CN102479941A - 一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，该方法通过制备含镍锰的混合物，然后在900～1000℃下煅烧，得到镍锰氧化物前驱体；将所述镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，在650～750℃烧结，然后在氧气气氛中退火，得到LiNi0.5Mn1.5O4。本发明先制备得到镍锰氧化物前驱体，然后加入锂源化合物，避免了锂源化合物与锰源化合物、镍源化合物的直接接触，从而避免了NiO、Li1+xNi1-xO2等杂相的产生。并且，本发明采用了氧气气氛中退火的方法，补偿了在烧结过程中产生的氧缺陷，从而使制备的LiNi0.5Mn1.5O4的纯度较高，氧缺陷较少。

Description

一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法
技术领域
本发明涉及二次电池技术领域，更具体地说，涉及一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法。
背景技术
近年来，随着资源的日益枯竭和全球气候变暖等问题的突显，绿色低碳的生活方式受到了倡导。其中，发展电动车及混合电动车来部分代替消耗化石燃料的内燃机汽车是解决能源危机及环境恶化的主要方法之一。驱动电源是影响电动车推广使用的关键部件，如今广泛使用的驱动电源包括铅酸电池，镍氢/镍镉、锂离子电池等。在各种驱动电源中，锂离子电池由于具有能量密度高，循环性好，自放电率低、使用寿命长和环境负担小等优点，得到了广泛的研究。
锂离子电池中使用的正极材料包括钴酸锂正极材料、镍钴酸锂正极材料、磷酸盐体系正极材料、锰酸锂正极材料和LiNi0.5Mn1.5O4等。钴酸锂正极材料存在成本高、废弃后污染环境、安全性能较差等问题；镍钴酸锂容量比钴酸锂有所提高，但合成成本高，过充电时存在安全问题；磷酸盐体系可降低成本，具有充电稳定性和安全性优势，但能量密度低，电子导电性差，并且制备工艺复杂；锰酸锂LiMn2O4具有安全性好、价格低，环保等优点；LiNi0.5Mn1.5O4与锰酸锂晶体结构相同，具有安全性高、倍率特性好的优点，并且，其工作电压为4.7V，高于锰酸锂，具有更高的功率密度，在锂离子电池正极材料方面具有良好的应用前景。
目前，锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的合成方法主要为直接将Li源、镍源和锰源通过球磨等方法混合后，在700℃以上烧结，得到LiNi0.5Mn1.5O4。利用上述方法制备的LiNi0.5Mn1.5O4通常包含有NiO、Li1+xNi1-xO2等杂相，合成的LiNi0.5Mn1.5O4的纯度较低，导致锂离子电池的比容量较低；并且，在700℃以上烧结时会导致LiNi0.5Mn1.5O4产生氧缺陷，从而带来一定量的Mn3+离子，降低了锂离子电池的循环寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，该方法制备的LiNi0.5Mn1.5O4纯度较高，氧缺陷较少。
本发明提供一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，包括：
步骤a)将镍源化合物和锰源化合物在溶剂中混合，干燥；
步骤b)将步骤a)干燥后的混合物在900～1000℃下煅烧，得到镍锰氧化物前驱体；
步骤c)将所述镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，在700～750℃烧结；
步骤d)将所述步骤c烧结后的产物在氧气气氛中退火，得到LiNi0.5Mn1.5O4。
优选的，所述步骤d)中退火温度为450～550℃。
优选的，所述步骤d)中退火时间为5～40小时。
优选的，所述步骤b)中煅烧的温度为900℃。
优选的，所述步骤c)中烧结时间为5～40小时。
优选的，所述镍源化合物为碳酸镍、醋酸镍或硝酸镍。
优选的，所述锰源化合物为碳酸锰、醋酸锰或硝酸锰。
优选的，所述锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂或醋酸锂。
优选的，所述锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物的摩尔比为0.95～1.1∶0.45～0.55∶1.45～1.55。
优选的，所述LiNi0.5Mn1.5O4的放电比容量为110～130毫安小时/克。
从上述的技术方案可以看出，本发明提供一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，该方法通过制备含镍锰的混合物，然后在900～1000℃下煅烧，得到镍锰氧化物前驱体；将所述镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，在650～750℃烧结，然后在氧气气氛中退火，得到LiNi0.5Mn1.5O4。本发明先制备得到镍锰氧化物前驱体，然后加入锂源化合物，避免了锂源化合物与锰源化合物、镍源化合物的直接接触，从而避免了NiO、Li1+xNi1-xO2等杂相的产生。并且，本发明采用了氧气气氛中退火的方法，补偿了在烧结过程中产生的氧缺陷，从而使制备的LiNi0.5Mn1.5O4的纯度较高，氧缺陷较少。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4的首次充放电曲线图；
图3为本发明实施例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4的循环特性图；
图4为本发明比较例1制备的LiNi0.5Mn1.5O4的X射线衍射图谱；
图5为本发明比较例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4的首次充放电曲线图；
图6为本发明比较例3制备的LiNi0.5Mn1.5O4的X射线衍射图谱；
图7为本发明比较例3制备的LiNi0.5Mn1.5O4的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，包括：
步骤a)将镍源化合物和锰源化合物在溶剂中混合，干燥；
步骤b)将步骤a)干燥后的混合物在900～1000℃下煅烧，得到镍锰氧化物前驱体；
步骤c)将所述镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，在700～750℃烧结；
步骤d)将所述步骤c烧结后的产物在氧气气氛中退火，得到LiNi0.5Mn1.5O4。
按照本发明，所述步骤a)中溶剂优选为去离子水，所述将镍源化合物和锰源化合物在溶剂中混合，优选配制成质量浓度为0.4mol/L～0.7mol/L的溶液，质量浓度更优选为0.5mol/L。所述步骤a)中干燥的方法优选为喷雾干燥法和冷冻干燥法等。所述步骤b)中煅烧的温度优选为900～950℃，更优选为900℃。所述煅烧的时间优选为15～30小时，更优选为18～25小时，最优选为20小时。所述镍源化合物优选为碳酸镍、醋酸镍或硝酸镍；所述锰源化合物优选为碳酸锰、醋酸锰或硝酸锰。
所述步骤c)中烧结温度优选为700～730℃，更优选为700℃。所述步骤c)中烧结时间优选为5～40小时，更优选为20～30小时，最优选为22～26小时。所述锂源化合物优选为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂或醋酸锂。所述锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物的摩尔比优选为0.95～1.1∶0.45～0.55∶1.45～1.55，更优选为0.98～1.08∶0.48～0.52∶1.48～1.52，最优选为1～1.08∶0.5∶1.5。
所述步骤d)中退火的温度优选为450～550℃，更优选为470～530℃，最优选为500℃。所述步骤d)中退火时间优选为5～40小时，更优选为20～35小时，最优选为20～30小时。
在现有技术制备LiNi0.5Mn1.5O4的过程中，将锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物直接混合，反应温度需达到700℃以上，然而，在从室温升温至700℃过程中，锂源化合物和锰源化合物在480℃时先形成杂相Li2MnO3和NiO等。因此，本发明先制备镍锰氧化物前驱体，然后将镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，烧结，将烧结产物在氧气气氛中退火，得到LiNi0.5Mn1.5O4。本发明避免了锂源化合物与锰源化合物、镍源化合物的直接接触，从而避免了NiO、Li1+xNi1-xO2等杂相的产生。并且，由于烧结会产生氧缺陷，因此，本发明采用在氧气气氛中退火的方法，补偿了在烧结过程中产生的氧缺陷，从而使制备的LiNi0.5Mn1.5O4的纯度较高，氧缺陷较少。
本发明提供的LiNi0.5Mn1.5O4可以作为圆柱形锂离子电池、方形锂离子电池和纽扣式锂离子电池的正极材料，并且可以作为锂离子动力电池和锂离子储能电池的正极材料。
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
以Ni∶Mn的摩尔比为0.5∶1.5的配比称量醋酸镍和醋酸锰，混合后加入去离子水配成0.5mol/L的溶液，将所得溶液用喷雾干燥机干燥得到混合粉体；
将所得粉体在空气气氛中在900℃中恒温煅烧20小时；
自然冷却后，加入与Ni的摩尔比为2∶1的醋酸锂，研磨，混合均匀，再在空气气氛中以700℃恒温煅烧24小时，得到未处理的LiNi0.5Mn1.5O4；
将所述未处理的LiNi0.5Mn1.5O4在氧气气氛中以500℃恒温煅烧30小时，在空气中冷却至室温，得到LiNi0.5Mn1.5O4。
实施例2
以Ni∶Mn的摩尔比为0.5∶1.5的配比称量醋酸镍和醋酸锰，混合后加入去离子水配成0.5mol/L的溶液，将所得溶液用喷雾干燥机干燥得到混合粉体；
将所得粉体在空气气氛中以900℃中恒温煅烧20小时；
自然冷却后，加入与Ni的摩尔比为2∶1的氢氧化锂，研磨，混合均匀，再在空气气氛中以700℃恒温煅烧24小时，得到未处理的LiNi0.5Mn1.5O4；
将所述未处理的LiNi0.5Mn1.5O4在氧气气氛中以500℃恒温煅烧30小时，氧气气氛中冷却至室温，得到LiNi0.5Mn1.5O4。如图1所示，为本实施例制备的LiNi0.5Mn1.5O4的XRD图谱，从图中可以看出，无NiO等杂相的衍射峰的存在，因此本实施例制备的LiNi0.5Mn1.5O4纯度较高。
实施例3
将实施例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4与导电炭黑super P，粘结剂PVDF按8∶1∶1比例混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)搅拌均匀后烘干、粉碎，压在铝网上制成正极片；
将所述正极片在真空烘箱中在130℃干燥5小时后移至充满高纯氩气的手套箱中，并以金属锂片为负极，以美国celgard公司的聚丙烯作为隔膜，以LiPF6为电解液中的支持电解质，溶剂为体积比为1∶1的EC与DEC，制成CR2016型钮扣式锂离子电池。
对本实施例制备的锂离子电池在充放电电流为20毫安/克，充放电电压区间在3～4.9伏之间进行测试。如图2所示，为本实施例制备的LiNi0.5Mn1.5O4的首次充放电曲线，从图2中可以看出，本实施例制备的LiNi0.5Mn1.5O4放电比容量为16％，达到116毫安小时/克，而且在4伏附近无小平台，表明本实施例制备的LiNi0.5Mn1.5O4中既没有NiO等杂相的存在，在晶格中也几乎没有氧缺陷的存在。
如图3所示，为本发明实施例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4的循环特性图，可以看出，在经过50次循环后，其放电比容量为118毫安小时/克，同首次放电比容量相比，没有观测到明显的容量损失，因此这种高纯度的LiNi0.5Mn1.5O4具有优异的循环特性。
比较例1
以Li∶Ni∶Mn的摩尔比为1∶0.5∶1.5的配比称量碳酸锂，碳酸镍，碳酸锰，球磨4小时混合均匀，在空气中以900℃恒温煅烧20小时，得到LiNi0.5Mn1.5O4。
如图4所示，为本比较例制备的LiNi0.5Mn1.5O4的XRD图谱，从图中看以看出，最终产物中含有NiO等杂相。
比较例2
利用比较例1制备的LiNi0.5Mn1.5O4制备锂离子电池，制备方法与实施例3相同。
对本比较例制备的锂离子电池在充放电电流为20毫安/克，充放电电压区间在3-4.9伏之间进行测试。
如图5所示，为比较例2制备的LiNi0.5Mn1.5O4的首次充放电曲线图，可以看出，首次放电比容量在100毫安小时每克，在4伏附近有一个容量约为20毫安小时/克的小平台，说明Mn3+离子存在，从而锂离子电池的循环寿命较短。
比较例3
以Ni∶Mn的摩尔比为0.5∶1.5的配比称量醋酸镍和醋酸锰，混合后加入去离子水配成0.5mol/L的溶液；
将所得溶液用喷雾干燥机干燥得到混合粉体，所得粉体在空气气氛中以900℃恒温煅烧20小时，自然冷却后，加入与Ni的摩尔比为2∶1的氢氧化锂，研磨，混合均匀，再在空气气氛中以700度恒温煅烧24小时，得到未处理的LiNi0.5Mn1.5O4。
如图6所示，为比较例3制备的LiNi0.5Mn1.5O4的X射线衍射图谱，在图6中，在2θ为36°、43°和63°处无NiO等杂相的衍射峰的存在。
比较例4
利用比较例3制备的LiNi0.5Mn1.5O4，制备方法与实施例3相同。图7为比较例3制备的LiNi0.5Mn1.5O4的首次充放电曲线图，可以看出，与比较例1中制备的LiNi0.5Mn1.5O4相比，本实施例可以将放电比容量提高20％，达到120毫安小时每克，但是在4伏附近的小平台仍然存在，说明了一定量的Mn3+离子的存在。
从上述实施例和比较例可以看出，本发明提供了一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，该方法通过制备镍锰混合物，然后在900～1000℃下煅烧，得到镍锰氧化物前驱体；将所述镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，在650～750℃烧结，然后在氧气气氛中退火，制备得到LiNi0.5Mn1.5O4。本发明先制备得到镍锰氧化物前驱体，然后加入锂源化合物，从而避免了锂源化合物与锰源化合物、镍源化合物的直接接触，从而避免了NiO、Li1+xNi1-xO2等杂相的产生。并且，本发明采用了氧气气氛中退火的方法，补偿了在烧结过程中产生的氧缺陷，从而使制备的LiNi0.5Mn1.5O4的纯度较高，氧缺陷较少。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种LiNi0.5Mn1.5O4的制备方法，其特征在于，包括：
步骤a)将镍源化合物和锰源化合物在溶剂中混合，干燥；
步骤b)将步骤a)干燥后的混合物在900～1000℃下煅烧，得到镍锰氧化物前驱体；
步骤c)将所述镍锰氧化物前驱体与锂源化合物混合，在700～750℃烧结；
步骤d)将所述步骤c烧结后的产物在氧气气氛中退火，得到LiNi0.5Mn1.5O4。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中退火温度为450～550℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中退火时间为5～40小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中煅烧的温度为900℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中烧结时间为5～40小时。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述镍源化合物为碳酸镍、醋酸镍或硝酸镍。
7.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述锰源化合物为碳酸锰、醋酸锰或硝酸锰。
8.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂或醋酸锂。
9.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述锂源化合物、镍源化合物和锰源化合物的摩尔比为0.95～1.1∶0.45～0.55∶1.45～1.55。
10.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述LiNi0.5Mn1.5O4的放电比容量为110～130毫安小时/克。
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PB01 Publication
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Inventor after: Li Decheng

Inventor after: Liu Bing

Inventor after: Zhang Qian

Inventor after: Ru Kunlin

Inventor after: Zheng Junwei

Inventor after: He Shici

Inventor before: He Shici

Inventor before: Liu Bing

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Application publication date: 20120530