CN113336230A - 二氧化硅纳米网的制备方法及其应用 - Google Patents
二氧化硅纳米网的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113336230A CN113336230A CN202110648149.0A CN202110648149A CN113336230A CN 113336230 A CN113336230 A CN 113336230A CN 202110648149 A CN202110648149 A CN 202110648149A CN 113336230 A CN113336230 A CN 113336230A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- net
- dioxide nano
- silica
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 145
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 32
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 24
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 claims abstract description 16
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 3
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical group CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 13
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002106 nanomesh Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 6
- FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 1-Hexadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCN FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 claims description 2
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 230000003667 anti-reflective effect Effects 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 27
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 description 6
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006117 anti-reflective coating Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical class O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
- C03C17/25—Oxides by deposition from the liquid phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/213—SiO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/70—Properties of coatings
- C03C2217/73—Anti-reflective coatings with specific characteristics
- C03C2217/732—Anti-reflective coatings with specific characteristics made of a single layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
- C03C2218/111—Deposition methods from solutions or suspensions by dipping, immersion
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种二氧化硅纳米网的制备方法，其包括以下步骤：将正硅酸四乙酯超声分散在无水乙醇中，获得硅源前驱体；将有机胺催化剂溶于水和乙醇混合溶液中，高速搅拌均匀；将步骤1准备的硅源前驱体加入步骤2准备的溶液中，搅拌后反应得到二氧化硅纳米网；将步骤3所得的二氧化硅纳米网经乙醇和水离心洗涤，干燥后得到二氧化硅纳米网固体粉末。本发明还提供一种制备疏水玻璃增透结构的方法，该方法步骤包括：对光学玻璃进行预处理；配制二氧化硅纳米网分散液；将步骤6的二氧化硅纳米网分散液分散在步骤5的光学玻璃表面；在50℃下烘干10min步骤7的溶液，得到负载二氧化硅纳米网的玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料和表面界面技术领域，具体涉及二氧化硅纳米网的制备方法及其应用。
背景技术
超疏水结构因其表面与水的接触面积有限，与水的化学反应和化学键结合受到抑制，从而具有防污染、自清洁、防积雪结冰、抗腐蚀等优异的界面性质，有望用于挡风玻璃、显示屏、太阳能电池盖板、建筑玻璃幕墙等领域。二氧化硅膜具有耐高温、抗腐蚀、机械强度大、易清洗、材料成本低等优点，在工业中有着广泛的应用前景。例如，二氧化硅用于太阳能电池玻璃减反射涂层可以增加几个百分点的输出电流，但其较差的疏水性会影响涂层的性能。因此有很多研究利用二氧化硅改性或修饰得到超疏水表面，可制备基于改性二氧化硅溶胶的单层复合膜，使之成为兼具低表面能和粗糙结构的超疏水表面，或者制备多层膜，通过造孔剂法、水解缩聚法、模板法、添加二氧化硅颗粒法获得粗糙表面，再进行低表面能化。
在超疏水膜中，二氧化硅既可以作为薄膜的主要成分，也可以作为填充剂以二氧化硅颗粒状态存在，参与形成粗糙结构。国内外很多研究者对二氧化硅疏水膜的应用进行了一系列研究。例如，邵丽艳采用溶胶凝胶法制备了链状和颗粒状的二氧化硅聚集体，利用二氧化硅链固定二氧化硅颗粒在玻璃基板上实现持久超疏水涂层。Juan Xu等人采用溶胶凝胶浸渍法，以正硅酸四乙酯和三甲基乙氧基硅烷为共前驱体，碱催化水解生成含甲基的纳米二氧化硅溶胶，制备了具有高透光率和优异超疏水性的涂层。然而，这些方法都存在着一定的限制，例如操作繁琐，反应时间长，产物尺寸难以控制，难以大量制备等问题，使得制备成本很高，难以规模化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备二氧化硅纳米网和疏水玻璃增透结构的方法，解决现有技术中的制备工艺复杂、成本高等问题。该方法以有机胺作为催化剂和模板剂，以正硅酸四乙酯为前驱体，在一定温度下合成二氧化硅纳米网。该方法通常用来制备三维的二氧化硅纳米球，但是我们通过温度控制，使得有机胺的溶剂乙醇蒸发，有机胺催化剂难以与反应物接触，从而大大抑制了正硅酸四乙酯的水解，故而得到了二维的二氧化硅纳米网。将产物涂在光学玻璃上表现出明显的疏水性和增强透光性。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种二氧化硅纳米网的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1:将正硅酸四乙酯超声分散在无水乙醇中，获得硅源前驱体，其中所述正硅酸四乙酯用量为1～6ml，所述无水乙醇用量为8～48ml；
步骤2:将有机胺催化剂溶于水和乙醇混合溶液中，以第一搅拌转速搅拌均匀，其中所述有机胺催化剂的用量为0.1～1.0g，所述水的用量为35～45ml，所述乙醇用量为20ml；
步骤3:将步骤1准备的所述硅源前驱体加入步骤2准备的溶液中，以第二搅拌转速搅拌后反应得到二氧化硅纳米网；
步骤4：将步骤3所得的所述二氧化硅纳米网经乙醇和水离心洗涤，干燥后得到二氧化硅纳米网固体粉末，其中所述乙醇和所述水以第三转速交替离心洗涤。
进一步地，所述有机胺催化剂为十二胺或十六胺。
进一步地，步骤2中，第一搅拌转速为800～1200rpm，搅拌时间为1～3min。
进一步地，步骤3中，第二搅拌转速为250～350rpm，搅拌时间为3～4.5h。
进一步地，步骤4中，所述离心洗涤的具体方式为：第三转速为7000～9000rpm，离心洗涤时间4～6min；干燥温度为75～85℃，时间8～12h。
进一步地，应用所述二氧化硅纳米网制备疏水玻璃增透结构。
进一步地，其步骤包括：对光学玻璃进行预处理；配制二氧化硅纳米网分散液；将所述二氧化硅纳米网分散液分散在所述光学玻璃表面；在45～55℃下烘干10min，得到负载二氧化硅纳米网的玻璃，并对其进行光学性能测试。
进一步地，对光学玻璃进行预处理时，所述光学玻璃分别用丙酮、乙醇和去离子水超声处理10min，再用H2SO4：H2O2体积比3：1溶液在90℃下加热1h，之后用氨水：H2O2：H2O体积比5：1：1溶液超声处理1h，最后用去离子水洗涤。
进一步地，配制二氧化硅纳米网分散液的步骤中，所述二氧化硅纳米网产物取少量，分散在10ml氯仿：乙醇体积比为8:2体系中，超声20min。
进一步地，将所述二氧化硅纳米网分散液分散在所述光学玻璃表面的步骤中，用注射器将所述二氧化硅网分散液缓慢的注入超纯水面上，使用浸渍提拉机固定清洗后的所述光学玻璃，进行镀膜。
本发明的效果如下：
1、采用有机胺-水-醇体系制备二氧化硅纳米网，具有大的比表面积，通过一步合成工艺获得目标产物，反应时间短，制备工艺简单，大大节省了制备成本。
2、由于二氧化硅纳米网表面带有大量的有机胺，具有很强的疏水性；同时由于空气填充，二氧化硅纳米网的等效折射率小于一般玻璃。将二氧化硅纳米网涂于玻璃表面，获得表面疏水结构，同时增强玻璃透射率。该技术涂层无需修饰，具有自清洁和增透的性能。
附图说明
图1a为本发明实施例2中制备所得二氧化硅纳米网的透射电镜图；
图1b为本发明实施例1中制备所得二氧化硅纳米网的透射电镜图；
图1c为本发明实施例3中制备所得二氧化硅纳米网的透射电镜图；
图2为本发明实施例1中二氧化硅纳米网表面水接触角图；以及
图3为本发明实施例1中具有纳米结构的玻璃的透光率图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
如图1(b)所示，45℃下反应获得二维网状二氧化硅纳米结构，其中二维纳米网由圆环状长链组成，纳米网空隙由空气填充，这是二氧化硅纳米网结构用于玻璃表面减小折射率的关键。当反应温度升高时，有机胺与反应物的接触概率降低，二氧化硅成核的生长受到限制，其表面生长速率减慢是获得二维纳米网结构的关键条件。纳米网结构水接触角测试如图2所示，表现为明显的疏水性，将其用于玻璃表面可达到自清洁的目的；通过减小折射率来增加透射率，二氧化硅纳米网对玻璃表面增透的结果如图3所示，透射率净增长值约1.2％，这是一种低成本、环保高效的玻璃涂层候选材料。
实施例2
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
图1(a)所示30℃水浴加热下反应获得二维网状二氧化硅纳米结构。
实施例3
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在50℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。最终产物形貌如图1(c)所示，可以观察到分散的类球状二氧化硅颗粒。
与实施例1相似，高温会抑制硅源水解的活性，从而减慢二氧化硅成球的速率，二氧化硅成球之前的状态即为本专利的目标产物纳米网状结构。
实施例4
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十六胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
与实施例1相比，改变有机胺的种类会影响反应速率，这是由于有机胺催化剂碳链越长，催化作用越弱，因此要得到目标产物所需的反应时间延长；相同条件下，实现反应的温度更高。
实施例5
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和45ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
在一定范围内改变溶剂用量也可以得到与实施例1相似的结果。
实施例6
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取2ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.4g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
在一定范围内改变硅源试剂用量也可以得到与实施例1相似的结果。
实施例7
本实施例提供一种二氧化硅纳米网，具体工艺包括以下步骤：
取3ml正硅酸四乙酯溶于35ml无水乙醇中，超声处理10min使二者充分混合，作为硅源前驱体反应液备用。称取0.2g十二胺，放入反应容器内，并依次加入20ml无水乙醇和35ml去离子水，高速1000rpm搅拌，约2min后加入上述前驱体反应液，使其充分混合，然后调至低速300rpm搅拌，在45℃水浴加热下反应4h。固体产物用乙醇和水交替离心洗涤6次，转速8000rpm，时间5min，在鼓风干燥箱中80℃烘干10h。
在一定范围内改变有机胺催化剂的用量也可以得到与实施例1相似的结果。
综上，用实施例2～7制得的二氧化硅纳米网结构用于光学玻璃表面，都得到了与实施例1类似的增强疏水性和透光性的结果。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤1:将正硅酸四乙酯超声分散在无水乙醇中，获得硅源前驱体，其中所述正硅酸四乙酯用量为1～6ml，所述无水乙醇用量为8～48ml；
步骤2:将有机胺催化剂溶于水和乙醇混合溶液中，以第一搅拌转速搅拌均匀，其中所述有机胺催化剂的用量为0.1～1.0g，所述水的用量为35～45ml，所述乙醇用量为15～25ml；
步骤3:将步骤1准备的所述硅源前驱体加入步骤2准备的溶液中，以第二搅拌转速搅拌后反应得到二氧化硅纳米网；
步骤4：将步骤3所得的所述二氧化硅纳米网经乙醇和水离心洗涤，干燥后得到二氧化硅纳米网固体粉末，其中所述乙醇和所述水以第三转速交替离心洗涤。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，所述有机胺催化剂为十二胺或十六胺。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，步骤2中，第一搅拌转速为800～1200rpm，搅拌时间为1～3min。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，步骤3中，第二搅拌转速为250～350rpm，搅拌时间为3～4.5h。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅纳米网的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述离心洗涤的具体方式为：第三转速为7000～9000rpm，离心洗涤时间4～6min；干燥温度为75～85℃，时间8～12h。
6.一种根据权利要求1至5之一所述的二氧化硅纳米网的制备方法的应用，其特征在于，应用所述二氧化硅纳米网制备疏水玻璃增透结构。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，其步骤包括：对光学玻璃进行预处理；配制二氧化硅纳米网分散液；将所述二氧化硅纳米网分散液分散在所述光学玻璃表面；在45～55℃下烘干8～12min，得到负载二氧化硅纳米网的玻璃，并对其进行光学性能测试。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，对光学玻璃进行预处理时，所述光学玻璃分别用丙酮、乙醇和去离子水超声处理10min，再用H2SO4：H2O2体积比3～3.5：1溶液在85～95℃下加热1～2h，之后用氨水：H2O2：H2O体积比4.5～5：1：1溶液超声处理1～2h，最后用去离子水洗涤。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，配制二氧化硅纳米网分散液的步骤中，所述二氧化硅纳米网产物取少量，分散在8～12ml氯仿：乙醇体积比为4～5:1体系中，超声10～30min。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将所述二氧化硅纳米网分散液分散在所述光学玻璃表面的步骤中，用注射器将所述二氧化硅网分散液缓慢的注入超纯水面上，使用浸渍提拉机固定清洗后的所述光学玻璃，进行镀膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110648149.0A CN113336230A (zh) | 2021-06-10 | 2021-06-10 | 二氧化硅纳米网的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110648149.0A CN113336230A (zh) | 2021-06-10 | 2021-06-10 | 二氧化硅纳米网的制备方法及其应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113336230A true CN113336230A (zh) | 2021-09-03 |
Family
ID=77476450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110648149.0A Pending CN113336230A (zh) | 2021-06-10 | 2021-06-10 | 二氧化硅纳米网的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113336230A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102503164A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-06-20 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种耐磨疏水玻璃的制备方法 |
| CN102718409A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-10-10 | 袁志庆 | 一种超疏水玻璃的制备方法 |
| CN103524053A (zh) * | 2012-07-03 | 2014-01-22 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种透明超疏水涂层的制备方法 |
| JP2016128157A (ja) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | リコーイメージング株式会社 | シリカエアロゲル膜の製造方法 |
| CN106395834A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-02-15 | 国家纳米科学中心 | 一种一步可控合成单峰多分散纳米、亚微米二氧化硅颗粒的方法 |
| CN107325685A (zh) * | 2017-07-29 | 2017-11-07 | 深圳孔雀科技开发有限公司 | 一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超疏水透明涂料的制备方法 |
-
2021
- 2021-06-10 CN CN202110648149.0A patent/CN113336230A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102503164A (zh) * | 2011-09-28 | 2012-06-20 | 奇瑞汽车股份有限公司 | 一种耐磨疏水玻璃的制备方法 |
| CN102718409A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-10-10 | 袁志庆 | 一种超疏水玻璃的制备方法 |
| CN103524053A (zh) * | 2012-07-03 | 2014-01-22 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种透明超疏水涂层的制备方法 |
| JP2016128157A (ja) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | リコーイメージング株式会社 | シリカエアロゲル膜の製造方法 |
| CN106395834A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-02-15 | 国家纳米科学中心 | 一种一步可控合成单峰多分散纳米、亚微米二氧化硅颗粒的方法 |
| CN107325685A (zh) * | 2017-07-29 | 2017-11-07 | 深圳孔雀科技开发有限公司 | 一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超疏水透明涂料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周旭华: "基于纳米SiO_2颗粒的硅酸盐玻璃表面疏水改性的研究", 《化工新型材料》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9120928B2 (en) | Method for preparing white carbon black modified by silane coupling agent | |
| TWI558745B (zh) | 具有粗糙表面結構之中空有機矽烷微球及其製備方法 | |
| CN104556072B (zh) | 一种原位改性制备单分散纳米二氧化硅的方法 | |
| CN111607283B (zh) | 改性埃洛石、基于改性埃洛石的复合涂层及其制备方法 | |
| CN101880478A (zh) | 一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法 | |
| CN102432196B (zh) | 超亲水二氧化钛/二氧化硅多孔双层膜的制备方法 | |
| CN108761581B (zh) | 一种折射率可调的SiO2减反射膜的制备方法 | |
| CN110172180B (zh) | 无机纤维/二氧化硅纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN115142154A (zh) | 一种二氧化硅纤维气凝胶、其制备方法及其改性方法 | |
| CN104945569A (zh) | 超疏水涂层用两亲性颗粒及其制备方法、和超疏水涂层 | |
| CN106348616A (zh) | 一种SiO2/TiO2减反射膜的制备方法 | |
| CN101323675B (zh) | 一种有机/无机复合膜的制备方法 | |
| CN101260567A (zh) | 一种改性四脚针状氧化锌晶须及其制备方法 | |
| CN113336230A (zh) | 二氧化硅纳米网的制备方法及其应用 | |
| CN107998997A (zh) | 一种类树莓状微球、超疏水涂层及其制备方法 | |
| CN1743378A (zh) | 一种有机/无机纳米复合质子导电材料及其制备方法 | |
| CN108219194A (zh) | 一种螺旋纳米碳纤维表面修饰纳米SiO2粒子的方法 | |
| CN106930107A (zh) | 包覆无机钛层的uhmwpe复合材料及其制备方法 | |
| CN116135930A (zh) | 一种具有抗菌防雾性能的高耐久性超亲水涂层及其制备方法 | |
| CN110952323B (zh) | 一种聚酯工业丝基轮胎帘子线及其制备方法 | |
| CN117602635A (zh) | 二氧化硅纳米颗粒及异质结太阳电池的制备方法 | |
| CN107434360B (zh) | 一种超亲水剂、制备方法及超亲水车窗玻璃 | |
| CN112724715A (zh) | 一种有机复合超疏水涂层及其制备方法 | |
| CN105692695B (zh) | 具有不同形貌的二氧化硅‑二氧化钛复合材料的制备方法 | |
| CN104194011B (zh) | 一种聚硅氧烷/钛溶胶光催化复合膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210903 |