CN102432459B - 一种二元醇酯化合物的提纯方法 - Google Patents

一种二元醇酯化合物的提纯方法 Download PDF

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Abstract

一种有机二元醇酯化合物的提纯方法，具体涉及用于二元醇酯化合物的提纯方法。主要特征是采用分子蒸馏的方法进行提纯。首先去除反应粗产品中的轻组分。然后，在真空指绝压在0-3000Pa范围之内；所述温度在50-300℃范围之内进行分子蒸馏。该方法可以简化现有技术，提高产品的纯化收率，避免大量有机溶剂的使用从而减少了对环境的影响，是一种适合于商业化合物的纯化方法。

Description

一种二元醇酯化合物的提纯方法
技术领域
本发明涉及有机二元醇酯化合物的提纯方法，具体涉及用于二元醇酯化合物的提纯方法。
背景技术
如下通式的二元醇酯化合物可以作为烯烃聚合反应的催化剂组分：
其中：R1和R2可相同或者不相同，选自直链或支链的C1-C20烷基、环烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烯烃基或稠环芳基，R3-R6基团可相同或不相同，选自氢、卤素或直链或支链的C1-C20烷基、环烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烯烃基或稠环芳基，R7-R8选自氢、卤素或直链或支链额C1-C20烷基、环烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烯烃基或稠环芳基，上述R1-R8基团中任选包含或者未包含一个或多个卤原子作为碳或氢原子或两者的取代物，但R3-R8不同时全为氢或卤素，且R3，R4，R5，R6，R7和R8相互不成环。
中国专利CN1580035A和CN1253498A中公开了这类化合物的结构和制备方法。在所述制备方法中关于最终产品的提纯步骤均采用柱层析方法。如所周知，柱层析方法是一种在实验室被经常采用的方法，但在具有商业意义的大批量制备过程中若采用这种方法将带来制备效率较低，制备成本较高以及不可避免地使用大量有机溶剂而影响环境等问题。因此需要开发一种更高效率且适合于此类化合物批量制备过程的提纯方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题：
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提出一种二元醇酯化合物的提纯方法，提高提纯过程的效率，使之适合于该类化合物的大批量制备。
一种用于如下通式的二元醇酯化合物的提纯方法：
其中：R1和R2可相同或者不相同，选自直链或支链的C1-C20烷基、环烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烯烃基或稠环芳基，R3-R6基团可相同或不相同，选自氢、卤素或直链或支链的C1-C20烷基、环烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烯烃基或稠环芳基，R7-R8选自氢、卤素或直链或支链额C1-C20烷基、环烷基、芳基、烷芳基、芳烷基、烯烃基或稠环芳基，上述R1-R8基团中任选包含或者未包含一个或多个卤原子作为碳或氢原子或两者的取代物，但R3-R8不同时全为氢或卤素，且R3，R4，R5，R6，R7和R8相互不成环。
本提纯方法采用分子蒸馏的方法进行，具体包括：
a.去除反应粗产品中的轻组分，可以采用减压蒸馏或薄膜蒸发的方法去除反应粗产品中的轻组分，所述轻组分包括未反应的原料和辅助原料，沸点较低的副反应产物和反应用溶剂；
b.采用分子蒸馏设备在真空和一定温度下处理上述物料得到所需产品，所述真空指绝压在0-3000Pa范围之内；所述温度在50-300℃范围之内。
本发明的有益效果是：
按照本发明提出的技术方案对如上所述的二元醇酯类化合物进行提出可以简化现有技术，提高产品的纯化收率，避免大量有机溶剂的使用从而减少了对环境的影响，是一种适合于商业化合物的纯化方法。
具体实施方式
实施例1
在一个1000ml玻璃三口瓶中加入需提纯的2，4-戊二醇二苯甲酸酯粗品720g，该物料含有3％(质量百分比)轻组分，含有90％醇酯，其余为需除去的杂质。用减压蒸馏的方法在绝压1.0KPa的条件下，蒸馏至釜温超过160℃以除去物料中的轻组分。经GC分析，轻组分含量小于0.1％。
将上述处理过的物料在一个玻璃分子蒸馏仪中进行第一次分子蒸馏，蒸馏压力位1.5Pa，蒸馏温度为175℃，如此除去较醇酯沸点低的杂质。
在相同的玻璃分子蒸馏仪中进行第二次分子蒸馏，蒸馏压力为0.1Pa，蒸馏温度为190℃，如此将产品2.4-戊二醇二苯甲酸酯蒸出，而与重组分杂质相分离，经过处理后的醇酯产品经GC分析纯度大于99.5％，蒸馏收率大于97％。
实施例2
在由一个薄膜蒸发器和二个分子蒸馏器组成的三级蒸馏装置中以每小时12千克的进料速度连续处理与例1所述相同的醇酯物料。操作温度和压力如下：
  压力   温度
  第一级   薄膜蒸发   0.6KPa   170℃
  第二级   分子蒸馏   10Pa   200℃
  第三级   分子蒸馏   0.9Pa   230℃
在薄膜蒸发器除去轻组分，在第一分子蒸馏器中除去较醇酯沸点低的杂质，在第二分子蒸馏器中将产品蒸出而与重组分杂质分离，如此连续操作20小时，其处理物料约200千克，所得产品纯度大于99％，所得产品收率大于95％。

Claims (3)

1.一种用于二元醇酯化合物的提纯方法，所述二元醇酯化合物为需提纯的2，4-戊二醇二苯甲酸酯粗品，其特征在于：按质量百分比计，该需提纯的2，4-戊二醇二苯甲酸酯粗品含有3％轻组分，含有90％醇酯，其余为需除去的杂质，
在分子蒸馏前，采用减压蒸馏或薄膜蒸发的方法去除反应粗产品中的轻组分，其中：
用减压蒸馏的方法在绝压1.0KPa的条件下，蒸馏至釜温超过160℃以除去物料中的轻组分，使轻组分含量小于0.1％；
用薄膜蒸发的方法在压力0.6KPa、温度170℃的条件下除去物料中的轻组分；
去除反应粗产品中的轻组分后采用分子蒸馏的方法进行提纯，所述采用分子蒸馏的方法指：采用分子蒸馏设备在真空和一定温度下处理上述物料得到所需产品，
分子蒸馏的具体步骤为：
第一次分子蒸馏，除去较醇酯沸点低的杂质；
第二次分子蒸馏，将产品2.4-戊二醇二苯甲酸酯蒸出，而与重组分杂质相分离；
第一次分子蒸馏和第二次分子蒸馏所用分子蒸馏设备相同或不同；
第一次分子蒸馏的蒸馏压力大于第二次分子蒸馏的蒸馏压力；
第一次分子蒸馏的蒸馏温度小于第二次分子蒸馏的蒸馏温度；
所得产品纯度大于99％，所得产品收率大于95％。
2.根据权利要求1所述的一种用于二元醇酯化合物的提纯方法，其特征在于轻组分包括未反应的原料和辅助原料，沸点较低的副反应产物和反应用溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种用于二元醇酯化合物的提纯方法，其特征在于在真空指绝压在0-3000Pa范围之内；所述温度在50-300℃范围之内进行分子蒸馏。
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