CN102477179B - 一种耐油橡胶组合物和耐油橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐油橡胶组合物和耐油橡胶及其制备方法。该耐油橡胶组合物包括胶料、碳黑、硫化剂和促进剂，其中，所述胶料包括丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶，所述丙烯酸酯生胶为含羧基的丙烯酸酯生胶。通过该耐油橡胶组合物制备得到的耐油橡胶具有优异的耐油性能和力学性能，并且加工性能好，利于大规模工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐油橡胶组合物和耐油橡胶及其制备方法。
背景技术
如今，橡胶制品已越来越广泛的应用于日常生活的各个方面。并且，随着相关研究的深入，对橡胶的性能要求也越来越多样化。例如，对于长期与油类物质接触的环境中使用的橡胶，通常需要其在较宽的温度范围内的具有良好的耐油性能，同时，也必须具有良好的力学性能。
现有技术中，制备耐油橡胶时通常采用丁腈橡胶，丁腈橡胶（NBR）具有优异的耐油性能，但是其耐热、耐臭氧老化性能较差。现有技术中将三元乙丙橡胶与丁腈橡胶进行共混处理，共混处理后的橡胶的耐油性得到了一定改善。然而，由于三元乙丙橡胶为非极性橡胶，丁腈橡胶为极性橡胶，二者共混制备的橡胶仍存在一些问题，非极性的三元乙丙橡胶橡胶与极性的丁腈橡胶共混后，由于结构和极性的差别，三元乙丙橡胶橡胶和丁腈橡胶形成的两相之间的相容性不好。并且，两种橡胶相之间很难达到共硫化，使共混橡胶的性能大幅度下降。
丙烯酸酯橡胶（ACM橡胶）是一种饱和极性橡胶，其具有良好的耐油性能，在室温下耐油性能与丁腈橡胶较为接近，在热油中（150℃以下），丙烯酸酯橡胶的性能远远好于丁腈橡胶，丙烯酸酯橡胶的拉伸强度保持率、扯断强度保持率，硬度变化等物理性能都较丁腈橡胶好，丁腈橡胶在温度高于120℃ 时即发生严重的老化，起不到密封作用，而丙烯酸酯橡胶在 150℃ 时可正常使用。但是，丙烯酸酯橡胶在加工过程中，极易粘辊、粘模，严重影响了其大规模的实施。并且，通过丙烯酸酯橡胶制备得到的耐油橡胶的力学性能较低。
发明内容
为了克服现有技术中的耐油橡胶耐油性能差、力学性能低、加工性能差的问题，本发明提供了一种耐油橡胶组合物，通过该耐油橡胶组合物制备得到的耐油橡胶具有优异的耐油性能和力学性能，并且加工性能好，利于大规模工业化应用。
本发明公开的耐油橡胶组合物包括胶料、碳黑、硫化剂和促进剂，其中，所述胶料包括丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶，所述丙烯酸酯生胶为含羧基的丙烯酸酯生胶。
上述耐油橡胶组合物可通过如下方法制备得到，例如，将胶料、碳黑、硫化剂和促进剂在30-150℃下混合2-40min。
同时本发明还公开了一种耐油橡胶，该耐油橡胶采用上述耐油橡胶组合物制备得到。
另外，本发明还公开了上述耐油橡胶的制备方法，具体包括将上述耐油橡胶组合物于80-160℃下混炼2-60min，然后在140-220℃下硫化3-60min。
本发明采用含羧基的丙烯酸酯生胶(ACM橡胶)与乙烯丙烯酸酯生胶(AEM橡胶)共同作为胶料，在制备过程中，通过二者的共硫化协同作用，大大提高了制备得到的耐油橡胶的耐油性能和力学性能，尤其是耐油橡胶的耐热油性能。同时，本发明的发明人意外的发现，通过本发明公开的耐油橡胶组合物在制备耐油橡胶的过程中，不会产生粘辊、粘模的现象，易加工，大大提高了其加工性能。另外，通过本发明公开的耐油橡胶组合物制备耐油橡胶可进一步降低生产成本。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明公开的耐油橡胶组合物包括胶料、碳黑、硫化剂和促进剂，其中，所述胶料包括丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶，所述丙烯酸酯生胶为含羧基的丙烯酸酯生胶。
本发明中，采用的丙烯酸酯生胶为含羧基的丙烯酸酯生胶，优选情况下，所述丙烯酸酯生胶中，羧基的含量为0.5-12%，更优选为0.5-8.0%。值得注意的是，本发明中，并非采用一般的丙烯酸酯生胶与乙烯丙烯酸酯生胶一起使用即可达到本发明的目的，而是对于丙烯酸酯生胶，必须为含羧基的丙烯酸酯生胶，以实现提高耐油性能、力学性能以及加工性能的目的。
同时，作为进一步的优选，上述含羧基的丙烯酸酯生胶的门尼粘度ML100(1+4)为15-70，优选为20-60。上述含羧基的丙烯酸酯生胶为本领域公知的，可通过商购得到，例如日本瑞翁公司生产的Nipol AR14。门尼粘度(Mooney viscosity)又称转动(门尼) 粘度，是用门尼粘度计测定的数值，基本上可以反映合成橡胶的聚合度与分子量。以ML100(1+4)进行表示，其中，100表示试验温度为100℃，1表示预热时间为1min，4表示转动时间为4min。
对于本发明中公开的乙烯丙烯酸酯生胶，优选情况下，上述所述乙烯丙烯酸酯生胶的门尼粘度ML100(1+4)为10-50，优选为10-35。上述乙烯丙烯酸酯生胶为本领域公知的，可通过商购得到，例如杜邦公司生产的Vamac G。发明人通过大量的实验发现，当采用的丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶的门尼粘度在上述范围内时，对提高耐油橡胶的高温耐油性能和力学性能非常有利。
本发明中采用的胶料为丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶，二者的含量可以在较大范围内变动，优选情况下，所述胶料中，丙烯酸酯生胶的含量为10-50wt%，乙烯丙烯酸酯生胶的含量为50-90wt%，进一步优选为丙烯酸酯生胶的含量为10-40wt%，乙烯丙烯酸酯生胶的含量为60-90wt%。二者含量在上述范围内时，对于提高耐油橡胶的加工性能、耐油性能以及力学性能均非常有利。
对于本发明公开的耐油橡胶组合物，其中各组分含量没有太大限制，优选情况下，耐油橡胶组合物中，以胶料的含量为基准，所述碳黑的含量为30-150wt%、所述硫化剂的含量为0.5-3.0wt%、所述促进剂的含量为0.5-5wt%；进一步优选为所述碳黑的含量为50-130wt%、所述硫化剂的含量为0.5-2.5wt%、所述促进剂的含量为0.5-4wt%。
本发明公开的耐油橡胶组合物中采用的碳黑可以为各种用于橡胶组合物的碳黑，例如可以是碳黑N539、碳黑N774、碳黑N550和碳黑N330中的一种或多种。优选情况下，所述碳黑的比表面积为20-120m2/g；更优选为20-100m2/g。上述碳黑均可通过商购得到，例如卡博特化工(天津)有限公司生产的N550。
本发明中，为了进一步提高耐油橡胶的耐油性能和力学性能，优选情况下采用的硫化剂选自硫磺、六亚甲基二胺氨基甲酸盐(DIAK NO.1)或过氧化物中的一种或多种；其中过氧化物为本领域常用的各种过氧化物硫化剂，例如过氧化二异丙苯。同时，本发明公开的耐油橡胶组合物中还包括了促进剂，通过硫化剂和促进剂共同对胶料进行硫化，从而得到性能优异的耐油橡胶。在本发明中采用的促进剂选自二邻甲苯胍(DOTG)或二苯胍(DPG)。
作为对本发明的进一步改进，上述耐油橡胶组合物中还可以含有防老剂和/或增塑剂。上述防老剂和增塑剂均可以采用本领域常用的防老剂和增塑剂。例如，所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（RD）、2-巯基苯并咪唑（MB）、对苯二胺类（445）或喹啉类中的一种或多种。本发明中，所述增塑剂可以为各种常规的增塑剂。例如，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二丁酯、已二酸二（丁氧基乙氧基乙）酯（TP-95）、ADB-30、古马隆树脂、石蜡油和环氧大豆油中的一种或几种。
上述防老剂和增塑剂的含量为本领域技术人员所公知的，例如，优选情况下，所述耐油橡胶组合物中还含有；以胶料的含量为基准，所述防老剂的含量为0-3wt%、所述增塑剂的含量为0-25wt%，进一步优选为所述防老剂的含量为0.5-2wt%、所述增塑剂的含量为0-20wt%。
上述耐油橡胶组合物可通过本领域常用的各种方法进行制备，例如将胶料、碳黑、硫化剂和促进剂在30-150℃下混合2-40min。当耐油橡胶组合物中还含有防老剂和增塑剂时，可将防老剂和增塑剂一同加入进行混合。
作为对上述耐油橡胶组合物的实际使用，本发明还公开了一种耐油橡胶，该耐油橡胶采用上述耐油橡胶组合物制备得到
具体的，上述耐油橡胶的制备方法，包括将上述耐油橡胶组合物于80-160℃下混炼2-60min，然后在140-220℃下硫化3-60min即可。
上述混炼可在现有的密炼机中进行，密炼的条件为公知的，例如密炼机转子转速为20-40rpm，上顶栓压力为4-7MPa，混合时间为350-450s，然后升温、停仓出料。上述硫化可在现有技术中常用的50T平板硫化机（成都航发液压工程有限公司）中进行平板硫化。
通过上述方法制备得到的耐油橡胶具有优异的耐油性能和力学性能，并且其加工性能好，不粘辊、粘模。
下面通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
取10重量份丙烯酸酯生胶（日本瑞翁公司，门尼粘度ML100(1+4)为20、羧基含量为1.5%）、90重量份乙烯丙烯酸酯生胶（杜邦公司生产，门尼粘度ML100(1+4)为20）、120重量份碳黑（卡博特化工(天津)有限公司生产，比表面积为20m2/g）、2.5重量份硫磺、1重量份二苯胍在120℃下混合30min。得到耐油橡胶组合物。
将上述耐油橡胶组合物于150℃下混炼5分钟，然后将得到的混炼胶取出，并在210℃条件下，在50T平板硫化机（成都航发液压工程有限公司）中进行平板硫化，硫化时间为5分钟，得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶S1。
在耐油橡胶S1的制备过程中，未出现粘辊、粘模现象。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
取20重量份丙烯酸酯生胶（日本瑞翁公司，门尼粘度ML100(1+4)为40、羧基含量为2.5%）、80重量份乙烯丙烯酸酯生胶（杜邦公司生产，门尼粘度ML100(1+4)为30）、60重量份碳黑（卡博特化工(天津)有限公司生产，比表面积为80m2/g）、0.8重量份DIAK NO.1（Tokyo Zairyo Co.,Ltd产品）、3重量份二邻甲苯胍（科茂橡塑材料有限公司产品）、2重量份防老剂RD、10重量份增塑剂TP-95在120℃下混合30min。得到耐油橡胶组合物。
将上述耐油橡胶组合物于100℃下混炼10分钟，然后将得到的混炼胶取出，并在180℃条件下，在50T平板硫化机（成都航发液压工程有限公司）中进行平板硫化，硫化时间为10分钟，得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶S2。
在耐油橡胶S2的制备过程中，未出现粘辊、粘模现象。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
取35重量份丙烯酸酯生胶（日本瑞翁公司，门尼粘度ML100(1+4)为80、羧基含量为5.0%）、65重量份乙烯丙烯酸酯生胶（杜邦公司生产，门尼粘度ML100(1+4)为60）、80重量份碳黑（卡博特化工(天津)有限公司生产，比表面积为100m2/g）、1.5重量份DIAK NO.1（Tokyo Zairyo Co.,Ltd产品）、2重量份二邻甲苯胍（科茂橡塑材料有限公司产品）、0.5重量份防老剂RD、5重量份增塑剂TP-95在120℃下混合30min。得到耐油橡胶组合物。
将上述耐油橡胶组合物于80℃下混炼50分钟，然后将得到的混炼胶取出，并在150℃条件下，在50T平板硫化机（成都航发液压工程有限公司）中进行平板硫化，硫化时间为30分钟，得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶S3。
在耐油橡胶S3的制备过程中，未出现粘辊、粘模现象。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
取50重量份丙烯酸酯生胶（日本瑞翁公司，门尼粘度ML100(1+4)为60、羧基含量为9.0%）、50重量份乙烯丙烯酸酯生胶（杜邦公司生产，门尼粘度ML100(1+4)为50）、100重量份碳黑（卡博特化工(天津)有限公司生产，比表面积为50m2/g）、1.2重量份DIAK NO.1（Tokyo Zairyo Co.,Ltd产品）、4重量份二邻甲苯胍（科茂橡塑材料有限公司产品）、1重量份防老剂RD、20重量份增塑剂TP-95在120℃下混合30min。得到耐油橡胶组合物。
将上述耐油橡胶组合物于120℃下混炼10分钟，然后将得到的混炼胶取出，并在200℃条件下，在50T平板硫化机（成都航发液压工程有限公司）中进行平板硫化，硫化时间为10分钟，得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶S4。
在耐油橡胶S4的制备过程中，未出现粘辊、粘模现象。
对比例1
本对比例用于说明现有技术中的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
耐油橡胶的制备方法与实施例2相同，不同的是，不含有丙烯酸酯生胶，乙烯丙烯酸酯生胶的含量为100重量份，制备得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶D1。
在耐油橡胶D1的制备过程中，未出现粘辊、粘模现象。
对比例2
本对比例用于说明现有技术中的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
耐油橡胶的制备方法与实施例2相同，不同的是，不含有乙烯丙烯酸酯生胶，丙烯酸酯生胶的含量为100重量份，制备得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶D2。
在耐油橡胶D2的制备过程中，出现粘辊、粘模现象。
对比例3
本对比例用于对比说明本发明公开的耐油橡胶组合物、耐油橡胶及其制备方法。
耐油橡胶的制备方法与实施例2相同，不同的是，采用含有环氧基的丙烯酸酯生胶（环氧基含量为5.0%）替换含有羧基的丙烯酸酯生胶，制备得到厚度为2.0毫米的耐油橡胶D3。
在耐油橡胶D3的制备过程中，未出现粘辊、粘模现象。
性能测试
对以上制备得到的耐油橡胶S1-S4、D1-D3进行如下性能测试：
1、拉伸性能
按照GB/T528-1998进行测试；
2、硬度
按照GB-T 531.1-2008进行邵A硬度测试；
3、耐油性
按照GB/T 1690-2006进行测试，采用IRM903号油于150℃下浸泡168小时，测试样品的体积变化率；
得到的测试结果填入表1：
表1
| 样品 | S1 | S2 | S3 | S4 | D1 | D2 | D3 |
| 拉伸强度/Mpa | 14.6 | 14.3 | 13.7 | 14.6 | 14.8 | 7.5 | 8.8 |
| 拉断伸长率/% | 275 | 265 | 224 | 256 | 285 | 210 | 208 |
| 硬度/邵A | 74 | 79 | 69 | 72 | 71 | 63 | 69 |
| 体积变化/% | 36 | 30 | 26 | 21 | 46 | 21 | 33 |
从表1的测试结果可以看出，通过本发明公开的耐油橡胶组合物制备得到的耐油橡胶具有优异的耐油性能和力学性能，并且很好的克服了现有技术在耐油橡胶制备过程中出现的粘辊和粘模的问题，加工性能好。特别是采用的丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶的门尼粘度本发明公开的范围内时，对进一步提高材料的力学性能十分有利。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐油橡胶组合物，包括胶料、碳黑、硫化剂和促进剂，其中，所述胶料包括丙烯酸酯生胶和乙烯丙烯酸酯生胶，所述丙烯酸酯生胶为含羧基的丙烯酸酯生胶；所述胶料中，丙烯酸酯生胶的含量为10-50wt%，乙烯丙烯酸酯生胶的含量为50-90 wt%。
2.根据权利要求1所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯生胶中，羧基的含量为0.5-12%。
3.根据权利要求1所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯生胶的门尼粘度ML100(1+4)为15-70。
4.根据权利要求1所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，所述乙烯丙烯酸酯生胶的门尼粘度ML100(1+4)为10-50。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，耐油橡胶组合物中，以胶料的含量为基准，所述碳黑的含量为30-150wt%、所述硫化剂的含量为0.5-3.0wt%、所述促进剂的含量为0.5-5wt%。
6.根据权利要求1所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，所述碳黑的比表面积为20-120m2/g。
7.根据权利要求1所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，所述硫化剂选自硫磺、六亚甲基二胺氨基甲酸盐或过氧化物中的一种或多种；所述促进剂选自二邻甲苯胍或二苯胍。
8.根据权利要求1所述的耐油橡胶组合物，其特征在于，所述耐油橡胶组合物中还含有防老剂和/或增塑剂；以胶料的含量为基准，所述防老剂的含量为0-3wt%、所述增塑剂的含量为0-25wt%。
9.一种耐油橡胶，采用耐油橡胶组合物制备得到，其特征在于，所述耐油橡胶组合物为权利要求1-8中任意一项所述的耐油橡胶组合物。
10.一种耐油橡胶的制备方法，包括将权利要求1-8中任意一项所述的耐油橡胶组合物于80-160℃下混炼2-60min，然后在140-220℃下硫化3-60min。
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