CN107446200B - 一种耐燃油丁腈橡胶胶料及其加工工艺 - Google Patents

一种耐燃油丁腈橡胶胶料及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

一种耐燃油丁腈橡胶胶料及其加工工艺，同时具备较好的耐低温性和综合力学性能，该橡胶胶料由下列组成按质量份数经塑炼、混炼、硫化加工而成：丁腈橡胶3355用量100份；氧化锌5份；硬酯酸1.5份；倍半硅氧烷1~10份；双硫化剂1~4份（S和DCP）；促进剂1~5份（CZ、DM、TT）；防老剂1~3份（防老剂A、4010A、RD）；软化剂5~30份（液体NBR、DOP、TP‑95）；炭黑（N330和N550）70~100份。本发明胶料具有优异的耐油特性，尤其是耐车用93#甲醇汽油（M85）的体积变化率小于20%（常温×72h），在‑45℃低温下仍能保持其功能，同时具有拉伸强度大于15MPa、扯断伸长率大于300%、压缩永久变形（100℃×24小时，压缩率30%）小于30%。本发明胶料特别适用于制造耐燃油的橡胶制品。

Description

一种耐燃油丁腈橡胶胶料及其加工工艺
技术领域
本发明涉及一种橡胶，特别涉及一种高耐燃油丁腈橡胶胶料，该胶料同时具备较好的耐低温性和综合力学性能，特别适用于制造耐燃油的橡胶制品。
背景技术
丁腈橡胶（NBR）以优异的耐油性能被广泛应用于汽车、航天航空、机械制造、石油开采及炼油等工业和各种耐油密封的场合。但长期以来，因其耐低温性能和耐油及综合性能无法兼顾，尤其是耐燃油性能成为其广泛使用的瓶颈。
NBR结构上含有不同含量的丁二烯和丙烯腈基团，而丙烯腈基团使得其对非极性油类具有良好的耐油性。丙烯腈基团含量越多，耐油性越好，但耐寒性则相应下降。
1936年，Konard阐述了NBR/PVC共混胶既有PVC的耐臭氧性、抗候性,又兼有NBR的可交联性和耐油性。
NBR/PVC共混胶代表性的产品有日本瑞翁公司的E-lastar及电气化学株式会社的Den Ka Lcs、美国Pilltec公司的Temprene、德国拜耳公司Perbunan-NT/VC和我国的NBR2707及PVC（XS-3）等。
董道理等人报道了“NBR/PVC共混胶在燃油胶管中的应用” 特种橡胶制品. 2001,22 (6): 24-29。其样品在燃油C中体积变化率24.4%（40℃×48h），脆性温度-43℃，压缩永久变形38.4%（100℃×22h）；在燃油C+15%甲醇中体积变化率55.4%（常温×48h），脆性温度-41.4℃。
朱雨敏报道了“耐甲醇汽油的NBR/PVC共混胶研究” 橡胶科技市场. 2010, (20):11-14。其将NBR/PVC共混比提高到55.6/44.6，样品在93#汽油/甲醇（85∶15，即M85）中体积变化率低于±20%（常温×72h），脆性温度-50℃，但压缩永久变形较大。
王威报道了“NBR/PVC共混体在车用甲醇汽油(M85)中体积变化率的探讨” 特种橡胶制品. 2010, 31(6): 46-47, 54。其样品在甲醇汽油(M85)中的体积变化率低于±20%，但没有提及脆性温度和压缩永久变形。
正像众多改善耐低温、耐燃油丁腈橡胶的研究和产品一样，NBR/PVC共混胶的致命问题是：该类产品及样品在燃油中浸泡一段时间后，软化剂（即又称增塑剂）会被抽提出去（从橡胶材料中迁移出），使材料硬化失去使用功能。
换句话说：燃油会熔胀丁腈橡胶，体积变化率呈正增长；燃油不会熔胀PVC，而是抽提出PVC中的软化剂（增塑剂），所以像报道那样甚至出现体积变化率的负增长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐燃油丁腈橡胶胶料，耐车用93#甲醇汽油（M85）的体积变化率小于20%（常温×72h），在-45℃低温下仍能保持其功能，同时具有拉伸强度大于15MPa、扯断伸长率大于300%、压缩永久变形（100℃×24小时，压缩率30%）小于30%。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种耐燃油丁腈橡胶胶料，同时具备较好的耐低温性和综合力学性能，该橡胶胶料由下列组成按质量份数经塑炼、混炼、硫化加工而成：丁腈橡胶3355用量100份；氧化锌5份；硬酯酸1.5份；倍半硅氧烷1~10份；双硫化剂1~4份；促进剂1~5份；防老剂1~3份、软化剂5~30份；炭黑70~100份；
所述倍半硅氧烷是八乙烯基笼型倍半硅氧烷OVP；
所述双硫化剂由硫磺S和过氧化二异丙苯DCP组成，其中硫磺S用量是：0.1～2份，过氧化二异丙苯DCP用量是：0.5~3份；
所述软化剂是：液体丁腈橡胶和/或邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、和/或己二酸烷基醚酯（TP-95）；
所述炭黑是N330和N550混合使用。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料，所述促进剂为复合促进剂，是N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）和2、2'-二硫代二苯并噻唑（DM）和/或二硫化四甲基秋兰姆（TT）。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料，促进剂CZ用量是：1～3份；促进剂DM用量是：1～3份；促进剂TT用量是：0.5～3份。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料，所述防老剂是：N-苯基-α萘胺（防老剂A）和/或N-环己基-N'-苯基对苯二胺（防老剂4010A）和/或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（防老剂RD）。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料，所述防老剂A用量是：0～3份。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料，所述防老剂4010A用量是：0～3份。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料，所述防老剂RD用量是：0～3份。
所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料的加工工艺，胶料由下列组成按质量份数经塑炼、混炼、硫化加工而成：丁腈橡胶3355用量100份；氧化锌5份；硬酯酸1.5份；倍半硅氧烷1~10份；双硫化剂1~4份；促进剂1~5份；防老剂1~3份、软化剂5~30份；炭黑70~100份；加工工艺如下：
1）首先采用30℃低温、2~3mm小辊距、低容量将NBR加5份软化剂一起在开炼机上塑炼2~3分钟；
2）适当放大辊距，加入S薄通2~3次，并割胶翻炼；依此加入氧化锌、倍半硅氧烷、防老剂、硬酯酸，缓慢加入1/2炭黑，再将剩下的炭黑和其它软化剂一起加入，交替割胶翻炼数次；加入促进剂和DCP，继续割胶翻炼数次，待混炼均匀后薄通下片；混炼温度控制在50℃，辊筒速比1∶1.2；
3）混炼胶停放24小时后进行返炼下片硫化，硫化条件为170℃×7min×10MPa。
本发明的优点与效果是：
采用了兼顾耐油性和耐低稳性的丙烯腈含量中等的丁腈橡胶、倍半硅氧烷耐燃油功能剂、多元化硫化特性的双硫化剂硫化体系（硫磺和DCP）、软化剂（液体NBR、DOP和TP-95）、防老剂（CZ、DM、TT）和混合炭黑，并经优化配伍和恰当的加工工艺，制备的耐燃油丁腈橡胶胶料，具有耐车用93#甲醇汽油（M85）的体积变化率小于20%（常温×72h），在-45℃低温下仍能保持其功能，同时具有拉伸强度大于15MPa、扯断伸长率大于300%、压缩永久变形（100℃×24小时，压缩率30%）小于30%等优异特性。
附图说明
图1为实施例1的样品和比较例1的样品的对比硫化曲线，曲线1为实施例1的样品的硫化曲线，曲线2为比较例1的样品的硫化曲线。硫化条件为170℃ × 7min × 10MPa。从图1可以看出：本发明之胶料表现出较好的硫化特性，且焦烧性好即Tc10/min恰当，正硫时间Tc90/min也有利于大型制品的生产。
具体实施方式
本申请高耐燃油丁腈橡胶胶料由下列组成按质量份数混合、加工而成：丁腈橡胶3355用量100份、氧化锌5份、硬酯酸1.5份、倍半硅氧烷1~10份、双硫化剂1~4份（硫磺和过氧化二异丙苯）、复合促进剂1~5份（CZ、DM、TT）、防老剂1~3份（防老剂A、4010A、RD）、软化剂5~30份（液体NBR、DOP、TP-95）、炭黑（N330和N550）70~100份。
其中，倍半硅氧烷是八乙烯基笼型倍半硅氧烷OVP。
双硫化剂由硫磺S和过氧化二异丙苯DCP组成，其中硫磺S用量是：0.1～2份，过氧化二异丙苯DCP用量是：0.5~3份；
软化剂是液体丁腈橡胶和/或邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、和/或己二酸烷基醚酯（TP-95）。
炭黑是N330和N550混合使用。
促进剂为复合促进剂，是N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（CZ）和2、2'-二硫代二苯并噻唑（DM）和/或二硫化四甲基秋兰姆（TT）；促进剂CZ用量是：1～3份；所述促进剂DM用量是：1～3份；所述促进剂TT用量是：0.5～3份。
防老剂是N-苯基-α萘胺（防老剂A）和/或N-环己基-N'-苯基对苯二胺（防老剂4010A）和/或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（防老剂RD）。防老剂A用量是：0～3份。防老剂4010A用量是：0～3份。防老剂RD用量是：0～3份。
加工工艺：按上述组成实施分步进行。
1）首先采用30℃低温、2~3mm小辊距、低容量将NBR加5份软化剂一起在开炼机上塑炼2~3分钟；
2）适当放大辊距，加入S薄通2~3次，并割胶翻炼；依此加入氧化锌、倍半硅氧烷、防老剂、硬酯酸，缓慢加入1/2炭黑，再将剩下的炭黑和其它软化剂一起加入，交替割胶翻炼数次；加入促进剂和DCP，继续割胶翻炼数次，待混炼均匀后薄通下片。混炼温度控制在50℃，辊筒速比1∶1.2；
3）混炼胶停放24小时后进行返炼下片硫化，硫化条件为170℃×7min×10MPa。
性能测试方法：
1）硫化胶的试样的制备和环境调节，分别按GB/T 9865.1-1996《硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备第一部分：物理试验》和GB/T 2941-2006《橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间》进行。
2）硫化胶的拉伸强度和伸长率、硬度和低温脆性，分别按GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》、GB/T 531-2008《橡胶袖珍硬度计压入硬度试验方法》和GB/T 15256-1994《硫化橡胶低温脆性的测定（多试样法）》进行。
3）硫化胶的恒定形变压缩永久变形（100℃×24小时，压缩率30%），参照GB/T7759.1-2015《硫化橡胶、热塑性橡胶常温、高温和低温下压缩永久变形测定》和GBT 1683-1981《硫化橡胶恒定形变压缩永久变形的测定方法》进行。
4）硫化胶的耐液体试验，按GB/T 1690-2010《硫化橡胶耐液体试验方法》进行。试验液体为：车用93#甲醇汽油（M85）和脱芳煤油；浸泡条件：常温×72h。
表1为实施例1~8和比较例1~3的胶料配伍及性能：
表1 实施例1~8和比较例1~3的胶料配伍及性能
从表1可以看出：在权利要求组成配比范围内而制备的胶料均满足本发明的优点与效果。
从表1的实施例1以及其它实施例和比较例1的比较可以看出：实施例1以及其它实施例的样品耐燃油的变化率均呈正值及表现出以溶胀为主的耐油行为。
而比较例1的NBR3355/PVC的共混胶料虽然有较小的耐液体的变化率，但其重量和体积变化率呈现了负增长，同时浸泡72小时后硬度增加，说明其组份中的软化剂被燃油抽提出去了，即以软化剂迁移出制品为主的耐油行为。脆性温度（耐低温性能）也没有达到期望值。
从实施例4以及其它实施例和比较例2的比较可以看出：本发明采用双硫化剂及在不同加工工序上前后分别加入S和DCP，产生多元硫化特性可满足耐燃油特性；另一方面，采用大分子和小分子并用的软化剂可以协同燃油的溶胀和软化剂迁移现象。
而比较例2仅采用过氧化物硫化剂DCP及软化剂DOP，浸泡72小时后硬度有所增加，再比较重量和体积变化率也会发现其胶料既有DOP被抽提出去，又有胶料被溶胀的现象。该胶料很难满足长期耐燃油的使用环境。
从实施例5以及其它实施例和比较例3的比较可以看出：本发明的组成会产生多元硫化特性可满足耐燃油特性；并用DOP可协同燃油的溶胀和软化剂迁移现象。
而比较例3的仅采用S硫化剂及软化剂液体NBR和TP-95，无或极少的软化剂的迁移，胶料有较高的重量和体积变化率及压缩永久变形也没有达到期望值。
实施例1的胶料在100℃×10分钟和20℃×7天（室温）的硫化与性能指标如表1所示，其表明实施例中的胶料在室温7天以上完全可以满足大型产品性能要求。
从图1可以看出：本发明之胶料满足本发明的优点与效果，特别适用于制造耐燃油的橡胶制品；同时也表现出了较好的硫化特性，且焦烧性好即Tc10/min恰当，正硫时间Tc90/min也有利于大型制品的生产。
同时形成新的经济增长点，对材料及大型橡胶制品的相关理论和材料的应用的发展有借鉴作用，具有重要的社会效益和经济效益。
上述实施例为本发明较佳的代表性实施方式，但本发明的权利要求并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的实质及原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均为等效的置换方式，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种耐燃油丁腈橡胶胶料，同时具备较好的耐低温性和综合力学性能，其特征是：该橡胶胶料由下列组成按质量份数经塑炼、混炼、硫化加工而成：丁腈橡胶3355用量100份；氧化锌5份；硬酯酸1.5份；倍半硅氧烷1~10份；双硫化剂1~4份；促进剂1~5份；防老剂1~3份、软化剂5~30份；炭黑70~100份；
所述倍半硅氧烷是八乙烯基笼型倍半硅氧烷OVP；
所述双硫化剂由硫磺S和过氧化二异丙苯DCP组成，其中硫磺S用量是：0.1～2份，过氧化二异丙苯DCP用量是：0.5~3份；
所述软化剂是：液体丁腈橡胶和/或邻苯二甲酸二辛酯DOP、和/或己二酸烷基醚酯TP-95；
所述炭黑是N330和N550混合使用；
所述促进剂为复合促进剂，是N-环已基-2-苯骈噻唑次磺酰胺CZ和2、2'-二硫代二苯并噻唑DM和/或二硫化四甲基秋兰姆TT；
促进剂CZ用量是：1～3份；促进剂DM用量是：1～3份；促进剂TT用量是：0.5～3份；
所述防老剂是：N-苯基-α萘胺防老剂A和/或N-环己基-N'-苯基对苯二胺防老剂4010A和/或2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体防老剂RD；
所述防老剂A用量是：0～3份；
所述防老剂4010A用量是：0～3份；
所述防老剂RD用量是：0～3份。
2.如权利要求1所述的一种耐燃油丁腈橡胶胶料的加工工艺，其特征是：
胶料由下列组成按质量份数经塑炼、混炼、硫化加工而成：丁腈橡胶3355用量100份；氧化锌5份；硬酯酸1.5份；倍半硅氧烷1~10份；双硫化剂1~4份；促进剂1~5份；防老剂1~3份、软化剂5~30份；炭黑70~100份；
加工工艺如下：
1）首先采用30℃低温、2~3mm小辊距、低容量将NBR加5份软化剂一起在开炼机上塑炼2~3分钟；
2）适当放大辊距，加入S薄通2~3次，并割胶翻炼；依此加入氧化锌、倍半硅氧烷、防老剂、硬酯酸，缓慢加入1/2炭黑，再将剩下的炭黑和其它软化剂一起加入，交替割胶翻炼数次；加入促进剂和DCP，继续割胶翻炼数次，待混炼均匀后薄通下片；
混炼温度控制在50℃，辊筒速比1∶1.2；
3）混炼胶停放24小时后进行返炼下片硫化，硫化条件为170℃×7min×10MPa。
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