CN103468213A - 一种防雾组成物及防雾汽车玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防雾组成物及防雾汽车玻璃制备方法,步骤1、用含有亲水性官能团的有机硅烷和二元有机羧酸在80~130℃下搅拌反应得到第一溶液;步骤2、然后将硅酸酯和有机溶剂在酸性条件和40~60℃下搅拌得到第二溶液;其中,硅酸酯为5.6~14.0wt%,酸催化剂为4.2~10.5wt%,余量为有机溶剂;步骤3、将第一溶液和第二溶液按照质量比1∶5~10的比例在40~60℃下混合搅拌得到第三溶液;步骤4、在第三溶液中加入非离子表面活性剂与蒸馏水混合溶液并搅拌均匀即可。本发明通过采用纳米SiO2溶胶、阴离子表面活性剂和含有亲水性官能团的硅烷偶联剂为主要组成物,赋予汽车玻璃良好的防雾性能的同时具有良好的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料表面处理物和方法,尤其是涉及一种防雾组成物及防雾汽车玻璃制备方法。
背景技术
在冬季或夏季阴雨天,汽车内外环境存在较大的温度差异,当玻璃内表面温度达到露点温度时,水汽便在玻璃表面结露,形成密密麻麻的小水滴层而阻挡视野,汽车玻璃起雾给驾驶人员安全行驶带来极大困扰,尤其是汽车前窗、挡风玻璃和内后视镜起雾时,会严重影响驾驶员的视线,为安全行车带来隐患。
目前汽车玻璃防止玻璃起雾的方法通常有开空调或热风驱雾、手工擦拭、开窗保持车内外温度平衡、镀导电膜加热除雾以及使用防雾剂。由于开空调会耗费大量的燃油,既浪费能源又增加了尾气排放,所以在当今国际市场原油价格高居不下的情况下,此方法只能是权益之计;而采用发动机运转形成的热空气除雾的方法具有一定滞后性,即在人员进入车辆至汽车启动数分钟这一段时间内玻璃表面凝结的小水珠无法去除;而采用开窗保持车内外温度平衡的做法对于在寒冷的秋冬季节驾乘人员来说需要忍受冷气的折磨;采取边开车边用毛巾擦拭雾气的方法会给安全驾驶带来很严重的隐患;在玻璃表面镀导电膜加热除雾成本高昂,且有可能影响无线信号传输;当前市场上普遍采用的防雾剂是基于表面活性剂的防雾产品,表面活性剂易随水蒸汽凝结形成的水膜流动而流失,且不耐擦拭,使用寿命短。在当今世界范围内大力推动电动汽车的时代,依靠空调和电加热除雾对于需要增加续航里程的电动车来说显得更不合适。
发明内容
本发明设计了一种防雾组成物及防雾汽车玻璃制备方法,其解决了汽车玻璃在温湿度差较大的环境中起雾的问题,尤其是解决了防雾组成物使用寿命短、不耐擦拭以及随水膜流动流失问题。
为了解决上述存在的技术问题,本发明采用了以下方案:
一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:
(1)有机硅氧烷与二元有机羧酸混合并采用油浴加热一段时间得到第一溶液;
(2)将硅酸酯、酸催化剂、有机溶剂混合并水浴加热一段时间得到第二溶液;
(3)将适量第一溶液和第二溶液混合并采用水浴加热一段时间得到第三溶液;
(4)将非离子表面活性剂与蒸馏水混合溶剂加入第三溶液并搅拌均匀,得到用于玻璃基材的防雾组成物。
优选的是,所述步骤1中的有机硅氧烷在第一溶液中的含量为10~30wt%,有机硅氧烷可表示为 ,其中n=1~3,优选n=1~2,最优选n=1;为含1~20个碳原子的饱和烃基和不饱和烃基,优选含2~10个碳原子的饱和烃基和不饱和烃基,最优选含3~6个碳原子的带有氨基的饱和烃基和不饱和烃基;为烷基或/和取代烷基,基团中碳原子数为1~4。
所述步骤1中的二元有机羧酸是指含量为60~70wt%的二元有机羧酸水溶液,其在第一溶液中的含量为70~90wt%,二元有机羧酸可表示为,其中为含1~10个碳原子的烃基或取代烃基,优选含1~3个碳原子的烃基或取代烃基,最优选含1~3个碳原子的氨基或/和磺酸基或/和羟基或/和卤素取代烃基。
所述步骤1中的油浴加热温度为80~130℃,在加热的过程中同时给予搅拌,搅拌转速为300~800转/分钟,搅拌时间为1~8小时。
优选的是,所述步骤2中的硅酸酯的通式为,其中为烷基或/和取代烷基,基团中的碳原子数为1~4,优选基团中的碳原子数为2~3;所述步骤2中的酸催化剂为为0.1M的盐酸、硝酸、硫酸和乙酸中的一种或几种混合物;所述步骤2中的溶剂为丙酮、甲乙酮等酮类溶剂;甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等醇类溶剂;乙醚、石油醚等醚类溶剂。更优选的是,所述步骤2中的有机溶剂为丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇等溶剂中的一种或者其中几种的混合物。
优选的是,所述步骤2中的第二溶液中各物质的含量为:硅酸酯为5.6~14.0wt%,酸催化剂为4.2~10.5wt%,余量为有机溶剂。
优选的是,所述步骤2配制第二溶液的具体步骤为将有机溶剂、硅酸酯分别加入带有搅拌装置的容器中,在40~60℃水浴加热条件下,边搅拌边缓慢加入酸催化剂,搅拌0.5~2小时得到第二溶液。
优选的是,所述步骤3中第一溶液与第二溶液的质量比为1∶5~10,第一溶液加入第二溶液中后,在40~60℃水浴加热条件下搅拌4~20小时得到第三溶液。
优选的是,所述步骤4中的非离子表面活性剂为N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合物,非离子表面活性剂与蒸馏水混合比例为1~2: 1,搅拌5~10分钟,得到混合溶剂;将混合溶剂加入第三溶液并搅拌10~30分钟得到纳米粒子含量为0.5~3.2wt%的防雾组成物。
本发明还提供一种防雾汽车玻璃,其是由上述的防雾组成物修饰所得。
本发明还提供一种防雾汽车玻璃的制备方法,包括:
在室温下,将上述防雾组成物以喷涂、刮涂、辊涂、浸涂、擦涂等常见的涂膜方式在干净的汽车玻璃内表面成膜,在室温下自然放置5~10分钟后于100~150℃下热处理1~6小时或者在室温下自然放置24小时即可得到具有防雾功能的汽车玻璃。
该防雾组成物及防雾汽车玻璃制备方法具有以下有益效果:
(1)本发明通过采用纳米SiO2溶胶、阴离子表面活性剂和含有亲水性官能团的硅烷偶联剂为主要组成物,赋予汽车玻璃良好的防雾性能的同时具有良好的耐久性。
(2)本发明拟采用纳米SiO2溶胶与阴离子表面活性剂及含有亲水性官能团的硅烷偶联剂等组分混合制备防雾溶液,采用喷涂、浸涂和擦涂等方式在玻璃内表面成膜,加热后得到具有耐水、耐磨、耐老化和良好防雾性能的防雾汽车玻璃。
附图说明
图1:本发明防雾汽车玻璃结构示意图;
图2:本发明汽车玻璃防雾膜层示意图。
附图标记说明:
1—玻璃基体;2—防雾膜层。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图1、2和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:将二元有机羧酸与去离子水混合,得到浓度为70wt%的二元有机羧酸水溶液,将二元有机羧酸水溶液与有机硅氧烷混合,其中有机硅氧烷的加入量占溶液总量的10%,然后在125℃油浴中搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌2小时,得到第一溶液。将硅酸酯、0.1M的盐酸和异丙醇混合,其中硅酸酯的加入量占溶液总量的5.60wt%,0.1M的盐酸的加入量占溶液总量的4.20wt%,余量为异丙醇。在60℃水浴中搅拌2小时,得到第二溶液。将第一溶液与第二溶液按照1:9.68的质量比混合,然后继续在60℃水浴中搅拌20小时,得到第三溶液。将非离子表面活性剂N-甲基吡咯烷酮与蒸馏水按照2:1的质量比混合,搅拌5分钟得到混合溶剂,将混合溶剂与第三溶液按照1.24:1的质量比混合,搅拌30分钟,得到纳米粒子含量约为0.61wt%的防雾组成物。
在室温下,用无尘纸蘸取少量该防雾组成物,然后在干净的汽车玻璃内表面擦涂成膜,在室温下自然放置24小时,得到具有防雾功能的汽车玻璃。采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;在-20℃保持2小时,然后升温30分钟至70℃,并将相对湿度控制在95%,保持2小时,此低温和高温过程为一个循环,循环三次,然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;将试样放于80℃热水上5cm处,盛放热水的烧杯容积为50ml,测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次,每擦拭4次更换一杯热水,擦拭8次不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯为50ml烧杯,在测试过程中,每6分钟更换一杯热水,初始起雾时间为16分钟;完全起雾时间为20分钟;采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂,在环境温度不高于0℃时进行测试,满载5人,经过16分钟测试未起雾。
实施例2:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:将二元有机羧酸与去离子水混合,得到浓度为65wt%的二元有机羧酸水溶液,将二元有机羧酸水溶液与有机硅氧烷混合,其中有机硅氧烷的加入量占溶液总量的15wt%,然后在120℃油浴中搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌3小时,得到第一溶液。将硅酸酯、0.1M的硝酸和异丙醇混合,其中硅酸酯的加入量占溶液总量的5.60wt%,0.1M的盐酸的加入量占溶液总量的4.20wt%,余量为异丙醇。在40℃水浴中搅拌2小时,得到第二溶液。将第一溶液与第二溶液按照1:10的质量比混合,然后继续在40℃水浴中搅拌20小时,得到第三溶液。将非离子表面活性剂N-甲基吡咯烷酮与蒸馏水按照2:1的质量比混合,搅拌5分钟得到混合溶剂,将混合溶剂与第三溶液按照1.5:1的质量比混合,搅拌30分钟,得到纳米粒子含量约为0.53wt%的防雾组成物。
在室温下,用无尘纸蘸取少量该防雾组成物,然后在干净的汽车玻璃内表面擦涂成膜,在室温下自然放置24小时,得到具有防雾功能的汽车玻璃。采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;在-20℃保持2小时,然后升温30分钟至70℃,并将相对湿度控制在95%,保持2小时,此低温和高温过程为一个循环,循环三次,然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;将试样放于80℃热水上方5 cm处,盛放热水的烧杯容积为50ml,测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次,每擦拭4次更换一杯热水,擦拭15次不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯为50ml烧杯,在测试过程中,每6分钟更换一杯热水,初始起雾时间为18分钟;完全起雾时间为30分钟;采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂,在环境温度不高于0℃时进行测试,满载5人,经过16分钟测试未起雾。
实施例3:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:将二元有机羧酸与去离子水混合,得到浓度为70wt%的二元有机羧酸水溶液,将二元有机羧酸水溶液与有机硅氧烷混合,其中有机硅氧烷的加入量占溶液总量的25%,然后在80℃油浴中搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌8小时,得到第一溶液。将硅酸酯、0.1M的盐酸和无水乙醇/异丙醇(无水乙醇:异丙醇=1:1,体积比)混合,其中硅酸酯的加入量占溶液总量的14.0wt%,0.1M的盐酸的加入量占溶液总量的10.5wt%,余量为无水乙醇/异丙醇。在50℃水浴中搅拌1.5小时,得到第二溶液。将第一溶液与第二溶液按照1:5的质量比混合,然后继续在50℃水浴中搅拌15小时,得到第三溶液。将非离子表面活性剂N-甲基吡咯烷酮与蒸馏水按照1.5:1的质量比混合,搅拌10分钟得到混合溶剂,将混合溶剂与第三溶液按照1.5:1的质量比混合,搅拌10分钟,得到纳米粒子含量约为2.44wt%的防雾组成物。
在室温下,用喷枪以0.4-0.6MPa的压力将该防雾组成物均匀喷涂在干净的汽车玻璃内表面,湿膜厚度控制在5-20μm,在室温下自然放置10分钟,在150℃环境中热处理1小时得到具有防雾功能的汽车玻璃。采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;在-20℃保持2小时,然后升温30分钟至70℃,并将相对湿度控制在95%,保持2小时,此低温和高温过程为一个循环,循环三次,然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯容积为50ml,测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次,每擦拭4次更换一杯热水,擦拭20次不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯为50ml烧杯,在测试过程中,每6分钟更换一杯热水,初始起雾时间为16分钟;完全起雾时间为30分钟;采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂,在环境温度不高于0℃时进行测试,满载5人,经过17分钟测试未起雾。
实施例4:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:将二元有机羧酸与去离子水混合,得到浓度为70wt%的二元有机羧酸水溶液,将二元有机羧酸水溶液与有机硅氧烷混合,其中有机硅氧烷的加入量占溶液总量的30wt%,然后在130℃油浴中搅拌,搅拌速度为500转/分钟,搅拌8小时,得到第一溶液。将硅酸酯、0.1M的硫酸和无水乙醇混合,其中硅酸酯的加入量占溶液总量的9.0wt%,0.1M的硫酸的加入量占溶液总量的6.8wt%,余量为无水乙醇。在50℃水浴中搅拌2小时,得到第二溶液。将第一溶液与第二溶液按照1:7的质量比混合,然后继续在50℃水浴中搅拌16小时,得到第三溶液。将非离子表面活性剂N-甲基吡咯烷酮与蒸馏水按照1.5:1的质量比混合,搅拌10分钟得到混合溶剂,将混合溶剂与第三溶液按照1:1的质量比混合,搅拌10分钟,得到纳米粒子含量约为1.47wt%的防雾组成物。
在室温下,用喷枪以0.4-0.6MPa的压力将该防雾组成物均匀喷涂在干净的汽车玻璃内表面,湿膜厚度控制在5-20μm,在室温下自然放置10分钟,在130℃环境中热处理2小时得到具有防雾功能的汽车玻璃。采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;在-20℃保持2小时,然后升温30分钟至70℃,并将相对湿度控制在95%,保持2小时,此低温和高温过程为一个循环,循环三次,然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯容积为50ml,测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次,每擦拭4次更换一杯热水,擦拭20次不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯为50ml烧杯,在测试过程中,每6分钟更换一杯热水,初始起雾时间为15分钟;完全起雾时间为19分钟;采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂,在环境温度不高于0℃时进行测试,满载5人,经过16分钟测试未起雾。
实施例5:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:将二元有机羧酸与去离子水混合,得到浓度为70wt%的二元有机羧酸水溶液,将二元有机羧酸水溶液与有机硅氧烷混合,其中有机硅氧烷的加入量占溶液总量的25%,然后在100℃油浴中搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌6小时,得到第一溶液。将硅酸酯、0.1M的盐酸和甲乙酮混合,其中硅酸酯的加入量占溶液总量的7wt%,0.1M的盐酸的加入量占溶液总量的5.3wt%,余量为甲乙酮。在50℃水浴中搅拌1.5小时,得到第二溶液。将第一溶液与第二溶液按照1:7的质量比混合,然后继续在50℃水浴中搅拌15小时,得到第三溶液。将非离子表面活性剂聚氧乙烯烷基酚醚与蒸馏水按照2:1的质量比混合,搅拌10分钟得到混合溶剂,将混合溶剂与第三溶液按照1.2:1的质量比混合,搅拌10分钟,得到纳米粒子含量约为1.04wt%的防雾组成物。
在室温下,用喷枪以0.4-0.6MPa的压力将该防雾组成物均匀喷涂在干净的汽车玻璃内表面,湿膜厚度控制在5-20μm,在室温下自然放置10分钟,在140℃环境中热处理2小时得到具有防雾功能的汽车玻璃。采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;在-20℃保持2小时,然后升温30分钟至70℃,并将相对湿度控制在95%,保持2小时,此低温和高温过程为一个循环,循环三次,然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯容积为50ml,测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次,每擦拭4次更换一杯热水,擦拭20次不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯为50ml烧杯,在测试过程中,每6分钟更换一杯热水,初始起雾时间为17分钟;完全起雾时间为26分钟;采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂,在环境温度不高于0℃时进行测试,满载5人,经过16分钟测试未起雾。
实施例6:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:将二元有机羧酸与去离子水混合,得到浓度为70wt%的二元有机羧酸水溶液,将二元有机羧酸水溶液与有机硅氧烷混合,其中有机硅氧烷的加入量占溶液总量的18wt%,然后在110℃油浴中搅拌,搅拌速度为800转/分钟,搅拌5小时,得到第一溶液。将硅酸酯、0.1M的盐酸和无水乙醇/异丙醇(无水乙醇:异丙醇=1:1,体积比)混合,其中硅酸酯的加入量占溶液总量的6.0wt%,0.1M的盐酸的加入量占溶液总量的4.5wt%,余量为丙酮。在55℃水浴中搅拌1.5小时,得到第二溶液。将第一溶液与第二溶液按照1:6的质量比混合,然后继续在55℃水浴中搅拌10小时,得到第三溶液。将非离子表面活性剂聚氧丙烯丙三醇醚与蒸馏水按照1.5:1的质量比混合,搅拌10分钟得到混合溶剂,将混合溶剂与第三溶液按照1.6:1的质量比混合,搅拌10分钟,得到纳米粒子含量约为0.75wt%的防雾组成物。
在室温下,用喷枪以0.4-0.6MPa的压力将该防雾组成物均匀喷涂在干净的汽车玻璃内表面,湿膜厚度控制在5-20μm,在室温下自然放置10分钟,在125℃环境中热处理2小时得到具有防雾功能的汽车玻璃。采用该工艺制备的防雾玻璃试样在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;在-20℃保持2小时,然后升温30分钟至70℃,并将相对湿度控制在95%,保持2小时,此低温和高温过程为一个循环,循环三次,然后在90℃热水上方5cm处保持15秒不起雾;将试样放于80℃热水上方5 cm处,盛放热水的烧杯容积为50ml,测试过程中每隔10秒用洁净的干布擦拭一次,每擦拭4次更换一杯热水,擦拭12次不起雾;将试样放于80℃热水上方5cm处,盛放热水的烧杯为50ml烧杯,在测试过程中,每6分钟更换一杯热水,初始起雾时间为15分钟;完全起雾时间为23分钟;采用该工艺在5座乘用车前挡风玻璃内表面擦涂,在环境温度不高于0℃时进行测试,满载5人,经过15分钟测试未起雾。
实施例7:本实施例提供一种用于玻璃的防雾组成物,其是由上述任意一实施例的方法制得的。
实施例8:本实施例提供一种防雾玻璃的制备方法,在室温下将实施例2所述的防雾组成物均匀擦拭在玻璃表面,然后在130℃下处理3小时得到具有防雾功能的汽车玻璃。
实施例9:本实施例提供一种防雾玻璃的制备方法,在室温下将实施例2所述的防雾组成物用喷枪在0.45Mpa压力下均匀喷涂在玻璃表面,然后室温自然放置24小时。
实施例10:本实施例提供一种防雾汽车玻璃,其是由实施例8或实施例9的方法制备的,得到的防雾玻璃表面结构如图1所示。该防雾玻璃在制备过程中,防雾组成物中的混和溶剂可以有效清洁玻璃表面;硅酸酯在酸催化下水解,形成富含基团的纳米粒子,且每个纳米粒子均可提供四个可参加缩合反应的基团,可起到强化亲水性链段与玻璃基体结合强度的作用;在这些组份的共同作用下得到如图2所示的防雾玻璃。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述,显然本发明的实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种防雾组成物的制备方法,包括以下步骤:步骤1、用含有亲水性官能团的有机硅烷和二元有机羧酸在80~130℃下搅拌反应得到第一溶液;其中,含有亲水性官能团的有机硅烷在第一溶液中的含量为10~30wt%,二元有机羧酸是指含量为60~70wt%的二元有机羧酸水溶液,其在第一溶液中的含量为70~90wt%;步骤2、然后将硅酸酯和有机溶剂在酸性条件和40~60℃下搅拌得到第二溶液;其中,硅酸酯为5.6~14.0wt%,酸催化剂为4.2~10.5wt%,余量为有机溶剂;步骤3、将第一溶液和第二溶液按照质量比1∶5~10的比例在40~60℃下混合搅拌得到第三溶液;步骤4、在第三溶液中加入非离子表面活性剂与蒸馏水混合溶液并搅拌均匀即可;其中,非离子表面活性剂与蒸馏水比例为1~2: 1,非离子表面活性剂与蒸馏水的混合溶剂与第三溶液的混合比例为1~1.5: 1。
5.根据权利要求4所述防雾组成物的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的非离子表面活性剂为N-甲基吡咯烷酮、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚甘油脂肪酸、聚氧丙烯甘油醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1至5中任何一项所述防雾组成物的制备方法,其特征在于:步骤1中的搅拌转速为300—800转/分钟,搅拌时间为1—8小时;步骤2中的边搅拌边缓慢加入酸催化剂,搅拌0.5—2小时;步骤3中搅拌4—20小时;步骤4中搅拌5—10分钟。
7.一种防雾组成物,其特征在于:权利要求1-6中任何一项制备方法得到用于玻璃基材的防雾组成物。
8.一种防雾汽车玻璃,其特征在于:该防雾汽车玻璃通过权利要求7所述防雾组成物修饰所得。
9.一种防雾汽车玻璃的制备方法,在室温下,将权利要求7所述防雾组成物以涂膜方式在干净的汽车玻璃内表面成膜,在室温下自然放置5—10分钟后于100—150℃下热处理1—6小时或者在室温下自然放置24小时即可得到具有防雾功能的汽车玻璃。
10.根据权利要求9所述防雾汽车玻璃的制备方法,其特征在于:涂膜方式为喷涂、刮涂、辊涂、浸涂或擦涂。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106221671A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-12-14 | 杨得全 | 一种汽车玻璃表面防雨剂及其制备工艺及涂装工艺 |
CN107573899A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-12 | 唐明岚 | 一种常温型玻璃除雾剂 |
CN108137945A (zh) * | 2015-10-09 | 2018-06-08 | 株式会社世可 | 防雾剂 |
CN109096491A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-12-28 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种亲水性聚醚硅油的制备方法及玻璃的亲水处理方法 |
CN111989375A (zh) * | 2018-05-11 | 2020-11-24 | 富士胶片株式会社 | 涂层剂、防雾膜、防雾膜的制造方法及层叠体 |
CN112898950A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-06-04 | 吉林省春泽露科技有限公司 | 一种眼镜片防雾涂膜溶液的制备方法 |
CN113897135A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-07 | 广东晟毅新材料科技有限公司 | 一种超亲水防雾涂层及其制备方法 |
CN114901466A (zh) * | 2019-12-27 | 2022-08-12 | 日本板硝子株式会社 | 透明叠层体 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101203581A (zh) * | 2005-05-31 | 2008-06-18 | 干燥涂层有限公司 | 二氧化硅膜形态的控制 |
WO2009144999A1 (ja) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | ハリマ化成株式会社 | 親水性被覆剤、親水性被膜、及び親水性基材 |
CN101817980A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-09-01 | 复旦大学 | 一种氧化硅超疏水薄膜的溶胶凝胶制备方法 |
CN103013197A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-03 | 江苏博斯腾纳米涂层有限公司 | 一种纳米防雾剂的制备方法 |
CN103013198A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-03 | 江苏博斯腾纳米涂层有限公司 | 一种纳米防雾剂及其制备方法 |
WO2013089926A1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-06-20 | 3M Innovative Properties Company | Anti-fog coating comprising aqueous polymeric dispersion, crosslinker & surfactant |
-
2013
- 2013-08-28 CN CN201310381552.7A patent/CN103468213B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101203581A (zh) * | 2005-05-31 | 2008-06-18 | 干燥涂层有限公司 | 二氧化硅膜形态的控制 |
WO2009144999A1 (ja) * | 2008-05-26 | 2009-12-03 | ハリマ化成株式会社 | 親水性被覆剤、親水性被膜、及び親水性基材 |
CN101817980A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-09-01 | 复旦大学 | 一种氧化硅超疏水薄膜的溶胶凝胶制备方法 |
WO2013089926A1 (en) * | 2011-12-15 | 2013-06-20 | 3M Innovative Properties Company | Anti-fog coating comprising aqueous polymeric dispersion, crosslinker & surfactant |
CN103013197A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-03 | 江苏博斯腾纳米涂层有限公司 | 一种纳米防雾剂的制备方法 |
CN103013198A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-04-03 | 江苏博斯腾纳米涂层有限公司 | 一种纳米防雾剂及其制备方法 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108137945A (zh) * | 2015-10-09 | 2018-06-08 | 株式会社世可 | 防雾剂 |
CN108137945B (zh) * | 2015-10-09 | 2020-08-21 | 株式会社世可 | 防雾剂 |
CN106221671A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-12-14 | 杨得全 | 一种汽车玻璃表面防雨剂及其制备工艺及涂装工艺 |
CN107573899A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-12 | 唐明岚 | 一种常温型玻璃除雾剂 |
CN111989375A (zh) * | 2018-05-11 | 2020-11-24 | 富士胶片株式会社 | 涂层剂、防雾膜、防雾膜的制造方法及层叠体 |
CN109096491A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-12-28 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种亲水性聚醚硅油的制备方法及玻璃的亲水处理方法 |
CN109096491B (zh) * | 2018-07-06 | 2021-06-08 | 福建拓烯新材料科技有限公司 | 一种亲水性聚醚硅油的制备方法及玻璃的亲水处理方法 |
CN114901466A (zh) * | 2019-12-27 | 2022-08-12 | 日本板硝子株式会社 | 透明叠层体 |
CN112898950A (zh) * | 2021-01-30 | 2021-06-04 | 吉林省春泽露科技有限公司 | 一种眼镜片防雾涂膜溶液的制备方法 |
CN112898950B (zh) * | 2021-01-30 | 2022-09-09 | 吉林省春泽露科技有限公司 | 一种眼镜片防雾涂膜溶液的制备方法 |
CN113897135A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-07 | 广东晟毅新材料科技有限公司 | 一种超亲水防雾涂层及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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