CN107446145A - 一种日化用有机硅弹性体凝胶的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于日化用有机硅材料领域，公开了一种日化用有机硅弹性体凝胶的制备方法和应用。将有机溶剂、含氢硅油、分子内含有至少两个脂肪族不饱和基团的化合物加入到反应器中，在催化剂及50～90℃进行沉淀聚合反应2～9h；反应完成后冷却过滤，所得固体粉末经干燥，得到有机硅弹性体粉末，然后将有机硅弹性体粉末用稀释剂进行溶胀，得到所述日化用有机硅弹性凝胶；所述的有机溶剂是指能溶解反应原料但不溶解聚合反应产物的可挥发性有机溶剂。本发明采用特定的有机溶剂通过沉淀聚合方法制备有机硅弹性体粉末，对设备要求低，所得有机硅弹性体凝胶肤感清爽不油腻、哑光感好，可直接添加到日用化妆品中使用。

Description

一种日化用有机硅弹性体凝胶的制备方法和应用
技术领域
本发明属于日化用有机硅材料领域，具体涉及一种日化用有机硅弹性体凝胶的制备方法和应用。
背景技术
有机硅弹性体，是指具有不同网状交联结构的含硅高分子。按照状态的不同，可分为：有机硅弹性体粉末、有机硅弹性体乳液、有机硅弹性体凝胶。二甲基硅氧烷交联聚合物与稀释剂的混合物，称为有机硅弹性体凝胶，是具有三维网状结构的有机硅交联聚合物与小分子溶剂的混合物。有机硅弹性体凝胶可赋予肌肤“天鹅绒”般的独特肤感，因此，被广泛应用于护肤、彩妆、除汗剂等日用化妆品领域。
传统有机硅弹性体凝胶的制备工艺流程有如下两种方法：
方法(1)：
先制备出有机硅弹性体初生凝胶，然后将初生凝胶机械剪切粉碎，再用稀释剂将凝胶溶胀稀释至所需固含量，最后经过高速混合得到均匀的有机硅弹性体凝胶。
方法(2)：
喷雾固化技术。该方法是将液体原料采用喷雾装置喷入高温固化室进行固化，得到有机硅弹性体粉末，再用稀释剂将弹性体粉末溶胀稀释至所需固含量，最后经过高速混合得到均匀的有机硅弹性体凝胶。
如专利CN 104244920 B采用上述方法(1)制备有机硅弹性体凝胶：先将除了催化剂的所有成分加入，缓慢搅拌，直到获得均匀的混合物，然后将催化剂加入，连续搅拌，直至混合物凝胶，然后将凝胶通过高剪切混合技术均质化至乳膏状，最后加入额外的稀释剂进行稀释溶胀得到产品。专利CN 105980448 A、CN 105829405 A、CN 103619915 B、CN101686901 A等也采用类似的方法制备有机硅弹性体凝胶。但该工艺存在一些缺点：初生凝胶制备过程体系呈粘弹状态，不易搅拌分散，反应装置不易清理；初生凝胶经机械剪切粉碎后，得到的弹性体粉末粒径大小不均一，产品细腻度不均匀。
专利CN 106633076 A提到了喷雾固化技术制备有机硅弹性体凝胶，但该工艺存在明显的缺点：设备要求较复杂，喷雾固化室需要定期清理，否则弹性体粉末会对管道造成堵塞。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的日化用有机硅弹性凝胶。
本发明的再一目的在于提供上述有机硅弹性凝胶在日用化妆品中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，包括如下制备步骤：
将有机溶剂、含氢硅油、分子内含有至少两个脂肪族不饱和基团的化合物加入到反应器中，搅拌混合均匀后加入催化剂，升温至50～90℃进行沉淀聚合反应2～9h；反应完成后冷却至40℃以下，过滤，所得固体粉末经干燥，得到有机硅弹性体粉末，然后将有机硅弹性体粉末用稀释剂进行溶胀，得到所述日化用有机硅弹性凝胶；所述的有机溶剂是指能溶解反应原料但不溶解聚合反应产物的可挥发性有机溶剂。
优选地，所述的有机溶剂是指异丙醇或正丙醇。
优选地，所述的含氢硅油是指含氢质量分数为0.05％～0.5％、粘度为5～50mpa.s的含氢硅油。
优选地，所述分子内含有至少两个脂肪族不饱和基团的化合物是指分子内含有至少两个乙烯基的聚硅氧烷或两端为不饱和双键的二烯烃。
优选地，所述分子内含有至少两个乙烯基的聚硅氧烷是指乙烯基质量分数为0.1％～10％的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述两端为不饱和双键的二烯烃包括1,3-丁二烯、1,4-戊二烯、1,5-己二烯、1,6-庚二烯、1,7-辛二烯或1,9-癸二烯。
优选地，所述的催化剂是指可用于硅氢加成反应的任何一种催化剂，如Pt或Pd催化剂或其络合物、Karstedt催化剂或Speier’S催化剂中的一种。
优选地，所述的干燥是指在100～150℃，真空干燥2～5h。干燥过程一方面使催化剂在高温下失活，另一方面可以去除残余有机溶剂，得到有机硅弹性体粉末。
优选地，所述的稀释剂包括环硅氧烷或粘度为2～20mpa.s的聚二甲基硅氧烷。所述的环硅氧烷优选十甲基环五硅氧烷。
优选地，所述的溶胀过程是指将有机硅弹性体粉末与稀释剂在70～120℃，30～90rpm条件下，搅拌1～3h进行溶胀。
一种日化用有机硅弹性凝胶，通过上述方法制备得到。
上述有机硅弹性凝胶在日用化妆品中的应用。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用特定的有机溶剂通过沉淀聚合方法制备有机硅弹性体粉末，再用稀释剂将弹性体粉末溶胀稀释得到均匀的有机硅弹性体凝胶。所得有机硅弹性体凝胶肤感清爽不油腻、哑光感好，产品可与配方中的油相在剪切条件下以任意比例混合。
(2)本发明采用特定的有机溶剂通过沉淀聚合方法制备有机硅弹性体粉末，相比现有直接在稀释剂中反应，聚合反应产物直接在有机溶剂中析出，所得弹性体粉末粒径大小均一，产品细腻度均匀。
(3)本发明采用特定的有机溶剂通过沉淀聚合方法制备有机硅弹性体粉末，所得有机硅弹性体粉末经简单的过滤、干燥即可，相比现有喷雾固化，对设备要求低，操作方便，生产成本低。
附图说明
图1为实施例1制备的有机硅弹性体凝胶的刮板细腻度测试结果图；
图2和图3为对比例1制备的有机硅弹性体凝胶的刮板细腻度测试结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将535.23g正丙醇、200.00g含氢量为0.43％的含氢硅油、29.24g 1,4-戊二烯加入1000ml三口烧瓶中，开启搅拌，混合均匀后，在搅拌条件下将0.38g Karstedt催化剂滴加至三口烧瓶，催化剂用量为500ppm，同时开始升温，然后在搅拌条件下于70℃反应3h，转速为80rpm。
(2)反应完后，停止加热，将反应物冷却至40℃以下后，经过滤得到固体粉末。
(3)将得到的固体粉末于120℃、真空度：-0.95MPa、搅拌条件下干燥3h，得到有机硅弹性体粉末。
(4)将535.23g粘度为10mpa.s的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶，在90℃，80rpm条件下，将步骤(3)所得有机硅弹性体粉末加入三口烧瓶，搅拌2h进行溶胀，最后得到均匀半透明状有机硅弹性体凝胶。
实施例2
(1)将888.16g正丙醇、200.00g含氢量为0.2％的含氢硅油、22.04g 1,7-辛二烯加入1000ml三口烧瓶中，开启搅拌，混合均匀后，在搅拌条件下将0.67gPt催化剂滴加至三口烧瓶，催化剂用量为600ppm，同时开始升温，然后在搅拌条件下于90℃反应8h，转速为120rpm。
(2)反应完后，停止加热，将反应物冷却至40℃以下后，经过滤得到固体粉末。
(3)将得到的固体粉末于140℃、真空度：-0.95MPa、搅拌条件下干燥2h，得到有机硅弹性体粉末。
(4)将888.16g粘度为5mpa.s的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶，在80℃，70rpm条件下，将步骤(3)所得有机硅弹性体粉末加入三口烧瓶，搅拌2h进行溶胀，最后得到均匀半透明状有机硅弹性体凝胶。
实施例3
(1)将840g异丙醇、200.00g含氢量为0.06％的含氢硅油、360.00g乙烯基质量分数为0.9％的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷加入1000ml三口烧瓶中，开启搅拌，混合均匀后，在搅拌条件下将0.16g Pt催化剂滴加至三口烧瓶，催化剂用量为120ppm，同时开始升温，然后在搅拌条件下于90℃反应8h，转速为90rpm。
(2)反应完后，停止加热，将反应物冷却至40℃以下后，经过滤得到固体粉末。
(3)将得到的固体粉末于110℃、真空度：-0.95MPa、搅拌条件下干燥2h，得到有机硅弹性体粉末。
(4)将840g十甲基环五硅氧烷加入三口烧瓶，在70℃，80rpm条件下，将步骤(3)所得有机硅弹性体粉末加入三口烧瓶，搅拌3h进行溶胀，最后得到均匀半透明状有机硅弹性体凝胶。
实施例4
(1)将977.60g异丙醇、200.00g含氢量为0.2％的含氢硅油、44.40g乙烯基质量分数为1.2％的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷加入2000ml三口烧瓶中，开启搅拌，混合均匀后，在搅拌条件下将0.49g Karstedt催化剂滴加至三口烧瓶，催化剂用量为400ppm，同时开始升温，然后在搅拌条件下于90℃反应2h，转速为240rpm。
(2)反应完后，停止加热，将反应物冷却至40℃以下后，经过滤得到固体粉末。
(3)将得到的固体粉末于120℃、真空度：-0.95MPa、搅拌条件下干燥3h，得到有机硅弹性体粉末。
(4)将977.60g粘度为5mpa.s的聚二甲基硅氧烷加入2000ml三口烧瓶，在120℃，40rpm条件下，将步骤(3)所得有机硅弹性体粉末加入三口烧瓶，搅拌1h进行溶胀，最后得到均匀半透明状有机硅弹性体凝胶。
对比例1
本对比例一种有机硅弹性体凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将200.00g含氢量为0.43％的含氢硅油、29.24g 1,4-戊二烯加入500ml烧杯中，混合均匀后，将0.38g Karstedt催化剂滴加至烧杯中，再次将混合物搅拌均匀后，于70℃静置反应3h，得到有机硅弹性体。
(2)将步骤(1)得到的有机硅弹性体用三辊研磨机研磨粉碎，得到有机硅弹性体粉末。
(3)将535.23g粘度为10mpa.s的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶，在90℃，80rpm条件下，将步骤(2)所得有机硅弹性体粉末加入三口烧瓶，搅拌2h进行溶胀，最后得到均匀半透明状有机硅弹性体凝胶。
对比例2
本对比例一种有机硅弹性体凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)200.00g含氢量为0.2％的含氢硅油、22.04g 1,7-辛二烯加入500ml烧杯中，混合均匀后，将0.67g Pt催化剂滴加至烧杯中，再次将混合物搅拌均匀后，于90℃静置反应8h，得到有机硅弹性体。
(2)将步骤(1)得到的有机硅弹性体用三辊研磨机研磨粉碎，得到有机硅弹性体粉末。
(3)将888.16g粘度为5mpa.s的聚二甲基硅氧烷加入三口烧瓶，在80℃，70rpm条件下，将步骤(2)所得有机硅弹性体粉末加入三口烧瓶，搅拌2h进行溶胀，最后得到均匀半透明状有机硅弹性体凝胶。
本发明所得有机硅弹性体凝胶的性能及应用效果测试：
(1)将实施例1制备的有机硅弹性体凝胶与对比例1进行刮板细腻度测试，结果如图1～3所示。图1为实施例1制备的有机硅弹性体凝胶，图2和图3为对比例1制备的有机硅弹性体凝胶。
从图1～3中可以看到，将实施例1制备的弹性体凝胶进行刮板测试后，刮样线条呈两条连续均匀的直线(图1)。而对比例1制备的弹性体凝胶进行刮板测试后，刮样线条则呈不连续状态(如图2)、不均匀状态(如图3)。说明本发明通过沉淀聚合方法制备的有机硅弹性体粉末具有粒径大小均一，产品细腻度均匀的优点。
(2)以上实施例所得有机硅弹性体凝胶肤感性质评价：
肤感评价具有很强的主观性，将本发明制备的样品送与12名有经验的化妆品体验师进行评价。结果见表1。
表1有机硅弹性体凝胶肤感性质评价结果
(注：1—很差；2—差；3—一般；4—好；5—很好)
从实验结果可以看出，本发明制备的有机硅弹性体凝胶的性能，尤其在哑光感、粉感、滋润感方面，整体高于传统方法制备的有机硅弹性体凝胶。
(3)以上实施例所得有机硅弹性体凝胶在眼影配方中的性能评价，眼影配方组成如表2：
表2眼影配方组成
眼影的制备工艺为：混合A相各组分至均匀，将B相添加至A相，再次混合均匀。
肤感评价：
产品由12名专业的化妆品感官评价师进行评价，评价结果如表3：
表3眼影肤感评价结果
从评价结果可以看出，本发明制备的有机硅弹性体凝胶添加到眼影配方后，产品的肤感性能得到提高，尤其是在细腻度、哑光感、粉感方面，与传统方法制备的有机硅弹性体凝胶相比，表现优异。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
将有机溶剂、含氢硅油、分子内含有至少两个脂肪族不饱和基团的化合物加入到反应器中，搅拌混合均匀后加入催化剂，升温至50～90℃进行沉淀聚合反应2～9h；反应完成后冷却至40℃以下，过滤，所得固体粉末经干燥，得到有机硅弹性体粉末，然后将有机硅弹性体粉末用稀释剂进行稀释溶胀，得到所述日化用有机硅弹性凝胶；所述的有机溶剂是指能溶解反应原料但不溶解聚合反应产物的可挥发性有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是指异丙醇或正丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述的含氢硅油是指含氢质量分数为0.05％～0.5％、粘度为5～50mpa.s的含氢硅油；所述分子内含有至少两个脂肪族不饱和基团的化合物是指分子内含有至少两个乙烯基的聚硅氧烷或两端为不饱和双键的二烯烃。
4.根据权利要求3所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述分子内含有至少两个乙烯基的聚硅氧烷是指乙烯基质量分数为0.1％～10％的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷；所述两端为不饱和双键的二烯烃包括1,3-丁二烯、1,4-戊二烯、1,5-己二烯、1,6-庚二烯、1,7-辛二烯或1,9-癸二烯。
5.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述的催化剂是指Pt或Pd催化剂或其络合物、Karstedt催化剂或Speier’S催化剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述的干燥是指在100～150℃真空干燥2～5h。
7.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述的稀释剂包括环硅氧烷或粘度为2～20mpa.s的聚二甲基硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的一种日化用有机硅弹性凝胶的制备方法，其特征在于：所述稀释溶胀的过程为将有机硅弹性体粉末与稀释剂在70～120℃，30～90rpm条件下，搅拌1～3h进行稀释溶胀。
9.一种日化用有机硅弹性体凝胶，其特征在于：根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的日化用有机硅弹性体凝胶在日用化妆品中的应用。
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