CN102516132A - 一种铸造用磺酸固化剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磺酸固化剂的生产方法,尤其是涉及一种无三废产生的铸造用磺酸固化剂的生产方法,其特征是:它包括如下步骤:a.关闭釜底阀,打开真空泵,吸入所述重量的甲苯;b.关闭真空阀,打开放空阀,打开硫酸加料阀,启动搅拌机,加入所述重量的浓硫酸;c.打开蒸气阀,维持蒸汽压力0.2~0.3MPa,40~50分钟内升温至100℃~118℃,保温90分钟;d.打开冷却水阀,降温至60℃,通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇;e.有机醇加完后,通过高位槽缓慢加入所述重量的水;f.水加完后,降温至45℃,加所述重量的过氧化氢水溶液,搅拌20分钟取样检验;本发明实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制、有效提高了生产效率、实现了工业无三废。
Description
技术领域
本发明涉及一种磺酸固化剂的生产方法,尤其是涉及一种无三废产生的铸造用磺酸固化剂的生产方法。
背景技术
目前行业中目前呋喃树脂常用磺酸固化剂为对甲苯磺酸水溶液。它是由甲苯在催化剂作用下,经磺化、脱甲苯、转位结晶、分离而制得,磺化时主要生成邻、对位取代,反应式为:
该合成反应脱水时间比较长,以车间3吨反应釜为例,达到工艺要求脱水量所需时间为9—10小时,产生废水250kg—300kg,生产效率及环保要求都不理想。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种通过调整原料加入比例、反应温度、反应时间,并引入一种有机醇类物质实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制、有效提高了生产效率、实现了工业无三废的一种铸造用磺酸固化剂的生产方法。
为了实现发明目的,本发明通过如下方式实现:
一种铸造用磺酸固化剂的生产方法,其特征是:它包括如下步骤:其原料的重量百分含量为甲苯5%~8%,浓硫酸30%~50%,有机醇20%~30%,水15%~40%,过氧化氢水溶液1%
a. 关闭釜底阀,打开真空泵,吸入所述重量的甲苯;
b. 关闭真空阀,打开放空阀,打开硫酸加料阀,启动搅拌机,加入所述重量的浓硫酸;
c. 打开蒸气阀,维持蒸汽压力0.2~0.3MPa,40~50分钟内升温至100℃~118℃,保温90分钟;
d. 打开冷却水阀,降温至60℃,通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇;
e. 有机醇加完后,通过高位槽缓慢加入所述重量的水;
f. 水加完后,降温至45℃,加所述重量的过氧化氢水溶液,搅拌20分钟取样检验;
所述浓硫酸浓度为≥98%的工业用硫酸。
本发明有如下效果:
1)工艺方法独特:本发明提供的方法过量的浓硫酸与甲苯的磺化反应;有机醇与剩余硫酸的酯化反应;反应结束后加入水20%—40%,加入过氧化氢水溶液1%,即可得到复合磺酸固化剂。合成中所用硫酸为浓度98%的工业硫酸,甲苯、有机醇、过氧化氢溶液均为工业级。
2)有效提高了生产效率,并且工艺中无需脱水,实现了工业无三废的环保生产:本发明提供的方法通过调整原料加入比例、反应温度、反应时间,并引入一种有机醇类物质实现了对固化剂总酸度、游离酸的控制,得到了一种全新的复合磺酸固化剂的合成工艺。该工艺固化剂的生产时间仅为传统工艺的40%,有效提高了生产效率,并且工艺中无需脱水,实现了工业无三废的环保生产。
3)本发明提供的方法较现有工艺更加科学合理,合成的系列固化剂可满足不同季节、不同砂温下的使用要求。生产过程中不产生任何废弃物,没有废水产生,更加清洁环保,并且工艺中没有脱水步骤,明显缩短了生产工时,有效提高了生产效率。
4)本发明提供的工艺可以实现批量生产,经现场实验使用验证,各项性能指标均能满足顾客要求,使用效果良好,市场应用前景广阔。
具体实施方式
实施例一:一种铸造用磺酸固化剂的生产方法,其特征是:它包括如下步骤
a.关闭釜底阀,打开真空泵,吸入甲苯5%~8%;
b.关闭真空阀,打开放空阀,打开硫酸加料阀,启动搅拌机,加入浓硫酸30%~35%;
c.打开蒸气阀,维持蒸汽压力0.2~0.3MPa,40~50分钟内升温至100℃~118℃,保温90分钟;
d.打开冷却水阀,降温至60℃,通过高位槽缓慢加入有机醇20%~30%;
e.有机醇加完后,通过高位槽缓慢加入水30%~40%;
f.水加完后,降温至45℃,加过氧化氢水溶液1%,搅拌20分钟取样检验。
该磺酸固化剂适用于夏季铸铁件用。
实施例二:一种铸造用磺酸固化剂的生产方法,:它包括如下步骤:a.关闭釜底阀,打开真空泵,吸入甲苯5%~8%;
b.关闭真空阀,打开放空阀,打开硫酸加料阀,启动搅拌机,加入浓硫酸35%~40%;
c.打开蒸气阀,维持蒸汽压力0.2~0.3MPa,40~50分钟内升温至100℃~118℃;保温90分钟;
d.打开冷却水阀,降温至60℃,通过高位槽缓慢加入有机醇20%~30%;
e.有机醇加完后,通过高位槽缓慢加入水25%~35%;
f.水加完后,降温至45℃,加过氧化氢水溶液1%,搅拌20分钟取样检验。
该磺酸固化剂适用于春秋季铸铁件用。
实施例三:一种铸造用磺酸固化剂的生产方法,:它包括如下步骤: a.关闭釜底阀,打开真空泵,吸入甲苯5%~8%;
b.关闭真空阀,打开放空阀,打开硫酸加料阀,启动搅拌机,加入浓硫酸40%~50%;
c.打开蒸气阀,维持蒸汽压力0.2~0.3MPa,40~50分钟内升温至100℃~118℃,保温90分钟;
d.打开冷却水阀,降温至60℃,通过高位槽缓慢加入有机醇20%~30%;
e.有机醇加完后,通过高位槽缓慢加入水15%~25%;
f.水加完后,降温至45℃,加过氧化氢水溶液1%,搅拌20分钟取样检验。
该磺酸固化剂适用于冬季铸铁件用。
Claims (1)
1.一种铸造用磺酸固化剂的生产方法,其特征是:它包括如下步骤:其原料的重量百分含量为甲苯5%~8%,浓硫酸30%~50%,有机醇20%~30%,水15%~40%,过氧化氢水溶液1%。
a. 关闭釜底阀,打开真空泵,吸入所述重量的甲苯;
b. 关闭真空阀,打开放空阀,打开硫酸加料阀,启动搅拌机,加入所述重量的浓硫酸;
c. 打开蒸气阀,维持蒸汽压力0.2~0.3MPa,40~50分钟内升温至100℃~118℃,保温90分钟;
d. 打开冷却水阀,降温至60℃,通过高位槽缓慢加入所述重量的有机醇;
e. 有机醇加完后,通过高位槽缓慢加入所述重量的水;
f. 水加完后,降温至45℃,加所述重量的过氧化氢水溶液,搅拌20分钟取样检验。
2.如权利要求1所述的一种铸造用磺酸固化剂的生产方法,其特征是:所述浓硫酸浓度为≥98%的工业用硫酸。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104447420A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-03-25 | 宁夏共享化工有限公司 | 一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法 |
CN108080561A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-05-29 | 邦尼化工(天津)有限公司 | 一种热固型环保固化剂及其制备方法 |
CN108543908A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-18 | 苏州兴业材料科技股份有限公司 | 一种3d砂型打印呋喃树脂用固化剂及其制备方法 |
CN110756724A (zh) * | 2018-07-25 | 2020-02-07 | 湖北银昌科技有限公司 | 低游离硫酸铸造固化剂的制备 |
CN111375726A (zh) * | 2020-04-08 | 2020-07-07 | 四川东树新材料有限公司 | 低游离酸磺酸固化剂及其生产方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040040612A1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-03-04 | Shinya Murakami | Antifouling papermaker's fabric |
CN1618545A (zh) * | 2003-11-20 | 2005-05-25 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 呋喃自硬树脂用新型固化剂 |
CN101199982A (zh) * | 2007-11-28 | 2008-06-18 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 铸造呋喃树脂用低硫固化剂 |
CN101249544A (zh) * | 2008-03-29 | 2008-08-27 | 昌乐恒昌化工有限公司 | 利用工业废料——磺酸母液生产铸造用磺酸固化剂的工艺 |
CN101722272A (zh) * | 2009-11-19 | 2010-06-09 | 东方电气集团东方汽轮机有限公司 | 自硬呋喃树脂砂的固化剂及其制备方法 |
-
2011
- 2011-12-09 CN CN2011104075484A patent/CN102516132A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040040612A1 (en) * | 2002-07-05 | 2004-03-04 | Shinya Murakami | Antifouling papermaker's fabric |
CN1618545A (zh) * | 2003-11-20 | 2005-05-25 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 呋喃自硬树脂用新型固化剂 |
CN101199982A (zh) * | 2007-11-28 | 2008-06-18 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 铸造呋喃树脂用低硫固化剂 |
CN101249544A (zh) * | 2008-03-29 | 2008-08-27 | 昌乐恒昌化工有限公司 | 利用工业废料——磺酸母液生产铸造用磺酸固化剂的工艺 |
CN101722272A (zh) * | 2009-11-19 | 2010-06-09 | 东方电气集团东方汽轮机有限公司 | 自硬呋喃树脂砂的固化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
温占平: "邻甲基苯磺酸(固化剂)生产方法的改善", 《湖南化工》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104447420A (zh) * | 2014-10-29 | 2015-03-25 | 宁夏共享化工有限公司 | 一种铸造砂型喷墨打印树脂用磺酸固化剂的生产方法 |
CN108080561A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-05-29 | 邦尼化工(天津)有限公司 | 一种热固型环保固化剂及其制备方法 |
CN108543908A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-09-18 | 苏州兴业材料科技股份有限公司 | 一种3d砂型打印呋喃树脂用固化剂及其制备方法 |
CN110756724A (zh) * | 2018-07-25 | 2020-02-07 | 湖北银昌科技有限公司 | 低游离硫酸铸造固化剂的制备 |
CN111375726A (zh) * | 2020-04-08 | 2020-07-07 | 四川东树新材料有限公司 | 低游离酸磺酸固化剂及其生产方法 |
CN111375726B (zh) * | 2020-04-08 | 2021-04-13 | 四川东树新材料有限公司 | 低游离酸磺酸固化剂及其生产方法 |
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