CN103482882B - 一种吸水性防雾玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸水性防雾玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将正硅酸乙酯、有机溶剂和蒸馏水混合后在超声作用情况下匀速加入碱性催化剂进行反应，再超声作用一段时间得到纳米二氧化硅溶胶；步骤2：将表面活性剂加入到步骤1中所得的纳米二氧化硅溶胶之中，搅拌均匀得纳米二氧化硅溶剂混合溶液；步骤3：在步骤2所得的纳米二氧化硅溶剂混合溶液中加入含吸水基团的树脂和可交联固化树脂搅拌均匀，再入固化剂和流平剂搅拌均匀后即得吸水性防雾溶液；步骤4：将汽车玻璃表面进行预处理、去脂处理、物理抛光，再分别用自来水和蒸馏水冲洗后干燥；步骤5：将清洁干燥的玻璃表面用步骤3中所得吸水性防雾溶液镀膜，得到具有防雾功能的汽车玻璃。
Description
技术领域
本发明属于汽车玻璃技术领域，尤其涉及汽车玻璃防雾技术应用领域，具体涉及一种吸水性防雾玻璃制备方法。
背景技术
在冬季或夏季阴雨天，汽车内外环境存在较大的温度差异，当玻璃内表面温度达到露点温度时，水汽便在玻璃表面结露，形成密密麻麻的小水滴。由于这些微小水滴的存在，光线在通过玻璃时会发生折射和反射，显著降低玻璃的透光率，严重影响驾驶员的视线清晰度，易导致交通事故的发生。专业统计对比，驾驶员视线受影响将会提高5倍的交通事故率。
目前汽车玻璃防止玻璃起雾的方法通常有开空调或热风驱雾、手工擦拭、镀导电膜加热除雾以及使用防雾剂。这些方法如开空调、加热除雾既耗费大量的能源又增加了尾气排放；手工擦拭或者使用防雾剂则防雾时效短、需要经常反复使用；镀导电膜则成本昂贵，维修不便。
发明内容
本发明设计了一种吸水性防雾玻璃的制备方法，其解决了汽车玻璃在温湿度差较大的环境中起雾的问题，提高行车安全性的同时节能环保；尤其是解决了防雾产品使用寿命短、不耐擦拭需要反复使用的问题。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）：将正硅酸乙酯、有机溶剂和蒸馏水混合后在超声波作用情况下匀速加入碱性催化剂进行反应，同时继续超声波作用一段时间得到纳米二氧化硅溶胶；
步骤（2）：将表面活性剂加入到步骤（1）中所得的纳米二氧化硅溶胶之中，搅拌均匀得纳米二氧化硅溶剂混合溶液；
步骤（3）：在步骤（2）所得的纳米二氧化硅溶剂混合溶液中，加入含吸水基团的树脂和可交联固化树脂搅拌均匀;再加入固化剂和流平剂，搅拌均匀后即得用于玻璃基材的吸水性防雾混合溶液；
步骤（4）：首先将汽车玻璃表面进行预处理，用有机溶剂做去脂处理，然后物理抛光，再分别用自来水和蒸馏水冲洗后干燥；
步骤（5）：将经步骤（4）清洁干燥的玻璃表面用步骤（3）中所得的吸水性防雾混合溶液镀膜，即得到具有防雾功能的汽车玻璃。
进一步，所述步骤（1）中碱性催化剂是氨水，正硅酸乙酯含量为5.6-14.0wt%，蒸馏水含量为2-6wt%，氨水的含量为4-7.5wt%，余量为有机溶剂，氨水是指浓度为25-28wt%的饱和浓氨水溶液，所得纳米二氧化硅溶胶的纳米二氧化硅粒子粒径为2-20nm。
进一步，所述步骤（1）中的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丁酯、丙酮、乙酰丙酮中的一种或者混合液。
进一步，所述步骤（1）控制反应温度为23-30℃，在反应过程中同时超声波作用，反应时间为3-8小时。
进一步，所述步骤（2）中的表面活性剂为含羟基、氨基、碳碳双键或羧基的表面活性剂的一种或者是混合物，优选的，表面活性剂为N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物；表面活性剂与纳米二氧化硅溶胶混合比例为（1-2）:10，搅拌10分钟。
进一步，所述步骤（3）中含吸水基团的树脂为氧化烯系多元醇，其与纳米二氧化硅溶剂混合溶液的混合比例为（1-1.5）:3。
进一步，所述步骤（3）中可交联固化树脂为聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、丙烯酸多元醇中的一种或者几种的混合物，其占吸水性防雾混合溶液的比例为17-22wt%。
进一步，所述步骤（3）中固化剂为脂肪族异氰酸酯、基于TDI的芳香异氰酸酯、基于MDI的芳香异氰酸酯中的一种或者是混合物，其占吸水性防雾混合溶液的比例为21-23wt%。
进一步，所述步骤（3）中流平剂为聚醚烷基硅氧烷流平剂、大分子聚硅氧烷、尾端带羟基团聚醚改性硅油中的一种或者是混合物，其占吸水性防雾混合溶液的比例为0.1-0.3wt%。
进一步，所述步骤（4）中用做去脂处理的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮和水中的一种或者是几种的混合物。
进一步，所述步骤（5）中镀膜工艺是喷涂或刮涂或辊涂或浸涂或擦涂等方式，膜层流平之后将玻璃在80-150℃下热处理1-6小时，膜层厚度控制在5-20μm。该吸水性防雾玻璃的制备方法具有以下有益效果：
（1）本发明吸水性防雾玻璃的制备方法，应用方便，可采用喷涂、刮涂、辊涂、浸涂、擦涂等常的涂膜方式在干净的汽车玻璃表面施工，经过热处理后即可获得具有耐水、耐擦拭、耐老化和良好防雾性能的防雾汽车玻璃，从而可以有效解决汽车玻璃在汽车内外温湿度差较大的环境中起雾影响安全行车的问题。
（2）本发明吸水性防雾玻璃的制备方法，采用纳米二氧化硅溶胶以及含有亲水性功能团的吸水性树脂、表面活性剂等组分混合制备防雾溶液，采用喷涂、浸涂和擦涂等方式在玻璃内表面成膜，加热后得到具有良好防雾性能的长效防雾汽车玻璃，赋予汽车玻璃长效的防雾性能。
（3）本发明吸水性防雾玻璃的制备方法中利用超声波作用，不仅仅是震动分散的作用，还有促进化学反应的作用。利用超声波将功率超声频源的声能转换成机械振动，当超声波在液体中随着液体的缝隙传播开时，液体的分子受到超声波的能量的传递，而具有能量，分子相互作用而产生大量的气泡；当声压或者声强受到压力到达一定程度时候，气泡就会迅速膨胀，然后又突然闭合。在这段过程中，气泡闭合的瞬间产生冲击波，使气泡周围产生强大的压力及局部调温，利用超声可以使得反应各个组分迅速分散，均匀分布且能量的传递也促进了分子间的化学反应的进行。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种吸水性防雾玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将正硅酸乙酯5.5ml与蒸馏水2ml加入到乙酸乙酯80ml之中，超声分散，得到混合溶液，将4.5ml、25wt%的饱和氨水溶液溶于乙酸乙酯20ml，以3ml/min的速度匀速加入到上述混合溶液中去，期间保持反应温度为23-30℃，在反应过程中一直超声作用，反应时间为3小时，得到纳米粒子含量约为2.47wt%的的硅溶胶，粒径为2-20nm。
将2.5g硅溶胶溶于2.5g乙酸乙酯之中，加入非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚0.25g、聚乙二醇600（PEG600）50mg,聚乙二醇400（PEG400）1.5g,搅拌均匀后加入丙烯酸多元醇树脂1.7g搅拌30min后，加入拜耳HDI缩二脲固化剂N3300（DesmodurN3300）固化剂2.8g,搅拌均匀得到吸水性防雾混合溶液。
将汽车表面玻璃用乙醇进行去脂处理，然后进行物理抛光，再分别用自来水和蒸馏水进行清洗，然后干燥备用。
在清洁干燥的玻璃表面用吸水性防雾溶液在玻璃表面喷涂镀膜，膜层流平之后将玻璃在120℃下热处理2小时，即可得到具有防雾功能的汽车玻璃。
采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾；在-20℃保持2小时，然后升温30分钟至70℃，并将相对湿度控制在95%，保持2小时，此低温和高温过程为一个循环，循环三次，然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾；将试样放于80℃热水上5cm处，盛放热水的烧杯容积为50ml，测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次，每擦拭4次更换一杯热水，擦拭8次不起雾；将试样放于80℃热水上方5cm处，盛放热水的烧杯为50ml烧杯，在测试过程中，每6分钟更换一杯热水，初始起雾时间为14分钟；完全起雾时间为20分钟；采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂，在环境温度不高于0℃时进行测试，满载5人，经过14分钟测试未起雾。
实施例2
本实施例提供一种用于防雾玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将正硅酸乙酯7.5ml与蒸馏水4ml加入到丙酮80ml混合，超声分散，得到混合溶液，将6.5ml、25wt%的饱和氨水溶液溶于丙酮20ml，以3ml/min的速度匀速加入到上述混合溶液中去，期间保持反应温度为23-30℃，在反应过程中一直超声，反应时间为3小时，得到纳米粒子含量约为3.27wt%的的硅溶胶，粒径为2-20nm。
将2.5g硅溶胶溶于2.5g乙酰丙酮之中，加入非离子表面活性剂聚氧丙烯丙三醇醚0.25g、聚乙二醇600（PEG600）50mg,聚乙二醇400（PEG400）1.5g,搅拌均匀后加入丙烯酸多元醇树脂1.7g搅拌30min后，加入固化剂N33002.8g,搅拌均匀得到吸水性防雾混合溶液。
将汽车表面玻璃用乙醇进行去脂处理，然后进行物理抛光，再分别用自来水和蒸馏水进行清洗，然后干燥备用。
在清洁干燥的玻璃表面用吸水性防雾溶液在玻璃表面滴涂镀膜，膜层流平之后将玻璃在120℃下热处理2小时，即可得到具有防雾功能的汽车玻璃。
采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾；在-20℃保持2小时，然后升温30分钟至70℃，并将相对湿度控制在95%，保持2小时，此低温和高温过程为一个循环，循环三次，然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾；将试样放于80℃热水上5cm处，盛放热水的烧杯容积为50ml，测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次，每擦拭4次更换一杯热水，擦拭8次不起雾；将试样放于80℃热水上方5cm处，盛放热水的烧杯为50ml烧杯，在测试过程中，每6分钟更换一杯热水，初始起雾时间为16分钟；完全起雾时间为20分钟；采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂，在环境温度不高于0℃时进行测试，满载5人，经过14分钟测试未起雾。
实施例3
本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法，包括以下步骤：
将正硅酸乙酯5.5ml与蒸馏水4ml加入到乙酸异丁酯85ml混合，超声分散，得到混合溶液，将4ml、25wt%的饱和氨水溶液溶于乙酸异丁酯23ml，以3ml/min的速度匀速加入到上述混合溶液中去，期间保持反应温度为23-30℃，在反应过程中一直超声，反应时间为3小时，得到纳米含量约为2.08wt%的的硅溶胶，粒径为2-20nm。
将2.5g硅溶胶溶于2.5g乙酸异丁酯之中，加入非离子表面活性剂聚氧丙烯丙三醇醚0.25g、聚乙二醇600（PEG600）50mg,聚乙二醇400（PEG400）1.5g,搅拌均匀后加入丙烯酸多元醇树脂1.7g搅拌30min后，加入固化剂N33002.8g,搅拌均匀得到吸水性防雾混合溶液。
将汽车表面玻璃用乙醇进行去脂处理，然后进行物理抛光，再分别用自来水和蒸馏水进行清洗，然后干燥备用。
在室温下，用喷枪以0.4-0.6MPa的压力将吸水性防雾组成物均匀喷涂在清洁干燥的汽车玻璃内表面，湿膜厚度控制在5-20μm，在室温下自然放置10分钟，在150℃环境中热处理1小时得到具有防雾功能的汽车玻璃。
采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾；在-20℃保持2小时，然后升温30分钟至70℃，并将相对湿度控制在95%，保持2小时，此低温和高温过程为一个循环，循环三次，然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾；将试样放于80℃热水上5cm处，盛放热水的烧杯容积为50ml，测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次，每擦拭4次更换一杯热水，擦拭8次不起雾；将试样放于80℃热水上方5cm处，盛放热水的烧杯为50ml烧杯，在测试过程中，每6分钟更换一杯热水，初始起雾时间为17分钟；完全起雾时间为20分钟；采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂，在环境温度不高于0℃时进行测试，满载5人，经过15分钟测试未起雾。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤（1）：将正硅酸乙酯、有机溶剂和蒸馏水混合后在超声波作用情况下匀速加入碱性催化剂进行反应，同时继续超声波作用一段时间得到纳米二氧化硅溶胶；所述碱性催化剂是氨水，正硅酸乙酯含量为5.6-14.0wt%，蒸馏水含量为2-6wt%，氨水的含量为4-7.5wt%，余量为有机溶剂，氨水是指浓度为25-28wt%的饱和浓氨水溶液，所得纳米二氧化硅溶胶的纳米二氧化硅粒子粒径为2-20nm；
步骤:（2）：将表面活性剂加入到步骤（1）中所得的纳米二氧化硅溶胶之中，搅拌均匀得纳米二氧化硅溶剂混合溶液；
步骤（3）：在步骤（2）所得的纳米二氧化硅溶剂混合溶液中，加入含吸水基团的树脂和可交联固化树脂搅拌均匀；再加入固化剂和流平剂，搅拌均匀后即得用于玻璃基材的吸水性防雾混合溶液；
步骤（4）：首先将汽车玻璃表面进行预处理，用有机溶剂做去脂处理，然后物理抛光，再分别用自来水和蒸馏水冲洗后干燥；
步骤（5）：将经步骤（4）清洁干燥的玻璃表面用步骤（3）中所得的吸水性防雾混合溶液镀膜，即得到具有防雾功能的汽车玻璃。
2.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丁酯、丙酮、乙酰丙酮中的一种或者混合液。
3.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）控制反应温度为23-30℃，在反应过程中同时超声波作用，反应时间为3-8小时。
4.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的表面活性剂为N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合物；表面活性剂与纳米二氧化硅溶胶的混合质量比为（1-2）:10，搅拌10分钟。
5.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中含吸水基团的树脂为氧化烯系多元醇，其与纳米二氧化硅溶剂混合溶液的混合质量比为（1-1.5）:3。
6.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中可交联固化树脂为聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、丙烯酸多元醇中的一种或者几种的混合物，其占吸水性防雾混合溶液的比例为17-22wt%。
7.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中固化剂为脂肪族异氰酸酯、基于TDI的芳香异氰酸酯、基于MDI的芳香异氰酸酯中的一种或者是混合物，其占吸水性防雾混合溶液的比例为21-23wt%。
8.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中流平剂为聚醚烷基硅氧烷流平剂、大分子聚硅氧烷、尾端带羟基团聚醚改性硅油中的一种或者是混合物，其占吸水性防雾混合溶液的比例为0.1-0.3wt%。
9.根据权利要求1所述的吸水性防雾玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中用做去脂处理的有机溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种或者是几种的混合物；所述步骤（5）中镀膜工艺是喷涂或刮涂或辊涂或浸涂或擦涂的方式，膜层流平之后将玻璃在80-150℃下热处理1-6小时，膜层厚度控制在5-20μm。
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