CN104593104A - 一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法 - Google Patents

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葛晓军
闵敏
黄磊
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Abstract

本发明涉及一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，将油酸和丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，加入氢氧化钠，在115℃时开启氮气，当升温至168℃-180℃时保持恒温，对产品进行脱水，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75℃以下，产品经过滤装入避光塑料桶。本发明反应过程安全度高，生产过程环保无三废排放，收率高。

Description

一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种柴油抗磨剂的制备方法，具体涉及一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂的制备方法。
背景技术
商品用柴油抗磨剂主要有两类：脂肪酸型和脂肪酸酯型。目前已经商品化的抗磨添加剂中脂肪酸型主要有R650（Infineum公司）、LZ539M（Lubrizol公司）、HiTEC4140（Afton公司）、Dodilube4940（Clariant公司）、LA300、LA99C（BASF公司）、脂肪酸酯主要是InfineumR655（Infineum公司）等。酸性抗磨剂用量最大，全球都在用，目前只有澳大利亚强制使用酯型。国外炼厂抗磨剂主要用以上产品。而国内目前有生产厂家超过60家，大多数为小企业，大部分产品脂肪酸类型的抗磨剂。
酸型和酯型的区别：
1、化学组成区别：酸性抗磨剂主要是妥尔油（Tall oil）脂肪酸精制产品，是造纸业副产品，从化学组成上看，90％左右是不饱和脂肪酸，要限制饱和酸如硬脂酸的含量以及杂质的含量。酯型主要是上述脂肪酸的多元醇酯化产物。
2、生产成本区别：酸型抗磨剂成本远小于酯型，这也是其应用广的原因之一，例如，同样是润英联公司（Infineum）的产品，R650约2万/吨、而InfineumR655要3～4万/吨。
3、效果区别：总体来说，酯型抗磨剂比酸型效果好。但对于硫含量不同的柴油，有些时候酸型的在加剂量小时效果稍优于酯型。
4、副作用区别：酸型抗磨剂酸值为190～200mgKOH/g，如以100～200ppm的加注量加入到柴油中，会增加柴油酸度约为2～4mgKOH/100ml；酯型抗磨剂酸值不大于20mgKOH/g，如以100～200ppm的加注量加入到柴油中，只增加柴油酸度不超过0.4mgKOH/100ml。酸型抗磨剂有增加柴油腐蚀的风险。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种不会增加柴油酸度，反应过程安全度高，生产过程环保无三废排放，收率高的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，
（1）将1000-1500kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将500-800kg的丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
（2）开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20℃，当升温到80℃的时候，以2.5-5kg/分钟加入5k-10kg氢氧化钠，当温度升到88℃、95℃的时，分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg-15和6-20kg；
（3）升温速度控制在每10分钟20℃，在115℃时开启氮气；
（4）升温速度控制在每10分钟20℃，在130℃时开始反应，反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
（5）升温速度控制在每10分钟20℃，当升温至168℃-180℃时保持恒温，恒温时间是5-15小时；
（6）对产品进行脱水40-50分钟；
（7）脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75℃以下；
（8）产品经过滤装入避光塑料桶。
在步骤（1）至（5）的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20℃。
所述步骤（6）中的脱水为真空脱水。
所述步骤（3）中的氮气速度控制在10Nm3/h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用匀速升温，在80℃、88℃和95℃时匀速加入氢氧化钠，保证整个反应过程的安全性，通入氮气，将反应后的水几乎全部排出，提高了成品效率，将恒温控制在168℃-180℃，保证整个反应过程中不会增加副产物，通过本方法制备的产品不会增加柴油酸度，在成品柴油的添加量为100-200ppm，比酸型抗磨剂低15%，减少了产品用量，本生产过程中，无三废排放，安全环保，收率高达95%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本发明所述一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，
（1）将1000kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将600kg的丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
（2）开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20℃，当升温到80℃的时候，以2.5-5kg/分钟加入3kg氢氧化钠，当温度升到88℃、95℃的时，分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg和6kg；
（3）升温速度控制在每10分钟20℃，在115℃时开启氮气；
（4）升温速度控制在每10分钟20℃，在130℃时开始反应，反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
（5）升温速度控制在每10分钟20℃，当升温至178℃时保持恒温，恒温时间是5小时；
（6）对产品进行脱水40-50分钟；
（7）脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75℃以下；
（8）产品经过滤装入避光塑料桶。
在步骤（1）至（5）的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20℃。
所述步骤（6）中的脱水为真空脱水。
所述步骤（3）中的氮气速度控制在10Nm3/h。
实施例2：
本发明所述一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，它包括以下步骤，
（1）将1200kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将700kg的丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
（2）开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20℃，当升温到80℃的时候，以2.5-5kg/分钟加入3kg氢氧化钠，当温度升到88℃、95℃的时，分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg和6kg；
（3）升温速度控制在每10分钟20℃，在115℃时开启氮气；
（4）升温速度控制在每10分钟20℃，在130℃时开始反应，反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
（5）升温速度控制在每10分钟20℃，当升温至175℃时保持恒温，恒温时间是7.5小时；
（6）对产品进行脱水40-50分钟；
（7）脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75℃以下；
（8）产品经过滤装入避光塑料桶。
在步骤（1）至（5）的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20℃。
所述步骤（6）中的脱水为真空脱水。
所述步骤（3）中的氮气速度控制在10Nm3/h。
本发明采用匀速升温，在80℃、88℃和95℃时匀速加入氢氧化钠，保证整个反应过程的安全性，通入氮气，将反应后的水几乎全部排出，提高了成品效率，将恒温控制在168℃-180℃，保证整个反应过程中不会增加副产物，通过本方法制备的产品不会增加柴油酸度，在成品柴油的添加量为100-200ppm，比酸型抗磨剂低15%，减少了产品用量，本生产过程中，无三废排放，安全环保，收率高达95%以上。
本发明提供了一种新的思路及制造方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，
（1）将1000-1500kg的油酸抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟，再将500-800kg的丙二醇抽到反应釜，开启搅拌机搅拌5分钟；
（2）开启加热蒸汽进行升温，升温速度控制在每10分钟20℃，当升温到80℃的时候，以2.5-5kg/分钟加入5k-10kg氢氧化钠，当温度升到88℃、95℃的时，分别以2.5-5kg/分钟加入氢氧化钠5kg-15和6-20kg；
（3）升温速度控制在每10分钟20℃，在115℃时开启氮气；
（4）升温速度控制在每10分钟20℃，在130℃时开始反应，反应式为油酸+丙二醇→油酸丙二醇+水，其中氢氧化钠为催化剂；
（5）升温速度控制在每10分钟20℃，当升温至168℃-180℃时保持恒温，恒温时间是5-15小时；
（6）对产品进行脱水40-50分钟；
（7）脱水结束后，将蒸汽阀关闭，开启冷却水，缓慢将物料的温度冷却到75℃以下；
（8）产品经过滤装入避光塑料桶。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：在步骤（1）至（5）的整个升温过程中，升温速度一直控制在每10分钟20℃。
3.根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的脱水为真空脱水。
4.根据权利要求1所述的脂肪酸酯类柴油抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的氮气速度控制在10Nm3/h。
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