CN104593104A - 一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,它包括以下步骤,将油酸和丙二醇抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟,加入氢氧化钠,在115℃时开启氮气,当升温至168℃-180℃时保持恒温,对产品进行脱水,将蒸汽阀关闭,开启冷却水,缓慢将物料的温度冷却到75℃以下,产品经过滤装入避光塑料桶。本发明反应过程安全度高,生产过程环保无三废排放,收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种柴油抗磨剂的制备方法,具体涉及一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂的制备方法。
背景技术
商品用柴油抗磨剂主要有两类:脂肪酸型和脂肪酸酯型。目前已经商品化的抗磨添加剂中脂肪酸型主要有R650(Infineum公司)、LZ539M(Lubrizol公司)、HiTEC4140(Afton公司)、Dodilube4940(Clariant公司)、LA300、LA99C(BASF公司)、脂肪酸酯主要是InfineumR655(Infineum公司)等。酸性抗磨剂用量最大,全球都在用,目前只有澳大利亚强制使用酯型。国外炼厂抗磨剂主要用以上产品。而国内目前有生产厂家超过60家,大多数为小企业,大部分产品脂肪酸类型的抗磨剂。
酸型和酯型的区别:
1、化学组成区别:酸性抗磨剂主要是妥尔油(Tall oil)脂肪酸精制产品,是造纸业副产品,从化学组成上看,90%左右是不饱和脂肪酸,要限制饱和酸如硬脂酸的含量以及杂质的含量。酯型主要是上述脂肪酸的多元醇酯化产物。
2、生产成本区别:酸型抗磨剂成本远小于酯型,这也是其应用广的原因之一,例如,同样是润英联公司(Infineum)的产品,R650约2万/吨、而InfineumR655要3~4万/吨。
3、效果区别:总体来说,酯型抗磨剂比酸型效果好。但对于硫含量不同的柴油,有些时候酸型的在加剂量小时效果稍优于酯型。
4、副作用区别:酸型抗磨剂酸值为190~200mgKOH/g,如以100~200ppm的加注量加入到柴油中,会增加柴油酸度约为2~4mgKOH/100ml;酯型抗磨剂酸值不大于20mgKOH/g,如以100~200ppm的加注量加入到柴油中,只增加柴油酸度不超过0.4mgKOH/100ml。酸型抗磨剂有增加柴油腐蚀的风险。
发明内容
发明目的:本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,提供一种不会增加柴油酸度,反应过程安全度高,生产过程环保无三废排放,收率高的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法。
技术方案:为了解决上述技术问题,本发明所述的一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,它包括以下步骤,
(1)将1000-1500kg的油酸抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟,再将500-800kg的丙二醇抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟;
(2)开启加热蒸汽进行升温,升温速度控制在每10分钟20℃,当升温到80℃的时候,以2.5-5kg/分钟加入5k-10kg氢氧化钠,当温度升到88℃、95℃的时,分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg-15和6-20kg;
(3)升温速度控制在每10分钟20℃,在115℃时开启氮气;
(4)升温速度控制在每10分钟20℃,在130℃时开始反应,反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水,其中氢氧化钠为催化剂;
(5)升温速度控制在每10分钟20℃,当升温至168℃-180℃时保持恒温,恒温时间是5-15小时;
(6)对产品进行脱水40-50分钟;
(7)脱水结束后,将蒸汽阀关闭,开启冷却水,缓慢将物料的温度冷却到75℃以下;
(8)产品经过滤装入避光塑料桶。
在步骤(1)至(5)的整个升温过程中,升温速度一直控制在每10分钟20℃。
所述步骤(6)中的脱水为真空脱水。
所述步骤(3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
有益效果:本发明与现有技术相比,其显著优点是:本发明采用匀速升温,在80℃、88℃和95℃时匀速加入氢氧化钠,保证整个反应过程的安全性,通入氮气,将反应后的水几乎全部排出,提高了成品效率,将恒温控制在168℃-180℃,保证整个反应过程中不会增加副产物,通过本方法制备的产品不会增加柴油酸度,在成品柴油的添加量为100-200ppm,比酸型抗磨剂低15%,减少了产品用量,本生产过程中,无三废排放,安全环保,收率高达95%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1:
本发明所述一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,它包括以下步骤,
(1)将1000kg的油酸抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟,再将600kg的丙二醇抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟;
(2)开启加热蒸汽进行升温,升温速度控制在每10分钟20℃,当升温到80℃的时候,以2.5-5kg/分钟加入3kg氢氧化钠,当温度升到88℃、95℃的时,分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg和6kg;
(3)升温速度控制在每10分钟20℃,在115℃时开启氮气;
(4)升温速度控制在每10分钟20℃,在130℃时开始反应,反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水,其中氢氧化钠为催化剂;
(5)升温速度控制在每10分钟20℃,当升温至178℃时保持恒温,恒温时间是5小时;
(6)对产品进行脱水40-50分钟;
(7)脱水结束后,将蒸汽阀关闭,开启冷却水,缓慢将物料的温度冷却到75℃以下;
(8)产品经过滤装入避光塑料桶。
在步骤(1)至(5)的整个升温过程中,升温速度一直控制在每10分钟20℃。
所述步骤(6)中的脱水为真空脱水。
所述步骤(3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
实施例2:
本发明所述一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,它包括以下步骤,
(1)将1200kg的油酸抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟,再将700kg的丙二醇抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟;
(2)开启加热蒸汽进行升温,升温速度控制在每10分钟20℃,当升温到80℃的时候,以2.5-5kg/分钟加入3kg氢氧化钠,当温度升到88℃、95℃的时,分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg和6kg;
(3)升温速度控制在每10分钟20℃,在115℃时开启氮气;
(4)升温速度控制在每10分钟20℃,在130℃时开始反应,反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水,其中氢氧化钠为催化剂;
(5)升温速度控制在每10分钟20℃,当升温至175℃时保持恒温,恒温时间是7.5小时;
(6)对产品进行脱水40-50分钟;
(7)脱水结束后,将蒸汽阀关闭,开启冷却水,缓慢将物料的温度冷却到75℃以下;
(8)产品经过滤装入避光塑料桶。
在步骤(1)至(5)的整个升温过程中,升温速度一直控制在每10分钟20℃。
所述步骤(6)中的脱水为真空脱水。
所述步骤(3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
本发明采用匀速升温,在80℃、88℃和95℃时匀速加入氢氧化钠,保证整个反应过程的安全性,通入氮气,将反应后的水几乎全部排出,提高了成品效率,将恒温控制在168℃-180℃,保证整个反应过程中不会增加副产物,通过本方法制备的产品不会增加柴油酸度,在成品柴油的添加量为100-200ppm,比酸型抗磨剂低15%,减少了产品用量,本生产过程中,无三废排放,安全环保,收率高达95%以上。
本发明提供了一种新的思路及制造方法,具体实现该技术方案的方法和途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围,本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (4)
1.一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,其特征在于:它包括以下步骤,
(1)将1000-1500kg的油酸抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟,再将500-800kg的丙二醇抽到反应釜,开启搅拌机搅拌5分钟;
(2)开启加热蒸汽进行升温,升温速度控制在每10分钟20℃,当升温到80℃的时候,以2.5-5kg/分钟加入5k-10kg氢氧化钠,当温度升到88℃、95℃的时,分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg-15和6-20kg;
(3)升温速度控制在每10分钟20℃,在115℃时开启氮气;
(4)升温速度控制在每10分钟20℃,在130℃时开始反应,反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水,其中氢氧化钠为催化剂;
(5)升温速度控制在每10分钟20℃,当升温至168℃-180℃时保持恒温,恒温时间是5-15小时;
(6)对产品进行脱水40-50分钟;
(7)脱水结束后,将蒸汽阀关闭,开启冷却水,缓慢将物料的温度冷却到75℃以下;
(8)产品经过滤装入避光塑料桶。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,其特征在于:在步骤(1)至(5)的整个升温过程中,升温速度一直控制在每10分钟20℃。
3.根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中的脱水为真空脱水。
4.根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的氮气速度控制在10Nm3/h。
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