CN102430416B - 一种用于1,8-二硝基萘催化加氢制备1,8-二氨基萘的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于1,8-二硝基萘催化加氢制备1,8-二氨基萘的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的催化剂，其特征在于：该催化剂以活性炭为载体，金属镍为助催化剂，硒为助催化剂三部分组成。本发明还公开了制备该催化剂的方法。本发明的优点在于：采用本发明的方法所制备的新型的20％Ni-Se/AC(n(Se)/n(Ni)＝0.05)催化剂，一方面使得目标产物的选择性高达99％；另一方面本发明所涉及的催化剂为固体催化剂价格低廉，利于回收。

Description

一种用于1,8-二硝基萘催化加氢制备1,8-二氨基萘的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明介绍了一种用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的新型催化剂。该催化剂以金属镍为主催化剂、硒为助催化剂、活性炭为载体，采用等体积浸渍法制备。将此催化剂用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的反应体系中，使得目标产物的选择性大大提高。 
背景技术
文献报道的以芳香族硝基化合物还原制取芳胺的工艺路线主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、电化学还原法和催化加氢法。 
铁粉还原法工艺成熟，生产过程容易控制，产品质量好，但它产生大量废渣，污染环境，逐渐被抛弃。硫化碱法比铁粉还原法具有更好的选择性但其还原效率太低，而且产生大量的有毒气体，对人体和环境都有害。电化学还原法具有产率高、纯度好、易分离、成本低等优点，但其能耗大。目前报道用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的反应体系的活性组分主要有镍和贵金属的Pd。但使用雷尼镍催化剂时其反应副产物量大，产品收率低，且催化剂回收困难。贵金属催化剂价格昂贵，因此需要开发一种用于此反应的新型催化剂。 
发明内容
本发明提供一种用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的新型催化剂。该催化剂以活性炭为载体，金属镍为主活性组分，硒为助剂。使用该双组分催化体系使得1，8-二氨基萘的选择性高达99％。 
本发明的技术方案如下：一种用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的新型催化剂，其特征在于：该催化剂以活性炭为载体，金属镍为助催化剂，硒为助催化剂三部分组成。 
进一步地，所述金属镍的质量含量在5％-40％。 
进一步地，所述催化剂中硒与镍的原子比在0.01-0.3之间。 
本发明还提供用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的新型催化剂的制备方法。其特征在于步骤如下：采用等体积浸渍法制备20％Ni-Se/AC(n(Se)/n(Ni)＝0.05)催化剂。按比例称取硝酸镍和二氧化硒，溶于适量的水中，然后将此水溶液浸渍活性炭(AC)，浸渍24小时后120℃干燥12小时，氢气还原后备用。 
进一步地，所述硝酸镍∶二氧化硒∶水的质量比＝1∶0-0.7629∶0.8396。 
进一步地，所述硝酸镍与二氧化硒的水溶液∶活性炭的质量比＝2.2799-2.3731∶1。 
本发明的优点在于：采用本发明的方法所制备的新型的20％Ni-Se/AC(n(Se)/n(Ni)＝0.05)催化剂，一方面使得目标产物的选择性高达99％；另一方面本发明所涉及的催化剂为固体催化剂价格低廉，利于回收。 
具体实施方法 
实施例1 
将0.9909g硝酸镍和0.0189g二氧化硒溶于0.8320g去离子水中，配成溶液，然后滴加到0.8g活性炭载体中室温下等体积浸渍浸渍24小时后120℃干燥12小时，程序升温至400℃，氢气还原4小时，自然冷去至室温，加入40mL溶剂，5g 1，8-二硝基萘，120℃，4MPa条件下进行加氢反应，1，8-二氨基萘的选择性高达99％。 
实施例2 
如同实施例1所述比例，0.0038g二氧化硒，制备20％Ni-Se/AC(n(Se)/n(Ni)＝0.01)催化剂，1，8-二氨基萘的选择性为90％。 
实施例3 
如同实施例1所述比例，0.0756g二氧化硒，制备20％Ni-Se/AC(n(Se)/n(Ni)＝0.2)催化剂，1，8-二氨基萘的选择性为93％。 
实施例4 
如同实施例1所述比例，制备20％Ni/AC催化剂，1，8-二氨基萘的选择性性为78％。 

Claims (2)

1.一种用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的催化剂，其特征在于：该催化剂以活性炭为载体，金属镍为主活性成分，硒为助剂，其中，所述催化剂中硒与镍的原子比在0.01-0.3之间，金属镍的质量含量在5％-40％。 
2.一种制备权利要求1所述的用于1，8-二硝基萘催化加氢制备1，8-二氨基萘的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：采用等体积浸渍法制备20％Ni-Se/AC催化剂，按比例n(Se)/n(Ni)＝0.05称取硝酸镍和二氧化硒，溶于适量的水中，然后将此水溶液浸渍活性炭(AC)，浸渍24小时后120℃干燥12小时，氢气还原后备用。 
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