CN104891826A - 一种车辆用疏水玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种车辆用疏水玻璃及其制备方法，属于汽车领域。该方法包括：对基质玻璃进行前处理，然后经清洗、干燥，得到第一玻璃；在所述第一玻璃上旋涂一层SiO2溶胶，得到第二玻璃；在所述第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃；在所述第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃；在负压环境下，对所述第四玻璃进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。利用本发明提供的方法制备的车辆用疏水玻璃的接触角大于97°，呈良好的疏水性，而滚动角小于4°，这表明水滴在该车辆用疏水玻璃表面具有更快的滚动速度，更利于其快速滑落。
Description
技术领域
本发明涉及汽车领域，特别涉及一种车辆用疏水玻璃及其制备方法。
背景技术
目前车辆用玻璃的材质多采用硅酸盐，而硅酸盐的表面能较高，相应地会使利用其制备得到的车辆玻璃具有亲水性。举例来说，当车辆在下雨天行驶时，雨水将在玻璃表面进行无需扩展而不是迅速滑落，这导致玻璃的透光性较差，严重影响驾驶员的视线，不利于行车安全。可见，提供一种车辆用疏水玻璃十分必要。
现有技术通过在车辆用玻璃上涂敷一层疏水膜来制备得到车辆用疏水玻璃。例如，现有技术提供了这样一种疏水溶液，其由硅烷、硅酸酯、醇、酸催化剂和稳定剂组成，硅烷的碳原子为10-18个。通过在车辆用玻璃表面涂覆利用该疏水溶液形成疏水膜层，经物理化学反应，再经热处理得到车辆用疏水玻璃。经测试得到该疏水膜层的接触角大于90°。
发明人发现现有技术至少存在以下问题：
现有技术提供的车辆用疏水玻璃的滚动角较高，使得水滴在其表面滑落的速度较小，不利于水滴的快速滑落。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种兼具高接触角和低滚动角的车辆用疏水玻璃及其制备方法。具体技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种车辆用疏水玻璃的制备方法，包括：
步骤a、对基质玻璃进行前处理，然后经清洗、干燥，得到第一玻璃；
步骤b、在所述第一玻璃上旋涂一层SiO2溶胶，得到第二玻璃；
步骤c、在所述第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃；
步骤d、在所述第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃；
步骤e、在负压环境下，对所述第四玻璃进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
具体地，作为优选，所述步骤a包括：将1-5重量份的氧化铈抛光粉与20-50重量份的蒸馏水混合均匀，得到抛光溶液；
用擦拭布蘸取所述抛光溶液擦拭所述基质玻璃表面，然后用蒸馏水冲洗干净；
将冲洗干净的所述基质玻璃置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡30-60min，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后得到第一玻璃；其中，所述浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为3:1。
具体地，作为优选，所述SiO2溶胶通过以下方法制备得到：将1-2.5重量份的氨水、15-25重量份的第一溶剂、1.25-2.50重量份的硅酸酯在室温下混合均匀，并搅拌反应60-120min，得到所述SiO2溶胶；其中，所述氨水的质量浓度为30％。
具体地，作为优选，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的至少一种。
具体地，作为优选，所述硅烷水解液通过以下方法制备得到：将4-8重量份的硅烷、20-40重量份的水、1-3重量份的酸催化剂混合均匀，并在室温下搅拌反应120-200min，得到硅烷水解液。
具体地，作为优选，所述硅烷选自十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷中的至少一种。
具体地，作为优选，所述酸催化剂选自稀盐酸、稀硫酸、稀磷酸中的至少一种。
具体地，作为优选，所述甲基硅油溶液通过以下方法制备得到：室温下，将5-10重量份的聚二甲基硅氧烷溶解于40-60重量份的第二溶剂中，搅拌至所述聚二甲基硅氧烷完全溶解后得到甲基硅油溶液；
其中，所述聚二甲基硅氧烷的相对分子量为400-1000。
具体地，作为优选，所述第二溶剂选自丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的至少一种。
具体地，作为优选，所述步骤e包括：在-0.1MPa的负压环境下，将所述第四玻璃置于60-80℃的真空干燥箱中1-4h，进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
第二方面，本发明实施例提供了一种车辆用疏水玻璃，该车辆用疏水玻璃利用本发明实施例提供的上述任意一种方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例提供了一种车辆用疏水玻璃的制备方法，通过对基质玻璃进行前处理后，在其上依次旋涂一层SiO2溶胶、一层硅烷水解液、一层甲基硅油溶液，从而在基质玻璃上紧密附着一层疏水膜，制备得到的车辆用疏水玻璃。通过对本发明实施例提供的车辆用疏水玻璃的接触角和滚动角进行测试，结果表明该车辆用疏水玻璃的接触角大于100°，呈良好的疏水性，而滚动角小于4°，这表明水滴在该车辆用疏水玻璃表面具有更快的滚动速度，更利于其快速滑落。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面，本发明实施例提供了一种车辆用疏水玻璃的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤101、对基质玻璃进行前处理，然后经清洗、干燥，得到第一玻璃。
步骤102、在第一玻璃上旋涂一层SiO2溶胶，得到第二玻璃。
步骤103、在第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃。
步骤104、在第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃。
步骤105、在负压环境下，对第四玻璃进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
本领域技术人员可以理解的是，本发明实施例利用旋涂机进行旋涂成膜，以在各个玻璃上分别形成SiO2溶胶膜、硅烷水解液膜、以及甲基硅油膜。其中，在第一玻璃上形成的SiO2溶胶膜的厚度一般为100-500nm；在第二玻璃上形成的硅烷水解液膜一般为单分子膜层；在第三玻璃上形成的甲基硅油膜一般为单分子膜层；而最终车辆用疏水玻璃上形成的疏水膜层的厚度一般为100-700nm。
可见，本发明实施例提供的方法，通过对基质玻璃进行前处理后，在其上依次旋涂一层SiO2溶胶、一层硅烷水解液、一层甲基硅油溶液，从而在基质玻璃上紧密附着一层疏水膜，制备得到的车辆用疏水玻璃。通过对本发明实施例提供的车辆用疏水玻璃的接触角和滚动角进行测试，结果表明该车辆用疏水玻璃的接触角大于100°，呈良好的疏水性，而滚动角小于4°，这表明水滴在该车辆用疏水玻璃表面具有更快的滚动速度，更利于其快速滑落。
具体地，步骤101包括：将1-5重量份的氧化铈抛光粉与20-50重量份的蒸馏水混合均匀，得到抛光溶液；用擦拭布蘸取该抛光溶液擦拭基质玻璃表面，然后用蒸馏水冲洗干净；将冲洗干净的基质玻璃置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡30-60min，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后得到第一玻璃；其中，所述浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为3:1。本发明实施例通过步骤101对基质玻璃进行前处理，其目的是提高基质玻璃表面可反应的活性点。
具体地，步骤102中，SiO2溶胶通过以下方法制备得到：将1-2.5重量份的氨水、15-25重量份的第一溶剂、1.25-2.50重量份的硅酸酯在室温下混合均匀，并搅拌反应60-120min，得到SiO2溶胶；其中，氨水的质量浓度为30％。本发明实施例通过在基质玻璃上旋涂一层SiO2溶胶通过SiO2溶胶与基质玻璃表面的活性点反应，形成牢固的连接，同时SiO2溶胶本身的留下活性点更多，从而使后续膜层可与之反应，从而增强后续疏水膜与基质玻璃之间的附着力。
具体地，该硅酸酯可以选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种；而第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的至少一种。
具体地，步骤103中，硅烷水解液通过以下方法制备得到：将4-8重量份的硅烷、20-40重量份的水、1-3重量份的酸催化剂混合均匀，并在室温下搅拌反应120-200min，得到硅烷水解液。
具体地，上述硅烷选自十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷中的至少一种。上述酸催化剂选自稀盐酸、稀硫酸、稀磷酸中的至少一种。
具体地，步骤104中，甲基硅油溶液通过以下方法制备得到：室温下，将5-10重量份的聚二甲基硅氧烷溶解于40-60重量份的第二溶剂中，搅拌至聚二甲基硅氧烷完全溶解后得到甲基硅油溶液。其中，聚二甲基硅氧烷的相对分子量为400-1000。
具体地，第二溶剂选自丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的至少一种。
本领域技术人员可以理解的是，本发明实施例所述的“室温”均可以理解为20-27℃之间。在进行热处理之前，本发明实施例所述的车辆用疏水玻璃表面依次涂敷有SiO2溶胶、硅烷水解液和甲基硅油溶液。
本发明实施例通过在基质玻璃表面旋涂SiO2溶胶，以提高后续疏水膜层与基质玻璃之间的结合力。然后在SiO2溶胶膜层表面旋涂硅烷水解液，以形成疏水膜层；最后旋涂甲基硅油溶液，以降低所形成的疏水膜层的滚动角。其中，甲基硅油溶液与硅烷水解液膜之间具有良好的结合力，更利于形成一体化的具有高接触角及低滚动角的疏水膜。
进一步地，步骤105包括：在-0.1MPa的负压环境下，将第四玻璃置于60-80℃的真空干燥箱中1-4h进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。本发明实施例通过步骤105将旋涂有液膜的玻璃进行干燥处理，以除去液膜中所含的溶剂，从而形成致密光滑的疏水膜层。
第二方面，本发明实施例提供了一种车辆用疏水玻璃，该车辆用疏水玻璃利用上述提供的任意一种方法制备得到。
以下将通过具体实施例进一步地描述本发明。
在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
对基质玻璃进行前处理：将2重量份的氧化铈抛光粉与30重量份的蒸馏水混合均匀，得到抛光溶液；用擦拭布蘸取该抛光溶液擦拭基质玻璃表面，然后用蒸馏水冲洗干净；将冲洗干净的基质玻璃置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡30min，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后得到第一玻璃；其中，浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为3:1。
在第一玻璃上旋涂SiO2溶胶：将1.5重量份的氨水、15重量份的乙醇、2.50重量份的正硅酸乙酯在室温下混合均匀，并搅拌反应120min，得到SiO2溶胶；其中，氨水的质量浓度为30％。然后在第一玻璃上旋涂一层制备得到的SiO2溶胶，得到第二玻璃。
在第二玻璃上旋涂硅烷水解液：将4重量份的十八烷基三甲氧基硅烷、40重量份的水、1重量份的质量浓度为15％的稀盐酸混合均匀，并在室温下搅拌反应120min，得到硅烷水解液。然后在第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃。
在第三玻璃上旋涂甲基硅油溶液：室温下，将5重量份的聚二甲基硅氧烷溶解于40重量份的丙酮中，搅拌至聚二甲基硅氧烷完全溶解后得到甲基硅油溶液。其中，聚二甲基硅氧烷的相对分子量为600。然后在第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃。
对第四玻璃进行热处理：在-0.1MPa的负压环境下，将第四玻璃置于80℃的真空干燥箱中1h进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
经测试，本实施例提供的车辆用疏水玻璃的接触角为103.7°，滚动角为3.4°，可见，本实施例提供的车辆用疏水玻璃疏水性良好，且更利于水滴在其表面快速滑落。
实施例2
对基质玻璃进行前处理：将3.5重量份的氧化铈抛光粉与40重量份的蒸馏水混合均匀，得到抛光溶液；用擦拭布蘸取该抛光溶液擦拭基质玻璃表面，然后用蒸馏水冲洗干净；将冲洗干净的基质玻璃置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡50min，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后得到第一玻璃；其中，浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为3:1。
在第一玻璃上旋涂SiO2溶胶：将2重量份的氨水、25重量份的四氢呋喃、2.25重量份的正硅酸丁酯在室温下混合均匀，并搅拌反应180min，得到SiO2溶胶；其中，氨水的质量浓度为30％。然后在第一玻璃上旋涂一层制备得到的SiO2溶胶，得到第二玻璃。
在第二玻璃上旋涂硅烷水解液：将5.5重量份的甲基三乙氧基硅烷、30重量份的水、2重量份的质量浓度为10％的稀硫酸混合均匀，并在室温下搅拌反应180min，得到硅烷水解液。然后在第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃。
在第三玻璃上旋涂甲基硅油溶液：室温下，将10重量份的聚二甲基硅氧烷溶解于60重量份的二甲基亚砜中，搅拌至聚二甲基硅氧烷完全溶解后得到甲基硅油溶液。其中，聚二甲基硅氧烷的相对分子量为1000。然后在第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃。
对第四玻璃进行热处理：在-0.1MPa的负压环境下，将第四玻璃置于65℃的真空干燥箱中2h进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
经测试，本实施例提供的车辆用疏水玻璃的接触角为108.6°，滚动角为1.8°，可见，本实施例提供的车辆用疏水玻璃疏水性良好，且更利于水滴在其表面快速滑落。
实施例3
对基质玻璃进行前处理：将5重量份的氧化铈抛光粉与50重量份的蒸馏水混合均匀，得到抛光溶液；用擦拭布蘸取该抛光溶液擦拭基质玻璃表面，然后用蒸馏水冲洗干净；将冲洗干净的基质玻璃置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡30min，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后得到第一玻璃；其中，浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为3:1。
在第一玻璃上旋涂SiO2溶胶：将1重量份的氨水、25重量份的甲醇、1.25重量份的正硅酸丙酯在室温下混合均匀，并搅拌反应70min，得到SiO2溶胶；其中，氨水的质量浓度为30％。然后在第一玻璃上旋涂一层制备得到的SiO2溶胶，得到第二玻璃。
在第二玻璃上旋涂硅烷水解液：将4.5重量份的十八烷基三甲氧基硅烷、30重量份的水、2重量份的质量浓度为20％的稀磷酸混合均匀，并在室温下搅拌反应130min，得到硅烷水解液。然后在第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃。
在第三玻璃上旋涂甲基硅油溶液：室温下，将7重量份的聚二甲基硅氧烷溶解于60重量份的四氢呋喃中，搅拌至聚二甲基硅氧烷完全溶解后得到甲基硅油溶液。其中，聚二甲基硅氧烷的相对分子量为400。然后在第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃。
对第四玻璃进行热处理：在-0.1MPa的负压环境下，将第四玻璃置于60℃的真空干燥箱中4h进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
经测试，本实施例提供的车辆用疏水玻璃的接触角为104.1°，滚动角为2.5°，可见，本实施例提供的车辆用疏水玻璃疏水性良好，且更利于水滴在其表面快速滑落。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种车辆用疏水玻璃的制备方法，包括：
步骤a、对基质玻璃进行前处理，然后经清洗、干燥，得到第一玻璃；
步骤b、在所述第一玻璃上旋涂一层SiO2溶胶，得到第二玻璃；
步骤c、在所述第二玻璃上旋涂一层硅烷水解液，得到第三玻璃；
步骤d、在所述第三玻璃上旋涂一层甲基硅油溶液，得到第四玻璃；
步骤e、在负压环境下，对所述第四玻璃进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a包括：将1-5重量份的氧化铈抛光粉与20-50重量份的蒸馏水混合均匀，得到抛光溶液；
用擦拭布蘸取所述抛光溶液擦拭所述基质玻璃表面，然后用蒸馏水冲洗干净；
将冲洗干净的所述基质玻璃置于浓硫酸与双氧水的混合溶液中浸泡30-60min，然后用蒸馏水冲洗干净，干燥后得到第一玻璃；其中，所述浓硫酸与双氧水的混合溶液中，浓硫酸与双氧水的质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SiO2溶胶通过以下方法制备得到：将1-2.5重量份的氨水、15-25重量份的第一溶剂、1.25-2.50重量份的硅酸酯在室温下混合均匀，并搅拌反应60-120min，得到所述SiO2溶胶；其中，所述氨水的质量浓度为30％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷水解液通过以下方法制备得到：将4-8重量份的硅烷、20-40重量份的水、1-3重量份的酸催化剂混合均匀，并在室温下搅拌反应120-200min，得到硅烷水解液。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硅烷选自十八烷基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述酸催化剂选自稀盐酸、稀硫酸、稀磷酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲基硅油溶液通过以下方法制备得到：室温下，将5-10重量份的聚二甲基硅氧烷溶解于40-60重量份的第二溶剂中，搅拌至所述聚二甲基硅氧烷完全溶解后得到甲基硅油溶液；
其中，所述聚二甲基硅氧烷的相对分子量为400-1000。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第二溶剂选自丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤e包括：在-0.1MPa的负压环境下，将所述第四玻璃置于60-80℃的真空干燥箱中1-4h，进行热处理，得到车辆用疏水玻璃。
11.利用权利要求1-10任一项所述的方法制备得到的车辆用疏水玻璃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |