CN102423703B - 一种用于锂空电池的石墨烯-铂纳米复合催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属电化学技术领域，具体为一种锂空电池石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂及其制备方法。该纳米复合催化剂材料通过液相脉冲激光烧蚀技术（LP-PLA）制备获得。由该复合催化剂制成的薄膜电极用于锂空电池正极材料，具有良好的充放电循环可逆性，充放电过电压明显降低，在100mA/g电流密度下可逆比容量超过4000mAh/g。基于该石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂的薄膜正极材料化学稳定性好、比容量高、循环性能优异、制备方法简单，适用于锂空电池。

Description

一种用于锂空电池的石墨烯-铂纳米复合催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属电化学技术领域，具体涉及一种用于锂空电池的石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料及其制备方法。
背景技术
锂空电池由于能量密度非常高，有巨大的潜力成为未来新一代的储能电源。一个典型的非水系锂空电池包括金属锂负极、由锂盐溶解在有机溶剂中形成的电解液以及由具有高比表面积的碳材料、催化剂以及粘结剂所组成的O2呼吸电极（正极）。然而过电压太大、循环性能差以及大电流充放电性能差成为阻碍锂空电池应用的三大问题。因而正极材料的设计对于锂空电池的发展和应用具有决定性的意义。通过寻找一种合适的催化剂用来有效降低过电压，提高正极材料循环性能，这是目前锂空电池研究的重要方向之一。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂空薄膜电池。
发明内容
本发明的目的在于提出一类重量比容量高、充放电过电压小、循环性能好的锂空电池正极催化剂材料及其制备方法。
本发明提出的锂空电池正极催化剂材料，是一种石墨烯（RGO）—铂（Pt）纳米复合材料。经研究表明，此类材料可作为高性能锂空电池的正极催化剂材料。目前为止没有关于石墨烯（RGO）—铂（Pt）纳米复合材料用作锂空电池正极催化剂材料的报道。
本发明提出的作为锂空电池正极催化剂材料的石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料为分散良好的胶体，组分浓度可调节，可制备成薄膜或粉体形式。
本发明提出用于锂空电池正极催化剂材料的石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料的制备方法，采用液相脉冲激光烧蚀技术（LP-PLA），具体步骤为：以固体金属材料铂（Pt）作为激光烧蚀的靶，355nm激光由Nd：YAG（DCR-150，Spectra Physics）产生的1064nm基频经三倍频后获得，重复频率10Hz，脉宽10ns，能量密度约为2~3J/cm2，烧蚀时间为15-60min。用分散的石墨烯胶体作为液相介质，盛放在3~10mL烧杯中。将靶固定在烧杯中，与光路垂直。激光聚焦在液面处的靶上，激光烧蚀时用磁子搅拌石墨烯分散胶体。
本发明中，石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料结构由透射电子显微镜（JEOL 2010）确定。高分辨像（HRTEM）表明有大量3-5nm的铂金属粒子负载于石墨烯片层上。石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料表面形貌由原子力显微镜（AFM，VEECO Multimode V）确定。原子力显微镜形貌图表明铂纳米粒子尺寸在3-5nm范围内，在石墨烯片层上和片层外均由分布。
本发明中，石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂胶体通过滴涂在导电玻璃上可制成锂空电池薄膜电极。
本发明中，石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂薄膜电极的电化学性能测试采用由三电极组成的薄膜电池系统。其中，类金刚石薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为1M LiPF6 + EC + DMC （V/V=1/1）。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电（Land）薄膜电池测试系统上进行。
本发明中，由液相激光烧蚀技术（LP-PLA）制得的石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂薄膜电极具有充放电性能，在电压范围2.0～4.5V和电流密度100mA/g时，放电反应的平台出现在2.73V（相对于Li/Li+），首次放电容量达到2963mAh/g，第二次放电过程与第一次放电过程相比，容量上升至3800 mAh/g，六次循环以内容量保持在3000mAh/g以上。
上述性能表明，石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料是一种性能良好的新型的正极催化剂材料，可应用于锂空电池。
附图说明
图1为实施例1石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料的HRTEM谱图。
图2为实施例1石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料的AFM谱图。
图3为实施例1石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料的充放电曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例：采用液相脉冲激光烧蚀技术（LP-PLA）制备石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂时，以固体金属材料铂（Pt）作为激光烧蚀的靶，355nm激光由Nd：YAG（DCR-150，Spectra Physics）产生的1064nm基频经三倍频后获得，重复频率10Hz，脉宽10ns，能量密度约为3J/cm2，烧蚀时间为15-60min。用分散的石墨烯胶体作为液相介质，盛放在5mL烧杯中。将靶固定在烧杯中，与光路垂直。激光聚焦在液面处的靶上，激光烧蚀时用磁子搅拌石墨烯分散胶体。
HRTEM测定表明石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料的物质结构（附图1）。
AFM测定表明石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料的表面形貌（附图2）。
对滴涂在导电玻璃基片上的石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料薄膜电极的电化学性能测试结果如下：
石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料薄膜电极可在100mA/g充放电速率下进行充放电循环。在电压范围2.0-4.5V内，第一次放电容量可达2963mAh/g，最大容量为4454mAh/g。充放电曲线见附图3。
因此，在导电玻璃基片上滴涂的石墨烯-铂（RGO-Pt）纳米复合催化剂材料可用作锂空薄膜电池的正极材料。

Claims (1)

1.一种锂空电池正极催化剂材料的制备方法，所述的锂空电池正极催化剂材料为一种石墨烯-铂纳米复合材料，其特征在于采用液相脉冲激光烧蚀技术，具体步骤为：以固体金属材料铂作为激光烧蚀的靶，355nm激光由Nd：YAG 产生的1064nm基频经三倍频后获得，重复频率10Hz，脉宽10ns，能量密度为2-3J/cm2，烧蚀时间为15-60min；用分散的石墨烯胶体作为液相介质，盛放在3-10mL烧杯中；将靶固定在烧杯中，与光路垂直；激光聚焦在液面处的靶上，激光烧蚀时用磁子搅拌石墨烯分散胶体。
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