CN102443132B - 一种离子导电聚氨酯的制备方法 - Google Patents
一种离子导电聚氨酯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种离子型导电聚氨酯的制备方法，首先将咪唑溶解在乙腈中，升温到50℃，加入氯乙醇，咪唑与氯乙醇的摩尔比为1:2.1~3，升温到80~81℃进行恒温回流24小时；减压蒸馏除去溶剂乙腈，再用乙酸乙酯洗涤3次，放入的真空干燥烘箱中在80℃保温5小时，即获得1,3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体；在另一容器中加入N,N-二甲基甲酰胺，然后加入1,3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体和甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯二异氰酸酯与1,3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体的摩尔比为1:1.1~1.5，升温到90~95℃进行保温反应12小时；将反应混合物溶液倒入相当于第上一步中N,N-二甲基甲酰胺用量两倍的丙酮中，放置过夜，将出现的黄色粘稠物收集起来，在真空中烘干，即得离子型导电聚氨酯。
Description
技术领域
本发明涉及导电聚氨酯的制备方法
背景技术
中国发明专利申请“软质导电聚氨酯泡沫塑料的制备”（申请号：200810045009.9），公开了软质导电导电聚氨酯泡沫塑料的制备方法。该方法先利用强氧化剂对碳纳米管表面进行改性处理，并通过一定的分散工艺将表面改性的碳纳米管均匀分散在聚醚多元醇中，得到碳纳米管和聚醚多元醇的混合溶液，将发泡剂以及其他各种助剂按照一定配比加入到碳纳米管和聚醚多元醇的混合液中，强力搅拌混合均匀，然后加入一定量的二异氰酸酯充分混合反应后，浇注到模具中，关闭模盖，最后进行后期熟化，得到制品。
该方法的不足之处是导电复合材料制备过程中的成膜性能差、溶解性能差，与其它材料的相容性较差，制备过程繁琐，产率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子导电聚氨酯的制备方法。
本发明是一种离子导电聚氨酯的制备方法，其步骤为：
（1）将称量好的咪唑溶解在乙腈中，进行搅拌，待咪唑完全溶解以后升温到50℃，滴加氯乙醇，咪唑与氯乙醇的摩尔比为1∶2.1～3，滴加完毕后升温到80～81℃进行恒温回流24小时；
（2）当反应结束后，冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂乙腈，再用乙酸乙酯洗涤3次，除去未反应的氯乙醇，然后放入的真空干燥烘箱中，在80℃保温5小时，除去残留乙酸乙酯，即获得1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体；
（3）在装有搅拌器和温度计的容器中加入N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后加入1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体和甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯与1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体的摩尔比为1∶1.1～1.5，升温到90～95℃进行保温反应12小时；
（4）反应结束后，冷却到室温，将反应混合物溶液倒入相当于第（3）步中N，N-二甲基甲酰胺用量两倍的丙酮中，放置过夜，将出现的黄色粘稠物收集起来，在真空烘箱中在80℃的温度下干燥，即得离子型导电聚氨酯。
本发明原料易得，设备工艺简单，所获得的离子型导电聚氨酯综合性能良好，产率高，适合大规模生产。所制备的离子型导电聚氨酯有良好的导电性，热稳定性，在极性溶剂中有良好的溶解性能，也可在水中分散形成稳定的乳液，从而具有广泛的工业用途。
附图说明
图1为以咪唑和氯乙醇合成的1，3-二羟乙基咪唑氯盐核磁共振图谱1HNMR，氘代试剂为氘代二甲基亚砜（DMSO-d6），核磁共振仪的频率为400Hz。如图1所示，所合成的产物即为1，3-二羟乙基咪唑氯盐；图2为所合成的1，3-二羟乙基咪唑氯盐和所制备的离子型导电聚氨酯（PUR）的红外光谱图，图中的（A）曲线为1，3-二羟乙基咪唑氯盐的红外光谱图，（B）曲线为离子型导电聚氨酯的红外光谱图；图3为反应温度对所制备的离子型导电聚氨酯的影响曲线图，测试条件是在室温下测定的，所制备的离子型导电聚氨酯有良好的导电性能，反应温度在60～110℃的反应条件下时，所制备的离子导电聚氨酯具有良好的，稳定的导电性能，但是只要反应温度高于130℃后，其表面电阻急剧增加，导电性能急剧下降；图4为所制备的离子型导电聚氨酯的热失重-差热扫描分析（TG-DSC）曲线图，是对离子型导电聚氨酯热性能的分析，测试温度为25℃-450℃，由图可知其长期使用温度可高达150℃。
具体实施方式
实施例1：
（1）取0.05mol的咪唑溶解在50ml乙腈中，搅拌待其完全溶解以后升温到50℃后，用滴液漏斗加入含0.11mol氯乙醇的50ml乙腈溶液，滴加完毕后升温到80～81℃恒温回流24小时；
当反应结束后，冷却到室温，用旋转蒸发仪减压蒸馏除去溶剂乙腈，再用乙酸乙酯洗涤3次除去未反应的氯乙醇，然后80℃真空干燥5小时，即获得黄色的1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体，备用。
（2）取0.02mol甲苯二异氰酸酯（TDI）溶解在100ml N，N-二甲基甲酰胺（DMFA）中后，加入略过量的1，3-二羟乙基咪唑氯盐0.021mol，升温到90～95℃恒温反应12小时；
反应结束后，冷却到室温，将反应混合物溶液倒入200ml丙酮中，放置过夜，立即就会出现大量的黄色粘稠物，将出现的黄色粘稠物收集起来，在真空烘箱中于80℃的温度下干燥过夜，所得的黄色固体即为离子导电聚氨酯。
实施例2：
（1）取0.05mol的咪唑溶解在50ml乙腈中，搅拌待其完全溶解以后升温到50℃后，用滴液漏斗加入含0.13mol氯乙醇的50ml乙腈溶液，滴加完毕后升温到80～81℃恒温回流24小时；
当反应结束后，冷却到室温，用旋转蒸发仪减压蒸馏除去溶剂乙腈，再用乙酸乙酯洗涤3次除去未反应的氯乙醇，然后80℃真空干燥5小时，即获得黄色的1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体，备用。
（2）取0.02mol甲苯二异氰酸酯（TDI）溶解在100ml N，N-二甲基甲酰胺（DMFA）中后，加入略过量的1，3-二羟乙基咪唑氯盐0.025mol，升温到90～95℃恒温反应12小时；
反应结束后，冷却到室温，将反应混合物溶液倒入200ml丙酮中，放置过夜，立即就会出现大量的黄色粘稠物，将出现的黄色粘稠物收集起来，在真空烘箱中于80℃的温度下干燥过夜，所得的黄色固体即为离子导电聚氨酯。
实施例3：
（1）取0.05mol的咪唑溶解在50ml乙腈中，搅拌待其完全溶解以后升温到50℃后，用滴液漏斗加入含0.15mol氯乙醇的50ml乙腈溶液，滴加完毕后升温到80～81℃恒温回流24小时；
当反应结束后，冷却到室温，用旋转蒸发仪减压蒸馏除去溶剂乙腈，再用乙酸乙酯洗涤3次除去未反应的氯乙醇，然后80℃真空干燥5小时，即获得黄色的1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体，备用。
（2）取0.02mol甲苯二异氰酸酯（TDI）溶解在100ml N，N-二甲基甲酰胺（DMFA）中后，加入略过量的1，3-二羟乙基咪唑氯盐0.03mol，升温到90～95℃恒温反应12小时；
反应结束后，冷却到室温，将反应混合物溶液倒入200ml丙酮中，放置过夜，立即就会出现大量的黄色粘稠物，将出现的黄色粘稠物收集起来，在真空烘箱中于80℃的温度下干燥过夜，所得的黄色固体即为离子导电聚氨酯。
表1为所制备的离子型导电聚氨酯在不同溶剂中的相对溶解性及其溶解后溶液的颜色，对离子型导电聚氨酯溶解性能做出了相应的分析，并且可知此离子型导电聚氨酯在极性溶剂中有良好的溶解性能，并能在水和乙醇中很好的分散成乳液。
表1离子型导电聚氨酯的相对溶解性及其溶解后溶液的颜色
Claims (1)
1.一种离子型导电聚氨酯的制备方法，其步骤为：
（1）将称量好的咪唑溶解在乙腈中，进行搅拌，待咪唑完全溶解以后升温到50℃，加入氯乙醇，咪唑与氯乙醇的摩尔比为1∶2.1～3，滴加完毕后升温到80～81℃进行恒温回流24小时；
（2）当反应结束后，冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂乙腈，再用乙酸乙酯洗涤3次，除去未反应的氯乙醇，然后放入的真空干燥烘箱中，在80℃保温5小时，除去残留乙酸乙酯，即获得1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体；
（3）在装有搅拌器和温度计的容器中加入N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，然后加入1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体和甲苯二异氰酸酯，甲苯二异氰酸酯与1，3-二羟乙基咪唑氯盐离子液体的摩尔比为1∶1.1～1.5，升温到90～95℃进行保温反应12小时；
（4）反应结束后，冷却到室温，将反应混合物溶液倒入相当于第（3）步中N，N-二甲基甲酰胺用量两倍的丙酮中，放置过夜，将出现的黄色粘稠物收集起来，在真空中在80℃的温度下烘干，即得离子型导电聚氨酯。
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