CN102502796A - 非水洗六钛酸钠的直接大量制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了粉体六钛酸钠的简单直接大量制备过程，该过程包括在室温下，将含钛无机盐与含钠化合物按比例直接混合，并在加入一定量有机酸后进行混合，再进一步热处理制得高纯粉体六钛酸钠，制得后的产物不需要水洗，对盛产物的容器腐蚀性小，因此成本低。该粉体材料在汽车刹车片、增强复合材料或涂料等领域有巨大应用价值。

Description

非水洗六钛酸钠的直接大量制备
技术领域
本发明涉及大量制备粉体六钛酸钠的简单两步过程：第一步是在室温下将粉体钛白粉或者高钛渣等含钛无机盐放置在容器中，加入Na2CO3或者NaOH等含钠化合物，然后再加入一定量草酸、柠檬酸或者乙酸等有机酸进行搅拌混合；第二步是将该混合物升温到600-1000℃范围内，在空气中加热处理就可制得粉体六钛酸钠。
背景技术
六钛酸钠是一种宽禁带无机半导体材料，在机动车刹车片、抗菌杀菌、催化或复合材料等领域有广泛的应用价值(J.Sol-Gel Sci.Technol.，2008，47：158-164)。但是，这种材料的制备还存在成本偏高、操作繁琐等问题，而在这里，我们所述的粉体六钛酸钠制备不仅操作简单、原料易得且成本低，也易于大量生产和推广应用。
发明内容
本发明的目的是采用简单而方便的两步合成过程，直接大量制备粉体六钛酸钠。为了制备这种材料，首先需要在室温下直接混合制备六钛酸钠的前驱物含钛无机盐和含钠化合物以及有机酸，然后再在600-1000℃范围内加热处理这种混合物就可制得粉体六钛酸钠固体材料。
本发明的制备产物是粉体六钛酸钠固体材料，其步骤为：
称取适量的粉体含钛无机盐，加入一定比例(Ti与Na摩尔比为3∶1)的Na2CO3或者NaOH，然后再加入有机酸，在室温下搅拌混合，再在600-1000℃范围内加热处理这种混合物，在短时间反应后就可制得粉体六钛酸钠。
所述的含钛无机盐，是指钛白粉或者高钛渣等含有钛离子的无机盐。
所述的有机酸，是指含有羧基-COOH官能团的有机酸。
所述的在600-1000℃范围内加热，是指在该温度范围内直接在空气中加热。
本发明大量制备粉体六钛酸钠，优点在于：(1)所使用的原料廉价易得；(2)操作简单、重复性好；(3)对容器腐蚀性小，对环境污染低。
附图说明
图1是大量制备粉体六钛酸钠的流程图。
图2是实施例2制备得到的粉体六钛酸钠的SEM照片。
图3是实施例1和例2制备得到的单斜相六钛酸钠的X-射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明简单地使用粉体钛白粉或者高钛渣等含钛无机盐，和Na2CO3或者NaOH等含钠化合物以及一定量草酸、柠檬酸或者乙酸等有机酸，在室温下简单混合后，在空气中高温下焙烧制得了粉体六钛酸钠固体材料。其制备步骤为：
称取适量的钛白粉或者高钛渣，再按一定比例(Ti与Na摩尔比为3∶1)加入Na2CO3或者NaOH固体粉末以及一定量草酸、柠檬酸或者乙酸等有机酸，在室温下空气中搅拌一段时间，将温度升到600-1000℃范围内的某一温度，空气中加热一段时间后取出冷却，最后制得粉体六钛酸钠。具体实例如下：
实验例1：称取24kg钛白粉和5.3kg Na2CO3，再加入6kg草酸，在室温下搅拌混合，然后将温度升到760℃，恒温2小时，取出冷却到室温后制得粉体六钛酸钠。
实验例2：称取24kg钛白粉和4kg NaOH，再加入6.5kg草酸，在室温下搅拌混合，然后将温度升到780℃，恒温2小时，取出冷却到室温后制得粉体六钛酸钠。
实验例3：称取24kg钛白粉和5.3kg Na2CO3，再加入10.5kg柠檬酸，在室温下搅拌混合，然后将温度升到800℃，恒温2小时，取出冷却到室温制得粉体六钛酸钠。
实验例4：称取24kg钛白粉和4kg NaOH，再加入6kg乙酸，在室温下搅拌混合，然后将温度升到800℃，恒温2小时，取出冷却到室温制得粉体六钛酸钠。
实验例5：称取25kg高钛渣和4kg NaOH，再加入6.5kg草酸，室温下搅拌混合，然后将温度升到850℃，恒温2小时，取出冷却到室温制得粉体六钛酸钠。
实验例6：称取25kg高钛渣和5.3kg Na2CO3，再加入6kg草酸，室温下搅拌混合，然后将温度升到850℃，恒温2小时，取出冷却到室温制得粉体六钛酸钠。
实验例7：称取25kg高钛渣和4kg NaOH，再加入6kg乙酸，室温下搅拌混合，然后将温度升到850℃，恒温2小时，取出冷却到室温制得粉体六钛酸钠。
实验例8：称取25kg高钛渣和5.3kg Na2CO3，再加入4kg草酸，室温下搅拌混合，然后将温度升到950℃，恒温1小时左右，取出冷却到室温制得粉体六钛酸钠。

Claims (5)

1.一种制备粉体六钛酸钠的简单合成过程，其特征在于：这种材料是无机粉体材料，其步骤为：
该过程首先将粉状含钛无机盐放在容器中，再加入含钠化合物，然后加入一定量的有机酸以避免在高温下强碱对容器的腐蚀，在室温下将这三种物质进行搅拌混合，该混合物再在600-1000℃范围内空气中加热处理就可制得粉体六钛酸钠。
2.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于：在前驱体中加入了一定量的有机酸。
3.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于：所制备的粉体材料是经过高温加热的，且在最后未经水洗过程即可获得最终产物。
4.根据权利要求2所述的有机酸，其特征在于：这种化合物含有羧基-COOH官能团。
5.根据权利要求3所述的未经水洗过程，其特征在于：产物六钛酸钠没有经过后处理水洗过程就可直接获得。
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Citations (4)

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