS，AlGaAS，InGaAs，InGaP，InAlAs，InGaAlP，InGaAsP，InGaN。

而且，用本发明的化合物半导体微粒的制造方法得到的化合物半导体微粒，可举出碳，硅，锗，锡等的周期表第14族元素的单体，磷(黑磷)等的周期表第15族元素的单体，硒、碲等的周期表第16族元素的单体，碳化硅(SiC)等多个周期表第14族元素形成的化合物，氧化锡(IV)(SnO₂)，硫化锡(II，IV)(Sn(II)Sn(IV)S₃)，硫化锡(IV)(SnS₂)，硫化锡(II)(SnS)，硒化锡(II)(SnSe)，碲化锡(II)(SnTe)，硫化铅(II)(PbS)，硒化铅(II)(PbSe)，碲化铅(II)(PbTe)等的周期表第14族元素与周期表第16族元素的化合物，氮化硼(BN)，磷化硼(BP)，砷化硼(BAs)，氮化铝(AlN)，磷化铝(AlP)，砷化铝(AlAs)，锑化铝(AlSb)，氮化镓(GaN)，磷化镓(GaP)，砷化镓(GaAs)，锑化镓(GaSb)，氮化铟(InN)，磷化铟(InP)，砷化铟(InAs)，锑化铟(InSb)等的周期表第13族元素与周期表第15族元素的化合物，硫化铝(Al₂S₃)，硒化铝(Al₂Se₃)，硫化镓(Ga₂S₃)，硒化镓(Ga₂Se₃)，碲化镓(Ga₂Te₃)，氧化铟(In₂O₃)，硫化铟(In₂S₃)，硒化铟(In₂Se₃)，碲化铟(In₂Te₃)等的周期表第13族元素与周期表第16族元素的化合物，氯化铊(I)(TlCl)，溴化铊(I)(TlBr)，碘化铊(I)(TlI)等的周期表第13族元素与周期表第17族元素的化合物，氧化锌(ZnO)，硫化锌(ZnS)，硒化锌(ZnSe)，碲化锌(ZnTe)，氧化镉(CdO)，硫化镉(CdS)，硒化镉(CdSe)，碲化镉(CdTe)，硫化汞(HgS)，硒化汞(HgSe)，碲化汞(HgTe)等的周期表第12族元素与周期表第16族元素的化合物，硫化砷(III)(As₂S₃)，硒化砷(III)(As₂Se₃)，碲化砷(III)(As₂Te₃)，硫化锑(III)(Sb₂S₃)，硒化锑(III)(Sb₂Se₃)，碲化锑(III)(Sb₂Te₃)，硫化铋(III)(Bi₂S₃)，硒化铋(III)(Bi₂Se₃)，碲化铋(III)(Bi₂Te₃)等的周期表第15族元素与周期表第16族元素的化合物，氧化铜(I)(Cu₂O)等的周期表第11族元素与周期表第16族元素的化合物，氯化铜(I)(CuCl)，溴化铜(I)(CuBr)，碘化铜(I)(CuI)，氯化银(AgCl)，溴化银(AgBr)等的周期表第11族元素与周期表第17族元素的化合物，氧化镍(II)(NiO)等的周期表第10族元素与周期表第16族元素的化合物，氧化钴(II)(CoO)，硫化钴(II)(CoS)等的周期表第9族元素与周期表第16族元素的化合物，四氧化三铁(Fe₃O₄)，硫化铁(II)(FeS)等的周期表第8族元素与周期表第16族元素的化合物，氧化锰(II)(MnO)等的周期表第7族元素与周期表第16族元素的化合物，硫化钼(IV)(MoS₂)，氧化钨(IV)(WO₂)等的周期表第6族元素与周期表第16族元素的化合物，氧化钒(II)(VO)，氧化钒(IV)(VO₂)，氧化钽(V)(Ta₂O₅)等的周期表第5族元素与周期表第16族元素的化合物，氧化钛(TiO₂，Ti₂O₅，Ti₂O₃，Ti₅O₉等)等的周期表第4族元素与周期表第16族元素的化合物，硫化镁(MgS)，硒化镁(MgSe)等的周期表第2族元素与周期表第16族元素的化合物，氧化镉(II)铬(III)(CdCr₂O₄)，硒化镉(II)铬(III)(CdCr₂Se₄)，硫化铜(II)铬(III)(CuCr₂S₄)，硒化汞(II)铬(III)(HgCr₂Se₄)等的硫属尖晶石类，钛酸钡(BaTiO₃)等。

上述示例的元素单体或构成化合物的元素，即，为作为半导体原料的元素，在流体中作为含有该元素的离子存在。予以说明的是，在本发明中，作为该半导体原料的元素为下述ZnS微粒中的硫(S)源，如H₂S这样的气体一样，以离子以外的形态在流体中存在也被容许。

本发明中，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理面间形成的薄膜流体中的化合物半导体微粒的制造方法中，使用共沉淀法的情况下，例如在制造ZnS微粒的情况下，首先，使用水系溶媒中溶解了锌(Zn)的乙酸盐或硝酸盐等的水溶液作为第1流体，通过使用在第2流体中溶解了如硫化钠(Na₂S)这样的硫(S)源的水溶液或如硫化氢(H2S)这样的气体的硫(S)源，可以合成ZnS微粒。此时，如果在上述水溶液中添加作为活化元素(活化元素)的锰(Mn)，铜(Cu)，银(Ag)，铽(Tb)，铥(Tm)，铕(Eu)，钐(Sm)，氟(F)，氯(Cl)，铝(Al)等，由于这些元素是在ZnS微粒上作为活化剂而添加，可使其具有分别固有的发光特性另外，作为上述水系溶媒，并不作特别限定，可以使用离子交换水及纯水等的精制水，醇或甲醇，甲苯或二甲苯等的有机溶媒，或其混合溶媒。在混合溶媒的情况下，可为均匀相容的溶液，也可为非相容的悬浮液。而且为了调节共沉淀反应后的产物的溶解度的目的，也可添加甲醇等的醇类等来实施。

另外，也可在上述的流体中添加分散剂。在上述情况中，该分散剂在ZnS微粒表面被配位。作为分散剂，可使用如下物质来实施：六磷酸、八磷酸、四磷酸、三磷酸等的多磷酸类，乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸等的高分子有机酸或聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或六偏磷酸钠这样的高分子有机物，2-巯基乙醇、巯基乙酸、2-巯基乙胺，β-硫二甘醇、2，2′-硫代二乙酸等的硫醇类，或聚苯乙烯，或氧化膦类的各种水溶性有机物，或丁二酸二辛酯磺酸钠(AOT)。

而且，为了促进有机配体的配位，可将处理用面间加热(加温)，或对处理用面间照射紫外线(UV)。特别是，在第1处理用面1与第2处理用面2设置了温度差的情况下，由于可在薄膜流体中发生对流，因此具有由此可使反应促进的优点。

另外同时，为了调整反应时的pH，可以添加pH调整剂。反应条件为碱性的情况下，作为pH调整剂，可使用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾溶液，氢氧化钙水溶液，氢氧化钡水溶液，氨水等的强碱性或弱碱性的水溶液。

反应条件为酸性的情况下，作为pH调整剂，可使用盐酸水溶液或硝酸溶液，乙酸水溶液或柠檬酸水溶液等的强酸性或弱酸性的水溶液。

这样，可制造在水系溶媒中分散有平均一次粒径1～30nm、优选1～10nm、更优选2～7nm的ZnS微粒的水系分散液(悬浮液)。而且，在溶解了Zn的乙酸盐或硝酸盐等的水溶液中添加上述分散剂的情况下，可制造分散有在表面上分散剂被配位的ZnS微粒的水系分散液(悬浮液)，得到的化合物半导体微粒的再分散性变得非常良好。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将pH调整剂，具有作为半导体原料元素的离子的水溶液，分散剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制化合物半导体微粒生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

在这里，如果用镉(Cd)等的盐代替Zn盐，可制造分散有由硫化镉(CdS)等硫化物形成的化合物半导体微粒的水系分散液(悬浮液)。而且，通过添加如硒化钠(Na2Se)这样的硒(Se)源，代替如硫化钠(Na₂S)这样的硫(S)源，制造分散有由硒化锌(ZnSe)、硒化镉(CdSe)等硒化物形成的化合物半导体微粒的水系分散液(悬浮液)。

而且，可通过添加如氢氧化钠(NaOH)这样的氧(O)源，代替如硫化钠(Na₂S)这样的硫(S)源，可制造分散有由氧化锌(ZnO)，氧化镉(CdO)等氧化物形成的化合物半导体微粒的水系分散液(悬浮液)。

另外，在本发明中，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中的化合物半导体微粒的制造方法中，使用逆胶束法的情况下，也与上述共沉淀法的情况下大致相同。例如，在制作ZnS微粒的情况下，作为第1流体在适当的有机溶媒，例如，庚烷中加入水及适当的分散剂、例如双(2-亚乙基亚己基)丁二酸二辛酯磺酸钠((以下，称为AOT))，制作逆胶束溶液。在该逆胶束溶液中加入乙酸锌水溶液，制作含有锌的逆胶束溶液。其次，通过使用含有如硫化钠(Na₂S)这样的硫(S)源的逆胶束溶液作为第2流体，得到含有ZnS微粒的悬浮液。此时，如果在上述逆胶束溶液中添加作为活化元素的锰(Mn)，铜(Cu)，银(Ag)，铽(Tb)，铥(Tm)，铕(Eu)，钐(Sm)，氟(F)，氯(Cl)，铝(Al)等，由于这些元素是作为对ZnS微粒的活化剂而添加，可使其具有分别固有的发光特性。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例F1)

使用如图1(A)所示的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中的均匀搅拌·混合反应的装置，将锌·锰混合水溶液在薄膜流体中与硫化钠水溶液合流，一边均匀混合一边进行共沉淀反应。

一边从中央将作为第1流体的在0.2mol/L乙酸锌水溶液中添加了乙酸锰4水合物而使得锰的量相对于锌的量成为0.5原子％(atm％)的溶液，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01Mpa、转速500rpm、送液温度25℃送液，一边将作为第2流体的在0.4mol/L硫化钠水溶液中添加了2-巯基乙醇而使得达到1.0mol/L的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。Mn添加ZnS微粒分散体从处理用面被排出。

其次，从该分散体用透析管采取Mn添加ZnS微粒，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的Mn添加ZnS微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为4nm。

接着，从该分散液中应用真空冷冻干燥法除去溶媒。对得到的粉末状Mn添加ZnS微粒照射334nm波长的光，使用荧光分光光度计(FP-777，日本分光社制)测定激发的发光光谱。荧光强度显示为良好的值。

而且，将得到的粉末状的Mn添加ZnS微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到Mn添加ZnS微粒分散液，平均一次粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为4nm，确认为得到的化合物半导体微粒粉体的再分散性良好。

(实施例F2)

一边从中央将作为第1流体的在0.2mol/L乙酸锌水溶液中添加了乙酸锰4水合物而使得锰的量相对于锌的量成为0.5原子％(atm％)的溶液，以供给压力/背压力＝0.40MPa/0.01Mpa、转速500rpm、送液温度25℃送液，一边将作为第2流体的在0.4mol/L硫化钠水溶液中添加了2-巯基乙醇而使得达到1.0mol/L的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。Mn添加ZnS微粒分散体从处理用面被排出。

其次，从该分散体用透析管采取Mn添加ZnS微粒，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的Mn添加ZnS微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为6nm。

而且，以与实施例F1相同的方法，将得到的粉末状的Mn添加ZnS微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到Mn添加ZnS微粒分散液，平均一次粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为6nm，确认为得到的化合物半导体微粒粉体的再分散性良好。

(实施例F3)

一边从中央将作为第1流体的在0.2mol/L乙酸锌水溶液中添加了乙酸锰4水合物而使得锰的量相对于锌的量成为0.5原子％(atm％)的溶液，以供给压力/背压力＝0.40MPa/0.01Mpa、转速500rpm、送液温度45℃送液，一边将作为第2流体的在0.4mol/L硫化钠水溶液中添加了2-巯基乙醇而使得达到1.0mol/L的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。Mn添加ZnS微粒分散体从处理用面被排出。

其次，从该分散体用透析管采取Mn添加ZnS微粒，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的Mn添加ZnS微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为4nm。

而且，以与实施例F1相同的方法，将得到的粉末状的Mn添加ZnS微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到Mn添加ZnS微粒分散液，平均一次粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为4nm，确认为得到的化合物半导体微粒粉体的再分散性良好。

(实施例F4)

一边从中央将作为第1流体的在0.2mol/L乙酸锌水溶液中添加了乙酸锰4水合物而使得锰的量相对于锌的量成为0.5原子％(atm％)的溶液，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度25℃进行送液，一边将作为第2流体的在0.4mol/L硫化钠水溶液中添加了2-巯基乙醇而使得达到1.0mol/L的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。Mn添加ZnS微粒分散体从处理用面被排出。

其次，从该分散体用透析管采取Mn添加ZnS微粒，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的Mn添加ZnS微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为10nm。

而且，以与实施例F1相同的方法，将得到的粉末状的Mn添加ZnS微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到Mn添加ZnS微粒分散液，平均一次粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为10nm，确认为得到的化合物半导体微粒粉体的再分散性良好。

(实施例F5)

一边从中央将作为第1流体的在0.2mol/L乙酸锌水溶液中添加了乙酸锰4水合物而使得锰的量相对于锌的量成为0.5原子％(atm％)的溶液，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度52℃进行送液，一边将作为第2流体的在0.4mol/L硫化钠水溶液中添加了2-巯基乙醇而使得达到1.0mol/L的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。Mn添加ZnS微粒分散体从处理用面被排出。

其次，从该分散体用透析管采取Mn添加ZnS微粒，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的Mn添加ZnS微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为4nm。

而且，以与实施例F1相同的方法，将得到的粉末状的Mn添加ZnS微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到Mn添加ZnS微粒分散液，平均一次粒径与真空冷冻干燥前相同，平均一次粒径为4nm，确认为得到的化合物半导体微粒粉体的再分散性良好。

(比较例F1)

一边将在0.2mol/L乙酸锌水溶液中添加了乙酸锰4水合物而使得锰的量相对于锌的量成为0.5原子％(atm％)的溶液20g，在烧杯内，以溶液温度25℃、转速300rpm的条件进行搅拌，一边投入在0.4mol/L硫化钠水溶液中添加了2-巯基乙醇而使得达到1.0mol/L的溶液20g，得到Mn添加ZnS微粒分散体。从得到的Mn添加ZnS微粒分散体中用透析管采取Mn添加ZnS微粒，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的Mn添加ZnS微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为950nm。而且，以与实施例F1相同的方法，将得到的粉末状的Mn添加ZnS微粒再次投入离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到Mn添加ZnS微粒分散体，但是，观察到Mn添加ZnS微粒强烈凝集的样子。

上述结果示于表12。予以说明的是，表中的实施例1～5及比较例1，分别表示上述实施例F1～F5及比较例F1。

【表12】

以下，对本发明的半导体微粒通过还原而生成的反应进行说明。

该反应，在图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有至少一种还原剂的第一流体，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有至少一种含半导体元素的化合物的流体的第二流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离固定了的处理用面1、2之间可形成薄膜流体。而且，在该薄膜流体中，第1流体与第2流体合流、被混合，使含有上述半导体元素的化合物与还原剂发生反应。更具体而言，可进行将半导体元素还原而生成半导体微粒的反应。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

另外，也可仅仅在第1流体和第2流体的任意一个中含有含半导体元素的化合物。以可以在第1流体和第2流体的两方中含有含相同的半导体元素的化合物。

得到的半导体微粒的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

另外，作为上述第1流体，也可使用在有机溶媒中添加了含有至少1种分散剂(下述例示)与还原剂的水溶液(极性液体)而得到的第1逆胶束溶液。作为上述第2流体，也可使用在有机溶媒中添加了含有至少1种分散剂与含有半导体元素的化合物的水溶液(极性液体)而得到的第2逆胶束溶液。即，也可使用逆胶束法制造半导体微粒。

本发明中，作为在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体中的半导体微粒的制造方法的方式，例如，制造硅微粒的情况下，通过使用作为第1流体的在水等的溶媒中溶解了硫酸肼等的还原剂溶液，及作为第2流体的溶解了如四氯化硅(SiCl4)这样的硅化合物的溶液，可合成单元系的硅微粒。

作为还原剂，并不对其作特别限定，除上述的硫酸肼以外，例如，可举出硼氢化钠，次亚磷酸钠，肼，过渡金属元素的离子(三价的钛离子，二价的钴离子等)，甲醇，乙醇，2-丙醇等的醇，或抗坏血酸等，除此之外，还可举出乙二醇，谷胱甘肽，有机酸类(柠檬酸，苹果酸，酒石酸等)，还原性糖类(葡萄糖，半乳糖，甘露糖，果糖，蔗糖，麦芽糖，棉子糖，水苏糖(等)，及糖醇类和山梨糖醇等。另外，作为还原剂也可使用胺，所涉及的胺例如可举出丙胺，丁胺，己胺，二乙基胺，二丙胺，二甲基乙基胺，二乙基甲基胺，三乙基胺，乙二胺，N，N，N′，N′-四甲基乙二胺，1，3-二氨基丙烷，N，N，N′，N′-四甲基-1，3-二氨基丙烷，三亚乙基四胺，四亚乙基戊胺等的脂肪族胺，哌啶，N-甲基哌啶，哌嗪，N，N′-二甲基哌嗪，吡咯烷，N-甲基吡咯烷，吗啉等的脂环式胺，苯胺，N-甲基苯胺，N，N-二甲基苯胺，甲苯胺、茴香胺，氨基苯乙醚等的芳香族胺，苄胺，N-甲基苄胺，N，N-二甲基苄胺，苯乙胺，苯二甲胺，N，N，N′，N′-四甲基苯二甲胺等的芳烷基胺类等。另外，作为上述胺，例如可举出甲基氨基乙醇，二甲基氨基乙醇，三乙醇胺，乙醇胺，二乙醇胺，甲基二乙醇胺，丙醇胺，2-(3-氨基丙基氨基)乙醇，丁醇胺，己醇胺，二甲基氨基丙醇等的烷醇胺。另外，也可使用碱金属·萘络合物，EI₂(E＝如钐，镱，铕这样的稀土元素)，而且，也可使用作为M⁺Z^-(Z＝从芳香族分子选出的吸电子分子，M＝碱金属)的金属络合物来实施。虽然不作具体的特别限定，但是，除碱金属·萘络合物之外，可举出碱金属·联苯络合物、碱金属·4，4′-二叔丁基联苯络合物等的、碱金属原子(锂，钠，钾等)和由芳香族分子形成的碱金属芳烃，二碘化钐(SmI₂)，二碘化镱(YbI₂)，二碘化铕(EuI₂)等的稀土类碘化物。除此之外，也可使用镁·蒽络合物。而且，也可将这些还原剂组合起来使用。另外，也可实施使用LiBH₄或LiAlH₄、LiBH(CH₂CH₃)₃等来实施。其中，可根据目的适宜地使用。而且，虽可使用如锂，钠，钾，镁这样的不均匀体系的固体催化剂来实施，但从在处理用面间的均匀性方面考虑，优选使用均匀体系催化剂。

作为硅化合物，并不作特别限定，可使用含有硅元素的、四氯化硅(SiCl₄)，溴化硅烷(SiBr₄)等的卤化硅烷(SiX₄，X＝卤元素)，四乙氧基硅烷(SiOEt₄，OEt＝乙氧基)等的烷氧基硅烷(SiOR₄，OR＝烷氧基)。在制造硅以外的半导体微粒的情况下，并不作特别限定，作为半导体化合物，可使用卤化锗(GeX₄)，烷氧化锗(GeOR₄)，卤化锡(SnX₄)，烷氧化锡(SnOR₄)，四溴化碳等的卤化碳(CX₄)等。

另外，制造半导体微粒时，在含有选自上述的硅，锗，碳，及锡的半导体元素而成的化合物中，可组合含有作为活化元素的其它元素的化合物。作为上述其它元素，并不作特别限定，例如，也可通过组合含有选自铅，钛，钒，锆，铪，磷，硼元素的金属元素的化合物，制造含有这些金属元素的半导体微粒。

作为铅，钛，钒，锆，以及铪，磷，硼元素的供给源，并不作特别限定，可使用，卤化铅(PbX₄)，烷氧化铅(PbOR₄)，卤化钛(TiX₄)，烷氧化钛(TiOR₄)，卤化钒(VX₄)，卤化锆(ZrX₄)，烷氧化锆(ZrOR₄)，卤化铪(HfX₄)，烷氧化铪(HfOR₄)，卤化硼(BX₃)等的化合物。

此时，例如，可通过在包含含有由硅形成的半导体元素而成的化合物的流体中同时包含锗，碳，及锡，含有上述其它元素而成的化合物，也可得到多元体系的半导体微粒来实施。而且，通过第一流体中使用还原剂，第二流体中使用包含含有由硅形成的半导体元素而成的化合物的流体，作为第3流体使用含有硅以外的半导体元素的流体，也可将硅微粒表面用其它半导体元素形成的半导体被覆来实施。

另外，作为溶媒，也可使用水，离子交换水，超纯水等的水系溶媒，甲苯，二甲苯，醇等的有机溶媒来实施。

而且，用有机溶媒体系制作半导体微粒的情况下，上述还原剂、氯化硅，也可使用不反应的惰性有机溶媒来实施，对应于上述化合物适宜地进行选择。作为这样的有机溶媒，例如，可使用乙二醇二甲醚(以下记为glyme)，四氢呋喃，二乙基醚，具有醚键的溶媒。

而且，可加热(加温)或冷却处理用面间，或可对处理用面间照射紫外线(UV)，或照射微波，另外也可对处理用面间给予超声波能量。特别是，半导体微粒为因生成时的温度环境而对其粒径或结晶型给予很大影响的物质，通过直接加热或冷却作为薄膜的处理用面间，可严密地进行反应条件中的温度管理，是有效的。另外，在第1处理用面1和第2处理用面2设置了温度差的情况下，由于可在薄膜流体中发生对流，因此具有由此使反应促进的优点。

更具体而言，对于加热(加温)，如上述已说明那样，例如通过在各处理用部10、20的至少一方设置加热器和通过热介质的封套，可加热(加温)薄膜流体。另外，对于照射紫外线(UV)，例如，在各处理用部10、20至少一方或两方设置照射紫外线的灯等的元件，从对应的处理用面对薄膜流体照射紫外线(UV)。另外，通过在各处理用部10、20的至少一方或两方备有照射微波的磁控管等的微波发生装置，可进行处理流体的加热，反应促进。另外，对于给予超声波能量，例如，可在各处理用部10、20至少一方或两方设置超声波振荡器。

而且，通过在能确保减压或真空状态的容器内进行上述反应、使处理后流体(半导体微粒分散液)被排出的2次侧形成减压或真空状态，进行在上述薄膜流体中的各流体的合流所产生的气体及上述流体中所含有的气体的脱气，或上述流体的脱溶剂。这样，即使在与制作半导体微粒处理的几乎同时进行脱溶剂处理的情况下，因为处理用面间含有半导体微粒的流体从处理用面以喷雾状态排出，因此该流体的表面积增大，脱溶剂效率非常高。因此比到现在为止还简单、实质上1个工序进行半导体微粒制作处理和脱溶剂处理。

也可在可充填惰性气体的容器内进行上述的反应，在惰性气体气氛下使处理后的分散液排出来实施。可防止由大气中的水分或氧等所引起的、含有半导体元素的化合物在本发明的意图中没有的反应。作为上述惰性气体，只要根据目的选择其对于原料及反应产物为惰性气体，并不作特别限制，例如可举出氩气和氮气等。

另外，通过在可温度调节的容器内进行上述反应，例如，可冷却刚刚被排出的处理后流体(半导体微粒分散液)。由此，可将通过反应得到的半导体微粒迅速冷却到作为微粒的稳定温度范围。另外，通过将容器内加温，也能提高上述脱溶剂处理及脱气处理的效率。

另外同时，为了调整反应时的pH，可添加pH调整剂。反应条件为碱性的情况下，作为pH调整剂，并不作特别限定，可使用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾溶液，氢氧化钙水溶液，氢氧化钡水溶液，氨水等的强碱性或弱碱性的水溶液。反应条件为酸性的情况下，作为pH调整剂，并不作特别限定，可使用盐酸水溶液或硝酸溶液，乙酸水溶液或柠檬酸水溶液等的强酸性或弱酸性的水溶液。由于还原反应受溶液的pH的影响，在如本申请发明这样的使半导体微粒和还原剂发生反应的情况下使有效的。

另外，也可在上述流体中根据需要添加分散剂。在上述情况下，该分散剂在半导体微粒表面被配位。作为分散剂，并不作特别限定，在将半导体微粒作为分散液处理的情况下，为了在分散介质中半导体微粒不凝集，或，为了改变医药，荧光及发光特性等，可保护半导体微粒表面的物质。例如，可使用如下物质来实施：六磷酸、八磷酸、四磷酸、三磷酸等的多磷酸类，乙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸等的高分子有机酸或聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇或六偏磷酸钠这样的高分子有机物，2-巯基乙醇，巯基乙酸，2-巯基乙基胺，β-硫二甘醇，2，2′-硫代二乙酸等的硫醇类，或聚苯乙烯或氧化膦类的各种有机物，或丁二酸二辛酯磺酸钠(AOT)。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将pH调整剂，含有半导体元素的化合物的溶液，还原剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制生成半导体微粒的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。另外，在处理用面间生成通过以锂，4，4′-二叔丁基联苯络合物(以下记为DBB)与四氢呋喃作为原料进行反应而得到锂·DBB络合物(以下记为LDBB络合物)这样的还原剂，在实际的半导体元素的即将还原反应前进行合成也是有效的。

这样，可制造在水系溶媒中或有机溶媒中分散有平均一次粒径为0.8～100nm，优选1～50nm、最优选1～20nm的半导体微粒的分散液(悬浮液)。而且，在溶解有还原剂或含有半导体元素的化合物的溶液中添加上述分散剂的情况下，可制造分散有在表面上分散剂被配位了的半导体微粒的分散液(悬浮液)，得到的半导体微粒的再分散性变得非常良好。利用本发明的制造方法得到的半导体微粒，能在太阳电池等的目的中使用。另外将利用本发明的制造方法得到的半导体微粒表面进行亲水化了的半导体微粒，优选在抗原、抗体、DNA等的生物体相关物质、二氧芑等的环境相关物质的测定中使用。另外，在粒度分布窄的单分散半导体微粒作为分子认识系抗体的标记物质而使用的情况下等，可进行极高精度的测定。作为本发明的半导体纳米粒子的用途，可举出显示器装置或荧光灯，生物体相关物质检出用的标记物质等。另外，在由硅等的毒性比较低的物质形成的情况下，也可在用于研究细胞动态等的细胞成像体系中使用。

另外，在本发明中，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方向对于另一方进行旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中的半导体微粒的制造方法中使用逆胶束法的情况下，也与上述情况下大体相同，例如，在制作硅微粒的情况下，使用LiAlH₄的THF溶液作为第1流体。其次，在适当的有机溶媒(例如，甲苯)中加入适当的分散剂(例如，四辛烷基溴化铵与四氯化硅)作为第2流体。通过使用逆胶束溶液，可得到含硅微粒的悬浮液。此时，如果在上述的逆胶束溶液中添加铅，钛，钒，锆，及由铪，磷，硼元素形成的化合物作为活化元素，因为这些元素作为对于硅微粒的活化剂而添加，因此能使其具有各自固有的发光特性，荧光特性等。

另外，也可进行所得半导体微粒的表面稳定化处理来实施。所谓表面稳定化处理，是为了防止例如防止因在大气中直接取出氯封端半导体微粒、表面氯原子与大气中的水分反应、表面变成羟基为代表的现象的处理。例如如果羟基封端硅微粒相互接触，因室温程度的热而容易发生水解，表面氧化劣化产生凝胶状有机硅，因此表面稳定化处理是重要的操作。

作为表面稳定化处理的方法，例如首先，将氯封端硅微粒分散体液冷却至0℃附近，慢慢滴加溶解了溴化己基镁的二乙基醚溶液。在0℃附近使其发生反应后，除去冷冻剂，在室温中自然升温、搅拌。这样，生成作为目的物的烷基(己基)封端硅纳米粒子。

从溶液中的副产物抽出烷基封端硅纳米粒子、进行精制，可得到作为目的物的被烷基封端了的硅纳米粒子。

另外，作为这样的表面稳定化处理，有使用有机锂试剂的方法等。将含有氯封端硅纳米粒子的溶液冷却至0℃，加入融解了己基锂的二乙基醚溶液进行搅拌，在室温中自然升温，使其反应。这样，与上述使用溴化己基镁的情况下一样，可生成烷基(己基)封端硅纳米粒子。

除此以外，也有一旦将氯封端硅微粒进行了氢封端化后、用含有碳双键的有机试剂(例如，烯烃)重新进行表面封端的方法。将含有氯封端硅纳米粒子的溶液冷却至0℃，加入溶解了氢化铝锂的glyme溶液进行搅拌，使其在室温中自然升温，而且使其反应，由此对氢封端硅微粒进行表面改性。其次，加入甲醇，急冷未反应的氢化铝锂。此后，加入作为反应催化剂的氯化铂酸盐·异丙醇溶液，继续将作为烯烃的1种的己烯一边回流一边反应。这样，与使用上述格氏试剂或有机锂试剂的情况一样，可生成烷基(己基)封端硅纳米粒子。

此外，表面稳定化处理中己基以外的官能团，并不作特别限定，但是，可举出以下的基团。其中，可优选使用具有碳-碳双键C＝C的化合物。

【化学式1】

C＝C、C＝O、C＝N、C≡N、C＝S、(HO)C＝O

作为上述在末端有碳-碳双键的分子，并不作特别限定，例如可举出通式H₂C＝CH-(CH₂)_n-1-X所表示的分子。在这里，X表示官能团，n表示正的整数。作为上述官能团X，例如可举出-NR₂，-NR′R，-NHR，-NH₂等的氨基，-CR″R′R，-CR′₂R，-CR₃，-CHR₂，-CHR′R，-CH₂R，-CH₃，-SR，-SH，-I，-Br，-Cl，-F。予以说明的是，在这里，R″，R′，R表示有机饱和化合物基，或，表示与粒子表面的Si-H不反应的其它反应性官能团。该情况下，可进一步在粒子表面上通过与其它的反应性官能团反应的化合物，实施表面处理。

另外，作为上述在末端具有反应性官能团的分子，如果使用在末端有反应性官能团且具有亲水性基的分子，可将通过上述还原工序得到的半导体微粒进行亲水化。作为上述在末端有反应性官能团且具有亲水性基的分子，并不作特别限定，例如可举出烯丙胺等的在末端有碳-碳双键结合且具有亲水性基的分子等。

作为在通过上述还原工序得到的半导体微粒的表面上使上述在末端具有碳-碳双键结合的分子反应时所用催化剂，并不作特别限定，例如，可使用H₂PtCl₆等。还原工序中催化剂的种类，例如，可适宜地选择为，催化剂添加后，仅仅在室温中搅拌即可进行反应的物质，通过热和光等开始反应的物质等。

对于如上所述的表面稳定化处理的工序，与公知的方法一样，可用一般的烧杯或烧瓶、槽等进行从处理用面被排出的半导体微粒分散液中的微粒表面稳定化处理，也可在本发明中的处理用面间实施达到半导体微粒的表面稳定化处理来实施。即，如作为第1流体的含有还原剂的流体，作为第2流体的包含含有半导体元素的化合物的流体，及作为第3流体的含有表面处理稳定剂的流体，以实质上的1个工序实施全部的处理。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例G1)

使用如图1(A)所示的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中的均匀搅拌·混合反应的装置，将硅化合物在薄膜流体中与还原剂合流，一边均匀混合一边还原硅化合物，得到硅微粒。

(第1流体的调整)

烧瓶内预先称取锂30mMol，用氩气充分使其干燥。接着，通过滴加漏斗，注入溶解了DBB 40mMol的无水四氢呋喃(以下称之为THF)溶液200ml，在室温中使用搅拌子，一边搅拌反应溶液，一边生成LDBB络合物(LDBB/THF溶液)。

一边从中央将作为第1流体的上述制作的LDBB/THF溶液，以供给压力/背压力＝0.05MPa/0.01Mpa、转速500rpm、送液温度-50℃进行送液，一边将作为第2流体的四氯化硅，以0.5ml/min导入处理用面1、2之间。作为第2流体以0.5ml/min处理用面1、2之间一边导入了四氯化硅。硅半导体微粒的分散液在氩气环境下被排出。

为了进行表面稳定化处理，将排出液调温至0℃附近，其次慢慢滴加溶解了溴化己基镁20mMol的二乙基醚溶液。在0℃附近使其反应30分钟左右后，除去冷冻剂，在室温中自然升温、搅拌24小时。生成作为目的物的烷基(己基)封端硅纳米粒子。

为了从溶液中将烷基封端硅纳米粒子抽出进行精制，接着向烧瓶中注入己烷100ml，进行充分地搅拌，将硅纳米粒子完全溶解。用移液管抽出的该己烷溶液，使用分液漏斗用纯水水洗3次，除去残存的锂盐，镁盐。水洗了的己烷溶液在硫酸镁中穿过进行脱水。接着，用柱分离分别除去DBB和己烷，得到作为目的物的烷基封端了的硅微粒。

由扫描型电子显微镜观察、以及透射电子显微镜观察，确认为烷基封端硅纳米粒子的硅部分的平均粒径为约2.5nm。根据构成元素的组成分析，没有检出氯和氧，因此得到了高纯度的微粒。

该烷基封端硅纳米粒子的己烷溶液的荧光特性，通过350nm的紫外线激发，得到峰发光波长为450nm、光谱半值宽度约55nm的荧长光谱。以若丹明6G色素为基准求得荧光量子效率，结果为约44％的值。由此，通过本发明的合成法，可有效地得到发光的硅系半导体材料。

(实施例G2～G4)

实施例G2～G4以与实施例G1相同的次序、只改变送液温度来进行。

上述结果示于表13。予以说明的是，表中的实施例1～4，表示上述实施例G1～G4。

【表13】

(比较例G1)

一边将作为第1流体的上述实施例G1中制作的LDBB/THF溶液20g，在烧杯内，以溶液温度-50℃、300rpm搅拌，一边投入四氯化硅20g。得到硅半导体微粒的分散液。得到的半导体微粒的表面稳定化处理、及从分散液中除去DBB和己烷与实施例G1相同地进行。由电子显微镜观察、及透射电子显微镜观察，确认为烷基封端硅纳米粒子的硅部分的平均粒径为约44.2nm。

(实施例G5)

使用如图1(A)所示的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中的均匀搅拌·混合反应的装置，使用逆胶束法将硅化合物在薄膜流体中与还原剂合流，一边均匀混合一边还原硅化合物，得到硅微粒。

一边从中央将作为第1流体的、在甲苯100ml中添加SiCl₄ 92μl及四辛基溴化铵1.5g、使用ClearMix 1.5S(M技术社制)以8000rpm搅拌10分钟而得到逆胶束溶液，以供给压力/背压力＝0.08MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度30℃进行送液，一边将作为第2流体的1.0M LiAlH₄/THF溶液以1.0ml/min导入处理用面1、2之间。硅半导体微粒的分散液被排出。

在被排出的硅半导体微粒的分散液中，加入甲醇。在得到的半导体纳米粒子溶液中添加1-庚烯2mL及H₂PtCl₆的0.1M异丙醇0.1mL溶液，使用ClearMix 1.5S(M技术社制)以8000rpm搅拌3小时。得到的溶液的精制，首先，通过旋转蒸发仪除去上述溶液中的甲苯和庚烯。其次，向其中添加己烷，进而添加正甲基甲酰胺2，转移到分液漏斗进行搅拌，通过将转移到正甲基甲酰胺中的未反应的还原剂及表面活性剂分离来进行精制。进而进行2次该正甲基甲酰胺添加以后的操作，通过处于己烷中的1-庚烯而得到封闭了(capped)由Si构成的半导体微粒。

(实施例G6～G8)

实施例G6～G8与实施例G5相同的次序、只改变转速及供给压力来进行。

上述结果示于表14。予以说明的是，表中的实施例5～8，表示上述实施例G5～G8。

【表14】

(比较例G2)

在甲苯100ml中添加SiCl₄ 92μl与四辛基溴化铵1.5g，使用ClearMix 1.5S(M技术社制)以8000rpm的条件搅拌10分钟而得到逆胶束溶液20g，将该得到逆胶束溶液20g，在烧杯内，以溶液温度30℃、300rpm一边搅拌，一边投入1.0M LiAlH₄/THF溶液60g。在得到的半导体纳米粒子溶液中，添加1-庚烯2mL及H₂PtCl₆的0.1M异丙醇0.1mL溶液，使用ClearMix 1.5S(M技术社制)以8000rpm搅拌3小时。得到的溶液的精制，首先，通过旋转蒸发仪除去上述溶液中的甲苯和庚烯。其次，向其中添加己烷，进而添加正甲基甲酰胺2，转移到分液漏斗进行搅拌，通过将转移到正甲基甲酰胺中的未反应的还原剂及表面活性剂分离来进行精制。进而进行2次该正甲基甲酰胺添加以后的操作，通过处于己烷中的1-庚烯而得到加盖了的由Si构成的半导体微粒。确认为由Si构成的半导体微粒的平均粒径为约44.2nm。

(实施例G9)

使用如图1(A)所示的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中的均匀搅拌·混合反应的装置，采用逆胶束法将硅化合物在薄膜流体中与还原剂合流，一边均匀混合一边还原硅化合物，得到硅微粒。

一边从中央将作为第1流体的0.1mol/L硫酸肼水溶液，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃进行送液，一边将作为第2流体的0.1mol/L四氯化硅水溶液，以1.0ml/min导入处理用面1、2之间。硅半导体微粒的分散液被排出。除去分散液中的杂质后，使用透射电子显微镜(TEM)，对该分散液中的硅半导体微粒进行观察。从其中任意选取100个粒子测定平均一次粒径，结果为5.1nm。另外，采用荧光分光光度计FP-6500(日本分光社制)，测量量子效率，结果为58％。使用LUMI-COUNTER 2500，测定在27℃的活性氧生成速度，结果为0.5ml/min/g。

(实施例G10～G12)

实施例G10～G12以与实施例G9相同的次序、只改变送液温度来进行。

上述结果示于表15。予以说明的是，表中的实施例9～12，表示上述实施例G9～G12。

【表15】

(比较例G3)

一边将0.1mol/L硫酸肼水溶液20g，在烧杯内，以溶液温度30℃、300rpm搅拌，一边投入0.1mol/L四氯化硅水溶液20g。除去得到的硅半导体微粒的分散液中的杂质后，使用透射电子显微镜(TEM)，观察该分散液中的硅半导体微粒。从其中任意选取100个粒子测定平均一次粒径，结果为33.5nm。

(H)二氧化钛超微粒

以下，对本发明的生成二氧化钛超微粒的反应进行说明。

该反应，使用如图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有用于使钛化合物水解的水系溶媒的流体，导入可接近·分离且相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有至少一种钛化合物的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压力和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离控制了的处理用面1、2之间可形成薄膜流体。而且，在该薄膜流体中第1流体与第2流体合流被混合，钛化合物被水解，可进行二氧化钛超微粒生成(析出)的反应

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

另外，可为仅仅第1流体和第2流体的任意一方中含有钛化合物。也可为第1流体和第2流体的两方中含有相同种类或不同种类的钛化合物。

得到的二氧化钛超微粒的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

作为本发明使用的含有至少1种上述钛化合物的流体的溶媒，可根据使用的钛化合物的种类及反应方式适宜地选择如水、甲醇，乙醇，丙酮，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲亚砜这样的水混合性有机溶剂，如辛烷，环己烷，苯，二甲苯，二乙基醚，乙酸乙酯这样的水不混合性有机溶剂。

另外，作为上述第1流体，可使用在有机溶媒中加入分散剂(下述例示)与水而得到的逆胶束溶液，作为上述第2流体，可使用在非水系溶媒中含有至少1种钛化合物的非水溶液。即，可采用逆胶束法制作二氧化钛超微粒。予以说明的是，作为上述第2流体，也可以使用含有钛化合物的水溶液、含有钛化合物的逆胶束溶液。

作为上述钛化合物，并不作特别限定，可从四甲氧基钛，四乙氧基钛)，四正丙氧基钛，四异丙氧基钛，四正丁氧基钛，四异丁氧基钛，四叔丁氧基钛等的四烷氧基钛或其衍生物，四氯化钛，硫酸钛酰，柠檬酸钛，及四硝酸钛中至少选取1种来实施。

而且，也可在上述流体中的至少一种中含有金属化合物来实施，该金属化合物含有与上述钛化合物不同的固溶在二氧化钛中的元素(活化元素)。作为上述含有固溶在二氧化钛中的元素的钛化合物，并不作特别限定，可举出选自Al，Ba，Mg，Ca，La，Fe，Si，Zr，Pb，Sn，Zn，Cd，As，Ga，Sr，Bi，Ta，Se，Te，Hf，Ni，Mn，Co，S，Cr，V，Ge，Li，B的至少1种的醇化物或盐。而且，对于化学周期表中表示的所有元素，可以作为上述含有固溶在二氧化钛中的元素的化合物来使用。

这样，通过含有上述活化元素、即掺杂(掺杂)，可将二氧化钛的光最大吸收波长向长波长侧移动，可进行在可见光下的二氧化钛催化剂的动作，或提高作为光催化剂，抗菌剂，消臭剂，光学材料、电子材料等的性能。

另外，也可在上述流体的至少一个中添加分散剂。在上述的情况下，该分散剂在二氧化钛超微粒的表面被配位。该分散剂并不作特别限定，可使用如淀粉，甲基纤维素，甲基纤维素这样的纤维素类，聚丙烯酰亚胺，聚环氧乙烷，聚(羟基硬脂酸-g-甲基丙烯酸甲酯-共-甲基丙烯酸)共聚物等的高分子分散稳定剂，非离子系表面活性剂，阴离子系表面活性剂，两性表面活性剂，或，六磷酸，八磷酸，四磷酸，三磷酸等的多磷酸类，乙酸，丙烯酸或甲基丙烯酸等的高分子有机酸，如聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇或六聚偏磷酸钠这样的高分子有机物，或丁二酸二辛酯磺酸钠(AOT)中的至少一种来实施。

另外，可在上述流体的至少一个中为了调整反应时的pH而添加pH调整剂。对其并不作特别限定，例如，在反应条件为碱性的情况下，作为pH调整剂，可使用氢氧化钠水溶液或氢氧化钾溶液，氢氧化钙水溶液，氢氧化钡水溶液，四甲基氢氧化铵，四乙基氢氧化铵，四丙基氢氧化铵，四丁基氢氧气化铵，单乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，四甲基氯化铵，四乙基氯化铵，四丙基氯化铵，四丁基氯化铵，辛胺，月桂胺，硬脂胺等的胺类和由该胺类形成的高分子胺及其盐，以及氨水等的强碱性或弱碱性的水溶液。

在反应条件为酸性的情况下，作为pH调整剂，可使用盐酸水溶液或硝酸水溶液，乙酸水溶液或柠檬酸水溶液等的强酸性或弱酸性的水溶液等。通过进行pH调整，可在不凝集状态下得到在处理用面间被生成的二氧化钛微粒的一次粒子、或加快结晶化速度、或控制结晶型。

另外，在上述流体的至少一个中，为了同时控制结晶型和结晶化度可添加过氧化氢。由此，对于结晶化及非结晶、另外对于锐钛矿，板钛，金红石等的结晶型，具有容易控制的优点，特别是在得到结晶型为金红石型的二氧化钛超微粒时，该过氧化氢的添加是有效的。

另外，除了上述，在如此添加过氧化氢的情况下，由于可在40℃左右的比较低的温度下进行结晶化，因此流体的温度管理比较容易。

另外，与上述pH调整剂中的碱性水溶液配合，可添加选自乙二醇，丙二醇，三亚甲基二醇，1，2-丁二醇，1，3-丁二醇，1，4-丁二醇，2，3-丁二醇，1，5-戊二醇，2-丁烯-1，4-二醇，己二醇，辛二醇，甘油，己烷二醇，及1，2，6-己烷三元醇中的二元醇或三元醇内的至少一种。

作为在该二元醇或三元醇的二氧化钛超微粒制做中的作用，可举出通过形成核了的氧化钛向单一面(特異面)的化学吸着，阻碍某单一面的成长，由此得到单一的形状及结晶型。例如，在得到锐钛矿型的高结晶性二氧化钛超微粒情况下就很方便。另外，该二元醇或三元醇的添加，在通过其表面修饰保持分散性高的状态为目的的情况下等中有效果。

另外，在上述流体的至少一个中，可添加盐酸、硫酸及硝酸的至少1种中溶解了含有氧化硅及/或硅的玻璃与含有至少一种含硅复合氧化物中的物质的混合物及/或固溶物而成的物质。由此，在二氧化钛粒子内部含有氧化硅或氧化硅复合氧化物，可使具有光催化剂性能的二氧化钛化合物析出，在需要这样的二氧化钛化合物的情况下很方便。

另外，在上述流体的至少一个中，加入含有盐酸等的氯离子的酸之后，可进而添加至少1种硝酸离子及磷酸离子等的布朗斯泰德碱。予以说明的是此时，作为钛化合物，使用由水解生成氯化氢的四氯化钛，为了减少盐酸的添加量而优选。这样的酸的添加，在例如生成板钛型的二氧化钛的情况下很方便。予以说明的是，添加上述布朗斯泰德碱的流体，可为添加了上述酸的流体，也可为预期不同的流体。

另外，在上述流体的至少一个中，可添加，以氧化铝、氧化锆、氧化硅、氧化锑、氧化锡、氧化锌为代表的氧化物，和含有铝、锆、硅，锑、锡、锌、钛中的至少一种的金属螯合物，环状金属低聚物或金属醇化物这样的有机金属化合物。通过将二氧化钛超微粒的表面用由上述物质形成的被覆层覆盖，可控制该粒子的光催化剂活性。这里，虽然认为金红石型的二氧化钛与锐钛矿型的二氧化钛相比不具有光催化剂活性，但实际上具有光催化剂活性。由于如此可充分控制金红石型的二氧化钛的光催化剂活性，在含有用氧化物进行了表面处理的金红石型的二氧化钛超微粒和有机金属化合物的情况下很方便。当然，对其它结晶型的二氧化钛，该表面被覆也是有效的。

这样，通过利用氧化物、有机金属化合物的表面被覆，可充分地控制二氧化钛超微粒的光催化剂活性，因此在液晶显示器(LCD)，等离子体显示器(PDP)，场致发光显示器(EL)等的平板显示器(FPD)的显示面的防反射膜等中使用的情况下，可特别利用该效果。

另外，在上述流体的至少一个中，可添加苯乙烯、氯苯乙烯及甲基苯乙烯等的苯乙烯的衍生物；丙烯酸、及丙烯酸甲酯等的丙烯酸的衍生物；甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯等的甲基丙烯酸的衍生物等的聚合性单体、羧基或具有含氮基的有机化合物的金属络合物，杯芳烃(calixarene)化合物、含金属染料、及苯胺黑(nigrosine)等的不是树脂的防静电剂；含有季铵基或季铵碱的共聚物，含有磺酸基或磺酸盐基的共聚物，含有羧酸基或羧酸盐基的共聚物等的防静电树脂等的防静电剂。通过添加聚合性单体，由于可在聚合性单体中均匀分散、溶解二氧化钛超微粒及防静电剂，因此方便。另外，防静电剂的添加，在制作为了在于电子纸，电子照相用现影剂，液晶显示装置用间隔物，光致变色粒子等的用途利用的二氧化钛超微粒的情况下很方便。

另外，在上述流体的至少一个中，也可含有与上述钛化合物不同的碳酸钙及磷酸、或羟磷灰石来实施。对于其而言，在制作在由二氧化钛·磷灰石复合体或磷酸钙形成的多孔体的骨架表面上配置的二氧化钛多孔体的情况下很方便。

这样的二氧化钛多孔体，例如，可将分解，除去，消臭，抗菌，防污，防雾等的作用活化。因此，可在涂料，纤维制品，不健康建筑物(sick house)解除剂，建材，汽车等的内部装饰材料，家具，家电制品，住宅设备，餐具等的防污，消臭，除菌，或，工业排水·排气等的无害化处理剂，医用材料等各种各样的用途中优选使用。

而且，为了促进有机配体的配位，或进行结晶化的促进，或结晶型的改变等，可将处理用面间加热(加温)，或可向处理用面间照射紫外线(UV)，或另外可向处理用面间供给超声波能。特别是，在第1处理用面1和第2处理用面2设置了温度差的情况下，由于可在薄膜流体中发生对流，因此具有由此可促进反应及上述目的的优点。

更具体而言，对于加热(加温)，例如，通过在各处理用部10、20的至少一方设置加热器或通过热介质的封套，可加热(加温)薄膜流体。另外，对于照射紫外线(UV)，例如在各处理用部10、20的至少一方设置照射紫外线的灯等的元件，可从对应的处理用面对薄膜流体照射紫外线(UV)。另外，对于供给超声波能，例如可在各处理用部10、20的至少一方设置超声波振荡器。

这样，可制造在溶媒中分散有体积平均粒径0.5～1000nm、优选1～30nm、更优选1～10nm的二氧化钛超微粒的分散液(悬浮液)。而且，在溶解了钛化合物的水溶液或用于使其水解的水系溶媒的至少任意一种中添加了上述分散剂的情况下，可制作在表面上分散剂被配位的二氧化钛超微粒被分散了的分散液(悬浮液)，得到的二氧化钛超微粒的再分散性变得非常好。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将pH调整剂，含有至少一种钛化合物的溶液，分散剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制二氧化钛超微粒生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

另外，在本发明中，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方向对于另一方进行旋转的处理用面间形成的薄膜流体中的二氧化钛超微粒的制造方法中使用逆胶束法的情况下，也与上述情况下大体相同，例如，在适当的有机溶媒(例如，异辛烷)中加入水及适当的分散剂(例如双(2-乙基己基)磺酸钠(AOT)或聚氧乙烯(20)脱水山梨糖醇油酸酯(ポリオキシエチレン(20)ソルビタンオレ一ト)，制作逆胶束溶液。其次通过使用含有用1-丁醇稀释到规定浓度的四丁氧基钛(TNBT)的溶液作为2流体，可得到含二氧化钛超微粒的分散体。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例H1)

使用如图1(A)所示的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中的均匀搅拌·混合反应的装置，将四氯化钛溶液在上述薄膜流体中一边均匀混合一边进行水解反应。

一边从中央将作为第1流体的用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度95℃进行送液，一边将作为第2流体的四氯化钛水溶液(Ti含量为15.4质量％)，以3ml/min导入处理用面1、2之间。二氧化钛超微粒分散液从处理用面被排出。另外，排出液的温度也是95℃。为了除去反应生成的残留氯，用旭化成工业(株)制的电气透析装置G3型，一边监视分散液的pH，一边实施得到的二氧化钛超微粒分散液的电气透析，得到二氧化钛超微粒分散液。

将得到的二氧化钛超微粒分散液用120℃干燥器使其干燥而得到二氧化钛粉体。这样得到的二氧化钛超微粒的结晶比用以下的方法实施。

(结晶比)

X射线衍射用panalytical制粉末X射线衍射装置进行了测定。结晶比通过装置中附属的Rietveld解析软件求出，为98.2％金红石型二氧化钛。

(一次粒径)

将二氧化钛超微粒分散液在导电性的试样台上使其干燥，使用扫描型电子显微镜，以100,000倍以上的倍率观察，测定了在整个视野中的粒径范围。一次粒径为10～15nm。另外粒子的形状为球形。

(再分散性)

将得到的二氧化钛超微粒粉体进行配合以使得形成10w/w％二氧化钛/1w/w％聚乙烯吡咯烷酮水分散液，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到二氧化钛超微粒分散液。将该二氧化钛超微粒粉体用120℃干燥器使其干燥而再次得到二氧化钛超微粒粉体。使用扫描型电子显微镜，以100,000倍以上倍率观察，测定了在一视野中的粒径范围。一次粒径为10～15nm。确认为得到的二氧化钛超微粒粉体的再分散性良好。

(实施例H2)

除把转速变为2000rpm以外，其它与实施例H1同样而得到二氧化钛超微粒粉体。

(实施例H3)

除把转速变为3000rpm以外，其它与实施例H1同样而得到二氧化钛超微粒粉体。

(实施例H4)

除把供给压力变为0.10MPa以外，其它与实施例H1同样而得到二氧化钛超微粒粉体。

(实施例H5)

除把供给压力变为0.30MPa以外，其它与实施例H1同样而得到二氧化钛超微粒粉体。

(实施例H6)

除把背压力变为0.10MPa以外，其它与实施例H1同样而得到二氧化钛超微粒粉体。

(比较例H1)

一边将用盐酸水溶液调整成pH2的水溶液200g，在烧杯内，以溶液温度95℃、140rpm的条件搅拌，一边投入四氯化钛水溶液(Ti含量为15.4质量％)溶液20g。以与上述实施例同样的方法得到水分散二氧化钛。

(实施例H7)

一边从中央将作为第1流体的用盐酸水溶液调制成pH 1的水溶液，以供给压力/背压力＝0.30MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度95℃进行送液，一边将作为第2流体的四异丙氧基钛(WAKO一级)，以4ml/min导入处理用面1、2之间。水分散二氧化钛分散液从处理用面被排出。

(一次粒径)

将二氧化钛超微粒分散液在导电性的试样台上使其干燥，使用扫描型电子显微镜，以100,000倍以上的倍率观察，测定了在一视野中的粒径范围。一次粒径为10～20nm。另外粒子的形状为球形。

(再分散性)

将得到的二氧化钛超微粒分散液粉体进行配合以使得形成10w/w％二氧化钛/1w/w％聚乙烯吡咯烷酮水分散液，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到二氧化钛超微粒分散液。将该二氧化钛超微粒分散液用120℃干燥器使其干燥，再次得到二氧化钛超微粒粉体。使用扫描型电子显微镜，以100,000倍以上倍率观察，测定了在一视野中的粒径范围。一次粒径为10～20nm。确认为得到的二氧化钛超微粒粉体的再分散性良好。

(实施例H8)

除把转速变为2000rpm以外，其它与实施例H7同样而得到二氧化钛超微粒分散液。

(实施例H9)

除把转速变为3000rpm以外，其它与实施例H7同样而得到二氧化钛超微粒分散液。

(实施例H10)

除把供给压力变为0.10MPa，其它与实施例H7同样而得到二氧化钛超微粒分散液。

(比较例H2)

一边将用盐酸水溶液调整成pH 1的水溶液200g，在烧杯内，以溶液温度95℃、140rpm搅拌，一边投入四异丙氧基钛(WAKO一级)20g。以与上述实施例同样的方法得到二氧化钛超微粒分散液。

上述结果示于表16。予以说明的是，表中的实施例1～10及比较例1～2，分别表示上述实施例H1～H10及比较例H1～H2。

【表16】

(I)磁性体微粒

以下，对本发明的生成磁性体微粒的反应进行说明。

该反应，使用如图1(A)所示的装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将含有至少一种磁性体原料的流体，导入可接近·分离地相互对向配置的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有至少一种还原剂等的磁性体微粒析出剂的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离控制了的处理用面1、2之间可形成薄膜流体。而且，在该薄膜流体中第1流体与第2流体合流而被混合，可进行使磁性体微粒析出而生成磁性体微粒的反应。从反应处理装置，作为含有磁性体微粒的磁性流体被取出。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

得到的磁性体微粒的粒径、单分散度，另外结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

另外，在本发明中，在使用在有机溶媒中加入分散剂合磁性体原料水溶液而得到的第1逆胶束溶液作为上述第1流体、和使用含有至少一种磁性体微粒析出剂的第2逆胶束溶液作为上述第2流体的情况下，即，在作为合成磁性体的方法使用逆胶束法的情况下，也可制作磁性流体及磁性体微粒。

作为用本发明的制造方法得到的磁性体微粒中含有的金属，只要以单体或化合物的状态具有磁性，就不对其作特别限定，但优选含有镍，钴，铱，铁，铂，金，银，锰，铬，钯，钇，镧系元素(钕，钐，钆，铽)等的过渡元素中的至少1种。

磁性体微粒中，也可以含有上述以外的元素。例如，铜，锌，镁，铼，铋，硅。

予以说明的是，上述的磁性体微粒，也可共同具有磁性以外的物性、例如作为半导体的物性。例如，由居里温度比150k还低的EuX(X表示S，Se等的VI族元素)、CdCr₂Se₄形成的磁性半导体微粒。

另外，有由混晶半导体形成的磁性半导体微粒，所述混晶半导体如下而成：在II-VI族化合物半导体、III-V族化合物半导体、IV族化合物半导体、I-III-VI族化合物半导体中，将Mn等的3d过渡金属作为磁性元素而混入。该例中，作为代表性的II-VI族DMS(稀薄磁性半导体)，有CdMnTe，CdHgMnTe。而且，作为代表性的III-V族DMS，有InMnAs(50k)，GaMnAs(160k)，InGaMnAs(130k)。予以说明的是，上述( )内的数值表示强磁转变温度，上述各物质为在低温显示强磁性的物质。

作为其它物质，有由BeMnZnSe形成的磁性体微粒。

另一方面，特别是，也可为不具有上述物性的物质。例如铁铜合金，铁铂合金，镍，镍铁合金，钴，钴铁合金，锰，锰铁合金，钛，钛铁合金，钒，钒铜合金，磁铁(Fe₃O₄)，作为原材料本身，为不具有作为半导体的物性的磁性体。

但是，对于原材料单位即使是如上所述具有单一的物性，在与上述不同类的原材料被添加到由单一原材料形成的微粒中的情况下，或在由单一原材料形成的微粒形成多种进行集合了的集合体的情况下，具有来自各原材料的多种物性。因此在本申请中，在至少含有磁性体微粒的制品中，在该制品所具有的多个物性中，将利用磁性的物质作为磁性体制品来对待。例如，即使是共同具有作为磁性体的物性和作为半导体的物性的集合体，将专门利用作为磁性体的物性的制品作为磁性体制品。

作为该磁性体制品的实例，可举出以将作为制品全体的磁极固定了状态利用的物质(永久磁石)，利用在制品全体中磁极进行转换的现象的物质(电磁石的磁心，磁性体结合聚合物制凝集剂，磁性赋予药剂等)，利用制品中部分的磁极转换的物质(磁盘等的磁记录介质)，进行磁场的遮断的物质(电磁波遮蔽材料等)。另外，磁性体制品并不限定于固体状物质，粉体的制品(印刷机用调色剂等)或液体状的制品(磁性流体)也为该磁性体制品的一种。

作为这些磁性体产品的制造方法，可用各种的方法，例如，可如下进行制造：固化含有磁性体微粒的多数的微粒或其它原材料，成形为各种形状；或在树脂等中混入含有磁性体微粒的多数的微粒；或在盘等的表面上以涂布、蒸镀、溅射等的手段附着含有磁性体微粒的多数的微粒。而且，可在流体中将含有磁性体微粒的多数的微粒胶体状的分散而进行制造。

在本发明中，在可接近·分离得相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间所形成的薄膜流体中得到磁性体微粒的情况下，例如，在制作由FeCu(铁铜合金)微粒这样的由金属形成的磁性体微粒的情况中，首先，可通过使用在水系溶媒中溶解了作为铁盐例如氯化亚铁、作为铜盐的硫酸铜等的水溶液作为第1流体，使用溶解了作为肼或二甲基氨基乙醇等的还原剂的磁性体微粒析出剂的水溶液作为第2流体，制作铁铜合金微粒。另外作为上述水系溶媒，并不作特别限定，可使用离子交换水或纯水等的精制水。

作为磁性体微粒析出剂而使用的还原剂，并不作特别限定，例如，可举出硼氢化钠，次亚磷酸钠，肼，过渡金属元素的离子(三价的钛离子，二价的钴离子等)，甲醇，乙醇，2-丙醇等的醇，或抗坏血酸，除此之外可举出乙二醇，谷胱甘肽，有机酸类(柠檬酸，苹果酸，酒石酸等)，还原性糖类(葡萄糖，半乳糖，甘露糖，果糖，蔗糖，麦芽糖，棉子糖，水苏糖等)，及糖醇类或山梨糖醇等。另外，作为还原剂也可使用胺，作为所涉及的胺，例如可丙胺，丁胺，己胺，二乙胺，二丙胺，二甲基乙基胺，二乙基甲胺，三乙胺，乙二胺，N，N，N′，N′-四甲基乙二胺，1，3-二氨基丙烷，N，N，N′，N′-四甲基-1，3-二氨基丙烷，三亚乙基四胺，四亚乙基戊胺等的脂肪族胺，哌啶，N-甲基哌啶，哌嗪，N，N′-二甲基哌嗪，吡咯烷，N-甲基吡咯烷，吗啉等的脂环式胺，苯胺，N-甲基苯胺，N，N-二甲基苯胺，甲苯胺，茴香胺，氨基苯乙醚等的芳香族胺，苄胺，N-甲基苄胺，N，N-二甲基苄胺，苯乙胺，苯二甲胺，N，N，N′，N′-四甲基苯二甲胺等的芳烷基胺等。另外，作为上述胺，例如也可举出甲基氨基乙醇，二甲基氨基乙醇，三乙醇胺，乙醇胺，二乙醇胺，甲基二乙醇胺，丙醇胺，2-(3-氨基丙基氨基)乙醇，丁醇胺，己醇胺，二甲基氨基丙醇等的烷醇胺。

在上述反应中，为了氮化磁性体微粒也可向处理用面间导入含氮气体或氮和氢的混合气体，或氨气。同样，在磁性体微粒中形成氧化皮膜的情况下，可向处理用面间导入适当氧浓度的氧与惰性气体的混合气体来实施。而且，为了促进各处理，可加热(加温)处理用面间、或向处理用面间照射紫外线(UV)、或向处理用面间赋予超声波能来实施。

另外，在制作由磁铁(Fe₃O₄)微粒这样的金属氧化物形成的磁性体微粒的情况下，例如，通过将以下的水溶液作为第1流体：在水系溶媒中将使用作为2价铁离子盐的氯化亚铁或硝酸亚铁或硫酸亚铁、使用作为3价铁离子盐的氯化铁等溶解以使得2价铁离子和3价铁离子为2价∶3价＝1∶2的水溶液，使用第2流体中溶解了作为氢氧化钠或氢氧化钾或氨等的碱性共沉剂的磁性体微粒析出剂的水溶液，可制作磁铁微粒。另外作为上述水系溶媒，并不作特别的限定，可使用离子交换水和纯水等的精制水。另外，也可以以各种的目的混合甲醇等的水溶性有机溶媒。

另外，在制作由金属硫化物形成的磁性体微粒的情况下，例如，通过使用在水系溶媒中溶解了作为磁性体的钴的硝酸盐及除此之外作为其它金属的铜的硝酸盐等的水溶液作为上述第1流体，使用在第2流体中溶解了硫化钠(Na₂S)这样的硫(S)源的水溶液或硫化氢(H₂S)这样的气体的硫(S)源作为磁性体微粒析出剂，可制作该磁性体微粒。这些也和上述同样，可根据目的进行氮化处理或氧化处理，加热处理或UV处理等。

另外，在上述的流体中的至少一种的流体中，可添加在磁性体微粒的表面上配位的分散剂。作为分散剂，并不作特别限定，对溶液有良好的溶解性、同时可将析出的磁性体微粒在溶液中良好地分散的各种分散剂，均可使用。特别是，优选使用高分子分散剂。作为上述高分子分散剂，可使用各种物质，例如，可举出聚乙烯亚胺，聚乙烯吡咯烷酮等的高分子分散剂，聚丙烯酸，羧甲基纤维素等的分子中具有羧酸基的烃类的高分子分散剂，poval(聚乙烯醇)，或，在1分子中有聚乙烯亚胺部分和聚环氧乙烷部分的共聚物等的具有极性基的高分子分散剂。另外，其分子量优选为100000以下。另外，也可使用市售的分散剂。作为上述市售品，例如可举出Solsperse 20000，Solsperse24000，Solsperse 26000，Solsperse 27000，Sols perse 28000，Solsperse 41090(以上、Avecia社制)；Disperbyk 160，Disperbyk161，Disperbyk 162，Disperbyk 163，Disperbyk 166，Disperbyk 170，Disperbyk 180，Disperbyk 181，Disperbyk 182，Disperbyk 183，Disperbyk 184，Disperbyk 190，Disperbyk 191，Disperbyk 192，Disperbyk 2000，Disperbyk 2001(以上、BYK Chemie社制)；Polymer100，Polymer 120，Polymer 150，Polymer 400，Polymer 401，Polymer402，Polymer 403，Polymer 450，Polymer 451，Polymer 452，Polymer453，EFKA-46，EFKA-47，EFKA-48，EFKA-49，EFKA-1501，EFKA-1502，EFKA-4540，EFKA-4550(以上、EFKA Chemical社制)；FLOWLENDOPA-158，FLOWLEN DOPA-22，FLOWLEN DOPA-17，FLOWLEN G-700，FLOWLEN TG-720W，FLOWLEN-730W，FLOWLEN-740W，FLOWLEN-745W(以上、共荣社化学制)；AJISPER PA111，AJISPER PB711，AJISPER PB811，AJISPER PB821，AJISPER PW911(以上、味之素社制)；JONCRYL 678，JONCRYL 679，JONCRYL 62(以上、Johnson Polymer社制)等。这些分散剂可以单独使用，也可以2种以上并用。可使用如下物质来实施：油酸及芥酸，亚油酸，六磷酸，八磷酸，四磷酸，三磷酸等的多磷酸类，乙酸，丙烯酸或甲基丙烯酸等的高分子有机酸或聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯醇或六偏磷酸纳这样的高分子有机物，2-巯基乙醇，巯基乙酸，2-巯基乙胺，β-硫二甘醇，2，2′-硫代二乙酸等的硫醇类，或聚苯乙烯，或氧化膦类。

另外可适宜地添加为了调整反应时的pH值的pH调整剂。反应条件作为碱性的情况下，作为pH调整剂，可使用氢氧化钠水溶液，氢氧化钾溶液，氢氧化钙水溶液，氢氧化钡水溶液，氨水等的强碱性或弱碱性的水溶液。

反应条件作为酸性的情况下，作为pH调整剂，可使用盐酸水溶液或硝酸水溶液，乙酸水溶液或柠檬酸水溶液等的强酸性或弱酸性的水溶液。

而且，可加热(加温)处理用面间、或向处理用面间照射紫外线(UV)、或向处理用面间赋予超声波能。特别是，在第1处理用面1与第2处理用面2设置了温度差的情况下，由于可在薄膜流体中发生对流，因此具有由此具有可使反应促进的优点。

更具体而言，对于加热(加温)，例如通过在各处理用部10、20的至少一方设置加热器或通过热介质的封套，可加热(加温)薄膜流体。另外，对于照射紫外线(UV)，例如在各处理用部10、20的至少一方设置照射紫外线的灯等的元件，可从对应的处理用面对薄膜流体照射紫外线(UV)。另外，对于供给超声波能，例如可在各处理用部10、20的至少一方设置超声波振荡器。

而且，通过在能确保减压或真空状态的容器内进行上述析出、至少处理后流体被排出的2次侧成为减压或形成真空状态，进行在析出反应中产生的气体及上述流体中所含气体的脱气，或上述流体的脱溶剂。由此，即使在与磁性体微粒析出的几乎同时进行脱溶剂处理的情况下，因为含有在处理用面间析出的磁性体微粒的流体从处理用面以喷雾状态被排出，因此该流体的表面积增大，脱溶剂效率非常高。因此比到现在为止还简单、实质上1个工序进行磁性体微粒制作处理和脱溶剂处理。

这样，可制造在水系溶媒中分散了体积平均粒径0.5～1000nm、优选1～30nm、更优选5～11nm的磁性体微粒的水系分散体(悬浮液)的磁性流体。而且，在溶解了金属的硝酸盐等的水溶液中添加分散剂的情况下，可制作表面上分散剂被配位了的磁性体微粒被分散了的水系分散液(悬浮液)即磁性流体，得到的磁性体微粒的再分散性良好。因此在再次调制根据目的的磁性流体的情况下也方便。

如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将pH调整剂，金属离子的水溶液，分散剂，磁性体微粒析出剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制磁性体微粒生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

另外，在本发明中，在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方向对于另一方进行旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中的磁性体微粒的制造方法中使用逆胶束法的情况下，也与上述情况下大体相同，例如，在制作铁铂合金微粒的情况下，在适当的有机溶媒例如庚烷中、辛烷、壬烷等的碳数7～12的烷烃或二乙基醚及二丙醚等的醚中，加入水及适当的分散剂例如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或戊亚甲基二醇十二烷基醚，制作逆胶束溶液。在该逆胶束溶液中，加入铁及铂的硝酸盐或硫酸盐，盐酸盐，乙酸盐或金属羰基等的铁或铂的化合物的水溶液，制作作为第1流体的含有铁及铂化合物的逆胶束溶液。其次通过使用含有磁性体微粒析出剂即还原剂的逆胶束溶液作为第2流体，由此可得到含有铁铂合金微粒的分散液。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

使用在如图1(A)所示的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间所形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置，将下述的混合水溶液在上述薄膜流体中还原，一边均匀混合一边得到磁性体微粒。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例I1)

一边从中央将作为第1流体的10％肼水溶液，以供给压力/背压力＝0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度80℃进行送液，一边将刚刚用氨水调制pH为12的20％硫酸亚铁/18％硫酸铜/2％BYK-190(BYKChemie社制)水溶液作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。作为水系的铁铜合金微粒分散液的磁性流体从处理用面间1、2之间被排出。

其次，对于得到的铁铜合金微粒分散液，使用透析管除去杂质，使用透射电子显微镜(TEM)，观察了该分散液中的铁铜合金微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为9.3nm。而且，铁离子与铜离子的配合比率(原子数比)为10∶9。而且该铁铜合金微粒的收率为94％。另外，通过透射型显微镜对得到的铁铜合金微粒进行确认，结果粒子的形状为球形。

(实施例I2)

一边从中央将作为第1流体的0.3mol/L苛性钠(氢氧化钠)水溶液，以供给压力/背压力＝0.40MPa/0.01MPa、转速500rpm、送液温度95℃进行送液，一边将作为第2流体的、使用作为原料金属盐的氯化铁六水合物、氯化钴六水合物、氯化镍六水合物、及氯化铬六水合物，将0.25mol/L的Fe³⁺水溶液、0.10mol/L的Co²⁺水溶液、0.10mol/L的Ni²⁺水溶液、及0.10mol/L的Cr³⁺水溶液进行混合以使得形成Fe³⁺∶Co²⁺∶Ni²⁺∶Cr³⁺＝2∶1∶0.3∶0.3的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。作为黑色微粒分散液的磁性流体从处理用面间被排出。

对将得到的黑色微粒分散液的一部分进行过滤而得到的沉淀物进行元素分析，结果Fe为47.6％，Co为14.1％，Ni为2.9％。Cr为2.4％。使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定粒度分布，结果体积平均粒径为18nm。该微粒用物理特性测定系统(PPMS)进行了磁测量，结果饱和磁化σ为57.2×10^-6Wb·m/kg，保持力HcJ为421kA/m。

而且，将该黑色微粒分散液用纯水洗净后，真空干燥得到黑色微粒粉体。将该粉体再次投入到离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到黑色微粒分散液，体积平均粒径与真空干燥前相同，体积平均粒径为18nm，确认为得到的黑色微粒粉体的再分散性良好。

(实施例I3)

一边从中央将在水中(脱氧：0.1mg/L以下)溶解了NaBH₄的还原剂水溶液中添加、混合混合了气溶胶OT与癸烷及油烯胺2ml的烷烃溶液而得到的逆胶束溶液(0.9％NaBH₄/18.8％脱氧水/12.7％气溶胶OT/65.9％癸烷/1.7％油烯胺)作为第1流体，以供给压力/背压力＝0.10MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度50℃进行送液；一边将在水中(脱氧)溶解了三草酸三铵铁(Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃)与氯化铂酸钾(K₂PtCl₄)的金属盐水溶液中添加、混合混合了气溶胶OT与癸烷的烷烃溶液而调制成逆胶束溶液(1.1％Fe(NH₄)₃(C₂O₄)₃/0.9％K₂PtCl₄/18.9％脱氧水/12.8％气溶胶OT/66.3％癸烷的溶液，以10ml/min导入处理用面1、2之间。作为含有微粒分散液的逆胶束溶液的磁性流体从处理用面被排出。

为了破坏得到的逆胶束，添加水∶甲醇＝1∶1的混合溶液，分离为水相和油相。在油相侧得到微粒分散了的状态。将油相侧用水∶甲醇＝3∶1的混合溶液洗净5次。

其后，添加甲醇，使微粒发生絮凝而使其沉降。除去上清液，添加庚烷进行再分散。而且，反复3次利用甲醇添加的沉降与庚烷分散的沉降分散，最后添加庚烷，调制水与表面活性剂的质量比(水/表面活性剂)为2的FePt(铁铂合金)微粒分散液。

对于得到的铁铂合金微粒分散液，用透析管除去杂质，使用透射电子显微镜(TEM)观察该分散液中的铁铂合金微粒。从其中任意选出100个粒子，测定平均一次粒径，结果为4.0nm。

(比较例I1)

一边用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)以液温95℃、20000rpm搅拌0.3mol/L苛性钠(氢氧化钠)水溶液，一边导入以下溶液：使用作为原料金属盐的氯化铁六水合物、氯化钴六水合物、氯化镍六水合物、及氯化铬六水合物，混合0.25mol/L的Fe³⁺水溶液，0.10mol/L的Co²⁺水溶液，0.10mol/L的Ni²⁺水溶液，及0.10mol/L的Cr³⁺水溶液以使得Fe³⁺∶Co²⁺∶Ni²⁺∶Cr³⁺＝2∶1∶0.3∶0.3的溶液。得到作为黑色微粒分散液的磁性流体。

使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)测定得到的黑色微粒分散液的粒度分布，结果体积平均粒径为970nm。

而且，用实施例I2相同的方法，将得到的黑色微粒粉体再次投入到离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到黑色微粒分散液，体积平均粒径比真空干燥前还大，体积平均粒径为1640nm。

为得到磁性体微粒所需要的能量量，与比较例相比，虽然上述实施例方的体积平均粒径变小，但全部为十分之一以下。由此可知上述实施例的制造方法的能源效率优异。

(J)生物摄取物(分散)

以下，对为了通过分散得到本发明的生物摄取物的操作进行说明。

具体而言，在具有对向配设的可接近·分离的处理用面、且至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间，将水系分散溶媒作为第1流体(被处理流动体)，将含有脂溶性的药理活性物质的油相成分作为第2流体(被处理流动体)，将各流体以保持独立的状态通入对应于各流体的独立的路径，导入处理用面之间，形成薄膜流体，在其中通过混合各流体而得到具有所希望的粒径的微小粒子即生物摄取物。该生物摄取物，作为上述第1流体为连续相、在该连续相中上述第2流体作为分散相存在的O/W形的分散液，从上述处理用面之间被取出。另外，在使用表面活性剂的情况下，可在第1流体或第2流体、或各流体的两方中进行适当地添加。

予以说明的是，这里所说的药理活性物质，是指对生物表现出生理作用或药理作用的物质单体及化合物。例如，意思是指医药品·准药品，食品·食品添加物·保健食品·化妆品·维生素等中所含有的药效成分。

另外，在具有对向配设的可接近·分离的处理用面、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面间，将油系分散溶媒作为第1流体(被处理流动体)，将含有水溶性的药理活性物质的水相成分作为第2流体(被处理流动体)，将各流体以保持独立的状态通入对应于各流体的独立的路径，导入处理用面之间，形成薄膜流体，通过在其中混合各流体，得到具有所希望的粒径的微小粒子即生物摄取物。该生物摄取物也与上述一样，作为上述第1流体为连续相、在该连续相中上述第2流体作为分散相存在的W/O形的分散液，从上述处理用面之间被取出。

由于如上所述在各薄膜流体中进行各流体的混合，因此不使用不均匀的预备分散调制物，可直接进行调制，经常产生均匀的混合场，因此可容易地得到作为目的粒径的生物摄取物。

如上所述，由于各流体以保持独立的状态被导入处理用面之间，因此可在形成的薄膜流体中将各流体混合，因此可省略以前必要的预备混合工序。由此，可以以比以前低能量地得到生物摄取物。

予以说明的是，此处所述的各流体中的第1、第2的称谓，表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。如果使用第3以上的流体，在含有复合乳液粒子或油相及水相成分的核糖体的制造时是有益的。

在生物摄取物的制造中，除必要的药理活性物质以外，可在分散相或连续相中添加各种物质。例如，将低分子或高分子的修饰物质、例如氨基酸、肽、转铁蛋白、半乳糖或甘露糖等的糖类，从独立的路径导入上述薄膜流体中，与上述各流体混合，由此可通过所希望的修饰物质将生物摄取物表面稳定化。另外，对于药理活性物质，也不限于上述的组合，可添加到分散相和连续相的任一流体中，根据情况下也可添加到两方的流体中。

通过上述的操作得到的生物摄取物的粒径，因为连续相与分散相的预备混合变成不必要，不会发生不均匀的混合粒子，另外，因为可均匀地投下能量，与以前方法相比，可以进行单一分散。另外，通过自由调节第1处理用部和第2处理用部的间隙，可控制粒径。

另外，在生物摄取物的制造时，例如图18(A)所示那样地使用减压泵Q，将第1处理用部10和第2处理用部20的外侧、即被处理流动体通过的流路的周围成为减压状态(包括真空状态)，可对乳液化及核糖体化工序中的被处理流动体中所含的空气或溶存氧等的气体、低沸点的有机溶剂、蒸气等进行脱气或进行脱溶剂。这样，因为在处理用面间混合而得到的含有生物摄取物的流体，从处理用面以喷雾状态排出，因此该流体的表面积增大，具有脱气·脱溶剂效率非常高的优点。这样脱气或脱溶剂了的处理物(生物摄取物)的长期稳定性优异。

在作为生物摄取物的核糖体的制造方法中，使分散相或连续相的被处理流动体的至少任一方，含有作为天然及合成磷脂质、它们的氢化衍生物及他们的混合物中的一种以上。

上述磷脂，具体而言，可举出选自磷脂酰胆碱，磷脂酰乙醇胺，磷脂酰丝氨酸、磷脂酸、磷脂酰甘油、磷脂酰肌醇、心磷脂、蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂、氢化蛋黄卵磷脂、氢化大豆卵磷脂等的甘油磷脂类，选自スフインゴエミリン、神经酰胺磷酰基乙醇胺(ceramidephosphorylethanolamine)、神经酰胺磷酰基甘油等的鞘磷脂类，缩醛磷脂类，双半乳糖甘油二酯，半乳糖甘油二酯硫酸酯等的甘油脂质类等。

除上述之外，也可含有：两亲性化合物，离子性及非离子性表面活性剂，鞘糖脂(例如，半乳糖神经酰胺，糖基神经酰胺，半乳糖神经酰胺硫酸酯，乳糖基神经酰胺，神经节苷脂G7，神经节苷脂G6，神经节苷脂G4)，生理学的胆汁酸盐(例如，胆酸钠，去氢胆酸钠，脱氧胆酸钠，甘胆酸钠及牛磺胆酸钠)，饱和及不饱和脂肪酸或脂肪醇，乙氧基化脂肪酸或脂肪醇，和这些物质的酯及醚，烷基芳基-聚醚醇(例如泰洛沙泊)，糖或糖醇与脂肪酸或脂肪醇的酯及醚，乙酰化或乙氧基化单-及二甘油酯，合成生物分解性聚合物(例如聚环氧乙烷及聚环氧丙烷氧化物的嵌段共聚物)，乙氧基化脱水山梨糖醇酯或脱水山梨糖醇醚，氨基酸，多肽及蛋白质(例如明胶及白蛋白)，甾醇类(例如植物甾醇，胆固醇，生育酚)。

在生物摄取物的组成成分中具有不饱和脂肪酸的情况下，为了防止脂质的氧化，优选向处理用面间导入氮气或氩气这样的惰性气体，在该环境中进行处理。例如，将第1处理用部和第2处理用部的外侧、即被处理流动体通过的流路周围以上述惰性气体充满。

在生物摄取物的制造中，连续相中使用的水系分散溶媒、或分散相中使用的水相成分，只要为药理学上可接受的液体即可，并不作特别的限定，可举出水、缓冲液、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜(DMSO)或甲基异丁基酮(MIBK)、或他们的混合物等。其中，优选水或缓冲液。

在生物摄取物的制造中，连续相中使用的油系分散溶媒、或分散相中使用的油相成分，除大豆油、橄榄油等的天然油之外，可使用合成油。

在生物摄取物的制造中，在分散相成分中含有具有相转变温度的物质的情况下，将在处理用面之间形成的薄膜流体调整到相转变温度为+5～+45℃的温度范围，此后，将在薄膜流体中得到的生物摄取物急冷至相转变温度以下，由此得到所希望的生物摄取物。进行速冻的理由是为了是不引起制造成的生物摄取物凝集或合一、膏化。

例如，磷脂体的相转变温度，二肉豆蔻酰磷脂酰胆碱为23～24℃，二棕榈酰酰磷脂酰胆碱为41.0～41.5℃，二硬脂酰酰磷脂酰胆碱为54.1～58.0℃，氢化大豆卵磷脂为约53℃。

予以说明的是，得到的核糖体及微乳液粒子，可用优选0.45μm、更优选0.22μm的过滤器进行无菌过滤。

另外，通过本发明得到的核糖体及微乳液粒子，在冷暗处(4℃)一个月以上，没有发现可见的凝集体的形成。因而，通过本发明得到的核糖体及微乳液粒子的稳定性优异。予以说明的是，得到的生物摄取物的粒度分布中的体积平均粒径为10～400nm，特别是稳定性优异。

通过本发明得到的生物摄取物，只要以在生物中进行摄取为目的，并不对其作特别限定，例如可为药剂胶囊，经皮吸收制剂，口服制剂，免疫辅药，人工红血球，人工血小板等的医药品那样在生物体内表现某种效果的物质，及给药系统的药物成分的传输用物质，基因导入载体，或如化妆品那样涂布在皮肤上的膏制剂或洗剂及育发·养发剂，或食品或食品添加物，保健食品，香料等。

这样，本发明的生物摄取物的制造方法，不需要到现在为止不可缺少的预备分散工序，而且，排除了预备分散状态中的各种药物不均等配位或不均等热历史、不均等能量投下量的影响，经常产生新的混合场，因此可得到均匀的粒径。而且，由于可容易自由地调节第1处理用部与第2处理用部的间隙，因此能自由控制粒径。由此，可简化作业工序，与以前的方法相比，可在短时间内得到所希望的粒子，能源效率良好，生产率良好。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。实施例J1～J4及J9～J21为有关核糖体的实施例，实施例J5～J8为有关微乳液粒子的实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

(实施例J1)

从中央将20％海藻糖水溶液240g与10％甘露醇水溶液60g的混合液，加热至85℃作为第1流体，以供给压力/背压力＝0.13MPa/0.12Mpa、转速5000rpm进行送液，将混合、加热溶解了氢化(加氢)大豆卵磷脂12g、胆固醇6g、1，3-丁二醇24g、对羟基苯甲酸酯1.2g的溶液作为第2流体的，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以90ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为3.3min。另外，排出液从各处理用部间排出后，急冷至35℃以下。

上述处理后溶液，使用应用了以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果平均粒径(体积)为45.8nm。

(实施例J2)

从中央将20％海藻糖水溶液240g与10％甘露醇水溶液6g的混合液作为第1流体加热至85℃，以供给压力/背压力＝0.11MPa/0.12Mpa、转速8000rpm进行送液，将混合、加热溶解了氢化大豆卵磷脂12g、胆固醇6g、1，3-丁二醇24g、对羟基苯甲酸酯1.2g的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以90ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为3.3min。另外，排出液从各处理用部间排出后，急冷至35℃以下。

上述处理后溶液，使用应用了以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为21.6nm。

(实施例J3)

从中央将20％海藻糖水溶液240g与10％甘露醇水溶液60g的混合液作为第1流体加热至85℃，以供给压力/背压力＝0.14MPa/0.12Mpa、转速3000rpm进行送液，将混合、加热溶解了氢化大豆卵磷脂12g、胆固醇6g、1，3-丁二醇24g、对羟基苯甲酸酯1.2g的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以90ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为3.3min。另外，排出液从各处理用部间排出后，急冷至35℃以下。

上述处理后溶液，使用应用了以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为60.9nm。

(实施例J4)

从中央将20％海藻糖水溶液240g与10％甘露醇水溶液60g的混合液作为第1流体，加热至85℃，以供给压力/背压力＝0.14MPa/0.25Mpa、转速5000rpm进行送液；将混合、加热溶解了氢化大豆卵磷脂12g、胆固醇6g、1，3-丁二醇24g、对羟基苯甲酸酯1.2g的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以30ml/min的方式混合。另外，排出液从各处理用部间排出后，急冷至35℃以下。

上述处理后溶液，使用应用了以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为36.8nm。

(比较例J1)

在加热溶解了氢化大豆卵磷脂10.5g、胆固醇5.25g、1，3-丁二醇21g、对羟基苯甲酸酯1.05g的液体中加入20％海藻糖水溶液210g、10％甘露醇水溶液52.5g，调温至85℃，使用均质器(M技术社制，ClearMixW-motion)以转子18000rpm/スクリ一ン17000rpm处理10min，其后以转子6000rpm/スクリ一ン各6000rpm急冷至35℃以下。

上述处理后溶液，使用应用了以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为63.8nm。

(比较例J2)

在加热溶解了氢化大豆卵磷脂10.5g、胆固醇5.25g、1，3-丁二醇21g、对羟基苯甲酸酯1.05g的溶液中加入20％海藻糖水溶液210g、10％甘露醇水溶液52.5g，调温至85℃，使用均质器(ClearMix)以8000rpm粗分散后，使用乳化·分散机(M技术社制，SS5)以转速5000rpm、温度85℃进行处理，排出液为30ml/min。

上述处理后溶液，使用应用了以动态光散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为56.8nm。

【表17】

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	比较例1	比较例2
							转速[rpm]	5000	8000	3000	5000	18000/17000	5000
处理时间[min]	3.3	3.3	3.3	10	10	10
							粒径D50[nm]	45.8	21.6	60.9	36.8	63.8	56.8
能量投下率[-]	0.074	0.351	0.019	0.257	1	0.93

注意：处理量全部设定为300g，组成最终浓度设定为一定。

实施例1～4的处理时间设定为300g处理所需要的时间

如表17所示(予以说明的是，表中的实施例1～4及比较例1～2，分别代表上述实施例J1～J4及比较例J1～J2)，在核糖体化中所需要的能量，与比较例J1相比，本发明的实施例J1为约14分之1、实施例J2为约3分之1、实施例J3为约53分之1，实施例J4为约4分之1。另外，与比较例J2相比，本发明的实施例J1为约13分之1，实施例J2为约3分之1、实施例J3为约49分之1，实施例J4为约4分之1。由此可知，上述实施例的制造方法的能源效率优异。

(实施例J5)

从中央将在注射用水853.5g中混合了浓甘油22.1g与pH调整剂(氢氧化钠水溶液)的溶液作为第1流体，以供给压力/背压力＝0.020MPa/0.01Mpa、转速1000rpm进行送液，将在精制橄榄油100g与高度精制蛋黄卵磷脂18g、油酸2.4g的混合液中添加前列腺素E15mg进而进行搅拌溶解而成的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以50ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为6min。

上述处理后溶液，使用应用了以激光衍射·散射法作为测定原理的粒度分布测定装置〔SIMAZU社制，商品名SALD-7000〕测定，结果体积平均粒径为70.4nm。

(实施例J6)

从中央将在注射用水853.5g中混合了浓甘油22.1g与pH调整剂(氢氧化钠水溶液)的溶液作为第1流体，以供给压力/背压力＝0.010MPa/0.01Mpa、转速2000rpm进行送液，将在精制橄榄油100g与高度精制蛋黄卵磷脂18g、油酸2.4g的混合液中添加前列腺素E15mg进而进行搅拌溶解而成的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以50ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为6min。

上述处理后溶液，使用应用了以激光衍射·散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU社制，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为38.3nm。

(实施例J7)

从中央将在注射用水853.5g中混合了浓甘油22.1g与pH调整剂(氢氧化钠水溶液)的溶液作为第1流体，以供给压力/背压力＝0.015MPa/0.01Mpa、转速1500rpm进行送液，将在精制橄榄油100g与高度精制蛋黄卵磷脂18g、油酸2.4g的混合液中添加前列腺素E15mg进而搅拌溶解而成的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以50ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为6min。

上述处理后溶液，使用应用了以激光衍射·散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU社制，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为68.5nm。

(实施例J8)

从中央将在注射用水853.5g中混合了浓甘油22.1g与pH调整剂(氢氧化钠水溶液)的溶液作为第1流体，以供给压力/背压力＝0.040MPa/0.01Mpa、转速1500rpm进行送液，将在精制橄榄油100g与高度精制蛋黄卵磷脂18g、油酸2.4g的混合液中添加前列腺素E15mg进而搅拌溶解而成的溶液作为第2流体，导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以100ml/min的方式混合。处理时间是每300g处理量为3min。

上述处理后溶液，使用应用了以激光衍射·散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU社制，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为70.1nm。

(比较例J3)

在注射用水257.08g中加入浓甘油6.65g进行搅拌混合。此外，搅拌溶解精制橄榄油30.12g、高度精制蛋黄卵磷脂5.42g、油酸0.73g，向其中添加前列腺素E1 1.5mg，进而搅拌溶解。将其加入先前调整了的注射用水与甘油的混液中，使用均质器(M技术社制，ClearMixW-motion)以转子18000rpm/スクリ一ン17000rpm处理10min，用氢氧化钠调整pH约5，得到前列腺素E1的脂肪乳剂。

上述处理后溶液，使用应用了以激光衍射·散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU社制，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为117.3nm。

(比较例J4)

在注射用水257.08g中加入浓甘油6.65g进行搅拌混合。此外，搅拌溶解精制橄榄油30.12g、高度精制蛋黄卵磷脂5.42g、油酸0.73g，向其中添加前列腺素E1 1.5mg，进而搅拌溶解。将其加入先前调整了的注射用水与甘油的混液中，使用乳化·分散机(M技术社制，SS5)，以转速5000rpm处理6min，排出液为50ml/min。其后用氢氧化钠调整pH约5，得到前列腺素E1的脂肪乳剂。

上述处理后溶液，使用应用了以激光衍射·散射法作为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU社制，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为109.5nm。

【表18】

	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8	比较例3	比较例4
							转速[rpm]	1000	2000	1500	1500	18000/17000	5000
处理时间[min]	6	6	6	3	10	6
							粒径D50[nm]	70.4	38.3	68.5	70.1	117.3	109.5
能量投下率[-]	0.05	0.40	0.17	0.08	1	0.56

注意：处理量全部设定为300g，组成最终浓度设定为一定。

实施例5～8的处理时间设定为300g处理所需要的时间

如表18所示(予以说明的是，表中的实施例5～8及比较例3～4，分别代表上述实施例J5～J8及比较例J3～J4)、在微乳液化中所需要的能量，与比较例J3相比，本发明的实施例J5为约20分之1，实施例J6为约3分之1，实施例J7为约6分之1，实施例J8为约13分之1。另外，与比较例J4相比，本发明的实施例J5为约11.2分之1，实施例J6为约1.4分之1，实施例J7为约3.3分之1，实施例J8为约7.0分之1。由此可知，上述实施例的制造方法的能源效率优异。

(实施例J9～J21)

其次，验证由于投入温度和处理后的冷却温度的差异所引起的生物摄取物的粒径的差异。

将在10g大豆油中分散了1.2g氢化大豆卵磷脂的液体作为油相，将在863g精制水中溶解了25g甘油的液体作为水相，以表19的条件进行处理(予以说明的是，表中的实施例9～21，代表上述实施例J 9～J21)。利用如图1(A)所示的、在可接近·分离地相互对向地配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中均匀的搅拌·混合的处理装置，使油相在薄膜流体中与水相合流，一边均匀混合一边进行乳化·分散。

【表19】

*氢化大豆卵磷脂的相转变温度为约53℃。

粒径的测定结果记载于表20(予以说明的是，表中的实施例9～21，代表上述实施例J9～J21)

【表20】

	粒径D50[nm]
		实施例9	568.7
实施例10	263.5
		实施例11	84.6
实施例12	72.9
		实施例13	78.5
实施例14	69.4
		实施例15	326.8
实施例16	70.8
		实施例17	139.6
实施例18	385.7
		实施例19	368.9
实施例20	376.9
		实施例21	584.3

(K)树脂微粒

以下，对本发明中的树脂微粒的生成进行说明。

该树脂微粒的生成，在如图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边进行。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有至少一种水性溶媒的流体，导入可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将在相对于树脂为溶解性及相容性的溶媒中溶解了、优选分子分散了至少1种树脂的流体作为第2流体直接上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将距离控制了的处理用面1、2之间，可以形成薄膜流体。而且，在在该薄膜流体中第1流体与第2流体合流而形成薄膜流体。在该薄膜流体中第1流体与第2流体合流而被混合，通过析出或乳化生成树脂微粒。予以说明的是，通常在第1流体或第2流体中添加表面活性剂，得到在水相中分散了树脂微粒的树脂微粒水分散体。另外，在本发明的情况下，可以伴有树脂的变相，也不可以不伴有树脂的变相。

另外，上述的“乳化”中，包含通过在上述处理用面间的薄膜流体中第1流体与第2流体合流、乳化薄膜流体中溶解(分子分散)了的树脂来制造树脂乳液粒子的工序。在制作的树脂乳液粒子为树脂微粒本身的情况下，或通过将含有树脂乳液粒子的流体进行脱溶剂而取出树脂乳液粒子的情况下，通过该树脂乳液粒子，也可得到树脂微粒的水分散体及树脂微粒。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

得到的树脂微粒的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。这样，可以得到与通过到现在为止的反应方法得到的树脂微粒相比体积平均粒径小的单分散的树脂微粒。另外，可连续地效率良好地得到树脂微粒，制造效率也良好，可应对大量生产。另外，本发明的处理装置，可根据必要的生产量，使用一般的放大概念，可进行机体的大型化。另外，可低能量地均匀地得到树脂微粒。

作为使树脂、分子分散的溶媒，只要对树脂显示溶解性或相容性，并不作特别限定，作为具体的溶媒，可单独或2种以上组合使用甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲基乙基酮，甲基异丁基酮等。

作为本发明中使用的水性溶媒，可为单独的水，也可并用水及可混合的溶剂。作为可混合的溶剂，可为醇(甲醇，异丙醇，乙二醇等)等。

另外，也可使用含有至少1种熔融树脂的流体、代替在上述对树脂为溶解性及相容性的溶媒中使树脂溶解、或分子分散了的流体。即，在薄膜流体中将熔融树脂乳化·分散，此后将树脂固体化来实施。在这里所述的树脂熔融，例如在为结晶性树脂的情况中指得是在加温至熔点以上的温度的情况下、显示出作为液体状的流体的性质。另外，在非晶质的树脂的情况下，指得是加温树脂、树脂的粘度开始下降，树脂显示出作为流体的行为，作为基准达到玻璃转变温度以上的温度。此时，树脂的熔融可以只在树脂中进行，也可以是在对于树脂没有溶解性及相容性的溶媒中进行。另外，树脂的固体化表示与熔融相反的意义。由此，对于熔融树脂，由于刚刚加温使其熔融、在乳化·分散处理后即可进行冷却，因此可在短时间进行处理、实质上可减少对于树脂的热历史(＝(温度×时间)的总和)，因此可降低树脂的水解的风险。进而因此与以前的制造方法相比可提高乳化·分散处理温度。因此，可使树脂粘度更加降低来进行乳化·分散处理，结果，可以以低能量得到作为目的的粒度分布。另外，即使在高温下对熔融树脂进行析出或乳化·分散的情况下，由于其保有量小，可将装置小型化，操作容易，安全性也高。

而且，根据本发明的树脂微粒水分散体的制造方法，可省略到现在为止的技术中为了依次将树脂的粒子细分化而不可缺少的、树脂与水性溶媒的预备混合工序。即，在本发明中，在上述流体向上述处理用面1、2之间导入之前，不需要预先混合树脂和水性溶媒以使得将树脂以粗大粒子的状态分散在水性溶媒中的状态的预备混合工序，可将各流体直接导入装置。因此，不仅简化了工序，同时具有可避免由于工序的复杂化导致的收率的降低、可省略预备混合时发生的树脂的热历史、可降低树脂的水解风险等的优点。予以说明的是，在上述流体向上述处理用面1、2之间的导入之前，以第1流体，第2流体的各单位混合树脂和水性溶媒的一部分不相当于上述的“预备混合”。这是因为是使树脂具有作为流体的举动的处理、不相当于如以前那样为了将树脂的粒子依次细分化的处理。

但是，本申请发明涉及的制造方法，并不是完全排除预备混合工序。因而，也可根据情况设置与以前相同的预备混合工序。

另外，通过冷却或加温上述处理用面间，可得到所希望的树脂微粒。特别是，在第1处理用面1和第2处理用面2上设置了温度差的情况下，可在薄膜流体中发生对流，因此，由此具有可进一步使在各处理用面1、2之间的强制均匀混合促进的优点。

另外，也可根据其目的对处理用面间照射紫外线(UV)。

而且，通过将上述析出或乳化·分散处理在能确保减压或真空状态的容器内进行、使处理后流体(树脂微粒水分散体)被排出的2次侧成为减压或真空状态，进行上述薄膜流体中的各流体的合流所发生的气体及上述流体中所含有的气体的脱气、或上述流体的脱溶剂。由此，即使在与析出·分散处理大体同时进行脱溶剂处理的情况下，处理用面间的含有树脂微粒的流体从处理用面以喷雾状态排出，因此该流体表面积增大，脱溶剂效率非常高。因此比到现在为止还简单、实质上1个工序进行析出或乳化·分散处理和脱溶剂处理。

另外，通过将上述析出或乳化·分散处理在可调温的容器内进行，例如，可对刚刚排出的处理后流体(树脂微粒水分散体)进行冷却，进行熔融树脂的固体化处理。由此可将通过析出或乳化·分散得到的树脂微粒迅速冷却至树脂微粒稳定的温度区域、即，上述的熔点以下，或玻璃化转变温度以下。另外，通过将容器内加温，也能提高上述脱溶剂处理及脱气处理的效率。

作为上述树脂，任何树脂都可使用，具体而言，可例示乙烯基聚合系热塑性树脂(苯乙烯类树脂，烯烃类树脂，丙烯酸类树脂，含卤树脂，乙烯基酯类树脂或其衍生物等)，缩合系热塑性树脂(聚酯类树脂，聚酰胺类树脂，聚氨酯类树脂，聚(硫)醚类树脂，聚碳酸脂类树脂，聚砜类树脂，聚酰亚胺类树脂等)，来自天然物的树脂(纤维素酯类树脂等)，环氧类树脂等。这些树脂可以单独使用，也可以二种以上组合使用。另外上述树脂无论为结晶性或非晶质，都可实施。

作为苯乙烯类树脂，可例举苯乙烯类单体(苯乙烯，α-甲基苯乙烯，乙烯基甲苯等)的均聚物或共聚物(聚苯乙烯，苯乙烯-乙烯基甲苯共聚物，苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物等)，苯乙烯类单体与共聚合性单体的共聚物(苯乙烯-丙烯腈共聚物(AS树脂)，(甲基)丙烯酸酯-苯乙烯共聚物(MS树脂等)，苯乙烯-无水马来酸酐共聚物，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物等的嵌段共聚物，在橡胶成分的存在下至少将苯乙烯类单体接枝共聚而成的接枝聚合物(耐冲击性聚苯乙烯(HIPS，或橡胶接枝聚苯乙烯类树脂))，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)，代替上述ABS树脂的丁二烯橡胶B而使用了乙烯丙烯橡胶E、丙烯酸类橡胶A、氯化聚乙烯C、乙酸乙烯酯聚合物等的橡胶成分的接枝共聚物(AES树脂，AAS树脂，ACS树脂等的AXS树脂)，代替上述ABS树脂的丙烯腈而使用了(甲基)丙烯酸类系单体(甲基丙烯酸甲酯等)的接枝共聚物(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯橡胶-苯乙烯共聚合物(MBS树脂)等)等。

作为烯烃类树脂，可为α-C2-6烯烃的均聚物或共聚物，例如可举出聚乙烯，聚丙烯，乙烯-丙烯共聚物，聚(甲基戊烯-1)等的烯烃的均聚物或共聚物，烯烃与共聚物单体的共聚物(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物，乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等)。

作为丙烯酸类树脂，可例举(甲基)丙烯酸类单体((甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸C1-18烷基酯，(甲基)丙烯酸羟基烷基酯，(甲基)丙烯酸缩水甘油酯，(甲基)丙烯腈等)的均聚物或共聚物，例如聚(甲基)丙烯酸甲酯等的聚(甲基)丙烯酸酯，甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸共聚物，甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸酯-(甲基)丙烯酸共聚物，甲基丙烯酸甲酯-(甲基)丙烯酸酯共聚物，(甲基)丙烯酸酯-苯乙烯共聚物(MS树脂等)等。

作为含卤树脂，例如可举出聚氯乙烯类树脂，氯乙烯-乙酸乙烯树脂共聚物，偏氯乙烯类树脂，氟树脂等。作为乙烯基酯类树脂或其水不溶性衍生物，例如可举出羧酸乙烯基酯的单体或共聚物(聚乙酸乙烯酯，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等)，这些物质的皂化物(皂化度50％以下的聚乙烯醇，乙烯-乙烯醇共聚物等的乙烯基醇类树脂)，来自皂化物(乙烯基醇类树脂)的衍生物(例如，聚乙烯醇缩甲醛，聚乙烯醇缩丁醛等的聚乙烯醇缩醛类树脂等)等。

作为聚酯类树脂，可举出使用了二羧酸成分、二醇成分，羟基羧酸(オキシカルボン酸)，内酯类的各种树脂，例如，聚对苯二甲酸乙二酯，聚(三亚甲基对苯二甲酸酯)，聚对苯二甲酸丙二酯，聚丁烯对苯二甲酸丁二酯，聚(1，4-环己基二亚甲基对苯二甲酸酯，聚萘二甲酸乙二酯，聚萘二甲酸丁二酯等的聚C2-6亚烷基-方酸值类树脂，含有C2-6亚烷基-芳酸酯单元作为主要成分(例如，50w％以上)的共聚酯(例如，共聚成分为具有氧亚烷基单元的聚氧C2-4亚烷基二醇及C6-12的脂肪族二羧酸，间苯二甲酸，酞酸等的不对称性芳香族二羧酸等的共聚酯)，聚芳酸酯类树脂，液晶性聚酯等的芳香族聚酯类树脂；聚C2-6亚烷基-草酸酯，聚C2-6亚烷基-丁二酸酯，聚C2-6亚烷基-己二酸酯等的聚(C2-6亚烷基二醇-C2-10脂肪族二羧酸酯)，聚羟基羧酸类树脂(例如，聚乙醇酸或聚乳酸，乙醇酸-乳酸共聚物等)，聚内酯类树脂(例如，聚己内酯等的聚C3-12内酯类树脂等)，这些物质的共聚酯(例如，聚己内酯-聚丁二酸丁二酯共聚树脂等)等。聚酯类树脂也可以含有氨基甲酸酯键。而且，聚酯类树脂也可以具有生物可降解性。

聚酰胺类树脂，例如，可举出脂肪族聚酰胺类树脂(例如，聚酰胺46，聚酰胺6，聚酰胺66，聚酰胺11，聚酰胺12，聚酰胺610，聚酰胺612，聚酰胺1010，聚酰胺1012，聚酰胺1212等)，共聚酰胺(例如，聚酰胺6/11，聚酰胺6/12，聚酰胺66/11，聚酰胺66/12等)；脂环式聚酰胺类树脂；芳香族聚酰胺类树脂等。聚酰胺类树脂的二羧酸成分也可以含有二聚酸单元。而且，聚酰胺类树脂也可以具有生物可降解性。

作为聚氨酯类树脂，例如，可例示二异氰酸酯类(六亚甲基二异氰酸酯等的脂肪族二异氰酸酯类，1，4-环己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等的脂环族二异氰酸酯类，甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、1，5-萘二异氰酸酯等芳香族二异氰酸酯类或其加氢二异氰酸酯类，苯二甲基二异氰酸酯等的芳香脂肪族二异氰酸酯类或其加氢二异氰酸酯类等)；多元醇类(例如，聚酯多元醇、聚四亚甲基醚二醇等的聚醚多元醇，聚碳酸酯多元醇等)；和根据需要通过与链延长剂的反应得到的聚氨酯类树脂。

作为聚(硫)醚类树脂，例如，包括，聚氧亚烷基类树脂(被稳定化了的聚氧亚烷基二醇或均或共聚缩醛类树脂，聚氧亚烷基二醇，聚氧四亚甲基二醇等的聚氧C1-4亚烷基二醇)，聚苯醚类树脂，聚苯醚酮类树脂，聚硫化物类树脂(聚苯硫醚或其共聚物等的聚硫醚类树脂)，聚醚酮类树脂(包含聚醚醚酮类树脂)等。

作为聚碳酸脂类树脂，包括以双酚A型聚碳酸脂树脂等的双酚类为基础的芳香族聚碳酸脂，二乙二醇双烯丙基碳酸酯等的脂肪族聚碳酸脂等。

作为聚砜类树脂，可例示聚砜树脂，聚醚砜树脂，聚芳基砜树脂等。作为聚酰亚胺类树脂，可例示聚醚酰亚胺类树脂，聚酰胺酰亚胺类树脂，聚苯并咪唑类树脂等。

作为纤维素衍生物，可举出纤维素酯类(例如，纤维素二乙酸酯、纤维素三乙酸酯等的纤维素乙酸酯(乙酸纤维素)，纤维素丙酸酯，纤维素丁酸酯，纤维素乙酸酯丙酸酯，纤维素乙酸酯丁酸酯等的酰基纤维素；纤维素的无机酸酯等)，纤维素氨基甲酸酯类(纤维素苯基氨基甲酸酯等)等。予以说明的是，如果必要，作为水不溶性纤维素醚类，例如，也可使用乙基纤维素，异丙基纤维素，丁基纤维素等的烷基纤维素；苄基纤维素等的芳烷基纤维素；氰基乙基纤维素等。

在热塑性树脂中，也包括热塑性弹性体(例如，聚酰胺类弹性体，聚酯类弹性体，聚氨酯类弹性体，聚苯乙烯类弹性体，聚烯烃类弹性体，聚氯乙烯类弹性体，氟类热塑性弹性体等)，热塑性有机硅树脂，天然树脂或其衍生物等。

作为环氧树脂，可举出聚环氧化物(19)的开环聚合物，聚环氧化物(19)与含活性氢基化合物(D){水，多元醇[上述二元醇(11)及3元以上的多元醇(12)]，二羧酸(13)，3元以上的多羧酸(14)，多胺(16)，多硫醇(17)等}的加聚物，或聚环氧化物(19)与二羧酸(13)或3元以上的多羧酸(14)的酸酐的固化物等。

这些树脂中，例如优选苯乙烯类树脂，烯烃类树脂，丙烯酸类树脂，含卤树脂，乙烯基酯类树脂或其衍生物(聚乙烯醇缩醛类树脂等)，聚酯类树脂，聚酰胺类树脂，聚氨酯类树脂，聚(代)醚类树脂，聚碳酸脂类树脂，聚砜类树脂，聚酰亚胺类树脂，以及纤维素酯类树脂(乙酸纤维素类树脂等)，环氧树脂。另外，也优选生物降解性树脂，例如、脂肪族聚酯类树脂(例如，聚乳酸类树脂或聚C3-12内酯类树脂等)，聚酯酰胺等的生物降解性聚酯类树脂，乙烯基醇类树脂，上述纤维素衍生物。

另外，上述树脂，也可为含有着色剂的树脂混炼物来实施。

作为着色剂，公知的染料及颜料全部可以使用，例如，可使用，炭黑，苯胺黑染料，铁黑，萘酚黄S，Hansa Yellow(10G，5G，G)，镉黄，黄色氧化铁，黄土，铬黄，钛黄，多偶氮黄，油黄，HansaYellow(GR，A，RN，R)，颜料黄L，联苯胺黄(G，GR)，永固黄(NCG)，Vulcanfast Yellow(5G，R)，酒石黄色淀，喹啉黄色淀，蒽黄BGL，异吲哚啉酮黄，印度红，铅丹，铅红，镉红，镉汞红，锑红，永固红4R，对位红，火红，对氯邻硝基苯胺红，Lithol永固猩红G，良永固猩红，良胭脂红BS，永固红(F2R，F4R，FRL，FRLL，F4RH)，永固猩红VD，Vulcan permanent Rubine B，亮猩红G，Lithol Rubine GX，永固红F5R，亮胭脂红6B，颜料猩红3B，波尔多5B，甲苯胺褐红色，permanent Bordeaux F2K，helio Bordeaux BL，波尔多10B，BON褐红色Light，BON褐红色介质，曙红色淀，若丹明色淀B，若丹明色淀Y，茜素色淀，硫靛红B，硫靛紫红，油红，喹吖啶酮红，吡唑啉酮红，多偶氮红(poly azo red)，钼铬红(chrome vermilion)，联苯胺橙，芘酮橙，油橙，钴蓝，青天蓝，碱性蓝色淀，孔雀蓝色淀，victoria blue lake，无金属酞菁蓝，酞菁蓝，耐久天蓝，阴丹士林蓝(RS，BC)，靛蓝(indigo)，群青，深蓝，蒽醌青，固紫罗兰B，甲基紫罗兰色淀，钴紫(cobalt)，锰紫(manganese)，二氧杂环已烷紫罗兰，蒽醌紫罗兰，铬绿，锌绿，氧化铬，翠铬绿，翡翠绿，颜料绿B，萘酚绿色B，绿色黄金，酸绿色淀，碱性绿色淀，酞菁绿，蒽醌绿，氧化钛，氧化锌，锌钡白及他们的混合物。

而且，也可在上述流体的至少1种的流体中含有分散剂来实施。作为分散剂，并不对其作特别限定，在水性溶媒的情况下，可举出聚乙烯醇，聚乙二醇，聚环氧乙烷，聚乙烯吡咯烷酮，水溶性丙烯酸类树脂，水溶性苯乙烯类树脂，聚乙烯吡咯烷酮、纤维素醚类树脂等的水溶性树脂或含有低聚糖类的水溶性糖组合物，即使在其它溶媒的情况下，也可使用公知的表面活性剂，可使用选自阳离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂等中的分散稳定剂。这些表面活性剂也可以2种以上并用。

作为阳离子性表面活性剂的具体例，可举出十二烷基氯化铵，十二烷基溴化铵，十二烷基三甲基溴化铵，十二烷基氯化吡啶鎓，十二烷基溴化吡啶鎓，十六烷基三甲基溴化铵等。

作为阴离子性表面活性剂的具体例，可举出磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠，芳基烷基聚醚磺酸钠，3，3-二砜二苯基脲-4，4-重氮-双-氨基-8-萘酚-6-磺酸钠，ortho-羧基苯-偶氮-二甲基苯胺，2，2，5，5-四甲基-三苯基甲烷-4，4-重氮-双-β-萘酚-6-磺酸钠等)，硫酸酯盐(十二烷基硫酸钠，十四烷基硫酸钠，十五烷基硫酸钠，辛基硫酸钠等)，脂肪酸盐(油酸钠，月桂酸钠，癸酸钠，辛酸钠，己酸钠，硬脂酸钾，油酸钙等)等。

作为非离子性表面活性剂，可例举聚环氧乙烷，聚环氧丙烷，聚环氧丙烷与聚环氧乙烷的组合，聚乙二醇与高级脂肪酸的酯，烷基苯酚聚环氧乙烷，高级脂肪酸与聚乙二醇的酯，高级脂肪酸与聚环氧丙烷的酯，脱水山梨糖醇酯等。

在制作导入了羧基的聚酯树脂等的水分散体的情况下，为了在上述流体中利用分散体的中和的稳定化，也可在上述流体中含有分散体表面的羧基等的极性基团的一部分、或全部。

作为可在上述中和中使用的碱性物质，例如，可举出氨或三乙基胺为代表的胺化合物，或氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等为代表的无机碱类。

作为上述胺化合物，具体而言，可举出氨、单甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、单乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、单正丙基胺、二甲基-正丙基胺、单乙醇胺、二乙醇胺、或三乙醇胺为首的、N-甲醇胺、N-氨基乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、或N，N-二甲基丙醇胺等。特别优选的是，三乙基胺，单乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，N，N-二甲基乙醇胺，或N，N-二甲基丙醇胺等。另外也可以将这些胺化合物2种以上并用。

另外，在将得到的树脂用于电子照相用调色剂情况等中，上述树脂微粒的制造方法的流体中，也可使用含有上述着色剂或防静电剂，脱模剂，外添加剂，磁性载体，导电粉中的至少1种的流体来实施。

作为脱模剂，优选使用蜡。作为蜡，可以使用公知的物质，例如，可举出聚烯烃蜡(聚乙烯蜡，聚丙烯蜡等)；长链烃(石蜡，Sasolwax等)；聚烷酸酯(巴西棕榈蜡，褐煤蜡，三羟甲基丙烷三山嵛酸酯，季戊四醇四山嵛酸酯，季戊四醇二乙酸酯二山嵛酸酯，甘油三山嵛酸酯，1，18-十八癸烷二元醇二硬脂酸酯等)；聚烷醇酯(偏苯三甲酸三硬脂酯，马来酸二硬脂酯等)；聚烷酸酰胺(乙二胺二山嵛基酰胺等)；多烷基酰胺(偏苯三甲酸三硬脂酰胺等)；及二烷基酮(二硬脂基酮等)等的含羰基蜡等。

作为防静电剂，公知的物质全部可以使用，例如，为苯胺黑类染料，三苯基甲烷类染料，含铬金属络合物染料，钼酸螯合物颜料，若丹明类染料，烷氧基类胺，季铵盐(包括氟变性季铵盐)，烷基酰胺，磷的单体或化合物，钨的单体或化合物，氟系活性剂，水杨酸金属盐及，水杨酸衍生物的金属盐等。

具体而言，可举出苯胺黑类染料的BONTRON 03，季铵盐的BONTRONP-51，含金属偶氮染料的BONTRON S-34，羟基萘酸类金属络合物的E-82，水杨酸类金属络合物的E-84，酚类缩合物的E-89(以上、东方化学工业社制)，季铵盐钼络合物的TP-302，TP-415(以上、保土谷化学工业社制)，季铵盐的Copy Charge PSY VP2038，三苯基甲烷衍生物的Copy Blue PR，季铵盐的Copy Charge NEG VP2036，Copy ChargeNX VP434(以上、赫希斯特社制)，LRA-901，作为硼络合物的LR-147(日本Carlit社制)，铜酞菁，苝，喹吖啶酮，偶氮类颜料，其它具有磺酸基、羧基、季铵盐等的官能团的高分子类的化合物。

作为外添加剂，可优选使用无机微粒。作为无机微粒的具体例，例如可举出硅石，氧化铝，氧化钛，钛酸钡，钛酸镁，钛酸钙，钛酸锶，氧化锌，氧化锡，硅砂，粘土，云母，硅灰石，硅藻土，氧化铬，氧化铈，氧化铁红(ペンガラ)，三氧化锑，氧化镁，氧化锆，硫酸钡，碳酸钡，碳酸钙，碳化硅，氮化硅等。

另外，高分子类微粒，例如可例举通过不含肥皂的乳液聚合或悬浮聚合、分散聚合而得到的聚苯乙烯、甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯共聚物或有机硅、苯并胍胺，尼龙等的缩聚类，通过热固化性树脂的聚合物粒子。这样的流动化剂进行表面处理，提高疏水性，即使在高湿度下也能防止流动特性或带电特性的恶化。例如可举出硅烷偶联剂，甲硅烷化剂，具有氟代烷基的硅烷偶联剂，有机钛酸酯类偶联剂，铝类的偶联剂，硅油，改性硅油等。

作为磁性载体，可使用铁粉，铁氧体粉，磁铁粉，磁性树脂载体等以前就公知的物质。另外，作为被覆材料，可为氨基类树脂，例如脲-甲醛树脂，密胺树脂，苯并胍胺树脂，脲树脂，聚酰胺树脂等。

作为导电粉，可使用金属粉、炭黑、氧化钛、氧化锡、氧化锌等。

而且在上述树脂微粒的制造方法的流体中，也可使用含有银纳米粒子的流体来实施。由此，可使银纳米粒子在树脂结构中均匀分散、可制作含有银微粒的树脂微粒，能赋予树脂产品以抗菌效果。

这样，能制造体积平均粒径1～10000nm、优选10～800nm、更优选40～500nm的树脂微粒的分散液(悬浮液)。

而且，如上所述，除第1导入部d1，第2导入部d2以外，也可在处理装置上设置第3导入部d3，该情况下，例如可从各导入部，将树脂的溶液、表面活性剂溶液、着色剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制树脂微粒生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

使用如图1(A)所示的、在可接近·分离地相互对向配设的、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置，将树脂形成溶液或水分散体，将其在薄膜流体中与水性溶媒合流，使其均匀混合。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。另外，这里的“份”为“重量份”。

(体积平均粒径)

粒度分布，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装株(株)制的商品名microtrac UPA150)进行测定，采用体积平均粒径。

(实施例K1)

在安装有搅拌机、蒸馏塔、温度计及氮导入管的玻璃制4口烧瓶里，以新戊二醇8mol、乙二醇4mol、对酞酸8mol的比率装料。在有罩加热器(mantle heater)中、在氮气流下将其升温至180℃，在其中以相对于酸及醇成分的总装料量加入0.14％的聚合引发剂(四丁氧化钛)，通过一边搅拌一边加热，由此使其反应。反应的进行，通过测量酸值来追踪，在达到了规定的酸值的时刻结束反应，得到重量平均分子量为650、Tg为56℃、Tm为103℃、酸值为3.2的聚酯树脂。

一边从中央将作为第1流体的水性溶媒(1％十二烷基硫酸钠水溶液)，以供给压力/背压力＝0.20MPa/0.01Mpa、转速500rpm进行送液，一边将使用了上述的聚酯树脂的5％聚酯树脂乙酸乙酯溶液作为第2流体，以10ml/min的流量导入处理用面1、2之间，排出流量以30g/min的方式混合。得到体积平均粒径为45.2nm的聚酯树脂微粒分散体。

(实施例K2～K4)

实施例K2～K4，使用与实施例K1相同的聚酯树脂乙酸乙酯溶液和水性溶媒，改变转速、供给压力、排出流量而得到聚酯树脂微粒分散体。

(实施例K5)

一边从中央将作为第1流体的水性溶媒(1％十二烷基硫酸钠水溶液/0.5％聚乙烯醇水溶液)，以供给压力/背压力＝0.60MPa/0.45Mpa、转速500rpm进行送液，一边将聚酯树脂(重量平均分子量16,000，软化温度＝105℃)210g在离子交换水490g内混合(予以说明的是，该“混合”不相当于以前的“预备混合”)，将该聚酯树脂水分散体就要导入前加温至150℃，使树脂软化后(30％软化聚酯树脂水分散体)，将该软化聚酯树脂水分散体作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间。得到体积平均粒径为63.1nm的聚酯树脂微粒分散体。

(实施例K6～K8)

对于实施例K6～K8，使用与实施例K5同样的离子交换水中的被软化了的聚酯树脂(软化聚酯树脂水分散体)和水性溶媒，改变转速、供给压力、排出流量而得到聚酯树脂微粒分散体。

(实施例K9)

一边从中央将作为第1流体的水性溶媒(0.7％丁二酸二辛酯磺酸钠(商品名：AOT，和光纯药社制)/去离子水99.3％溶液)，以供给压力/背压力＝0.15MPa/0.01Mpa、转速1000rpm进行送液，一边将0.4％聚苯乙烯(PS)(商品名：Poly苯乙烯，Ardrich社制)/四氢呋喃(THF)99.6％溶液(也称之为“PS溶液”)作为第2流体，以10ml/min导入处理用面1、2之间，以排出流量为20g/min的方式进行混合·乳化，得到体积平均粒径为58.3nm的聚苯乙烯树脂微粒分散体。

(实施例K10～K12)

对于实施例K10～K12，使用与实施例K9相同的PS溶液和水性溶媒，改变转速、供给压力、排出流量而得到聚苯乙烯树脂微粒分散体。

(比较例K1)

使用与实施例K1相同的聚酯树脂乙酸乙酯溶液和水性溶媒，使用ClearMix(M技术社制)使上述聚酯树脂乙酸乙酯溶液在上述水性溶媒中悬浮，形成聚酯树脂微粒分散体。此时ClearMix的转速为20000rpm，进行30分钟搅拌。得到了体积平均粒径为105.4nm的聚酯树脂微粒分散液。

上述结果示于表21(予以说明的是，表中的实施例1～12及比较例1，分别代表上述实施例K1～K12及比较例K1)。

【表21】

为了得到树脂微粒所需要的能量量，与比较例相比，虽然本发明的实施例方的体积平均粒径变小，但全部为十分之一以下。由此可知，上述实施例的制造方法的能量效率优异。

(L)乳液

以下，对用于得到乳液的操作进行说明。

具体而言，在为对向配设的可接近·分离的处理用面、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间，将形成连续相的液体作为第1流体，将形成分散相的液体作为第2流体，将各流体以保持独立的状态，通入对应于各流体的独立的路径，导入处理用面之间，形成薄膜流体，在其中混合各流体，由此而得到具有所希望的粒径的乳液粒子。在上述第1流体为水相的情况下，在作为连续相的水相中，作为油相的第2流体作为分散相被混合，形成O/W形的分散液，从上述处理用面之间被取出。另外，在上述第1流体为油相的情况下，第2流体为水相，形成W/O形的分散液，从上述处理用面之间被取出。

这里所使用的分散相液体，可为液滴状被分散的液体，连续相液体是包围由分散相液体所形成的液滴周围的溶液。因而，形成分散相的液体和形成连续相的液体，只要其为相互不相溶的液体，并不对其作特别的限定。例如，连续相或分散相为水相(水，乙醇，缓冲溶液及其混合液等)的情况下，另一方为实质上在水中不溶的有机相(油相)。另外，在本发明中，也可以伴随相转变。

另外，分散相液体也可为含有微粒等固体的浆状液体，也可为由多种液体形成的混合液。特别是，在将含有微粒等的固体的浆状液体作为分散相用于第1流体中的情况下，即使浆状中的微粒与液体中存在比重差的情况下，可通过在处理用面间与第2流体合流、乳液状化，抑制第1流体的微粒与液体的分离，效率良好地取回微粒。这是因为由于处理用面间为微小流路，因此重力产生的影响与表面张力或粘性力的影响相比较变小的缘故。

另外，为了得到具有更均匀的体积粒度的乳液，优选在第1流体或第2流体、或各流体的两方中，添加非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂等的分散剂。作为非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂，只要在乳液粒子表面进行配位、使分散相中的乳液粒子稳定化的表面活性剂，就不对其作特别的限定。

在通过流体的供给压和在进行旋转的处理面之间施加的压力的压力平衡而将距离控制了的处理用面1、2之间、在薄膜流体中第1流体与第2流体合流，在该薄膜流体中第1流体和第2流体被混合，形成乳液。

由于在薄膜流体中进行各流体的混合，不使用不均匀的预备分散调制物，直接进行调制，经常产生均匀的混合场，因此可容易地得到作为目的的粒径分布中的体积粒度的变动系数为0.3～30％的乳液。这里对于变动系数用下式算出。

【数1】

变动系数C.V.(％)＝(标准偏差STD./体积平均粒径d)×100

另外，上式中的体积平均粒径及标准偏差用下述的二个式子计算。予以说明的是，这里所说的标准偏差，为测定的粒度分布的分布宽度目标，并不意味着统计学上的标准偏差(统计的误差)。

【数2】

体积平均粒径 $d=\frac{\mathrm{\&Sigma;}\left(d_i{V}_i\right)}{\mathrm{\&Sigma;}{V}_i}$

从粒径小的排列，具有d₁，d₂，...d_i，...d_k的粒径的粒子分别为n₁，n₂，...n_i，...n_k个，每1个粒子的体积为V_i。

【数3】

标准偏差STD.＝(d84％-d16％)/2

另外，各流体以保持独立的状态被导入处理用面1、2之间，因此可在形成的薄膜流体中将各流体混合，故可省略以前必要的预备混合工序。由此，可用比以前还低的能量来得到所希望的乳液。

因为不需要进行连续相和分散相的预备混合，因此不产生不均匀的混合粒子，可均匀投入能量，所以可制作比以前相比具有均匀的体积粒度的乳液。另外，通过自由调节第1处理用部10与第2处理用部20的间隔，可控制乳液的粒径。另外，得到的乳液的粒径，除处理用面1、2的间隔以外，也可通过连续相及分散相的粘度、表面张力，这些液体的送液速度、处理用面的转速等的各种条件来进行控制，可适宜地根据需要来进行设定。

需要说明的是，这里所说的各流体中的第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。如果使用第3以上的流体，在复合乳液的制造时或在同分散相中作成多种的乳液的情况下是有益的。

另外，在乳液的制造时，可例如，图18(A)所示那样地采用减压泵Q，将第1处理用部10和第2处理用部20外侧、即被处理流动体通过的流路的周围成为减压状态(包括真空状态)，可对乳液化工序中的被处理流动体中所含有的空气或溶存氧等气体、低沸点的有机溶剂、蒸气等进行脱气、或脱溶剂。这样，由于在处理用面间混合而得到的乳液，从处理用面以喷雾状态排出，因此该流体的表面积增大，具有脱气·脱溶剂效率非常高的优点。

组成成分中含有不饱和脂肪酸等的容易氧化的物质的情况下，为了防止氧化，优选在处理用面间导入氮气或氩气这样的惰性的气体、在该环境中进行处理。例如，将第1处理用部10和第2处理用部20外侧、即被处理流动体通过流路的周围以上述的惰性气体充满。

通过本发明得到的乳液，例如，可在以下用途等中使用：调色剂·热膨胀剂·感压复印纸·热敏记录纸，间隔物，高速液相色谱用柱的填充剂，压力测定膜，热介质，调光玻璃，热变色(感温液晶，感温染料)，磁气泳动胶囊，农药，人工饲料，人工种子，芳香剂，香料，膏和洗液，口红，维生素类胶囊，活性炭，含酶胶囊，DDS(给药系统)。

这样，本发明的乳液的制造方法，可容易地得到粒径分布中的体积粒度的变动系数为0.3～30％的乳液，可得到单分散稳定的粒子。而且，不需要以往不可缺少的预备分散工序，进而经常产生新的混合场，且能排除预备分散状态中的不均等热历史、不均等能量投下量的影响，所以可得到均匀的粒径。另外，由于可容易自由地调节第1处理用部10与第2处理用部20的间隔，因此能自由控制粒径。由此，可简化作业工序，与以前的方法相比，可在短时间内得到所希望的粒子，能量效率良好，生产率良好。

以下，对于本发明公开实施例更详细地进行说明。但本发明并不只限定于这些实施例。

在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。另外，对于变动系数按照上述所说明的那样算出。

(实施例L1)

一边从中央将作为第1流体的2％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.1MPa/0.05Mpa、转速10000rpm进行送液，一边将作为第2流体的液体石蜡导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以5.7ml/min的方式混合。予以说明的是，以液体石蜡为全部排出量的2％地对第2流体进行送液。得到图40所示的乳液。处理后溶液，使用以激光衍射·散射法为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU制品，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为2.42μm，CV值为2.8％。

(实施例L2)

一边从中央将作为第1流体的2％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.1MPa/0.02Mpa、转速10000rpm进行送液，一边将作为第2流体的液体石蜡导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以10.4ml/min的方式进行混合。予以说明的是，以液体石蜡为全部排出量的2％地对第2流体进行送液。得到图41所示的乳液。处理后溶液，使用以激光衍射·散射法为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU制品，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为11.07μm，CV值为0.58％。

(实施例L3)

一边从中央将作为第1流体的2％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.1MPa/0.10Mpa、转速10000rpm进行送液，一边将作为第2流体的液体石蜡导入第1处理用面1和第2处理用面2之间，排出液以2.6ml/min的方式混合。予以说明的是，以液体石蜡为全部排出量的2％地对第2流体进行送液。处理后溶液，使用以动态光散射法为测定原理的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtracUPA-150)测定，结果体积平均粒径为0.36μm，CV值为28.6％。

(比较例L1)

在2％Tween80水溶液294ml中加入液体石蜡6ml，用ClearMix(M技术社制)以20000rpm处理10min。处理后溶液，使用以激光衍射·散射法为测定原理的粒度分布测定装置(SIMAZU制品，商品名SALD-7000)测定，结果体积平均粒径为6.64μm，CV值为34.6％。

(对于能量投下率)

对于实施例L1～L3及比较例L1，能量投下率表示在表22中(予以说明的是，表中的实施例1～3及比较例1，分别代表上述实施例L1～L3及比较例L1)。

【表22】

	实施例1	实施例2	实施例3	比较例1
					转速[rpm]	10000	10000	10000	20000
粒径D50[μm]	2.42	11.07	0.36	6.64
					变动系数[％]	2.8	0.58	28.6	34.6
能量投下率[-]	0.38	0.12	0.57	1

由此，与比较例相比，实施例，不仅CV值小，实施例的能量投下率相对于比较例为约半分-10分之一。由此表明，本发明的制造方法为低能量、效率高、可制造目标尺寸的乳液粒子。

(对于乳液微粒的经时变化)

对于实施例L1～L3及比较例L1，处理后的体积平均粒径及CV值和1日后及7日后的体积平均粒径及CV值表示在表23中(予以说明的是，表中的实施例1～3及比较例1，分别代表上述实施例L1～L3及比较例L1)。

【表23】

可知，相对于比较例，实施例的乳液，经过一定时间后也不发生变化。对于比较例，在7日后，水相和油相完全分离。由此得知，通过本发明的乳液的制造方法得到的乳液微粒保存稳定性良好。

(M)温度变化产生的析出

以下，对于因温度变化产生的析出而生成微粒的反应，以阿昔洛韦为例进行说明。

阿昔洛韦(一般名：JAN，INN)[化学名：9-[(2-羟基乙氧基)甲基]鸟嘌呤]，为具有嘌呤骨架的抗病毒作用药，是作为单纯疱疹病毒及水痘·带状疱疹病毒所引起的感染症，即，免疫功能下降了的患者(恶性肿瘤·自我免疫疾病等)发病了的单纯疱疹·水痘·带状疱疹，脑炎·脑膜炎等的治疗剂，被广泛地临床使用的化合物。阿昔洛韦对常温的水的溶解度低(约0.001w/v％～0.01w/v％)，通过加温至70℃以上，其溶解度增加，可达到约8w/v％。

该反应，在如图1(A)所示装置的、可接近·分离地相互对向配设，至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间，强制地一边均匀混合一边发生。

首先，从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的含有比下述第2流体的温度低的水性溶媒的冷却用流体，导入可接近·分离地相互对向配置的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的、至少含有一种加温至85℃的水中溶解了阿昔洛韦的溶液的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

如上所述，在通过流体的供给压和在进行旋转的处理用面间施加的压力的压力平衡而控制距离的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中，第1流体与第2流体合流。在该薄膜流体中，第1流体和第2流体被混合，通过第1流体与第2流体的混合液的温度不满70℃，在该混合液中，第2流体中原来所含有的阿昔洛韦析出。更具体而言，通过降低在处理用面1、2之间阿昔洛韦溶液的温度，使阿昔洛韦对水的溶解度下降，可使阿昔洛韦微粒析出。通过至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2，在处理用面1、2之间的薄膜流体强制地被均匀混合，不会在第1流体与第2流体之间形成界面致使其不能很好地混合，使由上述的温度降低导致的溶解度的变化迅速。

予以说明的是，由于能够在处理用面1、2之间进行上述反应(析出反应)即可，因此，与上述相反，也可从第1导入部d1导入第2流体，从第2导入部d2导入第1流体。即，各流体中的所谓第1、第2的称谓，是表示多个存在的流体的第n个，只是为了识别的记号而已，也可以存在第3以上的流体。

另外，也可在第1流体与第2流体的两方中含有相同的微粒原料。

得到的微粒的粒径、单分散度，或结晶型的控制，可通过改变处理用面1、2的转速或处理用面1、2之间的距离、以及薄膜流体的流速或温度，或者原料浓度等进行调节。

作为阿昔洛韦以外被使用的微粒原料，如果对溶液的溶解度随着温度而变化，就不对其作特别限定。该时，溶解度相对于温度的曲线(溶解度曲线)，可为溶解度随着温度上升而上升的情况下，也可为如相对于水的氢氧化钙或硫酸铯那样溶解度随着温度上升而下降的情况下来实施。而且，也可如硫酸钠这样地在特定温度(该情况下为34.38℃)溶解度变成最大的情况下来实施。虽然在上述阿昔洛韦的情况下，导入了冷却用流体作为第2流体，但是，在氢氧化钙或硫酸铯这样的情况下，可以导入加温用流体作为第2流体。在硫酸钠这样的情况下，以特定温度为境界，可分开使用冷却用流体与加温用流体。

另外，使用的溶媒也与上述微粒原料一样，并不对其作特别限定。也可使用水、离子交换水，超纯水，酸性、碱性的水性溶媒，甲醇或乙醇，甲苯等的有机溶媒。另外，含有硅油或不饱和脂肪酸的油脂，向日葵油，或工业用的齿轮油这样的油。

另外，也可不使用如上所述为了在处理用面1、2之间进行冷却、加温的上述冷却用流体或加温用流体等的温度调节用流体来实施。该情况下，可第1处理用部10及第2处理用部20的至少一个设有调温机构(温度调整机构)J1，J2，将溶解度随着温度变化而变化的微粒原料溶液用上述调温机构直接对处理用面间进行调温，在处理用面1、2之间使微粒析出。

该调温结构，并不作特别的限定，在冷却为目的的情况下，在处理用部10、20设置冷却部。具体而言，在处理用部10、20上安装可通过作为调温用介质的冰水或各种冷却介质的配管，或制冷元件(peltiert element)等的、电或化学地形成冷却作用的冷却元件。

在加热为目的的情况下，在处理用部10、20设置加热部。具体而言，在处理用部10、20安装通过作为调温用介质的蒸汽或各种加温介质的配管，或电加热器等电或化学地形成发热作用的发热元件。

另外，也可在圆环收容部设置可与处理用部直接相接的新的调温介质用的收容部。由此，可用处理用部的热传导对处理用面进行调温。另外，将埋设在处理用部10、20中的冷却元件及发热元件通电，或埋设冷暖媒通过用通路在该通路通过调温用介质(冷暖媒)，由此从内侧对处理用面进行调温。予以说明的是，图25所示的调温结构J1，J2，为其一例，是在各处理用部10、20的内部设置的通过调温用介质的配管(封套)。

另外，也可将处理用部10、20全体浸在调温用流体中来实施。例如，将处理用部10、20收容在容器内，向该容器内导入调温用流体，由此直接对处理用部及处理用面间进行调温。

而且，这样的机构，即使在作为第2流体使用调温用流体的情况下也可并用。

另外，也可在上述的第1流体或第2流体等、混合溶液的至少任何一方中含有表面活性剂来实施。

作为使用的表面活性剂，可为公知的表面活性剂，也可为新合成的表面活性剂，并不作特别的限定，可使用对溶液具有良好的溶解性、同时可将析出的微粒在溶液中良好地分散的各种表面活性剂。可举出各种阳离子性表面活性剂或阴离子性表面活性剂或非离子性表面活性剂，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯硫酸钠，十四烷基硫酸钠，十五烷基硫酸钠，辛基硫酸钠，油酸钠，月桂酸钠，硬脂酸钠，硬脂酸钙，蔗糖脂肪酸酯，Tween20及Tween80(这可从ICI Specialty Chemicals得到、为聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯类)，聚乙烯吡咯烷酮，泰洛沙泊(tyloxapol)，Pluronic F68及F108(这可从BASF得到、为环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段共聚物)，Tetronic 908(T908)(这可从BASF得到、为来自环氧乙烷及环氧丙烷向乙二胺的连续加成物的4官能性嵌段共聚物)，葡聚糖，卵磷脂，气溶胶(Aerosol)OT(这可从AmericanCyanamid得到、为磺基丁二酸钠的二辛酯)，Duponol P(这可从DuPont得到、为月桂基硫酸钠)，Triton X-200(这可从Rohm and Haas得到、为烷基芳基聚醚磺酸盐)，Carbowax 3350及934(这可从Union Carbide得到的、为聚乙二醇类)，Crodesta F-110(这可从Croda Inc.得到的、为蔗糖硬脂酸酯及蔗糖二硬脂酸酯的混合物)，Crodesta 5L-40(这可从Croda Inc.得到)，及SA90HCO(这为C₁₈H₃₇CH₂-(CON(CH₃)CH₂(CHOH)₄CH₂OH)₂)等。也可按照目的的微粒分开使用。

而且，可加热(加温)处理用面间，或向处理用面间照射紫外线(UV)，另外向处理用面间赋予超声波能量。特别是，在第1处理用面1与第2处理用面2设置了温度差的情况下，可在薄膜流体中发生对流，因此具有由此可促进反应的优点。

更具体而言，对于加热(加温)，也如上述已经说明得那样，例如，通过在各处理用部10、20的至少一方设置加热器和通过热介质的封套，可加热(加温)薄膜流体。另外，对于照射紫外线(UV)，例如，在各处理用部10、20的至少一方设置照射紫外线的灯等元件，可从对应的处理用面对薄膜流体照射紫外线(UV)。另外，对于供给超声波能量，例如，可在各处理用部10、20的至少一方设置超声波振荡器。

另外，通过将上述析出反应在能确保减压或真空状态的容器内进行、至少使处理后流体被排出的2次侧成为减压或真空状态，进行反应中所发生的气体及上述流体中所含有的气体的脱气，或上述流体的脱溶剂。由此，即使在与析出处理几乎同时进行脱溶剂处理的情况下，含有在处理用面间被析出的微粒的流体，从处理用面以喷雾状态排出，因此该流体的表面积增大，具有脱溶剂效率非常高的优点。因此比以往还简单、实质上1工序进行微粒制作处理和脱溶剂处理。

这样，可制造平均一次粒径为0.5～10000nm，优选为1～500nm，更优选为10～200nm的微粒被分散了的悬浮液。而且，在含有微粒原料的溶液中添加了上述表面活性剂的情况下，可制作表面上分散有分散剂被配位了的微粒的悬浮液，得到的微粒的再分散性变得非常良好。另外，在制造工序中杂质混入少，在使结晶析出的情况下，可以高度控制其结晶化度。

另外，如上所述，也可除第1导入部d1，第2导入部d2以外，在处理装置上设置第3导入部d3。该情况下，例如从各导入部，可将调温用流体，含微粒原料的溶液，表面活性剂分别导入处理装置中。这样，可各个管理各溶液的浓度、压力，能更精密地控制微粒生成的反应。即使在设置了第4以上的导入部的情况下，同样也可以如此将向处理装置导入的流体细分化。

以下，对于本发明公开实施例进行更详细的说明，但是，本发明并不只限定于这些实施例。

予以说明的是，在以下的实施例中，所谓“从中央”，指得是上述的、图1(A)所示处理装置的“从第1导入部d1”的意思，第1流体是指上述的第1被处理流动体，第2流体是指上述的、图1(A)所示处理装置的“从第2导入部d2导入的、上述的第2被处理流动体。

如图1(A)所示，在具有对向配设的可接近·分离的处理用面、至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间形成的薄膜流体中使用均匀搅拌·混合的反应装，将85℃的阿昔洛韦水溶液在薄膜流体中冷却，进行阿昔洛韦的析出。

(实施例M1)

从中央将作为第1流体的5％Tween80水溶液，以供给压力/背压力＝0.15MPa/0.01Mpa、转速500rpm、送液温度15℃进行送液；将作为第2流体的85℃，3％阿昔洛韦水溶液，以10ml/min导入处理用面间。第1流体和第2流体在薄膜流体中被混合，阿昔洛韦微粒分散溶液从处理用面被排出。排出液的温度为48℃。

阿昔洛韦微粒的粒度分布，使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装(株)制品，商品名microtrac UPA150)测定，结果体积平均粒径为88.6nm。

而且，将该阿昔洛韦分散溶液真空冷冻干燥得到的粉末状阿昔洛韦微粒再次投入到离子交换水中，用高速搅拌型分散机(商品名：ClearMix，M技术社制)进行搅拌，结果再次得到阿昔洛韦微粒分散体，体积平均粒径与真空冷冻干燥前相同，为88.1nm，确认得到的阿昔洛韦微粒粉体的再分散性良好。

对于实施例M2～M4，使用与实施例M1相同的Tween80水溶液和阿昔洛韦水溶液，改变转速、供给压力、背压力，来得到阿昔洛韦微粒分散体及阿昔洛韦粉体。

(比较例M1)

一边搅拌4％Tween80/2％阿昔洛韦水溶液，一边加温至85℃，溶解阿昔洛韦。然后，使用ClearMix(M技术社制)一边搅拌该溶液，一边冷却至48℃，形成阿昔洛韦微粒分散体。此时，ClearMix的转速以20000rpm进行。得到了体积平均粒径为1340nm的阿昔洛韦微粒分散液。另外，与实施例同样地确认为再分散性，但是，再分散后粒径为3800nm，与真空冷冻干燥前相比强烈凝集。

上述的结果表示在表24中(予以说明的是，表中的实施例1～4及比较例1，分别表示上述实施例M1～M4及比较例M1)。

【表24】

为了制造阿昔洛韦微粒所需要的能量投下率，与比较例相比，在本发明的实施例M1为约200分之一，实施例M2，M3为约24分之一，实施例M4为约3分之一。由此可知，实施例的调制方法不仅可以制作比比较例微小的粒子，而且能量效率优异。

上述的结果表示在表25中(表中实施例1～4及比较例1，分别表示上述实施例M1～M4及比较例M1)。

【表25】

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	比较例
						转速[rpm]	500	1000	1000	2000	21500
粒径D50[nm]	88.6	74.3	101.5	64.1	1340
						能量投下率[-]	0.005	0.041	0.041	0.330	1

(N)通过有机反应的析出

以下，对通过有机反应的析出生成微粒的反应，以丁二酸二脂与腈的反应为例进行说明。

从作为1个流路的第1导入部d1，将作为第1流体的至少含有一种在强碱存在下溶解了的方式的表示为R₁-CN的腈、或表示为R₂-CN的腈、或这些腈的混合物的流体，导入可接近·分离地相互对向配置的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间，在该处理用面间生成由第1流体构成的薄膜流体。

上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下的式中，R₁及R₂相同或不同，分别为未取代或被取代了的同素环、或者杂环式芳香族基。优选的同素环式芳香族基R₁及R₂基，为单环至或4环式，特别是为单环式或4环式的基团，例如为苯基，联苯基及萘基。优选的杂环式芳香族基R₁及R₂基，为单环式至3环式，而且，可具有1个以上的稠合苯环。上述氰基，不仅可在杂环上，也可在同素环上。作为杂环基的实例，可为吡啶基，嘧啶基，吡嗪基，三嗪基，呋喃基，吡咯基，硫代苯基，喹啉基，香豆素基，苯并呋喃基，苯并咪唑基，苯并唑基，二苯并呋喃基，苯并噻吩基，二苯并噻吩，吲哚基，咔唑基，吡唑基，咪唑基，

唑基，异

唑基，噻唑基，吲唑基，苯并噻唑基，哒嗪基，噌啉基，喹唑啉基，喹啉基(キナゾリル)，酞嗪基，酞嗪二酮基(フタラジンジオニル)，邻苯二酰胺基(フタルアミジル)，クロモニル，萘内酰亚胺基(ナフトラクタミル)，喹啉酮基(キノロニル)，邻苯甲硫酰亚胺基(オルトスルホベンズイミジル)，马来酰亚胺基(マレイミジル)，ナフタリジニル，苯并咪唑酮基(ベンズイミダゾロニル)，苯并

唑酮基(ベンゾオキサゾロニル)，苯并噻唑酮基(ベンゾチアゾロニル)，ベンゾチアゾチオニル，喹唑啉酮基(キナゾロニル)，キノキザロニル，2，3-二氮杂萘酮基，二羟基嘧啶基(ジオキソピリミジニル)，吡啶酮基，异喹诺酮基，异喹啉基，异噻唑基，苯并异

唑基，苯并异噻唑基，吲唑酮基，吖啶酮基(アクリドニル)，喹唑啉二酮基(キナゾリンジオニル)，喹喔啉二酮基(キノキザリンジオニル)，苯并

嗪二酮基(ベンゾオキサジンジオニル)，苯并

嗪酮基及萘二甲酰亚胺基(ナフタルイミジル)。上述同素环式及杂环式芳香族基，例如可具有以下的通常的取代基。(1)氯，溴或氟原子等的卤原子。(2)碳数1～18、优选1～12、特别1～8、更优选1～4的支化或未支化的烷基。这些烷基，也可被选自F，OH，CN，-OCOR₁₆，OR₁₇，COOR₁₆，CONR₁₇R₁₈及R₁₆-O-CONHR₁₆1个以上的、例如1，2，3，4或5个取代基取代；R₁₆为烷基，例如萘基，苄基，卤代苄基，苯基，卤代苯基，烷氧基苯基或烷基苯基等芳基，或杂环基；R₁₇及R₁₈可为相同，也可为不同，表示氢或烷基，该烷基也可被氰基，羟基或C₅～C₆-环烷基，芳基或杂芳基，特别是苯基或卤-，烷基-或烷氧基-被取代了的苯基取代；或R₁₇及R₁₈与氮原子形成一体，例如形成吗啉，哌啶或邻苯二甲酰亚胺等5员或6员的杂环。上述烷基上的进一步其它可能的取代基，可为单或二烷基化氨基，萘基，苯基，卤代苯基，烷基苯基或烷氧基苯基等芳基，以及2-噻吩基，2-苯并唑基，2-苯并噻唑基，2-苯并咪唑基，6-苯并咪唑啉酮基，2-，3-或4-吡啶基，2-，4-或6-喹啉基等杂芳香族基。烷基具有(2)的起首所言及的意义。作为未取代及取代烷基的实例，可举出甲基，乙基，正丙基，异丙基，正丁基，仲丁基，叔丁基，叔戊基，正戊基，正己基，1，1，3，3-四甲基丁基，正庚基，正辛烷基，壬基，癸基，十一烷基，十二烷基，羟甲基，三氟甲基，三氟乙基，氰基甲基，甲氧基羰基甲基，乙酰氧甲基及苄基等。(3)烷氧基-OR₁₉。R₁₉为氢，上述定义的烷基或芳基，C₅～C₆-环烷基，芳烷基或杂环基。优选的R₁₉基为甲基，乙基，正丙基，异丙基，三氟乙基，苯基，邻-、间-或对氯苯基，邻-、间-或对甲基苯基，α-或β-萘基，环己基，苄基，噻吩基或吡喃基甲基。(4)-SR₁₉基。R₁₉为在(3)中所定义的这样的物质。R₁₉的具体实例有甲基，乙基，正丙基，异丙基，苯基，邻-、间-或对氯苯基，邻-、间-或对甲基苯基，α-或β-萘基，环己基(环己基)，苄基，噻吩基或吡喃基甲基。(5)氰基。(6)式-NR₁₇R₁₈基。R₁₇及R₁₈分别如(2)中所定义。作为实例，有氨基，甲基氨基，二甲基氨基，乙基氨基，二乙基氨基，异丙基氨基，β-羟基乙基氨基，β-羟基丙基氨基，N，N-双(β-羟基乙基)氨基，N，N-双(β-氰基乙基)氨基，环己基氨基，苯基氨基，N-甲基苯基氨基，苄基氨基，二苄基氨基，哌啶基或吗啉基(モルホリル)。(7)式-COOR₁₆基。R₁₆如(2)中所定义。作为实例，有甲基，乙基，叔丁基，苯基，邻-、间-或对氯苯基，邻-、间-或对甲基苯基，或α-或β-萘基。(8)式-COR₁₉基。R₁₉为在(3)中所定义的这样的物质。作为实例，有甲基，乙基，叔丁基，苯基，邻-、间-或对氯苯基，邻-、间-或对甲基苯基，或α-或β-萘基。(9)式-NR₂₀COR₁₆基。R₁₆如(2)中所定义，R₂₀为氢，烷基，芳基(例如，萘基或特别是未取代或卤-，烷基-或-O-烷基-取代苯基)，C₅～C₆-环烷基，芳烷基或-COR₁₆，2个COR₁₆也可与氮原子形成一体来形成杂环。烷基R₂₀，例如可具有(2)中记载为优选的数个碳原子。作为实例，有乙酰基氨基，丙酰基氨基，丁酰基氨基，苯甲酰基氨基，对氯苯甲酰基氨基，对甲基苯甲酰基氨基，N-甲基乙酰基氨基，N-甲基苯甲酰基氨基，N-琥珀酰亚胺或N-邻苯二甲酰亚胺。(10)式-NR₁₉COOR₁₆基。R₁₉及R₁₆分别为在(2)或(3)中所定义的这样的物质。作为实例，有-NHCOOCH₃，NHCOOC₂H₂或NHCOOC₆H₅基。(11)式-NR₁₉CONR₁₇R₁₈基。R₁₉，R₁₇及R₁₈分别如在(3)或(2)中所定义。作为实例，有脲基，N-甲基脲基，N-苯基脲基或N，N′-2′，4′-二甲基苯基脲基。(12)式-NHSO₂R₁₆基。R₁₆如(2)中所定义。作为实例，有甲烷磺酰基氨基，苯基磺酰基氨基，对甲苯基磺酰基氨基或β-萘基磺酰基氨基。(13)式-SO₂R₁₆或-SOR₁₆基。R₁₆如(2)中所定义。作为实例，有甲基磺酰基，乙基磺酰基，苯基磺酰基，2-萘基磺酰基，苯基亚砜基(phenylsulfoxidyl)。(14)式-SO₂OR₁₆基。R₁₆如(2)中所定义。作为R₁₆的实例，有甲基，乙基，苯基，邻-、间-或对氯苯基，邻-、间-或对甲基苯基，α-或β-萘基。(15)式-CONR₁₇R₁₈基。R₁₇及R₁₈分别如(2)中所定义。作为实例，有氨基甲酰基，N-甲基氨基甲酰基，N-乙基氨基甲酰基，N-苯基氨基甲酰基，N，N-二甲基氨基甲酰基，N-甲基-N-苯基氨基甲酰基，N-α-萘基氨基甲酰基或N-哌啶基氨基甲酰基。(16)式-SO₂NR₁₇R₁₈基。R₁₇及R₁₈分别如(2)中所定义。作为实例，有氨磺酰基，N-甲基氨磺酰基，N-乙基氨磺酰基，N-苯基氨磺酰基，N-甲基-N-苯基氨磺酰基或N-吗啉基氨磺酰基。(17)式-N＝N-R₂₁基。R₂₁为偶联要素的基或未取代或卤-，烷基-或-O-烷基-取代苯基。烷基的R₂₁，例如，可具有在(2)中作为优选而记载的碳原子数。作为R21的实例，可为乙酰乙酰苯胺，吡唑基，吡啶酮基(pyridonyl)，邻-或对羟基苯基，邻-羟基萘基，对氨基苯基或对N，N-二甲基氨基苯基。(18)式-OCOR₁₆基。R₁₆如(2)中所定义。作为R₁₆的实例为甲基，乙基，苯基，邻-、间-或对氯苯基。(19)式-OCONHR₁₆基。R₁₆如(2)中所定义。作为R16的实例有甲基，乙基，苯基，邻-、间-或对氯苯基。上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下中的优选的实施方式中，R₁及R₂独立地为苯基；被1个或2个氯原子，1个2个甲基，甲氧基，三氟甲基，氰基，甲氧基羰基，叔丁基，二甲基氨基或氰基苯基取代了的苯基；萘基；联苯基；吡啶基；被戊氧基取代了的吡啶基；呋喃基或噻吩基。特别是，优选R1及R2分别为苯基，3或4-氯苯基，3，5-二氯苯基，4-甲基苯基，4-甲氧基苯基，3-三氟甲基苯基，4-三氟甲基苯基，3-氰基苯基，4-氰基苯基，4-甲氧基羰基苯基，4-甲基苯基，4-叔丁基苯基，4-二甲基氨基苯基，4-(对氰基苯基)苯基，1-或2-萘基，4-联苯基，2-吡啶基，6-戊氧基-3-吡啶基，2-呋喃基或2-噻吩基。

特别是，优选下列式的腈。

【化学式2】

上述的式中，R₂₂，R₂₃和R₂₄独立地为氢，氟，氯，溴，氨基甲酰基，氰基，三氟甲基，C₂～C₁₃-烷基氨基甲酰基，C₁～C₁₂-烷基，C₁～C₁₂-烷氧基，C₁～C₁₂-烷基巯基，C₂～C₁₃-烷氧基羰基，C₂～C₁₃-alkanoyl yl氨基，C₁～C₁₂-单烷基氨基，C₂～C₂₄-二烷基氨基，未取代或卤-，C₁～C₁₂-烷基-或C₁～C₁₂-烷氧基-取代苯基，苯基巯基，苯氧基羰基，苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基。上述的烷基及苯基可为未取代，也可为通过卤，C₁～C₁₂-烷基或C₁～C₁₂-烷氧基被取代，R₂₂，R₂₃及R₂₄中的1个以上为氢。

更加详细而言，为下列式的腈。

【化学式3】

式中，R₂₅及R₂₆中的一方为氢，氯，溴，C₁～C₄-烷基，氰基，C₁～C₄-烷氧基，未取代或氯-，甲基-或C₁～C₄-烷氧基-取代苯基，氨基甲酰基，C₂～C₅-烷基氨基甲酰基，未取代或氯-，甲基-或C₁～C₄-烷氧基-取代苯基氨基甲酰基，另一方为氢。

在上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下所使用的强碱，不作特别的限定，但优选为氨基锂，氨基钠或氨基钾等的氨基碱金属；或氢化锂，氢化钠或氢化钾等的碱金属氢化物；或甲醇锂，甲醇钠，甲醇钾，乙醇锂，乙醇钠，乙醇钾，正丙醇锂，正丙醇钠，正丙醇钾，异丙醇锂，异丙醇钠，异丙醇钾，正丁醇锂，正丁醇钠，正丁醇钾，仲丁醇锂，仲丁醇钠，仲丁醇钾，叔丁醇锂，叔丁醇钠，叔丁醇钾，2-甲基-2-丁醇锂，2-甲基-2-丁醇钠，2-甲基-2-丁醇钾，2-甲基-2-戊醇锂，2-甲基-2-戊醇钠，2-甲基-2-戊醇钾，3-甲基-3-戊醇锂，3-甲基-3-戊醇钠，3-甲基-3-戊醇钾，3-乙基-3-戊醇锂，3-乙基-3-戊醇钠或3-乙基-3-戊醇钾等的、特别是被碳原子数1～10的伯、仲或叔脂肪族醇衍生的碱土类或碱金属醇化物。也可使用上述碱的混合物。上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下中所使用的强碱，优选为碱金属醇化物，该情况下的碱金属，详细为钠或钾，上述醇化物为被仲或叔醇衍生的。因此，特别优选的强碱，例如，为异丙醇钠，异丙醇钾，仲丁醇钠，仲丁醇钾，叔丁醇钠，叔丁醇钾，叔戊醇钠及叔戊醇钾。

另外，上述强碱也可用于以下的含有丁二酸二脂的流体中而实施。

然后，从作为其它流路的第2导入部d2，将作为第2流体的含有至少一种丁二酸二脂的流体，直接导入上述由第1流体构成的薄膜流体。

作为在上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下使用的丁二酸二脂，并不对其作特别的限定，可为二烷基、二芳基、或单烷基单芳基酯，其中丁二酸二烷基酯及二芳基也可为非对称。但是，优选使用对称的丁二酸二脂，特别是对称的丁二酸二烷基酯。丁二酸二芳基酯或单烷基单芳基酯存在的情况下，芳基详细为未取代苯基，或被如氯这样的卤，甲基、乙基、异丙基、或如叔丁基这样的C₁～C₆-烷基或甲氧基或如乙氧基这样的C₁～C₆烷氧基取代了的苯基。

丁二酸二烷基酯或单烷基单芳基酯的情况下，烷基可为未支化或支化，优选为支化，优选碳原子数1～18，特别是1～12，更优选为1～8，特别优选1～5。支化烷基优选为异丙基，仲丁基，叔丁基，叔戊基或环己基等的仲或叔烷基。

作为丁二酸二脂的实例，有丁二酸二甲酯，丁二酸二乙酯，丁二酸二丙酯，丁二酸二丁酯，丁二酸二戊酯，丁二酸二己酯，丁二酸二苯酯，丁二酸二辛酯，丁二酸二异丙酯，丁二酸二仲丁酯，丁二酸二叔丁酯，丁二酸二叔戊酯，丁二酸二-[1，1-二甲基丁基]酯，丁二酸二[1，1，3，3-四甲基丁基]酯，丁二酸二[1，1-二甲基戊基]酯，丁二酸二[1-甲基-1-乙基丁基]酯，丁二酸-[1，1-二乙基丙基]酯，丁二酸二苯酯，丁二酸二[4-甲基苯基]酯，丁二酸二[2-甲基苯基]酯，丁二酸二[4-氯苯基]酯，丁二酸单乙基单苯基酯，丁二酸二环己酯。特别是，优选为丁二酸二异丙酯。

在上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下使用的强碱，和表示为R₁-CN的腈、或表示为R₂-CN的腈、或这些腈的混合物，及丁二酸二脂，优选为液体状或溶液状。可用去其的溶媒，可为离子交换水，精制水，自来水，超纯水等的水或有机溶媒等，虽然不对其作特别限定，但作为优选的有机溶媒的实例，有甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，仲丁醇，叔丁醇，正戊醇，2-甲基-2-丁醇，2-甲基-2-戊醇，3-甲基-3-戊醇，2-甲基-2-己醇，3-乙基-3-戊醇，2，4，4-三甲基-2-戊醇等的碳原子数1～10的伯，仲或叔醇类；或乙二醇或二乙二醇等的二醇类；或四氢呋喃或二氧六环等的醚类；或乙二醇甲基醚，乙二醇乙基醚，二乙二醇单甲基醚或二乙二醇单乙醚醚等的二醇醚类；乙腈，苯甲腈，二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，硝基苯，N-甲基吡咯烷酮等的极性非质子性溶媒；或苯或甲苯，二甲苯，茴香醚或如氯苯这样的烷基-，烷氧基-或卤-取代苯等的脂肪族或芳香族烃；或吡啶，皮考啉或喹啉等的芳香族杂环。而且，在进行反应的温度范围其为液体的情况下，也可将式(VI)或(VII)的反应物腈或反应物丁二酸二脂作为溶媒使用。上述的溶媒也能作为混合物使用。上述丁二酸二脂和腈的反应，优选在作为溶媒的醇，特别是仲或叔醇中进行。优选的叔醇中，有叔丁醇及叔戊醇。作为该关系中很有兴趣的是，也可为这些优选的溶媒与甲苯或二甲苯等的芳香族烃或氯苯等的卤取代苯的混合物。

如上所述，在通过流体的供给压和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的压力平衡而将具体控制了的处理用面1、2之间、在薄膜流体中第1流体与第2流体合流。在该薄膜流体中第1流体和第2流体被混合，使上述2种物质反应。更具体而言，可使丁二酸二脂与腈反应。

另外，也可以以不影响在处理用面间的反应的程度混合了强碱、表示为R₁-CN的腈、或表示为R₂-CN的腈、或这些腈的混合物、及丁二酸二脂的全部的流体作为第1流体或第2流体使用来实施。

更具体而言，可合成二酮基吡咯并吡咯颜料，该情况下，可在颜料分散剂、优选为基于二酮基吡咯并吡咯类及喹吖啶酮类的分散剂存在下，进行上述丁二酸二脂与腈的反应。这样的分散剂，例如可举出下列式的化合物。

【化学式4】

上述的式中，R30，R40及R50独立不相同，分别可为氢，氯，溴，氟，硝基，C1～C6烷基，C1～C6烷氧基，苯甲酰氨基，同素环或杂环芳香族基，特别是，氢或甲基；Q为喹吖啶酮基或二酮基吡咯并吡咯基，优选为从可被F，Cl，Br，C1～C4-烷基，C1～C4-烷氧基，C1～C6-烷基取代的羧酰胺及苯氧基中，选择的1，2，3或4个取代基取代的喹吖啶酮基，或如如上所述被取代的二酮基吡咯并吡咯基，m为0.1～4。

另外，作为分散剂，可举出下列式的化合物。式中，R30，R40，R50，m，及Q，分别如上述定义。

【化学式5】

另外，作为分散剂，可举出下列式的化合物。式中，R30，R40，R50，m，及Q，分别如上述定义，R60为R30，R40或R50中的任意一种，优选R30～R60分别为氢，甲基或氯。

【化学式6】

另外，作为分散剂，可举出下列式的化合物。

【化学式7】

上述的式中，Q如上述定义；s及n独立地为0～4，但两方不同时为零；E⁺为H⁺或例如Li¹⁺，Na¹⁺，K¹⁺，Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Mn²⁺，Cu²⁺，Ni²⁺，Co²⁺，Zn²⁺，Fe²⁺，Al³⁺，Cr³⁺或Fe³⁺等的、化学元素周期表的主要的1～5族或1或2或4～8的过渡族的金属阳离子M^f+相当的M^f+/f(f为1，2或3)；铵离子N+R9R10R11R12；R9，R10，R11及R12分别独立地为氢原子，C1～C30-烷基，C2～C30-烯基，C5～C30-环烷基，苯基，(C1～C8)-烷基-苯基，(C1～C4)-亚烷基-苯基(例：苄基)或式-[CH(R80)-CH(R80)-O]k-H(k为1～30，2个R80独立地为氢、C1～C4-烷基或在k＞1的情况下它们的组合)的(聚)环氧烷烃；烷基，烯基，环烷基，苯基，或作为烷基苯基的R9、R10、R11及/或R12也可被氨基、羟基及/或羧基取代；或R9和R10与季氮原子形成一体，例如，吡咯烷酮，咪唑啉，六亚甲基亚胺，哌啶，哌嗪或吗啉型那样地，也可根据希望形成具有选自O，S及N进而其它杂原子的5～7员的饱和环系；或R9、R10及R11与季氮原子形成一体，例如吡咯、咪唑、吡啶、皮考啉、吡嗪，喹啉或异喹啉型那样地，根据希望具有选自O，S及N进而其它杂原子、而且也可以根据希望缩合成其它环、也可以形成5～7员的芳香环系；或E+为规定有下列式的铵离子。

【化学式8】

上述的式中，R15，R16，R17及R18独立地为氢或式-[CH(R80)-CH(R80)O]k-H的(聚)亚烷基氧基；k为1～30，2个R80独立地为氢、C1～C4-烷基或在k＞1的情况下为它们的组合；q为1～10，优选为1，2，3，4或5；p为1～5，但是p≤q+1；T为支化或未支化的C2～C6-亚烷基；或，在q＞1的情况下，T也可为支化或未支化的C2～C6-亚烷基的组合；2个Z基相同或不相同，Z具有Z1或Z4的定义；Z1为表示为-[X-Y]_qR⁹¹的基。

-[X-Y]_qR⁹¹的式中，X为C2～C6-亚烷基、C5～C7-环亚烷基或它们的组合；这些基也可被1～4个的C1～C4-烷基，羟基，(C1～C4)-羟基烷基及/或1～2个另外其它的C5～C7-环烷基取代；或在q＞1的情况下，X也可为上述意义的组合。

Y为-O-，或下列式的基，或-NR90基；或在q＞1的情况下，Y可为上述意义的组合；q为1～10，优选为1，2，3，4或5；R90及R91独立地为氢原子、取代或未取代或氟化或全氟化了的支化或未支化的(C1～C20)-烷基、取代或未取代的C5～C7-环烷基或取代或未取代或氟化或全氟化(C2～C20)-烯基；这些取代基，可为羟基，苯基，氰基，氯，溴，氨基，C2～C4-酰基或C1～C4-烷氧基，优选为1～4个；或R90和R91与氮原子形成一体，形成饱和，不饱和或芳香族的5～7员的杂环；那些环也可具有1个或2个另外的其它的氮，氧或硫原子，也可具有被OH，苯基，CN，Cl，Br，C1～C4-烷基，C1～C4-烷氧基，C2～C4-酰基及氨基甲酰基所组成的群中选择的1个，2个或3个取代基取代，1个或2个苯并缩合的饱和，非饱和或芳香族的碳环或杂环；Z4为氢，羟基，氨基，苯基，(C1～C4)-亚烷基-苯基，C5～C7-环烷基或C1～C20-烷基；该苯基环，(C1～C4)-亚烷基-苯基及烷基，也可被来自Cl，Br，CN，NH2，OH，C6H5，单-，二-或三-C1～C4-烷氧基取代C6H5，氨基甲酰基，C2～C4-酰基及C1～C4-烷氧基(例：甲氧基或乙氧基)组成的群的1个以上，例如1，2，3或4个取代基取代；上述苯基环及(C1～C4)-亚烷基-苯基也可被NR90R91(R90及R91如上定义)取代；或上述烷基为全氟化或被氟化。

【化学式9】

另外，作为分散剂，可举出下列式的化合物。

【化学式10】

上述的式中，R15为氢，氯，溴，氟，C1～C6-烷基，C1～C6-烷氧基，苯基，二-(C1～C6-烷基)氨基，C1～C6-烷硫基，苯硫基或苯氧基；优选的为R15为在4位与苯基键合；Q如上述定义；式(IX)的化合物具有0～6个的SO3-E+基；E如上述定义。

另外，作为分散剂，可举出下列式的化合物。式中，R30，R40，m及Q分别如上述定义。

【化学式11】

本发明的方法，进一步优选使用基于喹吖啶酮类及二酮基吡咯并吡咯类的含糖颜料分散剂来进行。

在上述丁二酸二脂与腈的反应的情况下，也可使用选自表面活性剂，填充剂，标准化剂，树脂，消泡剂，防尘剂，铺展剂，遮光着色剂，保存剂，干燥延迟剂，流变学调节添加剂它们的组合的辅助剂。在有用的表面活性剂中有阴离子系、阳离子系及非离子系的物质或他们的混合物等。在有用的阴离子系物质中，例如有脂肪酸牛磺酸盐(tauride)类，脂肪酸N-甲基牛磺酸盐类，脂肪酸羟乙基磺酸类，烷基苯基磺酸类，烷基萘磺酸类，烷基酚聚乙二醇醚硫酸类，脂肪族醇聚乙二醇醚硫酸类，脂肪酰胺聚乙二醇醚硫酸类，烷基磺基丁二酸类，烯基丁二酸单酯类，脂肪醇聚乙二醇酯磺基丁二酸类，链烷磺酸类，脂肪酸谷氨酸类，烷基磺基丁二酸酸类，脂肪酸肌氨酸类；例如十六碳酸，硬脂酸及油酸等的脂肪酸类；例如脂肪族树脂，环烷酸类及松香酸等的树脂酸，松香变性马来酸树脂等的碱可溶性树脂，以及基于三聚氯氰、牛磺酸、N，N′-二乙基氨基丙胺及对苯二胺的缩合产物的碱金属盐这样的肥皂等。作为特别优选的为树脂酸的碱金属盐即树脂肥皂。在有用的阳离子系物质中，例如有季铵盐类，脂肪族胺烷氧化物类，烷氧基化多胺类，脂肪族氨基聚乙二醇醚类，脂肪族胺类，由脂肪族胺类或脂肪族醇类衍生的二-和多胺类，由这些二-和多胺衍生的烷氧化物类，由脂肪酸衍生的咪唑啉类，以及这些阳离子系物质的盐等。在有用的非离子系物质中，例如有胺氧化物类，脂肪族醇聚乙二醇醚类，脂肪酸聚乙二醇酯类，脂肪族酰胺N-丙基甜菜碱类等的甜菜碱类，脂肪族醇类或脂肪族醇聚乙二醇醚类的膦酸酯类，脂肪酰胺乙氧基化物类，脂肪族醇-环氧烷烃加成物以及烷基酚聚乙二醇醚类等。

上述分散剂及辅助剂的两方，或，仅仅分散剂或辅助剂的任意只一方，存在于第一流体及第二流体的任何一方中也可实施，也可在与上述第一流体、第二流体不同的、新的第三流体中实施。

另外，也可将用上述丁二酸二脂与腈的反应得到的盐进行水解。在实施上述水解的情况下，使包含至少一种含有上述腈与上述丁二酸酯的反应所形成的物质的流体和水解剂的流体在处理用面间合流。作为合流的方法，可如下实施：将含有上述腈与上述丁二酸酯的反应所形成的物质的流体再次作为第一流体，将至少含有一种水解剂的流体作为第二流体，使第一流体和第二流体在处理用面间合流。作为实施的其它方式，也可如下实施：在处理用面间的上流进行上述丁二酸二脂与腈的反应，在处理用面间的下流进行含有得到的反应物的流体与水解剂的反应。另外，也可如下实施：使用对在处理用面间的反应不带来影响的程度地在含有丁二酸二脂或腈的流体中混合了水解剂的流体。

在用上述丁二酸二脂与腈的反应得到的盐中所使用的水解剂，不作特别限定，但优选水，醇类及酸类，或醇或酸类以及它们的混合物，以及适宜选择了的与上述进一步不同的溶媒。在有用的醇中，例如有甲醇，乙醇，异丙醇，异丁醇，叔丁醇及叔戊醇等。酸，例如为盐酸，磷酸及优选硫酸等的无机酸；或甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，己烷酸，草酸，安息香酸，苯基乙酸，苯磺酸或对甲苯磺酸，优选乙酸及甲酸或酸混合物等的脂肪族或芳香的羧酸类或磺酸类。

Claims (7)

1.一种微粒的制造方法，其特征在于，通过在可接近·分离地相对旋转的2个处理用面间维持1mm以下的微小间隔、将以该微小间隔维持的2个处理用面间作为被处理流动体的流路，形成被处理流动体的强制薄膜，在该强制薄膜中进行微粒的析出。

2.一种微粒的制造方法，其特征在于，在可接近·分离地相对位移的2个处理用面之间供给多种被处理流动体，通过包含该流动体的供给压和在进行旋转的处理用面之间施加的压力的向接近方向的力与向分离方向的力的压力的平衡，将处理用面间的距离维持为微小间隔，将以该微小间隔维持的2个处理用面间作为所述的被处理流动体的流路，由此形成被处理流动体的强制薄膜，在该强制薄膜中进行微粒的析出。

3.如权利要求1或2所述的微粒的制造方法，其特征在于，包括多种流动体的被处理流动体，在所述的2个处理用面间的所述强制薄膜内以被搅拌、混合了的状态进行微粒的析出。

4.如权利要求1至3中的任一项所述的微粒的制造方法，其特征在于，得到的微粒的粒度分布中的体积平均粒径为1nm～200nm。

5.如权利要求1至4中的任一项所述的微粒的制造方法，其特征在于，含有析出后的微粒的被处理流动体，在所述的2个处理用面间的所述强制薄膜内进一步被搅拌后，从处理用面间被排出。

6.如权利要求2所述的微粒的制造方法，其特征在于，

使用如下的强制超薄膜旋转式处理装置：具备对被处理流动体赋予压力的流体压赋予机构、第1处理用部及可相对于该第1处理用部相对地接近·分离的第2处理用部的至少2个处理用部、使所述第1处理用部和第2处理用部相对地进行旋转的旋转驱动机构，在所述的各处理用部中相互对向的位置上设置有第1处理用面及第2处理用面的至少2个处理用面，所述的各处理用面构成赋予了所述压力的被处理流动体流过的、被密封的流路的一部分；

在所述的两处理用面间将2种以上的被处理流动体均匀混合、进行析出，

所述第1处理用部和第2处理用部中、至少第2处理用部具备受压面，且该受压面的至少一部分由所述的第2处理用面构成，

该受压面，受到所述的流体压赋予机构赋予被处理流动体的压力而产生使第2处理用面从第1处理用面分离的方向移动的力，

通过在可接近·分离、且相对地进行旋转的第1处理用面和第2处理用面之间通入所述的2种以上的被处理流动体，该被处理流动体一边形成规定膜厚的薄膜流体一边通过两处理用面间，在所述的2个处理用面间的所述强制薄膜内以被搅拌、混合了的状态进行微粒的析出。

7.如权利要求1至6中的任一项所述的微粒的制造方法，其特征在于，所述的多种流动体的任一种，不含有比得到的微粒还大的粒子。

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