CN102503164A - 一种耐磨疏水玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种耐磨性能优异、透光性好且制备成本低的耐磨疏水玻璃的制备方法，具体包括如下步骤：A：制备SiO2/树脂混合溶胶；B：玻璃前处理；C：玻璃表面镀SiO2/树脂复合膜；D：固化；E：修饰剂修饰；F：后处理。本发明的制备方法具有下述优点：1、采用控制配制溶胶溶液pH值的方法将SiO2粒径控制在90～110nm，既保证良好的透光率又能够为疏水膜层提供适宜的粗糙度；2、采用树脂与SiO2溶胶混合直接镀膜工艺，SiO2颗粒被树脂包覆后，SiO2颗粒之间及其与玻璃基体之间的结合强度大大提高；3、采用SiO2/树脂混合溶胶一次成膜工艺，较传统的SiO2溶胶、树脂分开镀膜工艺简单，成本低。

Description

一种耐磨疏水玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于汽车玻璃制造技术领域，特别涉及到一种耐磨疏水玻璃的制备方法。
背景技术
硅酸盐玻璃表面为高能、亲水表面，水滴在玻璃上无序扩展时会使玻璃透光性变差，给人们生活和工作带来很多不便。汽车在雨天高速行驶时，雨水和泥水往往会粘在风挡玻璃或后视镜玻璃表面，严重影响驾驶员视线，即使采用雨刮器也会存在很多死角，增加事故机率。而对于侧窗和后视镜，雨刮器则无能为力。
目前丰田凯美瑞、马自达睿翼、沃尔沃V70等车型在出厂时其前门侧窗玻璃和外后视镜均采用表面镀疏水涂层技术以解决雨天行驶视野模糊问题。减小涂层表面滚动角是解决水珠在汽车玻璃表面粘附的有效方法，而减小涂层表面滚动角的主要方法就是在其表面形成粗糙结构，即制备超疏水表面。在汽车玻璃表面制备超疏水表面目前存在以下技术难点：超疏水膜层耐磨性差，超疏水性与透光性难以兼备，镀膜前需要进行去污、脱脂、表面活化等复杂工艺，其成本要比普通疏水玻璃制备成本高。
发明内容
本发明的目的是提出一种耐磨性能优异、透光性好且制备成本低的耐磨疏水玻璃的制备方法。
本发明的耐磨疏水玻璃的制备方法包括如下步骤：
A：制备SiO2/树脂混合溶胶：将水解催化剂、溶剂、溶胶前驱体按照体积比1～3:3～1:12.5～33.3混合并搅拌，得到SiO2溶胶，其中所述水解催化剂为浓度为30%的氨水，溶剂为无水乙醇或甲醇或丙酮，溶胶前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸丁酯；然后再将环氧值在0.25～0.40的树脂与固化剂搅拌均匀后，按照质量百分比0.5%～1.0%加入所述SiO2溶胶中，得到SiO2/树脂混合溶胶； 
B：玻璃前处理：采用80～100目的氧化铈抛光粉对玻璃抛光，去除玻璃表面污物，然后采用硫酸和双氧水的混合溶液对玻璃进行清洗，在玻璃表面形成具有活性的基团-OH；
C：玻璃表面镀SiO2/树脂复合膜：将配制好的SiO2/树脂混合溶胶在经过前处理的玻璃表面镀膜；其中镀膜方式可采用提拉镀膜、手工刮涂、机械刮涂、喷涂等；
D：固化：将镀有SiO2/树脂复合膜的玻璃放于50～120℃的无尘环境中30～120分钟，进行固化；
E：修饰剂修饰：将修饰硅烷与溶剂混合得到修饰剂，然后将修饰剂在镀有复合膜层的玻璃表面形成疏水修饰剂膜层；其中形成疏水修饰剂膜层的方法可采用提拉镀膜、喷涂法、刮涂法、蒸镀等方式；
F：后处理：将镀有疏水修饰剂膜层的玻璃在无尘环境中常温放置1～2小时或者在80～120℃条件下热处理10～60分钟，得到耐磨疏水玻璃。
具体来说：
A步骤中所述的固化剂为脂肪族胺类或芳香胺类或酰胺基胺类，所述树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚丙烯酸树脂的一种，所述固化剂与树脂的质量比为20～40%。
A步骤中制备SiO2溶胶时在密闭容器条件下搅拌水解催化剂、溶剂、溶胶前驱体的混合液，以防止氨气、乙醇、甲醇、丙酮等物质挥发。
B步骤中所述的硫酸和双氧水的混合溶液是采用浓度为98%的硫酸和浓度为33%的双氧水溶液按照体积比3:1进行混合得到的。
B步骤中是用去离子水冲洗、热风吹干的方法去除玻璃表面污物的。
C步骤中玻璃表面所镀的SiO2/树脂复合膜的厚度为80～1000nm。
E步骤中所述修饰硅烷为三甲基氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟烷基氯硅烷、全氟烷基烷氧基硅烷中的一种或几种，所述溶剂为无水乙醇、环己烷、丙酮、异丙醇中的一种，所述修饰硅烷与溶剂的质量比为0.19%～5%。
如图1所示，利用本发明的制备方法所得到的耐磨疏水玻璃结构如下：底层为玻璃基层（1），中间层为SiO2/树脂复合膜（2），顶层为疏水修饰剂膜层（3）。
本发明的耐磨疏水玻璃的制备方法具有下述优点：1、采用控制配制溶胶溶液pH值的方法将SiO2粒径控制在90～110nm，既保证良好的透光率又能够为疏水膜层提供适宜的粗糙度；2、采用树脂与SiO2溶胶混合直接镀膜工艺，SiO2颗粒被树脂包覆后，SiO2颗粒之间及其与玻璃基体之间的结合强度大大提高；3、采用SiO2 /树脂混合溶胶一次成膜工艺，较传统的SiO2溶胶、树脂分开镀膜工艺简单，成本低。利用本发明的制备方法得到的疏水玻璃耐磨性能优良，其接触角可达150o以上。
附图说明
图1是本发明的耐磨疏水玻璃的结构示意图。
图2是本发明的耐磨疏水玻璃的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施实例的描述，对本发明的具体实施方式如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进一步的详细说明。
 
实施例1：
如图2所示，本实施例的耐磨疏水玻璃的制备方法具体包括如下步骤：
A：制备SiO2/树脂混合溶胶：量取无水乙醇50ml，氨水4ml，正硅酸乙酯4ml进行混合，60℃下以100转/分钟的速度搅拌90分钟，得到SiO2溶胶；然后以28wt%的比例向陶氏环氧树脂301中加入陶氏350固化剂，搅拌均匀后，按照质量比0.5%加入SiO2溶胶中，继续以300转/分钟搅拌30分钟，得到均匀的SiO2/树脂混合溶胶；上述氨水的浓度为30%；
B：玻璃前处理：用80目的氧化铈抛光粉对玻璃抛光，用去离子水冲洗、热风吹干的方法去除玻璃表面污物，然后用浓度为98%的硫酸和浓度为33%的双氧水溶液按照体积比3:1进行混合得到混合溶液，利用该混合溶液对玻璃进行清洗，在玻璃表面形成具有活性的基团-OH； 
C：玻璃表面镀SiO2/树脂复合膜：将配制好的SiO2/树脂混合溶胶在经过前处理的玻璃表面600μm/s的速度提拉镀膜，在玻璃表面形成80nm厚的SiO2/树脂复合膜；
D：固化：将SiO2/树脂复合膜的玻璃在120℃的无尘环境下放置60分钟，进行固化，然后取出自然冷却；
E: 修饰剂修饰：将十七氟癸基三甲氧基硅烷与无水乙醇混合得到修饰剂，然后将固化好的玻璃浸入修饰剂中并以300μm/s的速度提拉镀膜，在镀有复合膜层的玻璃表面形成疏水修饰剂膜层；其中十七氟癸基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为5%；
F：后处理：将镀有疏水修饰剂膜层的玻璃在100℃的无尘环境中热处理20分钟，自然冷却后得到耐磨疏水玻璃。
经过测试，利用本实施例的制备方法所得到的耐磨疏水玻璃的接触角为156.5o，按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验—耐摩擦色牢度》进行摩擦测试后，其接触角不低于100o。
 
实施例2：
如图2所示，本实施例的耐磨疏水玻璃的制备方法具体包括如下步骤：
A：制备SiO2/树脂混合溶胶：量取甲醇50ml，氨水1.5ml，正硅酸乙酯1.5ml进行混合，60℃下以100转/分钟的速度搅拌90分钟，得到SiO2溶胶；然后以28wt%的比例向聚丙烯酸树脂中加入陶氏350固化剂，搅拌均匀后，按照质量比1%加入SiO2溶胶中，继续以300转/分钟搅拌30分钟，得到均匀的SiO2/树脂混合溶胶；上述氨水的浓度为30%；
B：玻璃前处理：用100目的氧化铈抛光粉对玻璃抛光，用去离子水冲洗、热风吹干的方法去除玻璃表面污物，然后用浓度为98%的硫酸和浓度为33%的双氧水溶液按照体积比3:1进行混合得到混合溶液，利用该混合溶液对玻璃进行清洗，在玻璃表面形成具有活性的基团-OH； 
C：玻璃表面镀SiO2/树脂复合膜：将配制好的SiO2/树脂混合溶胶在经过前处理的玻璃表面600μm/s的速度提拉镀膜，在玻璃表面形成500nm厚的SiO2/树脂复合膜；
D：固化：将SiO2/树脂复合膜的玻璃在120℃的无尘环境下放置60分钟，进行固化，然后取出自然冷却；
E: 修饰剂修饰：将三甲基氯硅烷与异丙醇混合得到修饰剂，然后将固化好的玻璃浸入修饰剂中并以300μm/s的速度提拉镀膜，在镀有复合膜层的玻璃表面形成疏水修饰剂膜层；其中三甲基氯硅烷与异丙醇的质量比为0.19%；
F：后处理：将镀有疏水修饰剂膜层的玻璃在100℃的无尘环境中热处理20分钟，自然冷却后得到耐磨疏水玻璃。
经过测试，利用本实施例的制备方法所得到的耐磨疏水玻璃的接触角为151.2o ，按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验—耐摩擦色牢度》进行摩擦测试后，其接触角不低于100o。
 
实施例3：
如图2所示，本实施例的耐磨疏水玻璃的制备方法具体包括如下步骤：
A：制备SiO2/树脂混合溶胶：量取丙酮50ml，氨水3.5ml，正硅酸丁酯3.5ml进行混合，60℃下以100转/分钟的速度搅拌90分钟，得到SiO2溶胶；然后以28wt%的比例向不饱和聚酯树脂中加入陶氏350固化剂，搅拌均匀后，按照质量比1%加入SiO2溶胶中，继续以300转/分钟搅拌30分钟，得到均匀的SiO2/树脂混合溶胶；上述氨水的浓度为30%；
B：玻璃前处理：用80～100目的氧化铈抛光粉对玻璃抛光，用去离子水冲洗、热风吹干的方法去除玻璃表面污物，然后用浓度为98%的硫酸和浓度为33%的双氧水溶液按照体积比3:1进行混合得到混合溶液，利用该混合溶液对玻璃进行清洗，在玻璃表面形成具有活性的基团-OH； 
C：玻璃表面镀SiO2/树脂复合膜：将配制好的SiO2/树脂混合溶胶在经过前处理的玻璃表面300μm/s的速度提拉镀膜，在玻璃表面形成1000nm厚的SiO2/树脂复合膜；
D：固化：将SiO2/树脂复合膜的玻璃在120℃的无尘环境下放置60分钟，进行固化，然后取出自然冷却；
E: 修饰剂修饰：将全氟烷基氯硅烷与环己烷混合得到修饰剂，然后将固化好的玻璃浸入修饰剂中并以300μm/s的速度提拉镀膜，在镀有复合膜层的玻璃表面形成疏水修饰剂膜层；其中全氟烷基氯硅烷与环己烷的质量比为3%；
F：后处理：将镀有疏水修饰剂膜层的玻璃在100℃的无尘环境中热处理20分钟，自然冷却后得到耐磨疏水玻璃。
经过测试，利用本实施例的制备方法所得到的耐磨疏水玻璃的接触角为154.5o ，按照GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验—耐摩擦色牢度》进行摩擦测试后，其接触角不低于100o。
 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A：制备SiO2/树脂混合溶胶：将水解催化剂、溶剂、溶胶前驱体按照体积比1～3:3～1:12.5～33.3混合并搅拌，得到SiO2溶胶，其中所述水解催化剂为浓度为30%的氨水，溶剂为无水乙醇或甲醇或丙酮，溶胶前驱体为正硅酸乙酯或正硅酸丁酯；然后再将环氧值在0.25～0.40的树脂与固化剂搅拌均匀后，按照质量百分比0.5%～1.0%加入所述SiO2溶胶中，得到SiO2/树脂混合溶胶； 
B：玻璃前处理：采用80～100目的氧化铈抛光粉对玻璃抛光，去除玻璃表面污物，然后采用硫酸和双氧水的混合溶液对玻璃进行清洗，在玻璃表面形成具有活性的基团-OH；
C：玻璃表面镀SiO2/树脂复合膜：将配制好的SiO2/树脂混合溶胶在经过前处理的玻璃表面镀膜；
D：固化：将镀有SiO2/树脂复合膜的玻璃放于50～120℃的无尘环境中30～120分钟，进行固化；
E：修饰剂修饰：将修饰硅烷与溶剂混合得到修饰剂，然后将修饰剂在镀有复合膜层的玻璃表面形成疏水修饰剂膜层；
F：后处理：将镀有疏水修饰剂膜层的玻璃在无尘环境中常温放置1～2小时或者在80～120℃条件下热处理10～60分钟，得到耐磨疏水玻璃。
2.根据权利要求1所述的耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于A步骤中所述的固化剂为脂肪族胺类或芳香胺类或酰胺基胺类，所述树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚丙烯酸树脂的一种，所述固化剂与树脂的质量比为20～40%。
3.根据权利要求1所述的耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于A步骤中制备SiO2溶胶时在密闭容器条件下搅拌水解催化剂、溶剂、溶胶前驱体的混合液。
4.根据权利要求1所述的耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于B步骤中所述的硫酸和双氧水的混合溶液是采用浓度为98%的硫酸和浓度为33%的双氧水溶液按照体积比3:1进行混合得到的。
5.根据权利要求1所述的耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于B步骤中是用去离子水冲洗、热风吹干的方法去除玻璃表面污物的。
6.根据权利要求1所述的耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于C步骤中玻璃表面所镀的SiO2/树脂复合膜的厚度为80～1000nm。
7.根据权利要求1所述的耐磨疏水玻璃的制备方法，其特征在于E步骤中所述修饰硅烷为三甲基氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、全氟烷基氯硅烷、全氟烷基烷氧基硅烷中的一种或几种，所述溶剂为无水乙醇、环己烷、丙酮、异丙醇中的一种，所述修饰硅烷与溶剂的质量比为0.19%～5%。
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