CN104403188A - 耐高温aem油封胶料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种邵氏A：80±5度；拉伸强度：≥13MPa；拉断伸长率：≥150%；脆性温度-40℃：无裂纹；压缩永久变形（170℃×70小时）：≤40%的耐高温AEM油封胶料及制备方法，原料重量配比：耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母10-20份、防老化剂1-3份、内脱模剂1-2份、炭黑60-80份、聚酯增塑剂5-10份、硫化剂1-2份、促进剂3-5份。
Description
技术领域
本发明涉及一种邵氏A：80±5度；拉伸强度：≥13MPa；拉断伸长率：≥150%；脆性温度-40℃：无裂纹；压缩永久变形（170℃×70小时）：≤40%的耐高温AEM油封胶料及制备方法，属油封胶料制造领域。
背景技术
CN103044926A、名称“一种汽车发动机油封胶料”，由下列重量份原料制成：氟硅橡胶40-50、氯化丁基橡胶CBK139 20-30、氯磺化聚乙烯橡胶 20-40、古马隆1-2、微晶蜡1-2、硬脂酸钙1-2、防老剂D0.3-0.5、防老剂4040 0.2-0.4、3-氨丙基三甲氧基硅烷1-1.5、LK-620铝锆偶联剂1-2、改性铁尾矿10-15、沉淀白炭黑30-40、炭黑220 10-15、乙撑双硬脂酰胺0.2-0.5、羊毛脂10-15、交联剂 TAIC 1-2、过氧化二异丙苯DCP0.2-0.6、硫磺0.5-1、促进剂D 0.3-0.5、改性树木灰1-2、二茂铁1-2。其不足之处：所制油封无法达到邵氏A：80±5度；拉伸强度：≥13MPa；拉断伸长率：≥150%；脆性温度-40℃：无裂纹；压缩永久变形（170℃×70小时）：≤40%。
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设一种邵氏A：80±5度；拉伸强度：≥13MPa；拉断伸长率：≥150%；脆性温度-40℃：无裂纹；压缩永久变形（170℃×70小时）：≤40%的耐高温AEM油封胶料及制备方法。
设计方案：在油封制造领域常用材料有：丁腈橡胶，氟橡胶，丙烯酸酯橡胶等。选择油封的材料时，必须考虑材料材对工作介质的相容性、对工作温度温范围的适应性和唇缘对旋转轴高速旋转时的跟随能力。（1）丁腈橡胶具有优异的耐润滑油性和耐磨性，在油封中使用最多，但不能使用于酮类及酯类极性溶剂中，且不耐高温，只能在-40℃到+100 ℃温度范围内使用。（2）丙烯酸酯橡胶（ACM）保持与丁腈橡胶同样好的耐油性，耐热性比丁腈橡胶好，可以在150 ℃的高温下长期使用，但耐低温性、压缩永久变形、机械强度和耐磨性比丁腈橡胶差。（3）氟橡胶具有优良的耐热、耐油性和耐化学药品性，在各种橡胶中是油封用橡胶性能平衡最优良的品种，但耐低温性能较差（一般脆性温度为-25 ℃），而且价格昂贵。
随着汽车向高速、轻量、小型化发展，发动机室减小，使用环境温度高达150～170℃，为保证发动机的正常运转，不但油封要求结构合理，而且要求胶料耐热、耐低温、耐老化、耐油，才能使其具有良好的密封性能。常用的油封材料已经无法满足耐热、密封能力和压缩耐久性的要求。为此，本发明在油封材料的选择上：
（1）选用耐油级别的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)橡胶，既满足了硫化胶苛刻的耐高温要求，又满足耐油性。因为乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)是由乙烯、丙烯酸甲酯及硫化单体组成的三元共聚物，具有良好的综合性能，拉伸强度、耐热空气老化性能和耐低温性能优异，压缩永久变形性能低。由于乙烯基的引入，改善了丙烯酸甲酯的耐寒性，AEM 的性能明显优于ACM，具有较好的耐低温性能，峰值温度高达200℃ 。甲基丙烯酸酯链段赋予其良好的耐油性，其结构是完全饱和的，因此AEM还具有良好的耐候、耐臭氧性。故此本申请是采用乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)为主体材料，通过配方和工艺研究，制备出解决以上技术难题的油封胶料。
（2）采用醚酯型增塑剂，在不损害胶料耐高温性的同时改善改善胶料的耐低温性能。
（3）通过将高门尼粘度的羧基氢化丁腈橡胶与纳米氮化硅粉体的混合预分散，制成纳米氮化硅粉体预分散母料。在配方中添加适量的羧基氢化丁腈橡胶改性纳米氮化硅预分散母料，以保证纳米氮化硅在橡胶基体中具有良好的分散性。同时硫化温度下，羧基氢化丁腈橡胶的羧基也会与纳米氮化硅表面的氨基(-NH3)、羟基(-OH)等活性官能团进行原位反应，增强了橡胶基体与纳米氮化硅的表面相互作用，充分发挥纳米氮化硅对AEM橡胶的改性作用；纳米氮化硅（Si3N4）是一种性能优异的陶瓷粉体，具有良好的高温强度，高断裂强度，高硬度，优良的耐摩擦磨损性能等优点，但其在橡胶中的分散性不好，并且与橡胶基体的相互作用比较差。但纳米Si3N4粉体表面的氨基(-NH3)、羟基(-OH)等活性官能团可与具有羧基或环氧基的化合物反应。
本申请首先将纳米氮化硅粉体与粘度较高的羧基氢化丁腈橡胶在小型密炼机中进行预分散处理，制成纳米氮化硅预分散母料，以保证纳米氮化硅在AEM橡胶基体中良好的分散性。同时在硫化温度下，羧基氢化丁腈橡胶的羧基也会与纳米氮化硅表面的氨基(-NH3)、羟基(-OH)等活性官能团进行原位反应，增强了橡胶基体与纳米氮化硅表面相互作用，充分发挥纳米氮化硅对AEM橡胶的改性作用。
（4）适当添加了1-2份内脱模剂VAM（络合有机烷基酸磷酸酯），有效防止了胶料在混炼过程存在的粘辊和硫化过程中粘模的问题。
技术方案1：一种耐高温AEM油封胶料，原料重量配比：耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母10-20份、防老化剂1-3份、内脱模剂1-2份、炭黑60-80份、聚酯增塑剂5-10份、硫化剂1-2份、促进剂3-5份。
技术方案2：一种耐高温AEM油封胶料的制备方法，（1）首先将纳米氮化硅粉体与羧基氢化丁腈橡胶以在小型密炼机中混合，进行预分散处理，制成比例为70/30纳米氮化硅/羧基氢化丁腈橡胶，预分散母料；（2）胶料混炼：胶料混炼采用两段混炼，先用密炼机将生胶、预分散母胶、软化剂、填充剂等硫化体系之外的其他组分混炼成母炼胶，冷却后在开炼机上将硫化体系加入，胶料经过滤后出片、冷却后装箱；一段混炼：采用90立升全自动密炼生产线进行，依次将生胶、防老剂加入密炼机，然后将软化剂与炭黑加入，混炼5-10分钟，在120～130℃下排胶；主要操作要点如下：按顺序依次称好生胶、小料，通过输送带将其投入密炼机；投炭黑完毕，上顶栓下降，将转速调至35，混炼约115--125秒（最佳120秒）后升栓，注如软化剂，上顶栓下降，混炼145--155秒（最佳150秒）； 打开下顶栓，上顶栓升栓，排胶，30秒后关闭下定栓；二段混炼：将密炼机排料放入开炼机拉片冷却，待胶料冷却至60℃以下时，将硫化剂、促进剂加入，翻捣均匀，放厚辊距5～7mm下片，投入硬脂酸锌水溶液冷却，悬挂风干进入下一工序；停放和过滤：上述混炼胶冷却后在室温下停放8小时以上，重新返炼出条，用滤胶机进行过滤，滤网为100目，滤胶温度为80℃以下；切割下片：过滤好的胶料在开炼机上出成5～7mm胶片，并切割成300×400mm的胶片，冷却后叠放入塑料袋、包裹后装箱。
本发明与背景技术相比，性能检测达到了如下技术指标：
具体实施方式
实施例1：一种耐高温AEM油封胶料，原料重量配比：耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母10-20份、防老化剂1-3份、内脱模剂1-2份、炭黑60-80份、聚酯增塑剂5-10份、硫化剂1-2份、促进剂3-5份。所述耐油橡胶是指耐油AEM橡胶。所述防老剂是指防老剂445。所述炭黑是指炭黑 N-550。所述内脱模剂是指内脱模剂VAM。所述硫化剂是指己二胺氨基甲酸盐。所述促进剂DOTG是指二邻甲苯胍。
选用耐油级别的乙烯丙烯酸酯橡胶(AEM)橡胶，既满足了硫化胶苛刻的耐高温要求，又满足耐油性。
采用醚酯型增塑剂，在不损害胶料耐高温性的同时改善改善胶料的耐低温性能。
通过将高门尼粘度的羧基氢化丁腈橡胶与纳米氮化硅粉体的混合预分散，制成纳米氮化硅粉体预分散母料。在配方中添加适量的羧基氢化丁腈橡胶改性纳米氮化硅预分散母料，以保证纳米氮化硅在橡胶基体中具有良好的分散性。同时硫化温度下，羧基氢化丁腈橡胶的羧基也会与纳米氮化硅表面的氨基(-NH3)、羟基(-OH)等活性官能团进行原位反应，增强了橡胶基体与纳米氮化硅的表面相互作用，充分发挥纳米氮化硅对AEM橡胶的改性作用；
适当添加了1-2份内脱模剂VAM（络合有机烷基酸磷酸酯），有效防止了胶料在混炼过程存在的粘辊和硫化过程中粘模的问题。
实施例2：在实施例1的基础上，耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母10份、防老化剂1份、内脱模剂1份、炭黑60份、聚酯增塑剂5份、硫化剂1份、促进剂3份。
实施例3：在实施例1的基础上，耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母20份、防老化剂3份、内脱模剂2份、炭黑80份、聚酯增塑剂10份、硫化剂2份、促进剂5份。
实施例4：在实施例1的基础上，耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母15份、防老化剂2份、内脱模剂1.5份、炭黑70份、聚酯增塑剂7.5份、硫化剂1.5份、促进剂4份。
实施例5：在实施例1的基础上，耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母18份、防老化剂2份、内脱模剂1.5份、炭黑75份、聚酯增塑剂8份、硫化剂1.8份、促进剂4份。
实施例6：在实施例1的基础上，一种耐高温AEM油封胶料的制备方法，（1）首先将纳米氮化硅粉体与羧基氢化丁腈橡胶以在小型密炼机中混合，进行预分散处理，制成比例为70/30纳米氮化硅/羧基氢化丁腈橡胶，预分散母料；（2）胶料混炼：胶料混炼采用两段混炼，先用密炼机将生胶、预分散母胶、软化剂、填充剂等硫化体系之外的其他组分混炼成母炼胶，冷却后在开炼机上将硫化体系加入，胶料经过滤后出片、冷却后装箱；一段混炼：采用90立升全自动密炼生产线进行，依次将生胶、防老剂加入密炼机，然后将软化剂与炭黑加入，混炼5-10分钟，在120～130℃下排胶；主要操作要点如下：按顺序依次称好生胶、小料，通过输送带将其投入密炼机；投炭黑完毕，上顶栓下降，将转速调至35，混炼约115--125秒后升栓，注如软化剂，上顶栓下降，混炼145--155秒； 打开下顶栓，上顶栓升栓，排胶，30秒后关闭下定栓；二段混炼：将密炼机排料放入开炼机拉片冷却，待胶料冷却至60℃以下时，将硫化剂、促进剂加入，翻捣均匀，放厚辊距5～7mm下片，投入硬脂酸锌水溶液冷却，悬挂风干进入下一工序；停放和过滤：上述混炼胶冷却后在室温下停放8小时以上，重新返炼出条，用滤胶机进行过滤，滤网为100目，滤胶温度为80℃以下；切割下片：过滤好的胶料在开炼机上出成5～7mm胶片，并切割成300×400mm的胶片，冷却后叠放入塑料袋、包裹后装箱。胶片指标：硬度，邵氏A：80±5度；拉伸强度：≥13MPa；拉断伸长率：≥150%；脆性温度-40℃：无裂纹；压缩永久变形（170℃×70小时）：≤40%；耐热空气老化（170℃×70小时）后性能变化：硬度变化：-10 - +10，拉伸强度变化率，≤-20%，拉断伸长率变化率，≤-40%；
耐IRM 901#油150℃×70小时；硬度变化，邵氏A -10 - +10；体积变化，-10 - +10%。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种耐高温AEM油封胶料，其特征是原料重量配比：耐油橡胶100份、纳米氮化硅预分散母10-20份、防老化剂1-3份、内脱模剂1-2份、炭黑60-80份、聚酯增塑剂5-10份、硫化剂1-2份、促进剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的耐高温AEM油封胶料，其特征是：所述耐油橡胶是指耐油AEM橡胶。
3.根据权利要求1所述的耐高温AEM油封胶料，其特征是：所述防老剂是指防老剂445。
4.根据权利要求1所述的耐高温AEM油封胶料，其特征是：所述炭黑是指炭黑 N-550。
5.根据权利要求1所述的耐高温AEM油封胶料，其特征是：所述内脱模剂是指内脱模剂VAM。
6.根据权利要求1所述的耐高温AEM油封胶料，其特征是：所述硫化剂是指己二胺氨基甲酸盐。
7.根据权利要求1所述的耐高温AEM油封胶料，其特征是：所述促进剂DOTG是指二邻甲苯胍。
8.一种耐高温AEM油封胶料的制备方法，其特征是：
（1）首先将纳米氮化硅粉体与羧基氢化丁腈橡胶以在小型密炼机中混合，进行预分散处理，制成比例为70/30纳米氮化硅/羧基氢化丁腈橡胶，预分散母料；
（2）胶料混炼：胶料混炼采用两段混炼，先用密炼机将生胶、预分散母胶、软化剂、填充剂等硫化体系之外的其他组分混炼成母炼胶，冷却后在开炼机上将硫化体系加入，胶料经过滤后出片、冷却后装箱；
一段混炼：采用90立升全自动密炼生产线进行，依次将生胶、防老剂加入密炼机，然后将软化剂与炭黑加入，混炼5-10分钟，在120～130℃下排胶；主要操作要点如下：按顺序依次称好生胶、小料，通过输送带将其投入密炼机；投炭黑完毕，上顶栓下降，将转速调至35，混炼约115--125秒后升栓，注如软化剂，上顶栓下降，混炼145--155秒； 打开下顶栓，上顶栓升栓，排胶，30秒后关闭下定栓；
二段混炼：将密炼机排料放入开炼机拉片冷却，待胶料冷却至60℃以下时，将硫化剂、促进剂加入，翻捣均匀，放厚辊距5～7mm下片，投入硬脂酸锌水溶液冷却，悬挂风干进入下一工序；
停放和过滤：上述混炼胶冷却后在室温下停放8小时以上，重新返炼出条，用滤胶机进行过滤，滤网为100目，滤胶温度为80℃以下；
切割下片：过滤好的胶料在开炼机上出成5～7mm胶片，并切割成300×400mm的胶片，冷却后叠放入塑料袋、包裹后装箱。
9.根据权利要求8所述的耐高温AEM油封胶料的制备方法，其特征是胶片：
硬度，邵氏A：80±5度；
拉伸强度：≥13MPa；
拉断伸长率：≥150%；
脆性温度-40℃：无裂纹；
压缩永久变形（170℃×70小时）：≤40%；
耐热空气老化（170℃×70小时）后性能变化：
硬度变化：-10 - +10，
拉伸强度变化率，≤-20%，
拉断伸长率变化率，≤-40%；
耐IRM 901#油150℃×70小时；
硬度变化，邵氏A -10 - +10；
体积变化，-10 - +10%。
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