CN102432065B - 一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法 - Google Patents

一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102432065B
CN102432065B CN 201110279351 CN201110279351A CN102432065B CN 102432065 B CN102432065 B CN 102432065B CN 201110279351 CN201110279351 CN 201110279351 CN 201110279351 A CN201110279351 A CN 201110279351A CN 102432065 B CN102432065 B CN 102432065B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
acetic acid
titanium tetrachloride
titanium dioxide
ice
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 201110279351
Other languages
English (en)
Other versions
CN102432065A (zh
Inventor
郭贵宝
安胜利
介瑞华
魏洪培
赵永旺
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia University of Science and Technology
Original Assignee
Inner Mongolia University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia University of Science and Technology filed Critical Inner Mongolia University of Science and Technology
Priority to CN 201110279351 priority Critical patent/CN102432065B/zh
Publication of CN102432065A publication Critical patent/CN102432065A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102432065B publication Critical patent/CN102432065B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛制备的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明解决了超细二氧化钛易团聚、烧结的问题。方法如下：用四氯化钛、炭黑和醋酸为原料，将pH值为2的醋酸水溶液滴加到由四氯化钛、炭黑和无水乙醇组成的体系中，混合常温搅拌后倒入反应釜中，水热反应所得炭黑吸附的沉淀物经减压蒸馏、多次洗涤、干燥、研磨和煅烧，得高热稳定性纳米二氧化钛。本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小，光催化性能好。

Description

一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法
技术领域
本发明涉及一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
光催化是一种新兴的环境净化技术。纳米二氧化钛光催化可以有效地氧化或还原吸附在其表面上的有害分子，杀灭细菌，抑制病毒，并能将有害有机物、细菌等转化为水和二氧化碳等无害物质，且没有任何二次污染。现有制备的光催化剂大多是二氧化钛纳米粉体，为了提高二氧化钛的光催化活性，必须使其具有较高的结晶度、较小的颗粒尺寸和较高的比表面积，以便有更多的反应活性中心参加反应，增加活性。在各种制备方法中，二氧化钛纳米粒子通常在中温及常温条件下进行制备，如：沉淀法，微乳液法等，由于二氧化钛超细颗粒具有大的表面活性，在干燥、热处理阶段均容易产生团聚、烧结，从而使合成的纳米粒子的粒径增大，而且这些方法存在试剂成本高、设备要求苛刻等缺点。如何以简单的制备方法得到颗粒均匀、晶型良好、比表面积大的超细二氧化钛粉体并避免在干燥、热处理阶段的团聚，是人们长期以来寻求的目标。
技术内容
本发明的目的在于提供一种能够阻止纳米级二氧化钛在制备过程中的团聚和烧结的一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法。
技术解决方案：本发明包括如下制备方法：
(1)按体积比为0.5～1.5∶20量取四氯化钛和无水乙醇在冰水浴中搅拌混溶得溶液A，再按炭黑和溶液A中四氯化钛质量比为0.68～0.88∶1的比例称量炭黑，将炭黑加入溶液A中，继续在冰水浴中搅拌、超声波震荡1～2h得混合体系B；
(2)用醋酸配置pH值为1～2的醋酸水溶液；
(3)在冰水浴中，以醋酸水溶液和混合体系B按体积比为0.6～1.2∶2量取醋酸水溶液，滴加到混合体系B中，混合搅拌20～40min后，倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，温度：150℃～170℃，搅拌8～14h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物用去离子水洗涤后，在80～100℃的条件下干燥3～5h，以10～20℃/min的升温速度升温至500～800℃焙烧2～4h，得高热稳定性纳米二氧化钛。
醋酸为冰醋酸。
用醋酸调至水溶液的pH值为2。
本发明由于在四氯化钛和酒精溶液中加入适当的炭黑，作为强的吸附剂，滴加pH值为2的水溶液，溶液中一旦形成纳米颗粒，被炭黑吸附，阻止了超细颗粒在沉淀、干燥阶段产生团聚。当温度升高到300℃左右时，炭吸附的Ti(OH)4形成炭吸附TiO2纳米粉末，此时炭黑未被氧化，防止了TiO2纳米粉末在焙烧阶段的烧结。当温度升高到500℃时，炭黑已被氧化，此时TiO2纳米粉末已被炭黑阻隔分散均匀，减少了在高温条件下TiO2纳米粉末的烧结。因此TiO2纳米粉末实际上是沉淀和炭吸附耦合的“湿”过程与“干”过程相结合的产物。
本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小，光催化性能好。
附图说明
图1为具体实施方式所得炭吸附二氧化钛试样经焙烧温度为500℃烧结后的SEM图。
具体实施方式
实施例：
(1)取四氯化钛1.85ml和无水乙醇37ml，再取炭黑2.5g，将炭黑、四氯化钛与无水酒精在冰水浴中搅拌、超声波震荡共1h得混合体系A；
(2)用醋酸配置pH值为2的醋酸水溶液；
(3)在搅拌的条件下，将醋酸水溶液滴加到冰水浴的混合体系A中，搅拌30min，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150℃，搅拌12h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物经多次洗涤后，再经干燥和研磨后以10～20℃/min的升温速度升温至500℃焙烧4h，制得30纳米的锐钛型纳米级二氧化钛粉体。
本发明在反应液中加入适当的碳黑，作为强的吸附剂，溶液中一旦形成纳米颗粒，被碳黑吸附，阻止了超细颗粒在沉淀、干燥、焙烧阶段产生团聚。其效果：本发明制得的纳米二氧化钛，由图1可知，500℃焙烧2h炭吸附纳米二氧化钛比表面积为48.66m2/g，粒径约30纳米。本发明制得的纳米二氧化钛，结晶度高，比表面积大，粒径小，采用炭吸附法生产成本低，便于进行大规模纳米二氧化钛的生产。

Claims (1)

1.一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)按体积比为0.5～1.5∶20量取四氯化钛和无水乙醇在冰水浴中搅拌混溶得溶液A，再按炭黑和溶液A中四氯化钛质量比为0.68～0.88∶1的比例称量炭黑，将炭黑加入溶液A中，继续在冰水浴中搅拌、超声波震荡1～2h得混合体系B；
(2)用醋酸配置pH值为2的醋酸水溶液；
(3)在冰水浴中，以醋酸水溶液和混合体系B按体积比为0.6～1.2∶2量取醋酸水溶液，滴加到混合体系B中，混合搅拌20～40min后，倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，温度：150℃～170℃，搅拌8～14h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物用去离子水洗涤后，在80～100℃的条件下干燥3～5h，以10～20℃/min的升温速度升温至500～800℃焙烧2～4h，得高热稳定性纳米二氧化钛。
CN 201110279351 2011-09-07 2011-09-07 一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法 Expired - Fee Related CN102432065B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110279351 CN102432065B (zh) 2011-09-07 2011-09-07 一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201110279351 CN102432065B (zh) 2011-09-07 2011-09-07 一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102432065A CN102432065A (zh) 2012-05-02
CN102432065B true CN102432065B (zh) 2013-08-28

Family

ID=45980475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201110279351 Expired - Fee Related CN102432065B (zh) 2011-09-07 2011-09-07 一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102432065B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102874758B (zh) * 2012-09-26 2014-05-07 内蒙古科技大学 一种炭黑吸附水解法纳米氧化锌制备的方法
CN110586101A (zh) * 2019-10-09 2019-12-20 浙江正奇世荣科技有限公司 一种纳米氧化铁粉催化剂的制备工艺

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1164496C (zh) * 2000-02-14 2004-09-01 苏才元 超细纳米材料,用活性炭制备该材料的方法
JP3880373B2 (ja) * 2001-11-05 2007-02-14 三井化学株式会社 光・生分解性ポリマー組成物
CN100542969C (zh) * 2006-12-22 2009-09-23 中国科学院金属研究所 一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法
CN101376524A (zh) * 2007-08-30 2009-03-04 中国科学院福建物质结构研究所 一种快速制备具有可控相成分的纳米二氧化钛粉体的方法
CN101628732B (zh) * 2008-07-16 2013-07-10 中国科学院福建物质结构研究所 一种快速制备内部空腔可调的纳米二氧化钛球的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102432065A (zh) 2012-05-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103028352B (zh) 一种合成MoS2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法
CN102350354B (zh) 一种磁载二氧化钛光催化剂及其制备方法
CN101508464B (zh) 锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法
CN103537237B (zh) 一种Fe3O4@C@PAM核壳磁性纳米材料的制备方法
CN102180515B (zh) 具有高可见光催化活性的纳米二氧化钛及其水分散液的制备方法
CN103172030A (zh) 氧化物粉体及其制备方法、催化剂、以及催化剂载体
CN101244383A (zh) 一种活性炭负载二氧化钛光催化剂的制备方法
CN102432064B (zh) 反相微乳液炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法
CN102784632B (zh) 核/壳结构的硅藻土/二氧化钛复合光催化剂的制备方法
CN107522169A (zh) 一种常温制备纳米氧化物的纯有机均相沉积法
CN106698503A (zh) 一种二氧化钛纳米粉的合成方法
CN110227515B (zh) Bi2MoO6/BiPO4p-n异质结光催化剂、制备方法及其应用
CN105688910A (zh) 用于草酸二甲酯加氢制乙二醇的铜硅催化剂的制备方法
CN102432065B (zh) 一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法
CN103111295B (zh) 具有磁响应性能的光催化纳米复合材料及其制备方法
CN103263931A (zh) 改性钴锰复合硅酸盐的制备方法及其应用
CN101733139B (zh) 一种纳米态TiO2/SBA-15光催化剂的制备方法
CN106219606B (zh) 一种纳米花球状Ag3VO4的制备方法
CN105836796A (zh) 一种铃铛型核壳结构纳米TiO2@void@SiO2粉体的制备方法
CN104445340A (zh) 由纳米块自组装的八面体氧化铈的制备方法
CN105597726A (zh) 一种复合光触媒水溶胶
CN107999097A (zh) 一种镧碘共掺杂光催化剂复合材料及制备方法
CN109046341A (zh) 一种可见光响应的硅酸银/凹凸棒复合催化剂的制备方法
CN102923768A (zh) 一种溶剂热法制备锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒的方法
CN102500353B (zh) 一种炭吸附钛酸四异丙酯水解体系镨掺杂纳米二氧化钛合成的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130828

Termination date: 20160907