CN102485068B - 一种金银花露的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种金银花露的制备方法，采用了杀青同时收集馏液、常压提取收集馏液和热压提取蒸馏收集馏液三段式的方法提取和收集挥发油，使馏点不同的挥发油都尽量被收集和提取出来，使挥发油的收率大幅增加，挥发油的收率提高约90％，基本保留了金银花中全部香气和香味；本方法在热压提取蒸馏前，增加一次常压提取蒸馏，有效的减低了水溶性酚酸成分和黄酮类成分的氧化破坏程度，提高了金银花的综合利用价值。由于本发明一种金银花露的制备方法加入了少量的常压提取的金银花浸膏(主要含有酚酸类和黄酮类成份)，可体现出金银花的特有的清香口味。
Description
技术领域
本发明涉及一种金银花露的制备方法。
背景技术
现有的技术，鲜金银花或者在晾晒、烘干前不杀青，或者在杀青时未收集逸出的挥发性成分。不杀青的金银花在晾晒过程和存贮过程中，生物酶对金银花中各种成分的破坏严重，降低了金银花中绿原酸及其它酚酸性成份、黄酮类成份的收率，降低了其综合利用的价值；杀青的金银花在杀青时未回收挥发性成分，在制备金银花露时，不仅降低了挥发油收率，也流失了金银花中原始的风味和特有的花香。
发明内容
本发明提出了一种金银花露的制备方法，采用了杀青的同时收集馏液、常压提取蒸馏收集馏液和热压提取蒸馏收集馏液三段式的方法提取和收集挥发油，使馏点不同的挥发油都尽量被收集和提取出来，挥发油的收率大幅增加，挥发油的收率提高约90％，基本保留了金银花中全部香气和香味。同时，在热压提取蒸馏前，增加一次常压提取蒸馏，有效的减低了提取液中水溶性酚酸成分和黄酮类成分的氧化破坏，提高了金银花的综合利用价值。
本发明的技术方案为：一种金银花露的制备方法，其特征在于：由以下步骤制得：
1.杀青蒸馏
新采的鲜金银花分层均匀松散的摊放至杀青蒸馏柜内格架上，每层不超过3cm，各层间留有3cm以上的空隙，关闭柜门，同时打开排汽阀，以0.2～0.3Mpa的压力通入饱和蒸汽，以排尽柜内冷空气；然后关小排汽阀门，使柜内蒸汽压力升至0.18～0.22Mpa，温度迅速升至125℃～130℃，杀青150秒后，关闭进汽阀，先打开排汽管上的冷凝器冷却水，再慢慢打开排汽阀排汽，收集冷凝液，调整排汽阀和冷却水大小，使流出的冷凝液温度在40℃以下；待柜内压力降为零，打开柜门取出金银花，切制成碎段，晾晒至含水量在8～12％，即得十金银花；收集的冷凝液为含有挥发油液体，将该液体冷却至28℃以下，再转入分液器内静置1小时后，分离出上层淡黄色的油层即为杀青馏油，下层的水层即为杀青馏液，将杀青馏油、杀青馏液分别密封于容器中备用；杀青馏油和杀青馏液的容器上应注明生产日期、制备时用的鲜金银花的数量及折算为干品的数量；
2.常压提取蒸馏
取干金银花100公斤放置到多能提取罐中，加入600公斤水，浸泡30分钟，关闭投料口，打开蒸馏、冷凝器系统，加热并保持提取液温度在98℃～101℃之间，用适宜的容器收集冷凝液，连续收集2.5小时的蒸馏液后，停止加热，继续收集至无蒸馏液流出，将收集的蒸馏液冷却至28℃以下，静置4～5小时，用分液器分离出上层的淡黄色油层即为常压馏油I，下层水层即为常压馏液，提取罐内剩余未蒸发的提取液放出，置冷却罐中，冷却至室温，置分液器中分离出上层的淡黄色油层常压馏油II，以及下层水层常压提取液；常压提取液将在之后步骤中使用；提取液放出后，金银花残渣继续留在提取罐内，待以后步骤使用；合并常压馏油I和常压馏油II，即得常压馏油；将常压馏油、常压馏液分别密封于容器中备用；
3.热压提取蒸馏
将第2步多能提取罐中的金银花残渣，再加入600公斤的水，关闭投料口及冷凝器系统，以进汽压力不小于0.2Mpa的蒸汽加热，等待提取罐内的压力升至0.1～0.12Mpa压力时，先开启冷凝器冷却水，再慢慢开启提取罐与冷凝器之间的排汽阀门，收集蒸馏液，保持提取罐内压力在0.06～0.08Mpa之间，连续收集2.5小时蒸馏液，停止加热，继续收集至无蒸馏液流出时为止；将收集的蒸馏液冷却至28℃以下，在分液器内静置1小时后，分离出上层淡黄色的挥发油油层即为热压馏液，和下层水层即为热压馏液，将热压馏油、热压馏液分别密封于容器中备用，提取罐内剩余未蒸发的提取液放出，用容器收集，称为加热压提取液；
4.金银花浸膏的制备
a常压提取液浸膏的制备
将第2步中的常压提取液置减压浓缩器中，减压浓缩至浓缩液重量在80公斤左右，冷却28℃以下；然后过滤三次，第一次用无纺布过滤，第二次将浓缩液用盐酸调pH值4.5～5.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，第三次将浓缩液用氢氧化钠调pH值7.5～8.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，最后用的盐酸将浓缩液的pH值调整至5.5～6.0；之后再向浓缩液中加入适量蒸馏水或纯化水，调整至浓缩液重量为100公斤，即得金银花浸膏A，杀菌封装；
b热压提取液浸膏的制备
将第3步中的热压提取液，置减压浓缩器中，减压浓缩至浓缩液重量在40公斤左右，冷却至28℃以下，然后过滤三次，第一次用无纺布过滤，第二次将浓缩液用7％的盐酸调pH值4.5～5.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，第三次将浓缩液用氢氧化钠调pH值7.5～8.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，最后用的盐酸将浓缩液的pH值调整至5.5～6.0；之后再向浸膏中加入适量蒸馏水或纯化水，调整至浸膏重量为50公斤，即得金银花浸膏B，灭菌密封；
5.金银花露的制备
按干品金银花的重量计算，取100公斤的金银花所制备的杀青馏液、常压馏液、热压馏液、杀青馏油、常压馏油、热压馏油混合均匀，加纯净水至500公斤混匀，加入10公斤金银花浸膏A，白砂糖20公斤，食盐5公斤，加纯净水至1900公斤左右充分搅均，静置1小时，用微孔滤膜过滤，加纯净水调整至2500公斤，充分搅拌，灌装，杀菌即可。
本发明采用了鲜金银花在杀青的同时收集馏液的工艺，不仅消除了金银花在晾晒过程和存贮过程中生物酶对金银花中各种成分的破坏，也避免了杀青时挥发性成分的损失。通过收集杀青时逸出的挥发性成分，即保留了金银花中原有的风味和特有的花香，也提高了金银花中绿原酸及其它酚酸性成份、黄酮类成份的收率，提高了金银花的综合利用价值。本发明采用了杀青的同时收集馏液、常压提取蒸馏收集馏液和热压提取蒸馏收集馏液三段式的方法提取和收集挥发油，使馏点不同的挥发油都尽量被收集和提取出来，使挥发油的收率大幅增加，挥发油的收率提高约90％，基本保留了金银花中全部香气和香味。同时，本方法在热压提取蒸馏前，增加一次常压提取蒸馏，有效的减低了水溶性酚酸成分和黄酮类成分的氧化破坏程度，提高了金银花的综合利用价值。由于本发明一种金银花露的制备方法加入了少量的常压提取的金银花浸膏(主要含有酚酸类和黄酮类成份)，可体现出金银花的特有的清香口味。
具体实施方式
一种金银花露的制备方法，由以下步骤完成：
1.杀青蒸馏
新采的鲜金银花分层均匀松散的摊放至杀青蒸馏柜内格架上，每层不超过3cm，各层间留有3cm以上的空隙，关闭柜门，同时打开排汽阀，以0.2～0.3Mpa的压力通入饱和蒸汽，以排尽柜内冷空气；然后关小排汽阀门，使柜内蒸汽压力升至0.18～0.22Mpa，温度迅速升至125℃～130℃，杀青150秒后，关闭进汽阀，先打开排汽管上的冷凝器冷却水，再慢慢打开排汽阀排汽，收集冷凝液，调整排汽阀和冷却水大小，使流出的冷凝液温度在40℃以下；待柜内压力降为零，打开柜门取出金银花，切制成碎段，晾晒至含水量在8～12％，即得干金银花；收集的冷凝液为含有挥发油液体，将该液体冷却至28℃以下，再转入分液器内静置1小时后，分离出上层淡黄色的油层即为杀青馏油，下层的水层即为杀青馏液，将杀青馏油、杀青馏液分别密封于容器中备用；杀青馏油和杀青馏液的容器上应注明生产日期、制备时用的鲜金银花的数量及折算为干品的数量；
2.常压提取蒸馏
取干金银花100公斤放置到多能提取罐中，加入600公斤水，浸泡30分钟，关闭投料口，打开蒸馏、冷凝器系统，加热并保持提取液温度在98℃～101℃之间，用适宜的容器收集冷凝液，连续收集2.5小时的蒸馏液后，停止加热，继续收集至无蒸馏液流出，将收集的蒸馏液冷却至28℃以下，静置4～5小时，用分液器分离出上层的淡黄色油层即为常压馏油I，下层水层即为常压馏液，提取罐内剩余未蒸发的提取液放出，置冷却罐中，冷却至室温，置分液器中分离出上层的淡黄色油层常压馏油II，以及下层水层常压提取液；常压提取液将在之后步骤中使用；提取液放出后，金银花残渣继续留在提取罐内，待以后步骤使用；合并常压馏油I和常压馏油II，即得常压馏油；将常压馏油、常压馏液分别密封于容器中备用；
3.热压提取蒸馏
将第2步多能提取罐中的金银花残渣，再加入600公斤的水，关闭投料口及冷凝器系统，以进汽压力不小于0.2Mpa的蒸汽加热，等待提取罐内的压力升至0.1～0.12Mpa压力时，先开启冷凝器冷却水，再慢慢开启提取罐与冷凝器之间的排汽阀门，收集蒸馏液，保持提取罐内压力在0.06～0.08Mpa之间，连续收集2.5小时蒸馏液，停止加热，继续收集至无蒸馏液流出时为止；将收集的蒸馏液冷却至28℃以下，在分液器内静置1小时后，分离出上层淡黄色的挥发油油层即为热压馏液，和下层水层即为热压馏液，将热压馏油、热压馏液分别密封于容器中备用，提取罐内剩余未蒸发的提取液放出，用容器收集，称为加热压提取液；
4.金银花浸膏的制备
a常压提取液浸膏的制备
将第2步中的常压提取液置减压浓缩器中，减压浓缩至浓缩液重量在80公斤左右，冷却28℃以下；然后过滤三次，第一次用无纺布过滤，第二次将浓缩液用盐酸调pH值4.5～5.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，第三次将浓缩液用氢氧化钠调pH值7.5～8.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，最后用的盐酸将浓缩液的pH值调整至5.5～6.0；之后再向浓缩液中加入适量蒸馏水或纯化水，调整至浓缩液重量为100公斤，即得金银花浸膏A，杀菌封装；
b热压提取液浸膏的制备
将第3步中的热压提取液，置减压浓缩器中，减压浓缩至浓缩液重量在40公斤左右，冷却至28℃以下，然后过滤三次，第一次用无纺布过滤，第二次将浓缩液用7％的盐酸调pH值4.5～5.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，第三次将浓缩液用氢氧化钠调pH值7.5～8.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，最后用的盐酸将浓缩液的pH值调整至5.5～6.0；之后再向浸膏中加入适量蒸馏水或纯化水，调整至浸膏重量为50公斤，即得金银花浸膏B，灭菌密封，金银花浸膏B可以作单独的商品出售；
5.金银花露的制备
按干品金银花的重量计算，取100公斤的金银花所制备的杀青馏液、常压馏液、热压馏液、杀青馏油、常压馏油、热压馏油混合均匀，加纯净水至500公斤混匀，加入10公斤金银花浸膏A，白砂糖20公斤，食盐5公斤，加纯净水至1900公斤左右充分搅均，静置1小时，用微孔滤膜过滤，加纯净水调整至2500公斤，充分搅拌，灌装，杀菌即可。
本发明采用了鲜金银花在杀青的同时收集馏液的工艺，不仅消除了金银花在晾晒过程和存贮过程中生物酶对金银花中各种成分的破坏，也避免了杀青时挥发性成分的损失。通过收集杀青时逸出的挥发性成分，即保留了金银花中原有的风味和特有的花香，也提高了金银花中绿原酸及其它酚酸性成份、黄酮类成份的收率，提高了金银花的综合利用价值。本发明采用了杀青的同时收集馏液、常压提取蒸馏收集馏液和热压提取蒸馏收集馏液三段式的方法提取和收集挥发油，使馏点不同的挥发油都尽量被收集和提取出来，使挥发油的收率大幅增加，挥发油的收率提高约90％，基本保留了金银花中全部香气和香味。同时，本方法在热压提取蒸馏前，增加一次常压提取蒸馏，有效的减低了水溶性酚酸成分和黄酮类成分的氧化破坏程度，提高了金银花的综合利用价值。由于本发明一种金银花露的制备方法加入了少量的常压提取的金银花浸膏(主要含有酚酸类和黄酮类成份)，可体现出金银花的特有的清香口味。
Claims (1)
1.一种金银花露的制备方法，其特征在于：由以下步骤制得：
(1).杀青蒸馏
新采的鲜金银花分层均匀松散的摊放至杀青蒸馏柜内格架上，每层不超过3cm，各层间留有3cm以上的空隙，关闭柜门，同时打开排汽阀，以0.2～0.3Mpa的压力通入饱和蒸汽，以排尽柜内冷空气；然后关小排汽阀门，使柜内蒸汽压力升至0.18～0.22Mpa，温度迅速升至125℃～130℃，杀青150秒后，关闭进汽阀，先打开排汽管上的冷凝器冷却水，再慢慢打开排汽阀排汽，收集冷凝液，调整排汽阀和冷却水大小，使流出的冷凝液温度在40℃以下；待柜内压力降为零，打开柜门取出金银花，切制成碎段，晾晒至含水量在8～12％，即得干金银花；收集的冷凝液为含有挥发油液体，将该液体冷却至28℃以下，再转入分液器内静置1小时后，分离出上层淡黄色的油层即为杀青馏油，下层的水层即为杀青馏液，将杀青馏油、杀青馏液分别密封于容器中备用；杀青馏油和杀青馏液的容器上应注明生产日期、制备时用的鲜金银花的数量及折算为干品的数量；
(2).常压提取蒸馏
取干金银花100公斤放置到多能提取罐中，加入600公斤水，浸泡30分钟，关闭投料口，打开蒸馏、冷凝器系统，加热并保持提取液温度在98℃～101℃之间，用适宜的容器收集冷凝液，连续收集2.5小时的蒸馏液后，停止加热，继续收集至无蒸馏液流出，将收集的蒸馏液冷却至28℃以下，静置4～5小时，用分液器分离出上层的淡黄色油层即为常压馏油I，下层水层即为常压馏液，提取罐内剩余未蒸发的提取液放出，置冷却罐中，冷却至室温，置分液器中分离出上层的淡黄色油层常压馏油II，以及下层水层常压提取液；常压提取液将在之后步骤中使用；提取液放出后，金银花残渣继续留在提取罐内，待以后步骤使用；合并常压馏油I和常压馏油II，即得常压馏油；将常压馏油、常压馏液分别密封于容器中备用；
(3).热压提取蒸馏
将第2步多能提取罐中的金银花残渣，再加入600公斤的水，关闭投料口及冷凝器系统，以进汽压力不小于0.2Mpa的蒸汽加热，等待提取罐内的压力升至0.1～0.12Mpa压力时，先开启冷凝器冷却水，再慢慢开启提取罐与冷凝器之间的排汽阀门，收集蒸馏液，保持提取罐内压力在0.06～0.08Mpa之间，连续收集2.5小时蒸馏液，停止加热，继续收集至无蒸馏液流出时为止；将收集的蒸馏液冷却至28℃以下，在分液器内静置1小时后，分离出上层淡黄色的挥发油油层即为热压馏液，和下层水层即为热压馏液，将热压馏油、热压馏液分别密封于容器中备用，提取罐内剩余未蒸发的提取液放出，用容器收集，称为加热压提取液；
(4).金银花浸膏的制备
a常压提取液浸膏的制备
将第2步中的常压提取液置减压浓缩器中，减压浓缩至浓缩液重量在80公斤，冷却28℃以下；然后过滤三次，第一次用无纺布过滤，第二次将浓缩液用盐酸调pH值4.5～5.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，第三次将浓缩液用氢氧化钠调pH值7.5～8.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，最后用的盐酸将浓缩液的pH值调整至5.5～6.0；之后再向浓缩液中加入适量蒸馏水或纯化水，调整至浓缩液重量为100公斤，即得金银花浸膏A，杀菌封装；
b热压提取液浸膏的制备
将第3步中的热压提取液，置减压浓缩器中，减压浓缩至浓缩液重量在40公斤，冷却至28℃以下，然后过滤三次，第一次用无纺布过滤，第二次将浓缩液用7％的盐酸调pH值4.5～5.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，第三次将浓缩液用氢氧化钠调pH值7.5～8.0，再静置3小时后，用微孔滤膜过滤，最后用的盐酸将浓缩液的pH值调整至5.5～6.0；之后再向浸膏中加入适量蒸馏水或纯化水，调整至浸膏重量为50公斤，即得金银花浸膏B，灭菌密封；
(5).金银花露的制备
按干品金银花的重量计算，取100公斤的金银花所制备的杀青馏液、常压馏液、热压馏液、杀青馏油、常压馏油、热压馏油混合均匀，加纯净水至500公斤混匀，加入10公斤金银花浸膏A，白砂糖20公斤，食盐5公斤，加纯净水至1900公斤充分搅均，静置1小时，用微孔滤膜过滤，加纯净水调整至2500公斤，充分搅拌，灌装，杀菌即可。
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