CN102498164A - 包括含丙烯酸酯涂层的多层产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造多层产品的方法，该多层产品包括a)包含至少一个热塑性基材层的基材，和b)至少一个由涂料组合物制成的保护层，该涂料组合物包括具有至少两个官能团的化合物，特征在于一个或多个保护层在制造包含基材层的基材之后在线施加。
Description
本发明涉及一种制造多层产品的方法，该多层产品包含a) 包含至少一个基材层的基材，和b)至少一个保护层，该基材层包含热塑性聚合物，保护层由涂料组合物获得，该涂料组合物包括具有至少两种官能团的化合物，特征在于一个或多个保护层在制造含基材层的基材之后在线施加，以及涉及可根据本发明方法获得的多层产品。根据本发明方法制造的多层产品具有极高品质的涂层。本发明的方法开辟了在挤出设备上可靠和环境友好地制造这些多层产品的方法。
由于其优异的性能，例如透明度、冲击强度或碰撞强度以及拉伸强度，聚碳酸酯模制品具有多方面的用途。但是在许多应用领域中该材料的表面性能，例如低耐磨性和抗划性，以及对化学品的低抗性是不令人满意的，因此在这种情况下，必须向模制品施加特殊的保护层。
如果例如聚碳酸酯模制品在没有进一步处理的情况下暴露于风蚀作用，则观察到聚碳酸酯表面的变黄和发灰增加。特别是在板和薄膜的领域中以及对于由聚碳酸酯组成的注塑部件，在户外用途中需要对于风蚀作用的持久防护。
在文献中并不缺乏获得抗划和耐磨、耐化学品和风蚀稳定的聚碳酸酯模制品的尝试，这种尝试的实例为施加相应的保护层。从经济的观点来看，特别理想的是在模制品的制造（例如挤出）之后，“在线”，即在一个设备中直接施加保护层。令人遗憾地，如以下阐述的，使用的材料或目前描述的在线施加方法都具有缺点，因此对于这一范围内存在巨大的改进需求。
DE-A 19622483描述例如施加完全不含有机溶剂的涂覆剂的一步法，该涂覆剂由无机硅溶胶和非离子表面活性剂的水性分散体组成，用于施涂中空舱搭片板（Hohlkammerstegplatte）。缺少溶剂允许涂料材料在没有爆炸保护装置的情况下被加工，并且据说是环境友好的。描述了厚度低于0.4 μm的薄层，其在线施加于热基材上。其中的缺点一方面是必须收集和后处理蒸发水。另一方面是这种薄层不能为铺设在它们之下的各层提供风蚀防护。
DE-A 4438543描述无溶剂涂料，其包括光稳定剂并在模制品的生产过程期间通过共挤出在线施加。但是由于使用热塑性塑料聚碳酸酯作为涂覆剂，这种无溶剂并因此环保的方法提供对于外界影响没有最佳稳定性的表面改性的模制品。例如，这种的层对刻划负荷和试剂暴露敏感，以及尽管有稳定化作用，在风蚀中暴露一定时间之后仍变黄和变浑浊。
US-A 7241494描述基于氨基甲酸酯丙烯酸酯的可UV固化无溶剂混合物通过与热塑性塑料共挤出在线加工，随后通过在半成品上辐射固化。但是，约170℃至220℃的挤出温度并非氨基甲酸酯丙烯酸酯本身适合的加工条件，因为低分子量成分从热熔体中蒸发，由此组成不再是恒定的，并低分子量成分还可能被引燃。另外，在偏离操作规程时产生对改性的半成品的透明度和外观具有影响的缺陷图案。共挤出的另一个缺点为用于挤出和用于共挤出的材料之间的温度差。特别是在聚碳酸酯的情况下，使用直至300℃的温度用于挤出。在显著较低的温度下共挤出各材料的情况下，经常观察到共挤出层的层厚度分布，以及在非常宽的模制品的情况下，边缘区域可能不再被共挤出材料完全覆盖。因此通过这种方法不能获得具有满意质量的涂层和具有均匀的层厚、获得一致的材料性能的板。
DE-A 3819627公开可UV固化混合物，其包含丙烯酸羟烷基酯与脂族多异氰酸酯的反应产物，所述脂族多异氰酸酯每分子尤其包含至少一个脲二酮基团和/或三异氰脲酸酯基团和/或缩二脲基团。描述了这种氨基甲酸酯丙烯酸酯与单官能烯属不饱和化合物的混合物作为聚碳酸酯的漆料的粘合剂的用途。从当今的观点来看，这种单官能化合物是生态学上有顾虑的，并且并不在本发明的涂覆剂中使用。另外，虽然提及在没有溶剂的情况下通过浸涂、喷涂和旋涂在模制品上施加漆材料，但是完全没有公开该方法的参数。有缺陷的制造方法，例如粘合剂基质中的烯属不饱和双键不充分反应可能对涂覆模制品的整体性能是不利的。
EP-A 0 668 330公开可UV固化含丙烯酸酯涂料组合物的用途，其可以包含5-80%的反应性稀释剂和至多80%的溶剂。没有提及在线涂覆法，特别是没有提及刮涂或辊涂，以及实施例中描述含溶剂涂料具有大约60%的反应性稀释剂含量。该说明书不包含有关必须选择何种组分以及比例如何，以便能够在没有溶剂的情况下在在线条件下施涂该涂料组合物的信息。
DE 10 2006 015 709描述一种制备能由光化辐射固化的含脲基甲酸酯的聚氨酯聚合物的方法，但是并未描述制造多层产品的在线方法。
WO 2009/145781 A1是在本发明申请日尚未公开的文献，描述了优选用于制造透镜的包含脂族氨基甲酸酯丙烯酸酯树脂的可UV固化漆料组合物。US 6316515 B1中描述了用于透镜的其它涂覆剂。透镜通常不能由本发明范围内公开的辊法涂覆。在这两个申请的任一个中未提及制造多层产品的在线方法。
US 4,929,506描述具有含氨基甲酸酯丙烯酸酯的涂层的涂覆聚碳酸酯制品，其中所得的包含所述涂覆剂的产品在固化后可热成型。但是在所有情况下，在本发明的范围内制造的产品在固化之后不再可热成型。
KR 100863568 B1描述一种在线方法，其中基材首先被涂覆，随后在固化之前，设置施加于涂层的另一个外部薄膜。但是如果不施加外部薄膜，该产品将仅为具有差表面质量的涂覆基材。对于本发明的方法，不必为了获得高质量的涂覆产品而施加外部薄膜。
EP 1,629,053 B1描述可光聚合涂覆剂，但是并未描述本发明的在线方法。
WO 2009/01638描述具有无机成分的杂化涂料；本发明的涂料是有机的。也未描述本发明的方法。
US 2009/0224162 A1描述用于汽车应用的涂覆薄膜，其中基材层和着色层首先通过前置的共挤出或层压步骤组装，随后在单独的步骤中，在离线方法中将涂料施涂于着色层上。并未描述本发明的在线方法。
与离线进行进行施加相比，在线施加限制了延长停留时间的可能性。对于在线施涂的漆料的另一个要求因此为其应在可用的短停留时间内对基材形成足够强烈的粘附性。这一点通常通过形成所谓的IPL (互相渗透层)来实现，其中涂料的一部分液体成分，例如粘合剂或反应性稀释剂，扩散进入基底，在其中在材料随后固化之后，它们在基材和漆层之间形成牢固连接。除了充分形成IPL之外，漆层的粘附强度可能另外取决于涂料的交联性能。
迄今假定，对于包括具有至少两个通过暴露于光化辐射与烯属不饱和化合物，特别是丙烯酸酯反应的官能团的化合物的组合物而言，用于制造高质量的良好粘附涂料的在线方法中的经济可行的停留时间并不足够。对此所给出的原因一方面为过低形成IPL。另一方面，在挤出期间盛行的基材温度导致涂覆剂变热，由此其升高的温度极大程度地抑制了粘合剂中的烯属不饱和双键通过光化辐射的固化速率，使得特别在基材附近的涂覆剂不再完全固化，其结果是不能获得最佳的粘附强度。
因此，例如，K.Studer在“Overcoming oxygen inhibition in UV-curing of acrylate coatings by carbon dioxide inerting，Part I”(Progress in Organic Coatings 48 (2003)，92-100页)中描述了惰性气氛下固化和空气下固化两种情况中，丙烯酸酯中的双键转化和温度之间的依赖关系。Studer发现空气中的双键转化随温度升高而下降，这归因于氧气抑制作用。但是在丙烯酸酯涂料的情况下，双键的充分转化是必需的，以制造具有对基材有优良粘附性和稳定性的涂料。
的确可以通过提高涂料组合物中的低分子量丙烯酸酯份额来提高粘附性，但是这将得到质量不佳的涂层-例如在最终的组件中形成应力裂纹，或由聚碳酸酯组成的基材变得混浊。例如，这里可以提及EP 0 668 330 A1的实施例1，其基于固含量，使用约60%的二丙烯酸1,6-己二醇酯作为反应性稀释剂。在室温下聚碳酸酯基材上的未固化涂覆剂的停留时间以3分钟给出。与使用额外的溶剂无关，当反应性稀释剂的含量这样高时，涂覆的板变得混浊。此外，具有过高的反应性稀释剂含量的这种涂覆剂组合物不再能完全固化，因此留下粘性表面。因此显然具有过高反应性稀释剂含量的涂覆剂组合物不适用于在线施加。
以所述现有技术为基础，因此需要一种涂料组合物，其包括具有至少两个通过暴露于光化辐射与烯属不饱和化合物反应的官能团的化合物，但是不含溶剂和单官能烯属不饱和化合物。该涂料将足够快速地固化，它们可以在线施涂于热塑性塑料模制品，并且仍具有很好的涂层质量-例如，涂层将显示对热塑性基材的模制品的有效粘附性，即使是在暴露于极端条件，例如在例如沸水中存储之后也是如此。涂覆的模制品还应具有在保持光泽条件下优异的风蚀稳定性，高抗划性和耐磨性以及化学稳定性。
为了本说明书的目的，措辞(热塑性)“基材”和“模制品”同义使用。措辞“多层产品”包括基材或模制品（其本身可以由多个层组成），本发明的一个或多个保护层，以及任选的其它功能层。
现已发现当在在线方法中在特殊的方法参数下施涂时，即使是在升高的温度和短停留时间下，涂覆剂组合物意外地产生高质量的有效粘附的涂层。
高质量的涂层被本领域技术人员理解为尤其特点在于优良的流平性的涂层。此外，该涂层没有可见缺陷，例如颗粒夹杂、凹坑或孔洞。该涂层此外通常特点为在低固有混浊的同时高的透明度。优良品质的涂层还相对于外界影响显示优良的稳定性。
本发明的多层产品包括单层或多层热塑性基材，在该热塑性基材的一侧或两侧上已经提供有由以下组分组成的涂覆剂：
A. 30.0重量%至80.0重量%，优选40.0重量%至70.0重量%的一种或多种化合物，该化合物选自摩尔质量超过450 g/mol并具有至少两个通过暴露于光化辐射与烯属不饱和化合物反应而聚合的官能团的化合物，并且该化合物不含异氰酸酯基；
B. 15.0重量%至50.0重量%，优选20.0重量%至40.0重量%的包含至少两个烯属不饱和基团的反应性稀释剂，
C. 0重量%至50.0重量%，优选0重量%至20.0重量%，更优选0重量%至10.0重量%和还更优选1重量%至10重量%的一种或多种选自在分子中具有至少一个烯属不饱和双键的异氰酸酯的化合物，
D. 0.01重量%至10.0重量%的基于三嗪衍生物，优选基于联苯基三嗪衍生物的光稳定剂；
E. 1.0重量%至10.0重量%的光引发剂；和
F. 任选的，本领域技术人员已知的其它漆料添加剂，
该涂料随后通过光化辐射固化，产生热固性保护层，和来自组分A、B和C的优选99%的双键已经反应。
选择涂覆剂组合物中使用的上述组分的量，使得组分的总和始终为100重量%。
涂料组合物不含溶剂，因此甚至不含油漆化学中通常常见的有机溶剂，优选烷烃、醇、酯和酮或水。
本发明还涉及一种在挤出设备或共挤出设备之后在线制造这些本发明的经涂覆的模制品的方法。
已经能意外地发现，迄今有关在特殊条件下对粘附性发挥影响的可能性所表达的观点对于本发明的涂料组合物无效。作为这一发现的结果，表明可以以环保、可靠、和同时以优异的品质，制造具有基于丙烯酸酯的完全无溶剂的涂层的热塑性基材。
与涉及丙烯酸酯涂料的现有技术中所做假设相反，可以例如通过本发明的方法在线加工本发明的涂料组合物，产生极高品质的涂覆基材，特别是即使在负荷之后仍具有优良的粘附性。另外，与广泛回顾的通过喷涂、流涂或浸涂改性板表面相比，本发明的在线方法显著更加经济，因为几乎不存在废料。可以收集和再次使用未被光化辐射转化的过量涂覆剂。
该方法的其它优点在于不存在油漆溶剂或单官能丙烯酸酯来调节涂覆剂的加工粘度。作为这一点的结果，一方面，几乎没有挥发性有机成分散发到周围或环境中，另一方面，人体健康得到显著保护，因为一些油漆溶剂以及特殊的单官能丙烯酸酯被怀疑是致癌的。
本发明进一步提供用本发明涂料组合物涂覆的基材，所述基材包含一个或多个热塑性塑料层。与现有技术的其它无溶剂涂覆产品相比，该经涂覆的基材显示明显提高的抗划性和耐化学性，以及在风蚀情况下变黄倾向减少，因此提高了改性产品的寿命。与由含溶剂组合物制造的涂料相比，本发明的涂料没有可能导致最终部件中的应力裂纹的溶剂残留和低分子量成分。在方法中不存在这种涂覆剂成分因此导致产率提高，最终进而具有积极的经济和环保效益。
组分A：
作为组分A考虑包括一种或多种带有至少两个通过暴露于光化辐射与烯属不饱和化合物反应而聚合的官能团且不含异氰酸酯基的单体或聚合的化合物。
这种化合物为例如酯、碳酸酯、丙烯酸酯、醚、氨基甲酸酯或酰胺或这些结构类型的聚合化合物。也可以使用包含至少两个暴露于光化辐射可聚合的基团的这种单体和/或聚合物的任何所需混合物。
作为组分A的化合物，可以使用改性的单体或聚合物，其改性根据本身已知的方法进行。在改性的过程中，相应的化学官能团被插入分子中。合适的是α,β-不饱和羧酸衍生物，例如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸、富马酸、马来酰亚胺、丙烯酰胺，以及乙烯基醚、丙烯基醚、烯丙基醚，以及包含二环戊二烯单元的化合物。优选乙烯基醚、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯，特别优选丙烯酸酯。
实例包括辐射固化技术中已知的粘合剂，例如聚醚丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、三聚氰胺丙烯酸酯、硅酮丙烯酸酯、聚碳酸酯丙烯酸酯和丙烯酸化聚丙烯酸酯。
适合的酯通常通过使具有2至20个碳原子的醇，优选具有2至20个碳原子的多元醇，与不饱和酸或不饱和酰氯，优选丙烯酸及其衍生物酯化获得。为此，可使用本领域技术人员已知的酯化方法。
酯化中的适合的醇组分为一元醇，例如异构的丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇和癸醇，以及脂环族醇，例如异冰片醇(Isobornol)、环己醇和烷基化环己醇、双环戊醇，芳脂族醇，例如苯氧乙醇和壬基苯基乙醇，以及四氢呋喃甲醇。同样适合的是二元醇，例如乙二醇、丙烷-1,2-二醇、丙烷-1,3-二醇、二乙二醇、二丙二醇、异构的丁二醇、新戊二醇、己烷-1,6-二醇、2-乙基己烷二醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇和三丙二醇。适合的多元醇为甘油、三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、季戊四醇或二季戊四醇。优选二醇和多元醇，和特别优选甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇和1,4-环己烷二甲醇。
也可例如通过具有2至12，优选2至4个碳原子的不饱和OH-官能不饱和化合物，以及任选上述醇组分，与酸、酯、酸酐或酰氯，和异氰酸酯反应获得适合的酯和氨基甲酸酯。
适合的羟基-官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯包括例如以下化合物：(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、聚环氧乙烷-单(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷-单(甲基)丙烯酸酯、聚环氧烷单(甲基)丙烯酸酯、聚(s-己内酯)单(甲基)丙烯酸酯，例如Tone? M100 (Dow，Schwalbach，DE)，(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸3-羟基-2,2-二甲基丙酯，多元醇例如三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、二季戊四醇的羟基-官能单-、二-或四丙烯酸酯，乙氧基化、丙氧基化或烷氧基化三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、二季戊四醇或其工业混合物。
优选的不饱和OH-官能化合物的实例为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-和3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-、3-和4-羟丁酯，以及OH-官能乙烯基醚，例如羟基丁基乙烯基醚，及其混合物。
此外，作为OH-官能不饱和化合物，可以使用OH-官能的(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酸酰胺，其可通过使至多n-1当量的(甲基)丙烯酸与n-元醇、胺、氨基醇和/或其混合物反应获得。关于这一点预期的n-元醇包括甘油、三羟甲基丙烷和/或季戊四醇。
也可使用来自环氧官能(甲基)丙烯酸酯与(甲基)丙烯酸反应的产物。例如，甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸的反应产生甘油的混合丙烯酸/甲基丙烯酸酯，其能特别有利地应用。
对于由这些OH-官能不饱和化合物制备氨基甲酸酯，可以使用单-、二-或多异氰酸酯。异构异氰酸丁酯、二异氰酸亚丁酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2,4-和/或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、异构双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷或其任何所需异构体含量的混合物、异氰酸根合甲基1,8-辛烷二异氰酸酯、1,4-亚环己基二异氰酸酯、异构环己烷二亚甲基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,4-和/或2,6-甲苯二异氰酸酯、1,5-亚萘基二异氰酸酯、2,4'-或4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、三苯基甲烷4,4',4''-三异氰酸酯或其具有氨基甲酸酯、脲、碳二亚胺、酰基脲、异氰脲酸酯、脲基甲酸酯、缩二脲、噁二嗪三酮、脲二酮或亚氨基噁二嗪二酮结构的衍生物，及其混合物具有为此目的的适用性。
优选的多异氰酸酯为已经通过合适的方法清除过量二异氰酸酯的基于低聚和/或衍生化二异氰酸酯的那些，特别是六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和异构双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷的那些及其混合物。优选HDI的低聚异氰脲酸酯、脲二酮、脲基甲酸酯和亚氨基噁二嗪二酮，IPDI的低聚异氰脲酸酯、脲二酮和脲基甲酸酯，和异构双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷的低聚异氰脲酸酯，及其混合物。
和以上说明类似，合适的聚酯、聚碳酸酯或聚氨酯可例如通过具有2至12，优选2至4个碳原子的不饱和OH-官能化合物分别与例如酸-、酯-或酰氯-官能聚酯或聚碳酸酯或NCO-官能聚氨酯获得。
同样合适的是酸值＞5的聚酯和缩水甘油基-官能(甲基)丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸缩水甘油酯)的反应产物。
用于合成不饱和聚酯、聚碳酸酯和聚氨酯的优选的OH-官能不饱和化合物为丙烯酸羟乙酯和异构丙烯酸羟丙酯。特别优选的是甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸的反应产物。
聚丙烯酸酯可以仅在丙烯酸酯单体和乙烯基芳族单体聚合之后辐射固化改性产生。这种改性借助于就制备聚丙烯酸酯的条件而论惰性，和随后才进一步改性产生不饱和的辐射固化基团的官能团进行。
用于此目的的合适的基团为例如下表中阐述的那些：
| 惰性基团 | 改性反应物 | 辐射固化基团 |
| 环氧化物 | 丙烯酸、二聚丙烯酸 | 丙烯酸酯 |
| 酸 | 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 甲基丙烯酸酯 |
| 酸 | 丙烯酸羟烷基酯 | 丙烯酸酯 |
| 醇 | 马来酸酐 | 马来酸 |
| 醇 | 丙烯酸、二聚丙烯酸 | 丙烯酸酯 |
| 醇 | 丙烯酰官能的异氰酸酯 | 氨基甲酸酯丙烯酸酯 |
| 异氰酸酯 | 丙烯酸羟烷基酯 | 氨基甲酸酯丙烯酸酯 |
| 酸酐 | 丙烯酸羟烷基酯 | 丙烯酸酯 |
在聚丙烯酸酯中，优选二丙烯酸酯，例如二丙烯酸己二醇酯。
从上述化合物中，在各情况下选择用于制备组分A的化合物的起始化合物，使得所得化合物具有超过450 g/mol的摩尔质量和在各情况下带有至少两个通过暴露于光化辐射与烯属不饱和化合物反应而聚合的官能团且不含异氰酸酯基。
优选的是使用由上述丙烯酸羟烷基酯、二醇和/或多元醇和在分子中具有至少一个脲基甲酸酯基团、HDI三聚基团、缩二脲基团、脲二酮基团和/或异氰脲酸酯基团的脂族二异氰酸酯和/或多异氰酸酯制备的氨基甲酸酯丙烯酸酯。特别优选的是使用基于如Bayer MaterialScience AG的Desmolux? U680H提供的HDI三聚物的氨基甲酸酯丙烯酸酯，以及基于如Bayer MaterialScience AG的Desmolux? XP 2666提供的脲基甲酸酯的氨基甲酸酯丙烯酸酯。
组分B：
根据组分B的合适的反应性稀释剂的制备和用途是已知的并且例如在Chemistry & Technology of UV & EB Formulation for Coatings，Inks & Paints，卷2，1991，SITA Technology，伦敦(P.K.T：Oldring (编辑))，在237-306页(反应性稀释剂)和在R?mpp Lexikon Chemie，491页，第10版，1998，Georg-Thieme-Verlag，斯图加特中描述。这里用于本发明目的的合适的是例如二丙烯酸甲烷二醇酯、二丙烯酸1,2-乙二醇酯、二丙烯酸1,3-丙二醇酯、二丙烯酸1,2-丙二醇酯、三丙烯酸甘油酯、二丙烯酸1,4-丁二醇酯、二丙烯酸1,3-丁二醇酯、三丙烯酸1,2,4-丁三醇酯、二丙烯酸1,5-戊二醇酯、二丙烯酸新戊基二醇酯、三丙烯酸季戊四醇酯、四丙烯酸季戊四醇酯、二丙烯酸1,6-己二醇酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二丙烯酸二甘醇酯、二丙烯酸三甘醇酯、二丙烯酸四甘醇酯、二丙烯酸二丙二醇酯、二丙烯酸三丙二醇酯、三羟甲基丙烷三乙氧基三丙烯酸酯、五丙烯酸二季戊四醇酯、六丙烯酸二季戊四醇酯、双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯和相应的甲基丙烯酸酯衍生物，和/或其混合物。
优选的是使用二丙烯酸1,6-己二醇酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四丙烯酸季戊四醇酯和它们的甲基丙烯酸酯衍生物和/或上述反应性稀释剂的混合物。
特别优选使用二丙烯酸1,6-己二醇酯。
组分C：
用于制备组分C的起始化合物为芳族、芳脂族、脂族和脂环族二-或多异氰酸酯。也可以使用这种二-或多异氰酸酯的混合物。合适的二-或多异氰酸酯的实例为二异氰酸亚丁酯、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2,4-和/或2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、异构双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷或其任何所需异构体含量的混合物、异氰酸根合甲基1,8-辛烷二异氰酸酯、1,4-亚环己基二异氰酸酯、异构环己烷二亚甲基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、2,4-和/或2,6-甲苯二异氰酸酯、1,5-亚萘基二异氰酸酯、2,4'-或4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、三苯基甲烷4,4',4''-三异氰酸酯或其具有氨基甲酸酯、脲、碳二亚胺、酰基脲、异氰脲酸酯、脲基甲酸酯、缩二脲、噁二嗪三酮、脲二酮或亚氨基噁二嗪二酮结构的衍生物及其混合物。优选的是已经通过合适的方法清除过量二异氰酸酯的基于低聚和/或衍生化二异氰酸酯的多异氰酸酯，特别是六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和异构双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷及其混合物的那些。优选HDI、IPDI和/或异构双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷的低聚异氰脲酸酯、脲二酮、脲基甲酸酯和亚氨基噁二嗪二酮，及其混合物。特别优选IPDI的低聚异氰脲酸酯、脲二酮和脲基甲酸酯，和异构体双(4,4'-异氰酸根合环己基)甲烷的低聚异氰脲酸酯。
当上述异氰酸酯不含异氰酸酯反应性烯属不饱和官能团时，它们必须以其中它们与异氰酸酯反应性烯属不饱和化合物完全或部分反应的形式使用。为此目的，优选的是使用α,β-不饱和羧酸衍生物，例如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酯、富马酸酯、马来酰亚胺、丙烯酰胺，以及乙烯基醚、丙烯基醚、烯丙基醚和含有二环戊二烯单元并具有至少一个异氰酸酯反应性基团的化合物；这里特别优选的是具有至少一个异氰酸酯反应性基团的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯。合适的羟基-官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的实例包括以下化合物，例如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、聚环氧乙烷单(甲基)丙烯酸酯、聚环氧丙烷单(甲基)丙烯酸酯、聚环氧烷单(甲基)丙烯酸酯、聚(“ε”-己内酯)单(甲基)丙烯酸酯，例如Tone? M100 (Dow，美国)，(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸3-羟基-2,2-二甲基丙酯，多元醇例如三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、二季戊四醇的羟基官能单-、二-或四(甲基)丙烯酸酯，乙氧基化、丙氧基化或烷氧基化三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、二季戊四醇或其工业混合物。同样合适的是单独的或与上述单体化合物结合的包含丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯基团的异氰酸酯反应性低聚或聚合不饱和化合物。
也可以任选地使用其中它们已经与涂料技术领域的技术人员已知的封端剂部分反应的形式的上述异氰酸酯或已反应的异氰酸酯。封端剂的实例包括以下：醇，内酰胺，肟，丙二酸酯，乙酰乙酸烷基酯，三唑类，酚，咪唑类，吡唑类以及胺，例如丁酮肟，二异丙胺，1,2,4-三唑，二甲基-1,2,4-三唑，咪唑，丙二酸二乙酯，乙酰乙酸乙酯，丙酮肟，3,5-二甲基吡唑，ε-己内酰胺，N-叔丁基苯甲胺，环戊酮羧基乙基酯，或这些封端剂的任何所需混合物。
作为组分C的化合物，可以分别地或以任何所需混合物的形式使用所有上述化合物和上述化合物的反应产物，条件是它们包含至少一个异氰酸酯基和另外的至少一个当暴露于光化辐射时与烯属不饱和化合物反应而聚合的烯属不饱和官能团。
优选使用含异氰酸酯基的丙烯酸酯，例如Desmolux? D100 (Bayer MaterialScience AG)或Laromer? LR9000 (BASF SE)。
组分D：
光稳定剂的使用和各种类型例如在A.Valet，Lichtschutzmittel für Lacke，Vincentz Verlag，汉诺威，1996中描述。
在本发明范围内的优选的光稳定剂为三嗪的衍生物，优选联苯基三嗪的衍生物。特别优选的是使用根据下式(I)的光稳定剂，
其中
X = OR6，OCH2CH2OR6，OCH2CH(OH)CH2OR6或OCH(R7)COOR8，优选OCH(R7)COOR8，
R6 = 支化或未支化C1-C13-烷基，C2-C20-烯基，C6-C12-芳基，或-CO-C1-C18-烷基，
R7 = H或支化或未支化C1-C8-烷基，优选CH3，和
R8 = C1-C12-烷基；C2-C12-烯基，或C5-C6-环烷基，优选C8H17。
特别优选用作组分D的是式(I)的光稳定剂，X = OCH(R7)COOR8，R7 = CH3和R8 = C8H17 (购自Ciba Speciality Chemicals的UV吸收剂CGL479)。
通式(I)的联苯基取代的三嗪原则上由WO-A 96/28431；DE-A 197 39 797；WO-A 00/66675；US 6,225,384；US 6,255,483；EP-A 1 308 084和DE-A 101 35 795已知。
在一个优选实施方案中，光稳定剂在基材层的最大敏感性范围内显示高UV吸收；特别优选光稳定剂在300-340 nm之间具有最大UV吸收。
另外可以使用所有合适的有机光稳定剂，例如二苯甲酮类、苯并三唑类、草酰苯胺类、氰基丙烯酸酯类和上述光稳定剂的衍生物，以及任何所需混合比例的所有上述光稳定剂的混合物。市售UV吸收剂的实例包括Sanduvor 3206 (Clariant AG)，和Tinuvin 400、Tinuvin 405和Tinuvin 479 (Ciba AG)。
应选择添加量使得在300-340 nm的最大UV吸收区域中具有尽可能高的吸光率。优选的添加的组分D量为0.01%至10.0%，更优选0.1%至7.0%，和极优选0.2%至5.0%。
组分E：
光引发剂为可以由光化辐射活化并引发相应可聚合基团的自由基聚合的引发剂。可以使用常规的市售光引发剂，其中划分为单分子(I型)和双分子(II型)引发剂。I型体系为例如芳族酮化合物，例如二苯甲酮类，与叔胺结合，烷基二苯甲酮类，4,4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮(米蚩酮)，蒽酮和卤代二苯甲酮类或所述类型的混合物。另外合适的是II型引发剂，例如苯偶姻及其衍生物，苯偶酰酮缩醇，酰基氧化膦，例如2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧化膦，双酰基氧化膦，苯酰甲酸酯，莰醌(Campherchinon)，α-氨基烷基苯甲酮，α,α-二烷氧基乙酰苯和α-羟基烷基苯甲酮。根据用于固化的辐射源，必须以本领域技术人员已知的方式匹配光引发剂的类型和浓度，和关于这一点，也可能有利的是使用这些化合物的混合物。更多细节例如在P. K. T. Oldring (编辑)，Chemistry & Technology of UV & EB Formulations For Coatings，Inks & Paints，3卷，1991，SITA Technology，伦敦，61-328页中描述。合适的引发剂例如在名称Irgacure?和Darocur? (Ciba，Basel，CH)和Esacure? (Fratelli Lamberti，Adelate，IT)和Lucirin? (BASF，德国)下市售。
优选以任何所需混合比例和1重量%-10重量%的总量使用1-羟基环己基苯基酮(Irgacure? 184，购自Ciba，Basel，CH)和2,4,6-三甲基苯甲酰苯基膦酸乙酯(Lucirin? TPO-L，购自BASF AG)。
组分F：
可以提供作为组分F的是油漆、色料、印刷油墨、密封剂和粘合剂技术中常规的助剂或添加剂。
这些特别为稳定剂，例如位阻胺(HALS)，以及抗氧剂，以及油漆助剂，例如防沉剂，消泡剂和/或润湿剂，流动调节剂，增塑剂，催化剂，助溶剂和/或增稠剂，以及颜料，染料和/或消光剂。
另外，作为组分F可以提到用于调整机械和光学性能的非官能聚合物和填料。适用于此目的的是可与涂覆剂混溶和相容的所有聚合物和填料。组分F的化合物可以不仅以松散材料的形式而且以颗粒的形式使用，所述颗粒具有1至10 000纳米，优选1至500纳米，更优选 2至200纳米的平均直径。
合适的聚合物添加剂包括聚合物，例如聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚烯烃、聚醚、聚酯、聚酰胺和聚脲。
可以使用的填料包括矿物填料、玻璃纤维和/或金属填料，例如在对于所谓金属漆的常见配方中使用的。
热塑性基材/热塑性基材层：
预期用于模制品的一个或多个基材层的基质的塑料包括所有透明热塑性塑料：聚丙烯酸酯，聚(甲基)丙烯酸酯(例如PMMA；例如Plexiglas?，购自R?hm)，环烯烃共聚物(COC；例如Topas?，购自Ticona；Zenoex?，购自Nippon Zeon或Apel?，购自Japan Synthetic Rubber)，聚砜(Ultrason，购自BASF或Udel?，购自Solvay)，聚酯，例如PET或PEN，聚碳酸酯(PC)，聚碳酸酯/聚酯共混物，例如PC/PET，聚碳酸酯/聚环己基甲醇环己烷二羧酸酯(PCCD；Xylex?，购自Sabic Innovative Plastics)，聚碳酸酯/PBT及其混合物。
优选的是使用聚(甲基)丙烯酸酯以及聚碳酸酯，和特别是使用聚碳酸酯及其混合物。
用于制造本发明塑料组合物的合适的聚碳酸酯为所有已知的聚碳酸酯。这些为均聚碳酸酯、共聚碳酸酯和热塑性聚酯碳酸酯。
适合的聚碳酸酯优选具有18 000至40 000，优选26 000至36 000和更优选28 000至35 000的平均分子量
，通过测量在二氯甲烷中或等重量份的苯酚/邻二氯苯的混合物中的相对溶液粘度，由光散射校准来测定。
聚碳酸酯优选通过在文献中大量描述的相界面法或熔融酯交换法制备。关于相界面法，可以提及例如H. Schnell，Chemistry and Physics of Polycarbonates，Polymer Reviews，9卷，Interscience Publishers，纽约，1964，33页起，Polymer Reviews，10卷，“Condensation Polymers by Interfacial and Solution Methods”，Paul W. Morgan，Interscience Publishers，纽约，1965，VIII章，325页，Dres. U. Grigo，K. Kircher和P. R Müller，“Polycarbonate”，Becker/Braun中，Kunststoff-Handbuch，3/1卷，Polycarbonate，Polyacetale，Polyester，Celluloseester，Carl Hanser Verlag，慕尼黑，维也纳，1992，118-145页，以及EP-A 0 517 044。
熔融酯交换法例如在Encyclopaedia of Polymer Science，10卷，(1969)，Chemistry and Physics of Polycarbonates，Polymer Reviews，H. Schnell，9卷，John Wiley and Sons，Inc. (1964)，以及专利DE-B 10 31 512和US-B 6 228 973中描述。
聚碳酸酯由双酚化合物与碳酸化合物，更具体地光气，或者在熔融酯交换法的情况下，与碳酸二苯酯或碳酸二甲基酯反应获得。关于这一点特别优选的是基于双酚A的均聚碳酸酯和基于单体双酚A和1,1-双(4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷的共聚碳酸酯。可以用于聚碳酸酯合成的其它双酚化合物包括WO-A 2008037364、EP-A 1 582 549、WO-A 2002026862、WO-A 2005113639中公开的那些。
聚碳酸酯可以为线性或支化的。也可使用支化和未支化聚碳酸酯的混合物。
合适的聚碳酸酯的支化剂由文献已知，并且在例如专利文献US-B 4 185 009、DE-A 25 00 092、DE-A 42 40 313、DE-A 19 943 642、US-B 5 367 044和其中引用的文献中描述。此外，使用的聚碳酸酯也可以是固有支化的，在这种情况下，在聚碳酸酯制备意义上不添加支化剂。固有支化的实例为所谓的Fries结构，如EP-A 1 506 249中对于熔融聚碳酸酯所公开的那些。
此外，在聚碳酸酯制备阶段，可使用链终止剂。使用的链终止剂优选为酚类，例如苯酚，烷基酚，例如甲酚和4-叔丁基苯酚，氯苯酚，溴苯酚，枯基苯酚或其混合物。
一个或多个基材层的一种或多种塑料组合物可以进一步包括添加剂，例如UV吸收剂、IR吸收剂，和其它常规加工助剂，特别为脱模剂和流动剂，以及常规稳定剂，特别为热稳定剂，以及抗静电剂、颜料、染料和荧光增白剂。在各层中，可以存在不同的添加剂和/或添加剂浓度。
在一个优选实施方案中，使用的塑料包括另外包含0.01重量%至0.5重量%的一种或多种UV吸收剂的聚碳酸酯，所述UV吸收剂来自苯并三唑衍生物、二聚苯并三唑衍生物、三嗪衍生物、二聚三嗪衍生物和二芳基氰基丙烯酸酯。
在一个实施方案中，在其它基材层中，例如在任选存在的共挤层中，存在较大量添加剂，特别是UV吸收剂。
基材的制造：
包括热塑性塑料和任选的其它添加剂的本发明的塑料组合物可以通过注塑或挤出加工为含基材层的基材。
当基材为大表面积的板时，由于技术原因，其不能通过注塑经济地制造。在这些情况下，挤出法是优选的。对于挤出，将热塑性塑料颗粒供给至挤出机，并在挤出机的塑化系统中熔融。塑料熔体受压穿过宽缝喷嘴，并在其中成型，在抛光压延机的辊隙中达到其所需最终形状，并通过在抛光辊上和环境空气中交替冷却来定形。温度设定为所述的热塑性塑料挤出所需的那些温度；通常可以按照制造商的说明书进行。具有高熔体粘度的用于挤出的聚碳酸酯通常例如在260至320℃的熔体温度下加工；塑化机筒的温度以及喷嘴温度相应地设定。
共挤出
通过使用一种或多种侧挤出机和多通道喷嘴，或任选的，在宽缝喷嘴上游的合适的熔体管接头，可以将不同组成的热塑性塑料熔体彼此层叠，并因此产生搭片板或薄膜(对于共挤出，例如参见EP-A 0 110 221，EP-A 0 110 238和EP-A 0 716 919；对于管接头法和喷嘴法的细节，参见Johannaber/Ast：“Kunststoff-Maschinenführer”，Hanser Verlag，2000，以及Gesellschaft Kunststofftechnik：“Koextrudierte Folien und Platten：Zukunftsperspektiven，Anforderungen，Anlagen und Herstellung，Qualit?tssicherung”，VDI-Verlag，1990)。
对于共挤出，优选的是使用聚碳酸酯和聚(甲基)丙烯酸酯。特别优选使用聚碳酸酯。
涂覆剂的制造：
由本领域技术人员已知的方法制造涂覆剂组合物。常见的制造方法的综述例如在Lehrbuch der Lacktechnologie (Brock，Groteklaes，Mischke-Vincentz Verlag，第二版，2000，229页及以后)或Lehrbuch der Lacke und Beschichtungsstoffe，8卷-Herstellung von Lacken und Beschichtungsstoffen (Kittel，Hirzel Verlag，第二版，2005)中找到。
最常见的制造在搅拌情况下进行。在这种情况下，将所有组分相继引入容器中，并利用连续搅拌进行均化。为了促进均化过程，可以将混合物加热。
施涂：
无溶剂的涂覆剂组合物在制造热塑性塑料模制品之后在线直接施涂。原则上可以使用任何常见的方法来将涂覆剂施涂于基材，例如喷涂、流涂、倾倒、刮涂或辊涂。优选刮涂、倾倒和辊涂，特别优选刮涂和辊涂，和非常尤其优选辊涂。
在辊涂或辊施加的情况下，涂覆剂借助于一个或多个辊提供到基材上。可通过选择辊材料和辊表面结构来影响所得表面质量。辊可以与模制品的输送路径同向或者反向移动。通过泵送量以及使用的辊隙调节涂覆剂对模制品的施涂量。另外，涂覆辊和牵引辊的转速，以及彼此转速的比率对最终涂覆量有影响。
使用辊的各种施涂方法的综述以带涂为例由书籍“Coil Coating-Bandbeschichtung：Verfahren，Produkte und M?rkte”(Meuthen，Jandel-Vieweg Verlag，第二版，2007，115页起)给出。其中描述的辊涂式施涂系统原则上可以转用到由木材或塑料制成的平坦基材。
干燥和粘附：
预先施涂的涂覆剂现在在基材上形成均匀的、还未固化的保护层。根据涂覆剂的成分及其含量，低粘度成分，例如组分B，渗入到基材的上边界层并形成所谓的互相渗透层(IPL)。
在施加涂覆剂之前，基材温度应优选为60至90℃，更优选75至85℃，并且不应超过90℃。在加工期间，涂覆剂应具有约40℃的温度。作为将涂覆剂连续供给至施涂装置的结果，和作为过量材料循环的结果，在短时间之后达到约40℃的温度。约30至50℃的温度范围被认为是优选的，这与处理组合物和保护层的表面品质相关。根据涂覆剂的精确组成，对于施涂最佳的温度范围可以在一定范围内变化。在没有进一步加热的基础上，涂覆的模制品在施涂步骤之后在短时间内冷却。但是优选继续加热涂覆的模制品，直到固化结束。在此情况下，优选地，涂覆的模制品的温度应为40至90℃，更优选为60至80℃，和非常特别优选为70至80℃。对于加热推荐静态的循环空气通流烘箱或用于加热涂覆的模制品的IR区。
挤出速率（其是停留时间的量度）必须如此匹配，使得整体产生足够的粘附性。挤出速率为优选1至7 m/min，更优选1至4 m/min，最特别优选1至2.5 m/min。相应的粘附标准可以按照ASTM D3359的指引进行，并且其基于在划格(cross-hatching)之后用随后的胶带撕开完全没有涂层剥离。另一个更严格的粘附性标准是在将预先测试过的涂层在沸水中存储2至4小时之后，在重复胶带撕开后，完全没有剥离。
停留时间之后，在模制品上固化涂覆剂。
固化：
用光化辐射固化理解为烯属不饱和碳-碳双键借助于引发剂自由基进行的自由基聚合，所述引发剂自由基作为暴露于光化辐射的结果，例如由上述光引发剂释放。“光化”这里表示辐射使某些物质化学改性的能力。
光化辐射优选为高能UV辐射或日光，例如波长为200至750 nm的光，或高能电子辐射(电子束，90至300 keV)。用作光或UV光的辐射源的是例如中压或高压水银蒸气灯，其中水银蒸气可以通过掺杂例如镓或铁的其它元素来改性。也可以使用激光器、脉冲灯(称为UV闪光灯)、卤素灯或准分子激光发射器。灯可以位置固定地安装，因此用于辐射的材料借助于机械装置输送经过辐射源，或者灯可以是可移动的，待辐射的材料在固化期间位置不变。在UV固化的情况下，对于交联足够的辐射剂量通常为80至5000 mJ/cm2。
辐射也可以任选在没有氧气的情况下，如在惰性气体气氛下或在氧气减少的气氛下进行。合适的惰性气体优选为氮气、二氧化碳、稀有气体或燃烧后气体。此外，辐射可以如此进行，其中涂层由对辐射透明的介质覆盖。其实例为聚合物薄膜、玻璃或例如水的液体。
根据辐射剂量和固化条件，任选使用的引发剂的类型和浓度可以以本领域技术人员已知的方式(相应的综述由书籍“Strahlenh?rtung”，Peter G. Garratt，Vincentz Verlag，1996给出)，或借助于导向性的预实验来改变和优化。对于成型薄膜的固化，特别有利的是用多个灯进行固化，选择它们的布局使得涂层上的每个点尽可能接收用于固化的最佳辐射剂量和强度。特别地，应避免未受辐射的区域(阴影区)。
另外，根据使用的模制品，可能有利的是如此选择辐射条件：使得模制品上的热载荷不变得过大。如果辐射引起超过特定温度，特别是薄的模制品，以及由具有低玻璃化转变温度的材料制成的模制品，显示出不受控制的变形倾向。在这些情况下，有利的是使用合适的滤光器或合适的灯构造，尽可能几乎不使红外辐射作用于基材。另外，不受控制的变形可以通过减少相应的辐射剂量来抵消。但是在那种情况下，必须考虑到为了尽可能完全聚合，需要特定的辐射剂量和强度。在这些情况下，特别有利的是在惰性或氧气减少的条件下进行固化，因为减少涂层上方的气氛中的氧气份额降低了完全固化所需的剂量。
为了固化，特别优选使用位置固定设备中的水银灯。然后以基于涂层固体，1重量%至10重量%的浓度使用光引发剂。
本发明的涂料，包括组分E下所列的一种或多种光引发剂，优选用在200至600 nm波长范围中测量的500至4000 mJ/cm2的辐射剂量来固化。辐射期间，基材温度不应超过90℃。
功能层
在模制品的一侧上，任选可以施加的所谓的水铺展层，其使附着的水，特别是附着的水滴铺展，因此进一步使得视线能够贯穿所述表面改性的模制品。
水铺展层及其制造例如在DE-A 19829165或WO 2009/010193 A中描述。
多层产品也可以包括其它层。作为其它涂层可考虑例如IR吸收层，IR反射层，UV吸收层，导电层，电致发光层，用于装饰性目的的油墨层和印刷层，如用于例如加热车窗的导电印刷层，抗反射层，不滴涂层，防雾涂层，抗手印涂层，防止藻类、真菌和苔藓生长的涂层，提供易清洁作用、自洁作用、抗涂鸦作用、尘垢排斥作用或特殊触感作用和/或其组合的涂层。这些涂层可以以中间层和/或外层的形式存在或施加。
应用
本发明的产品为薄膜、板，例如实心板或搭片板(Stegplatte)，通过挤出与随后涂覆来制造。该产品在建筑窗玻璃，特别是屋顶系统和游泳池、车库、温室、工业中心和私人住所的窗玻璃，汽车窗玻璃，和隔音墙和遮挡墙中得到应用。可以根据本发明方法获得的优选的产品包括具有2至8，特别是2至4个搭片(Steg)的搭片板(Stegplatte)，其特别以平面或曲面形式用于房顶(例如筒形拱顶)。搭片板可以为整体板弯曲，或者在板的一端或两端弯曲。
实施例：
使用如下的原料或材料：
| 使用的原料 | 类型 | 制造商 |
| Desmolux? D 100 | 含异氰酸酯的氨基甲酸酯丙烯酸酯 | Bayer MaterialScience AG |
| Desmolux? XP 2666 | 基于脲基甲酸酯的氨基甲酸酯丙烯酸酯 | Bayer MaterialScience AG |
| Desmolux? U680H | 基于HDI三聚物的氨基甲酸酯丙烯酸酯 | Bayer MaterialScience AG |
| 二丙烯酸1,6-己二醇酯 | 二丙烯酸1,6-己二醇酯 | Aldrich |
| Irgacure 184 | 1-羟基环己基苯基酮 | Ciba AG |
| Lucirin TPO-L | 2,4,6-三甲基苯甲酰苯基膦酸乙酯 | BASF SE |
| Sanduvor 3206 | 草酰苯胺衍生物，CAS No. 82493-14-9 | Clariant AG |
| Sanduvor 3058 | 位阻胺 | Clariant AG |
| Tinuvin 479 | 联苯基三嗪衍生物 | Ciba AG |
| BYK 302 | 聚醚改性的聚二甲基硅氧烷 | BYK |
| BYK 306 | 聚醚改性的聚二甲基硅氧烷 | BYK |
| Lexan? Themoclear Plus 2 UV (搭片双层板) | 两侧涂漆的聚碳酸酯搭片双层板 | Sabic Innovative Plastics |
| Makrolon? Multi UV不滴(搭片双层板) | 单侧涂漆的聚碳酸酯搭片双层板 | Bayer Sheet Europe |
实施例1 (本发明)
a) 涂料组合物的制造
首先将35.3份的二丙烯酸1,6-己二醇酯预先置入具有搅拌器和搅拌组件的搅拌容器。其后，在500转每分下，相继将2.8份的Irgacure 184，1.0份的Sanduvor 3058，1.0份的Sanduvor 3206和0.9份的BYK 306连续加入，其中在每一情况下进行搅拌，直到每个添加剂已经均匀溶解。随后搅拌5分钟。
然后，伴随持续搅拌向添加剂溶液中添加57.8份的Desmolux? U 680 H，将配制料均化另外10分钟。在室温下，涂覆剂的粘度为大约2500 mPas。
b) 通过挤出制造基材
由以下组合物获得16 mm厚和1 m宽的在一侧上提供有共挤出层的搭片双层板：
使用的基础材料为相同比例的Makrolon? 1243 (支化双酚A聚碳酸酯，购自Bayer AG，Leverkusen，根据ISO 1133，在300℃和1.2 kg的载荷下具有3.25 g/10 min的熔体流动指数(MFR))，和Makrolon? 3103 (支化双酚A聚碳酸酯，购自Bayer AG，Leverkusen，根据ISO 1133，在300℃和1.2 kg的载荷下具有6.5 g/10 min的熔体流动指数(MFR))的混合物。
该材料与基于Makrolon? M3108 (线性双酚A聚碳酸酯，购自Bayer AG，Leverkusen，根据ISO 1133，在300℃和1.2 kg的载荷下具有6.5 g/10 min的熔体流动指数(MFR))的聚碳酸酯一起共挤出。共挤出层的厚度为大约50 μm。
除了0.25%的季戊四醇四硬脂酸酯(PETS，以Loxiol? VPG 861商购自Cognis，Düsseldorf，德国)之外，共挤出层的材料还包含基于苯并三唑(2,2'-亚甲基双(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-[1,1,3,3]-四甲基丁基)苯酚，以Tinuvin 360?商购自Ciba，瑞士)的UV吸收剂。
使用图1中示出的共挤出和涂覆设备制造共挤出的聚碳酸酯搭片板。
设备由以下机械和装置组成(附图标记表示图1和图2中的对应设备部件)：
1 挤出单元，由以下组成：
- 单螺杆挤出机(脱挥发分挤出机，螺杆直径120 mm，单螺杆长度33 D，Einschnecke，Reifenh?user，Omipa/意大利)。该挤出机装有真空熔体脱挥发分系统
- 双层共挤出管接头(固定的管接头，购自Bexsol，瑞士)
- 四区共挤出机(螺杆直径30 mm，单螺杆长度22 D，Gimat，意大利)
- 搭片板喷嘴，宽度为1250 mm，搭片板厚为4至40 mm，购自Bexsol，瑞士
2 - 三部分真空校准仪，宽度1500 mm，长度3×650 mm，购自Bexsol，瑞士
3/8 两个输出装置；第一个输出3 (6个辊)设置在烘箱模块4a-c之前，第二个输出8 (2个辊)设置在涂覆设备5 (BGplast/意大利)之后
7 遮盖单元(用保护膜遮盖板)
4a - d 四个烘箱模块，每个2 m长(I.G.M. Linea/意大利)
9-10 输送和定尺切割，横向切机，具有热切刀(BGplast/意大利)。
在一侧上具有共挤出层的搭片板如下制造：将基础材料的聚碳酸酯颗粒供给至主挤出机的进料斗，将共挤出材料供给至共挤出机的进料斗。在各个机筒/螺杆塑炼系统中，熔融和输送各材料。将两种材料熔体混合进共挤出管接头中，并在离开喷嘴和冷却之后形成复合物。其它装置用于挤出板的输送、定尺切割和堆放。
主挤出机的各个机筒的温度为240℃至280℃，所得物料温度为285℃至295℃。熔体泵转速为23转每分。输出速率为1.5 m/min。共挤出机的机筒温度为245℃至260℃，所得物料温度为约265℃。熔体泵转速为10转每分。
c) 涂覆剂的在线施涂
和图1和2类似，将购自Sorbini的辊施涂装置在线安装进入热调节烘箱模块4a-4d)之后的所示挤出设备中。由EPDM (三元乙丙橡胶)制成的未加热的涂覆辊的辊宽为1.3 m。图2详细地显示设备的涂覆部件；记录的尺寸以mm单位计。
对于1.5 m/min的挤出速率和3-烘箱区(模块1→130℃；模块2→120℃；模块3→85℃；每个烘箱的烘箱长度→2.0 m)，搭片板的基材温度为约85至90℃，使用购自ReaTec的测试条测定。
对于反转方式的涂覆辊5的2.4 m/min的转速，和流量辊的13.4 m/min的转速，调温的基材上的大约45℃涂覆剂温度下的整体涂膜厚度为15 μm。
涂覆辊5和Cefla UV管6之间的距离为6 m，该Cefla UV管6具有80 W/cm的Hg灯输出，灯宽为1.4 m。为了在基材上的涂覆剂即将固化之前保持涂覆基材的温度，将2 m长的烘箱模块4d放置在辊施涂装置和UV管之间，并提供100℃的目标温度，使得基材温度为大约85℃至90℃。
在1.5 m/min的给定挤出速率下，以借助于UV通道的Hg灯的870 mJ/cm2的UV固化剂量，基材上的受热的涂覆剂固化形成热固性保护层。该涂层表现优良的流平性和突出的外观。
在其它方面未变化的测试方案情况下，挤出速率增大至1.9 m/min同样产生无瑕疵的涂覆基材。增大的挤出速率使可用的UV固化剂量减少至710 mJ/cm2。
借助于根据EN ISO 2409/ASTM D3359的划格测试，测定基材上的涂层的粘附强度。评价由以下构成
a.) 进行划格，有和没有胶带撕开(使用的胶带：Scotch? 610-1PK，购自3M)，和
b.) 胶带撕开后在98℃热水中存储之后进行划格(使用的胶带：Scotch? 610-1PK，购自3M)，总持续时间为1小时，在0.5小时和1小时之后进行评价。
使用标准中规定的评分系统进行评价，0表示完全没有剥离，5对应于相应的面状剥离。
与使用的UV固化剂量无关，两个涂层都产生与基材的无瑕疵基底粘合性(测试a.))。沸水中30分钟之后，根据测试b.)，两个涂层继续不产生任何瑕疵。只有在沸水中存储1小时之后，在胶带撕开之后，涂层经历从基材剥离。
实施例1表明，在选择的条件和参数下，可以在挤出生产线上在线施涂涂料，产生表现优良的光学品质的涂层结果。
对于粘附性的进一步优化，离线地但是在模拟在线制造的那些条件下进行以下实施例2和3。
实施例2 (本发明)：
a) 搭片双层板的制造
由以下组合物获得10 mm的在一侧上具有共挤出层的搭片双层板：
使用的基础材料为相同比例的Makrolon? 1243 (支化双酚A聚碳酸酯，购自Bayer AG，Leverkusen，根据ISO 1133，在300℃和1.2 kg的载荷下具有6.5 g/10 min的熔体流动指数(MFR))，和Makrolon? 3103 (支化双酚A聚碳酸酯，购自Bayer AG，Leverkusen，根据ISO 1133，在300℃和1.2 kg的载荷下具有6.5 g/10 min的熔体流动指数(MFR))的混合物。
该材料与基于Makrolon? 3108 (线性双酚A聚碳酸酯，购自Bayer AG，Leverkusen，根据ISO 1133，在300℃和1.2 kg的载荷下具有6.5 g/10 min的熔体流动指数(MFR))的聚碳酸酯一起共挤出。在各情况下，共挤出层的厚度为大约50 μm。
在这种情况下，除了0.25%的季戊四醇四硬脂酸酯(PETS，以Loxiol? VPG 861商购自Cognis，Düsseldorf，德国)之外，共挤出层的材料还包含基于苯并三唑(2,2'-亚甲基双(6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚，以Tinuvin 360?商购自Ciba，瑞士)的UV吸收剂。
共挤出设备由以下工具和机器组成：
- 单螺杆挤出机(脱挥发分挤出机，螺杆直径70 mm，单螺杆长度33 D，Einschnecke，Reifenh?user，Troisdorf/德国)。
该挤出机装有真空熔融脱挥发分系统。
- 双层共挤出管接头(固定的管接头，购自Bexsol，意大利)
- 三区共挤出机(螺杆直径30 mm，单螺杆长度25 D，Omipa，意大利)
- 搭片板喷嘴，宽度为500 mm，搭片板厚为8至45 mm，购自Bexsol，意大利
- 两部分真空校准仪，宽度500 mm，长度2×950 mm，购自Breyer，Singen/德国
- 辊道；辊道长度(从校准仪至切割部分的距离)3.5 m
- 输出装置
- 横向切断装置(刀)
- 堆放台。
在一侧上具有共挤出层的搭片板如下制造：将基础材料的聚碳酸酯颗粒供给至主挤出机的进料斗，将共挤出材料供给至共挤出机的进料斗。在各个机筒/螺杆塑炼系统中，熔融和输送各材料。将两种材料熔体混合进共挤出管接头中，并在离开喷嘴和冷却之后形成复合物。其它装置用于挤出板的输送、定尺切割和堆放。
主挤出机的各个机筒的温度为240℃至260℃，所得物料温度为250℃至255℃。螺轴转速(Wellendrehzahl)为67转每分。输出速率为1.1 m/min。共挤出机的机筒温度为265℃，所得物料温度为约263℃。螺轴转速为12转每分。
搭片双层板被切割至DINA4尺寸。共挤出搭片板上的共挤出层的厚度为50 μm。
b) 涂料组合物的制造
首先，将20.95 g的反应性稀释剂(RV)二丙烯酸1,6-己二醇酯预先置入具有搅拌器和搅拌组件的搅拌容器。其后，连续在500转每分下，将3.81 g的Irgacure 184，1 0.95 g的Lucirin TPO-L，1.05 g的Tinuvin 479和0.48 g的BYK 302相继加入，其中在各情况下持续搅拌：直到所述添加剂已经均匀溶解。随后搅拌5分钟。
随后，伴随持续搅拌，将68.00 g的第一涂覆剂，Desmolux? U 680 H加入到添加剂溶液中，并将配制料均化另外10分钟。为了完整，以类似方式向该批料添加4.76 g的第二涂覆剂，Desmolux? D 100，将混合物再次均化10分钟。
在施涂之前，使用购自Whatman International Ltd的孔径为8 μm的商业Whatman?纤维素滤器，等级40，将以这种方法制造的涂料溶液经由压力抽真空过滤器过滤。
c) 板的进一步处理
将板在近似在线制造的那些条件下进一步处理，以模拟板的完整在线制造。在共挤出层的一侧上进行进一步处理和涂覆。
c.1) 预处理
使用具有MC200型水银灯(输出80 W/cm)的购自IST Strahlentechnik GmbH，Nürtingen的U300-M-1-TR UV装置进行未涂覆板的预处理。使用购自eta plus electronic的eta plus UMD-1剂量计测定预处理所需的剂量。在以4 m/min行进速率行经所述UV装置情况下，0.95 J/cm2的总辐射强度用于未涂覆板的表面活化。
c.2) 向搭片双层板施涂涂覆剂
使用商业刀涂机(目标湿膜厚度40 μm)，向搭片双层板(DINA4尺寸)的一侧施涂根据2b)制造的涂料组合物。在此，涂料溶液的温度为约40℃，搭片双层板的温度为约80℃，以模拟与生产近似的条件。在20℃至25℃下10秒的晾干阶段之后，在80℃下的循环空气烘箱中将涂覆的板调理30秒。
c.3) 涂覆的搭片双层板通过UV辐射固化
使用具有MC200型水银灯(输出80 W/cm)的购自IST Strahlentechnik GmbH，Nürtingen的U300-M-1-TR UV装置进行涂覆板的UV固化。使用购自eta plus electronic的eta plus UMD-1剂量计测定固化所需的剂量。在4 m/min的连续固化速率和2次通过所述UV装置情况下，2 × 0.95 J/cm2→1.9 J/cm2的总辐射强度用于涂覆板的固化。
实施例3 (本发明)：
a) 用和实施例1a)类似的方法制造搭片双层板。
b) 涂料组合物的制造
首先，将34.55 g的反应性稀释剂(RV)二丙烯酸1,6-己二醇酯预先置入具有搅拌器和搅拌组件的搅拌容器。其后，连续在500转每分下，将3.81 g的Irgacure 184，1 0.95 g的Lucirin TPO-L，1.05 g的Tinuvin 479和0.48 g的BYK 302相继加入，其中在各情况下一直搅拌，直到各添加剂已经均匀溶解。随后搅拌5分钟。随后，伴随持续搅拌，将54.40 g的第一涂覆剂，Desmolux? XP 2666加入到添加剂溶液中，并将配制料均化另外10分钟。为了完整，以类似方式向批料添加4.76 g的第二涂覆剂，Desmolux? D 100，将混合物再次均化10分钟。
在施涂之前，使用购自Whatman International Ltd的孔径为8 μm的商业Whatman?纤维素滤器，等级40，将以这种方式制造的涂料溶液经由压力抽真空过滤器过滤。
c) 用和实施例1c)类似的方法进行板的进一步处理。用根据2b)制造的涂料组合物涂覆板。
实施例4(对比例)：
市售可得的Lexan? Thermoclear Plus 2 UV的在线涂覆的，没有氨基甲酸酯丙烯酸酯涂层的搭片双层板
实施例5 (对比例)：
市售可得的Makrolon? multi UV不滴(Bayer Sheet Europe)在线制造的，共挤出聚碳酸酯外面(A侧)的风蚀稳定的搭片双层板
实施例6 (对比例)：
市售可得的Makrolon? multi UV不滴(Bayer Sheet Europe)在线制造，内侧(B侧)用水铺展硅溶胶层在线涂覆的风蚀稳定的搭片双层板
板的测试
在固化的涂覆的试样上完成所有测试。进行以下测试。
借助于Taber Abrasion Tester的耐磨性，和按照DIN 52347的散射光测定
在每一情况下，从所述板制造尺寸为100 mm×100 mm的平坦试样。为改善处理，搭片平行于带平面地隔开试样。通过使用购自BYK-Gardner的Haze Gard Plus，根据ASTM D1003测定试样的初始雾度值。随后根据DIN 52347或ASTM D1044，使用购自Erichsen的Taber Abraser型号5131，使用CS10F轮(IV型；灰色)和每个摩擦轮500 g施加重量，刻划试样的涂覆侧。经过25、100、500和1000个循环之后的最后雾度值的测量，由给定旋转数下的最后雾度值和初始雾度值之间的差值测定试样的Δ雾度值。
按照ISO 15184或ASTM D3363，借助于铅笔硬度测试仪的抗划性
由所述板制造平坦试样，并固定到玻璃板上。使用购自BYK-Gardner的Wolf-Wilburn铅笔硬度测试仪，用购自Cretacolor的铅笔测定铅笔硬度。在该测试中，按照ISO 15184，确定铅笔等级，该等级在45°角和750 g的压力下恰好不再引起测试结构中的任何表面损伤。
按照EN ISO 2409/ASTM D3359，借助于划格测试的粘附强度
确定板上的涂层的粘附强度。评价由以下构成
a.) 进行划格实验，有和没有胶带撕开(使用的胶带：Scotch? 610-1PK，购自3M)，和
b.) 在胶带撕开之后在98℃水中存储之后，进行划格实验(使用的胶带：Scotch? 610-1PK，购自3M)，总持续时间为4小时，在1、2和4小时之后进行评价。
根据标准中指明的评分系统进行评价，0表示完全没有剥离，5对应于相应片状剥离。
耐化学品性
在每一情况下，由所述板制造平坦试样。将各一滴1%浓度硫酸和一滴1%浓度氢氧化钠水溶液施加于试样，用表面皿覆盖。在50℃或70℃下在循环空气烘箱中将由此准备的表面加热1小时。作用时间已经过去之后，在流水下清洗试样，然后目测评价。
耐溶剂性
在每一情况下，由所述板制造平坦试样。将各一滴丙酮、乙酸丁酯和二甲苯施加于试样，用表面皿覆盖。在室温下(大约23℃)，5分钟、15分钟、30分钟和1小时的作用时间之后，在流水下清洗由此处理的表面，然后目测评价。
保护层的层厚
使用购自ETA-Optik GmbH的ETA-SST白光干涉仪测定保护层的层厚。
风蚀稳定性
在102：18的干/湿循环中，利用340 nm下0.51 W/m2/nm的辐射强度，在购自Atlas的Ci65中进行风蚀。选择的滤光器为boro/boro (日光滤光器)，黑板温度为60 (±2)℃，试样室温度为38 (±2)℃(干燥循环)，按照DIN ISO 4892。作为变黄的量度，测量根据ASTM E313的相应风蚀时间前后的黄度指数，作为结果报告差值。两个相应黄度指数中的差值越高，给定风蚀时间的黄变越大。
对取自实施例1-5的涂覆板的试样的测试结果总结在表1中。
表1)测试结果
1) “-” → 不令人满意；“+” → 令人满意；“0” → 完全不剥离。
结果显示本发明的涂覆产品可以在可转移为在线制造方法的生产条件下由含丙烯酸酯涂料制造，所述产品
a) 就光学性能(透明度、雾度)而言，可与市售在线涂覆产品相比或更好，
b) 就风蚀稳定性、耐磨性和硬度，以及耐溶剂性和耐化学品性而言，有时显著超过市售在线涂覆的对比产品，和
c) 具有和像市售在线涂覆的对比产品同样好粘附的涂层，和
d) 不含溶剂残留物。
因此，可以以本发明的环境温和和经济的在线方法加工该涂层，产生极高品质的本发明的涂覆产品。
Claims (15)
1.制造多层产品的方法，所述多层产品包含a)包含至少一个基材层的基材和b)至少一个保护层，其中所述一个或多个基材层包含热塑性聚合物，且其中所述一个或多个保护层得自能由以下获得的涂料组合物
A. 30.0重量%至80.0重量%的一种或多种选自以下化合物的化合物：所述化合物具有超过450 g/mol的摩尔质量和具有至少两个通过暴露于光化辐射与烯属不饱和化合物反应而聚合的官能团并且不含异氰酸酯基；
B. 15.0重量%至50.0重量%的包含至少两个烯属不饱和基团的反应性稀释剂；
C. 0重量%至50.0重量%的一种或多种选自以下化合物：在分子中具有至少一个烯属不饱和双键的异氰酸酯，
D. 0.01重量%至10.0重量%的基于三嗪衍生物的光稳定剂；
E. 1.0重量%至10.0重量%的光引发剂；和
F. 其它的漆料添加剂；
其中所述涂覆剂组合物中使用的所有上述组分的总量为100重量%，以及其中在施涂之后，该涂料组合物通过光化辐射固化形成热固性保护层，
特征在于所述一个或多个保护层在制造含基材层的基材之后直接在线施加。
2.根据权利要求1的方法，特征在于所述一个或多个基材层通过(共)挤出制造。
3.根据权利要求1或2的方法，特征在于所述一个或多个保护层通过刮涂、倾倒或辊涂施加。
4.根据权利要求1-3任一项的方法，特征在于在施加所述一个或多个保护层之前，所述基材具有60-90℃的温度。
5.根据权利要求1至4的方法，特征在于挤出速率为1 m/min至7 m/min。
6.根据权利要求4的方法，特征在于挤出速率为1 m/min至2.5 m/min。
7.根据权利要求1-6任一项的方法，特征在于在用具有500 mJ/cm2至4000 mj/cm2的UV固化剂量的光化辐射固化期间，经涂覆的基材的温度不超过90℃。
8.根据权利要求1至7的方法，用于制造薄膜和板，例如实心板或搭片板。
9.根据权利要求1至7的方法，用于制造具有2至8个搭片的搭片板。
10.根据权利要求1的方法，特征在于所述涂料不含溶剂残留物。
11.根据权利要求1的方法，特征在于组分A是聚醚丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、三聚氰胺丙烯酸酯、硅酮丙烯酸酯、聚碳酸酯丙烯酸酯和/或丙烯酸化聚丙烯酸酯。
12.根据权利要求1-8任一项的方法，特征在于所述保护层位于所述基材的一侧或两侧，以及所述产品可以具有其它功能层。
13.根据权利要求1的方法，特征在于所述一个或多个基材层的所述热塑性聚合物选自聚(甲基)丙烯酸酯、均聚碳酸酯、共聚碳酸酯、热塑性聚酯碳酸酯以及这些聚合物的共混物。
14.能根据权利要求1至13的方法获得的多层产品。
15.根据权利要求8和14的薄膜和板作为房顶和作为游泳池、车库、温室、工业中心和私人住所的窗玻璃，汽车窗玻璃，筒形拱顶和隔音墙以及遮挡墙的用途。
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